CN114043783A - 耐高压抗静电可熔融氟塑料管材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材及其制备方法。所述管材由内到外依次为导电层、辐照交联改性层、防滑层和钢丝增强层。所述制备方法包括步骤：(1)将导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒分别加入到各自挤出机中，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；(2)将氨基化的钢丝预热至80‑100℃后，在距离口模出口处1‑2m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(3)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线辐照，辐照剂量5‑8Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。本发明易于连续加工成型，而且具有更优异的耐高低温、耐高压、防静电、机械性能、高弯曲性、耐腐蚀和耐渗透性等综合性能。

Description

耐高压抗静电可熔融氟塑料管材及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合软管领域，具体地涉及一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材及其制备方法。
背景技术
目前，燃油系统、滑油系统及动力系统所用的软管组合件中，根据工作条件和使用环境要求，采用了多品种或多规格的。随着我国航空事业的快速发展，对高端装备的燃油系统、滑油系统及动力系统的输送用的软管在耐高低温、耐高压、防静电、高弯曲性、耐腐蚀和耐渗透性等综合性能上提出了更高的要求。氟塑料是部分或全部氢被氟取代的链烷烃聚合物，它们有聚四氟乙烯(PTFE)、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和聚偏氟乙烯(PVDF)等。它们具有很高的抗冲强度，较低的摩擦系数，很好的耐化学性能和阻燃性能等。目前最常用的氟塑料为聚四氟乙烯，其具有优异的耐热性、耐磨损性、耐腐蚀性、表面不粘性、耐老化性、低渗透性、不燃性等众多优点，但聚四氟乙烯虽然是热塑性塑料，但它却难以用普通热塑性塑料的成型方法来加工，这是因为聚四氟乙烯具有熔融粘度大，剪切敏感、大的收缩性蠕变性等特点。目前常用的管材加工成型方法为推压生管和烧结成型，但该方法需添加助挤剂等加工助剂，生产过程中管体内部结晶过程中助剂析出不充分，易产生空隙，密实性差，耐压能力不足，生产效率也低，机械性能较差。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材及其制备方法，通过管材配方和制备方法的优化整合设计，该管材易于连续加工成型，而且具有更优异的耐高低温、耐高压、防静电、机械性能、高弯曲性、耐腐蚀和耐渗透性等综合性能。
为了实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，由内到外依次为导电层、辐照交联改性层、防滑层和钢丝增强层。
可选的，导电层包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料；导电填料为导电炭黑、碳纤维、导电石墨、导电金属粉、导电金属纤维、碳纳米管和氧化石墨烯的一种或组合。
可选的，辐照交联改性层包含可熔融氟塑料、辐照交联剂和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料；辐照交联剂为异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)、三烯丙基氰尿酸酯(TAC)中的一种或组合。
可选的，防滑层的材料包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
可选的，钢丝增强层由恒定张力编织机编织氨基化的钢丝而成，钢丝直径为0.1-0.35mm；钢丝增强层的层数为1层或1层以上，其中1层以上的钢丝增强层之间还设置不锈钢箔、聚四氟乙烯膜、芳纶纤维和聚酰亚胺纤维一种或组合。
可选的，可熔融氟塑料包括全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或组合；所述马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料为马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)或马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)；优选的是可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的组合为乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)，或者聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)。
可选的，马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的制备方法包括以下步骤：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融含氢氟塑料中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中90-100℃鼓风干燥2-5h，然后在温度80-90℃下用伽马射线辐照，辐照剂量1-2Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
为了实现上述目的，在第二方面，本发明提供了一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的制备方法，包括步骤：(1)将导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒分别加入到各自挤出机中，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；(2)将氨基化的钢丝预热至80-100℃后，在距离口模出口处1-2m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(3)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线辐照，辐照剂量5-8Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。
可选的，导电母粒和防滑母粒的制备方法包括以下步骤：(1)将包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；(2)将包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒；
可选的，辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒的制备方法包括如下步骤：(1)将辐照交联剂溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中100-105℃干燥2-5h，得到预混料；(3)将预混料在室温条件下用伽马射线或电子束辐照，辐照剂量3-5Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量0.5-1Mrad，得到辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用伽马射线辐照法，伽马射线的穿透力更强，可以穿透钢丝增强层而促进辐照交联改性层发生均匀的交联反应，该层中的马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料中的马来酸酐或马来酸基团可与交联反应生成的元素氟反应，生成-COF，可有效控制交联反应的速率和交联度。辐照交联改性层中的交联剂可进一步在辐照交联改性层和导电层、辐照交联改性层和防滑层的界面处发生交联键合，避免因各层成分的差异而产生层间剥离问题。
(2)导电层中马来酸酐接枝可熔融氟塑料的马来酸酐或马来酸基团，可与导电填料表面的羟基发生反应，一方面提高导电填料的相容性和提高其添加量，另一方面也改善导电填料的增强和导电作用；再者，马来酸等极性基团的存在，具有显著的疏油性，可改善管材对于油料的抗渗透性。
(3)防滑层中马来酸酐接枝可熔融氟塑料的马来酸酐或马来酸基团，可与氨基化的钢丝表面的氨基生成共价键，从而显著提高钢丝增强层与防滑层之间的粘结力，提高钢丝带增强层的增强作用，克服了现有技术中的粘结剂无法同时兼具与钢丝增强层和含氟塑料之间粘结力的缺点，同时也改变了现有粘结剂耐温性不高的问题。
(4)采用预辐照交联改性层原料的方法，使喷洒到可熔融氟塑料原料表面的辐照交联剂与可熔融氟塑料接枝交联，防止辐照交联剂在后续高温造粒过程中的挥发；造粒后的第二次辐照交联同样提高辐照交联剂的交联度，特定的辐照剂量可有效控制母粒的交联度，不影响后续加工，并极大提升了交联改性层的交联度。
(5)本发明的可熔融氟塑料管材制备方法兼顾生产工艺简单，成本低，易于实现，同时得到的管材性能在耐高低温性、耐压性、防静电、机械性能、高弯曲性、耐腐蚀和耐渗透性等方面优于国家标准，也优于现有技术的熔融挤出含氟塑料管材。
附图说明
图1为根据本发明实施例1制备的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的截面图。
图2为根据本发明实施例3制备的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的截面图。
附图标记
1-导电层，2-辐照交联改性层，3-防滑层，4-钢丝增强层，5-不锈钢箔层
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
首先，说明根据本发明第一方面的一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，由内到外依次为导电层、辐照交联改性层、防滑层和钢丝增强层。
在根据本发明的一实施例中，导电层的厚度为0.08-0.30mm，辐照交联改性层的厚度为0.1-5mm，防滑层的厚度为0.05-0.2mm，钢丝增强层的厚度为0.1-5mm。
在根据本发明的一实施例中，导电层包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料；导电填料为导电炭黑、碳纤维、导电石墨、导电金属粉、导电金属纤维、碳纳米管和氧化石墨烯的一种或组合。
在根据本发明的一实施例中，辐照交联改性层包含可熔融氟塑料、辐照交联剂和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料；辐照交联剂为异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)、三烯丙基氰尿酸酯(TAC)中的一种或组合。
在根据本发明的一实施例中，防滑层的材料包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
在根据本发明的一实施例中，钢丝增强层由恒定张力编织机编织氨基化的钢丝而成，钢丝直径为0.1-0.35mm；钢丝增强层的层数为1层或1层以上，其中1层以上的钢丝增强层之间还设置不锈钢箔、聚四氟乙烯膜、芳纶纤维和聚酰亚胺纤维一种或组合。
在根据本发明的一实施例中，可熔融氟塑料包括全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或组合；所述马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料为马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)或马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)；优选的是可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的组合为乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)，或者聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)。
在根据本发明的一实施例中，马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的制备方法包括以下步骤：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融含氢氟塑料中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中90-100℃鼓风干燥2-5h，然后在温度80-90℃下用伽马射线辐照，辐照剂量1-2Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
其次，说明根据本发明第二方面的一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的制备方法，包括步骤：(1)将导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒分别加入到各自挤出机中，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；(2)将氨基化的钢丝预热至80-100℃后，在距离口模出口处1-2m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(3)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线辐照，辐照剂量5-8Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。
在根据本发明的一实施例中，导电母粒和防滑母粒的制备方法包括以下步骤：(1)将包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；(2)将包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒；
在根据本发明的一实施例中，辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒的制备方法包括如下步骤：(1)将辐照交联剂溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中100-105℃干燥2-5h，得到预混料；(3)将预混料在室温条件下用伽马射线或电子束辐照，辐照剂量3-5Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量0.5-1Mrad，得到辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒。
在根据本发明的一实施例中，氨基化的钢丝的制备方法包括以下步骤：(1)将所述钢丝经过高压水流冲洗，晾干，放入无水乙醇中超声波清洗20-30min，90-100℃鼓风干燥箱烘干20-30min，得到待处理钢丝；(2)将所述待处理钢丝加热到105-110℃后，浸入温度为60-70℃和浓度70-80％的氨基硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，保持5-10min后取出钢丝，再置于110-115℃鼓风干燥箱干燥1-3h，获得表面带有氨基的钢丝；所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷中的一种或组合。
接下来对本发明的制备方法进行详细说明。
首先，马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融含氢氟塑料中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中90-100℃鼓风干燥2-5h，然后在温度80-90℃下用伽马射线辐照，辐照剂量1-2Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
其次，预处理辐照交联改性层的原料：(1)将辐照交联剂溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中100-105℃干燥2-5h，得到预混料；其中辐照交联剂、可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料质量比为(0.5-2):100:(10-20)；(3)将预混料在室温条件下用伽马射线或电子束辐照，辐照剂量3-5Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量0.5-1Mrad，得到辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒。
接着，制备氨基化的钢丝：(1)将直径0.1-0.35mm的钢丝经过高压水流冲洗，晾干，放入无水乙醇中超声波清洗20-30min，90-100℃鼓风干燥箱烘干20-30min，得到待处理钢丝；(2)将所述待处理钢丝加热到105-110℃后，浸入温度为60-70℃和浓度70-80％的氨基硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，保持5-10min后取出钢丝，再置于110-115℃鼓风干燥箱干燥1-3h，获得表面带有氨基的钢丝；所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷中的一种或组合。
最后，制备耐高压抗静电可熔融氟塑料管材：(1)按质量比100:(10-30):(10-50)，将包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；按质量比100:(20-40)，将包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒；(2)根据所需各层厚度，称取合适质量的导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒，分别加入到各自单螺杆挤出机中，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；(3)将氨基化的钢丝预热至80-100℃后，在距离口模出口处1-2m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(4)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线辐照，辐照剂量5-8Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。其中，管材的导电层厚度为0.08-0.30mm，辐照交联改性层的厚度为0.1-5mm，防滑层的厚度为0.05-0.2mm，钢丝增强层的厚度为0.1-5mm。
以下结合具体实施例对本发明的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材及其制备方法做具体说明。
所用主要原材料：
辐照交联剂：异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)，三烯丙基氰尿酸酯(TAC)，市售；
马来酸酐：市售；
可熔融氟塑料：PVDF，牌号FR906，上海华谊三爱富新材料股份有限公司；
ETFE，牌号DS405，山东东岳含氟功能膜材料国家重点实验室；
伽马射线源：Co-60。
实施例1
首先，马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度30％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的乙烯-四氟乙烯共聚物中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中100℃鼓风干燥5h，然后在温度90℃下用伽马射线辐照，辐照剂量2Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物。
其次，预处理辐照交联改性层的原料：(1)将异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)溶于无水乙醇制备质量浓度30％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的乙烯-四氟乙烯共聚物和马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中100℃干燥2h，得到预混料；其中异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)、乙烯-四氟乙烯共聚物和马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物的质量比为0.5:100:10；(3)将预混料在室温条件下用Co-60伽马射线源辐照，辐照剂量3Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量0.5Mrad，得到辐照交联剂预改性乙烯-四氟乙烯共聚物母粒。
接着，制备氨基化的钢丝：(1)将直径为0.1mm的钢丝经过高压水流冲洗，晾干，放入无水乙醇中超声波清洗20min，90℃鼓风干燥箱烘干20min，得到待处理钢丝；(2)将所述待处理钢丝加热到105℃后，浸入温度为60℃和浓度70％的γ-氨丙基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，保持5min后取出钢丝，再置于110℃鼓风干燥箱干燥1h，获得表面带有氨基的钢丝。
最后，制备耐高压抗静电可熔融氟塑料管材：(1)按质量比100:10:10，将包含乙烯-四氟乙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物和导电炭黑的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；按质量比100:20，将包含乙烯-四氟乙烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒；(2)根据所需各层厚度，称取合适质量的导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性乙烯-四氟乙烯共聚物母粒分别加入到各自单螺杆挤出机中，调整各单螺杆挤出机的挤出速度，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；挤出机工作温度为：一区250±5℃，二区260±5℃，三区265±5℃，四区270±5℃；步骤(3)中的共挤管道口模的流道长度10-20cm，流道温度为265-270℃；(3)将氨基化的钢丝预热至80℃后，在距离口模出口处1m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(4)次级复合管冷却至室温后，经过Co-60伽马射线源辐照，辐照剂量5Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材；其中，管材的导电层厚度为0.12mm，辐照交联改性层的厚度为1.15mm，防滑层的厚度为0.05mm，钢丝增强层的厚度为1.2mm。管材的内径为8mm。产品参照图1。
实施例2
首先，马来酸酐接枝聚偏氟乙烯：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度50％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的聚偏氟乙烯中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中90℃鼓风干燥2h，然后在温度80℃下用伽马射线辐照，辐照剂量1Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯。
其次，预处理辐照交联改性层的原料：(1)将三烯丙基氰尿酸酯(TAC)溶于无水乙醇制备质量浓度50％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中105℃干燥5h，得到预混料；其中三烯丙基氰尿酸酯(TAC)、聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为2:100:20；(3)将预混料在室温条件下用伽马射线源C0-60辐照，辐照剂量5Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量1Mrad，得到辐照交联剂预改性聚偏氟乙烯母粒。
接着，制备氨基化的钢丝：(1)将直径0.35mm的钢丝经过高压水流冲洗，晾干，放入无水乙醇中超声波清洗30min，100℃鼓风干燥箱烘干30min，得到待处理钢丝；(2)将所述待处理钢丝加热到110℃后，浸入温度为70℃和浓度80％的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液中，保持10min后取出钢丝，再置于115℃鼓风干燥箱干燥3h，获得表面带有氨基的钢丝。
最后，制备耐高压抗静电可熔融氟塑料管材：(1)按质量比100:30:50，将包含聚偏氟乙烯、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯和碳纤维的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；按质量比100:40，将包含聚偏氟乙烯和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒；(2)根据所需各层厚度，称取合适质量的导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒，分别加入到各自单螺杆挤出机中，调整各单螺杆挤出机的挤出速度，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；其中，挤出机工作温度为：一区170±5℃，二区175±5℃，三区180±5℃，四区185±5℃；步骤(3)中的共挤管道口模的流道长度10-20cm，流道温度为185-190℃；(3)将氨基化的钢丝预热至100℃后，在距离口模出口处2m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(4)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线源C0-60辐照，辐照剂量8Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。其中，管材的导电层厚度为0.18mm，辐照交联改性层的厚度为1.2mm，防滑层的厚度为0.1mm，钢丝增强层为1层，厚度为1.5mm。管材的内径为14mm。
实施例3
首先，马来酸酐接枝聚偏氟乙烯：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度40％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的聚偏氟乙烯中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中95℃鼓风干燥3.5h，然后在温度85℃下用伽马射线辐照，辐照剂量1.5Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝聚偏氟乙烯。
其次，预处理辐照交联改性层的原料：(1)将异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)溶于无水乙醇制备质量浓度40％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中102℃干燥3.5h，得到预混料；其中三烯丙基氰尿酸酯(TAC)、聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为1.5:100:15；(3)将预混料在室温条件下用伽马射线源C0-60辐照，辐照剂量4Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量0.8Mrad，得到辐照交联剂预改性聚偏氟乙烯母粒。
接着，制备氨基化的钢丝：(1)将直径0.2mm的钢丝经过高压水流冲洗，晾干，放入无水乙醇中超声波清洗25min，95℃鼓风干燥箱烘干25min，得到待处理钢丝；(2)将所述待处理钢丝加热到108℃后，浸入温度为65℃和浓度75％的苯氨基甲基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，保持8min后取出钢丝，再置于112℃鼓风干燥箱干燥2h，获得表面带有氨基的钢丝。
最后，制备耐高压抗静电可熔融氟塑料管材：(1)按质量比100:20:30，将包含聚偏氟乙烯、马来酸酐接枝聚偏氟乙烯和碳纤维的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；按质量比100:30，将包含聚偏氟乙烯和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒；(2)根据所需各层厚度，称取合适质量的导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒，分别加入到各自单螺杆挤出机中，调整各单螺杆挤出机的挤出速度，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；其中，挤出机工作温度为：一区170±5℃，二区175±5℃，三区180±5℃，四区185±5℃；步骤(3)中的共挤管道口模的流道长度10-20cm，流道温度为185-190℃；(3)将氨基化的钢丝预热至90℃后，在距离口模出口处1.5m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(4)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线源C0-60辐照，辐照剂量6.5Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。其中，管材的导电层厚度为0.16mm，辐照交联改性层的厚度为1.3mm，防滑层的厚度为0.1mm，钢丝增强层为2层的复合层，钢丝增强层的两层间存在编织的不锈钢箔层，复合层的厚度为2mm。管材的内径为20mm。产品参照图2。
对比例1
除未添加马来酸酐接枝聚偏氟乙烯外，其他与实施例3相同。
对比例2
除未采用预处理辐照交联改性层的原料外，其他与实施例3相同。
对比例3
除钢丝未氨基化处理外，其他与实施例3相同。
对上述实施例和对比例所得管材参照国军标《聚四氟乙烯软管组件规范》(GJB2837A-2017)进行机械性能测试；参照SAEJ30和J1737(遵照加州空气资源委员会(California Air Resources Board))测量燃料渗透性，测试结果见表1。
表1实施例与对比例测试结果
Figure BDA0003375970430000111
由表1可知，采用本发明制备的一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，通过管材配方和制备方法的优化整合设计，该管材具有更优异的耐高低温、耐高压、防静电、机械性能、高弯曲性、耐腐蚀和耐渗透性等综合性能。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，由内到外依次为导电层、辐照交联改性层、防滑层和钢丝增强层。
2.根据权利要求1所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，所述导电层包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料；所述导电填料为导电炭黑、碳纤维、导电石墨、导电金属粉、导电金属纤维、碳纳米管和氧化石墨烯的一种或组合。
3.根据权利要求1所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，所述辐照交联改性层包含可熔融氟塑料、辐照交联剂和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料；所述辐照交联剂为异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)、三烯丙基氰尿酸酯(TAC)中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，所述防滑层的材料包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
5.根据权利要求1所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，所述钢丝增强层由恒定张力编织机编织氨基化的钢丝而成，钢丝直径为0.1-0.35mm；所述钢丝增强层的层数为1层或1层以上。
6.根据权利要求2-44所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，所述可熔融氟塑料包括全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或组合；所述马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料为马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)或马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)；优选可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的组合为乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)和马来酸酐接枝乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)，或者聚偏氟乙烯(PVDF)和马来酸酐接枝聚偏氟乙烯(PVDF)。
7.根据权利要求2-4所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材，其特征在于，所述马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的制备方法包括以下步骤：将马来酸酐溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融含氢氟塑料中，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中90-100℃鼓风干燥2-5h，然后在温度80-90℃下用伽马射线辐照，辐照剂量1-2Mrad，得到预接枝混合料；所述预接枝混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将导电母粒、防滑母粒和辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒分别加入到各自挤出机中，经过复合管道口模共挤出，得到初级复合管；(2)将氨基化的钢丝预热至80-100℃后，在距离口模出口处1-2m处用恒定张力编织机编织到初级复合管上，得到次级复合管；(3)次级复合管冷却至室温后，经过伽马射线辐照，辐照剂量5-8Mrad，得到耐高压抗静电可熔融氟塑料管材。
9.根据权利要求8所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的制备方法，其特征在于，所述导电母粒和防滑母粒的制备方法包括以下步骤：(1)将包含可熔融氟塑料、马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料和导电填料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到导电母粒；(2)将包含可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料的原料混合，采用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，得到防滑母粒。
10.根据权利要求8所述的耐高压抗静电可熔融氟塑料管材的制备方法，其特征在于，所述辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒的制备方法包括如下步骤：(1)将辐照交联剂溶于无水乙醇制备质量浓度30-50％的溶液；(2)将溶液喷淋于高速搅拌机中的可熔融氟塑料和马来酸酐接枝可熔融含氢氟塑料，高速搅拌均匀，鼓风干燥箱中100-105℃干燥2-5h，得到预混料；(3)将预混料在室温条件下用伽马射线或电子束辐照，辐照剂量3-5Mrad，得到预交联混合料；(4)所述预交联混合料用异向啮合双螺杆挤出机挤出造粒，对得到的粒料进行第二次辐照活化，辐照剂量0.5-1Mrad，得到辐照交联剂预改性可熔融氟塑料母粒。
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