CN114042367B - 一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法及系统 - Google Patents
一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法及系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于尾气处理技术领域，尤其涉及一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法及系统。本发明提供的近零排放回收方法，将电解液设备清洗富氮有机尾气和回收系统的循环气混合后进行第一膜分离，得到一级渗余气体和一级渗透气体；将所述一级渗透气体进行冷凝，得到冷凝气体和冷凝液；所述冷凝的温度≥25℃；将所述冷凝气体进行第二膜分离，得到二级渗余气体和二级渗透气体，所述二级渗透气体为循环气。本发明提供的近零排放回收方法能够在室温条件下回收有机尾气中的氮气，使其达到吹扫气的要求循环利用，同时对有机尾气中的油脂回收作为清洗剂循环利用，实现了电解液设备清洗富氮有机尾气低成本近零排放产品化回收循环利用。
Description
技术领域
本发明属于尾气处理技术领域，尤其涉及一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法及系统。
背景技术
随着新能源电池产业的迅速发展，电池电解液的需求量大规模增加。而用于生产电解液的装置和包装电解液的电解液桶需求量也随之增加。电解液对生产装置和电解液桶品质的要求极高，杂质要求为百万分之级(即ppm级)。因此，为了达到循环使用电解液生产装置和电解液桶，同时保证电解液品质的目的，必须对电解液生产装置以及电解液桶进行清洗，以降低电解液设备中的杂质含量，防止上一批电解液残留对下一批电解液的品质产生影响。
目前，常用的电解液桶和生产电解液装置的清洗剂为碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯等环保型化工原料，吹扫气体为高压氮气。在电解液设备清洗过程中会有大量含有油脂的富氮有机尾气产生，有机尾气中油脂类组分(碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯)约为0.5～2vol％，氮气含量约为98～99.5vol％。这些有机尾气直接排放，不仅造成大量的氮气资源浪费而且会对环境造成污染。
现有技术中通常采用吸附剂吸附或冷凝+膜分离工艺处理电解液桶清洗富氮有机尾气；但是采用吸附剂吸附方法分离有机尾气，尾气中的油脂类组分吸附后很难有效脱附，成本高；而由于有机尾气中氮气浓度较高，很难在室温或大于室温的状态冷凝尾气中的油脂组分，采用冷凝+膜分离工艺时需要在冷凝过程中使用丙烷等制冷剂，成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法及系统，通过优化设计膜分离与压缩冷凝的耦合过程，并通过逐级对分离过程的富氮油脂尾气中的氮气和油脂进行双向逐步富集，使本发明提供的近零排放产品化回收方法能够在室温或大于室温条件下回收电解液设备清洗富氮有机尾气中的氮气，达到吹扫气的要求循环利用，同时对电解液清洗尾气中的油脂(碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯)回收作为清洗剂循环利用，实现了电解液设备清洗富氮有机尾气低成本近零排放产品化回收。
本发明提供了一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法，包括以下步骤：
将电解液设备清洗富氮有机尾气和循环气混合后进行第一膜分离，得到富含N2的一级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体；所述一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用；
将所述一级渗透气体进行冷凝，得到富含N2的冷凝气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液；所述冷凝时一级渗透气体的温度≥25℃；所述冷凝液作为电解液设备清洗剂回用；
将所述冷凝气体进行第二膜分离，得到富含N2的二级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体；所述二级渗透气体为循环气，所述二级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
优选的，所述第一膜分离前还包括：将所述混合得到的混合气体依次进行第一压缩、第一精密过滤、第二精密过滤和第一加热，所述第二精密过滤的精度大于第一精密过滤的精度。
优选的，所述第一精密过滤的精度为0.05～0.15μm，所述第二精密过滤的精度为0.005～0.015μm。
优选的，进行所述第一膜分离的混合气体的温度为30～65℃，进行所述第一膜分离的混合气体的压力为300～800kPa。
优选的，所述冷凝前还包括：将所述一级渗透气体进行第二压缩，进行所述冷凝的一级渗透气体的压力为300～800KPa。
优选的，所述冷凝时一级渗透气体的温度为25～40℃。
优选的，所述第二膜分离前还包括：将所述冷凝气体依次进行第三精密过滤和第二加热，所述第三精密过滤的精度为0.005～0.015μm，进行所述第二膜分离的冷凝气体的温度为30～65℃。
优选的，所述电解液设备清洗富氮有机尾气的温度为20～45℃，所述电解液设备清洗富氮有机尾气的压力为100～300kPa，所述电解液设备清洗富氮有机尾气中N2的体积百分比为98-99.5％，所述电解液设备清洗富氮有机尾气中碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的体积百分比为0.5～2％。
本发明提供了上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，包括第一膜组件6，所述第一膜组件6设置有第一气体入口、第一渗余侧出口和第一渗透侧出口；
气体入口与所述第一膜组件的第一渗透侧出口连通的冷凝罐8，所述冷凝罐8设置有气体出口和液体出口；从所述冷凝罐8液体出口排出的冷凝液作为电解液设备清洗剂回用；
第二气体入口与所述冷凝罐气体出口连通的第二膜组件11，所述第二膜组件11设置有第二气体入口、第二渗余侧出口和第二渗透侧出口。
本发明提供了一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法，包括以下步骤：将电解液设备清洗富氮有机尾气和循环气混合后进行第一膜分离，得到富含N2的一级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体；所述一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用；将所述一级渗透气体进行冷凝，得到富含N2的冷凝气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液；所述冷凝的温度≥25℃；所述冷凝液作为电解液设备清洗剂回用；将所述冷凝气体进行第二膜分离，得到富含N2的二级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体；所述二级渗透气体为循环气，所述二级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
本发明提供的电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法，首先将清洗富氮有机尾气和循环气混合后进行第一膜分离，得到富含N2的一级渗余气体和富含碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)的一级渗透气体；一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。一级渗透气体进行冷凝，本发明通过第一膜分离能够有效富集清洗尾气和循环气中的EMC和DMC，使富含EMC和DMC一级渗透气体能够在温度≥25℃时进行冷凝，冷凝成本低。本发明将冷凝得到的EMC和DMC冷凝液作为电解液设备清洗剂回用，同时，本发明将冷凝得到的富含N2的冷凝气体进行第二膜分离，得到富含N2的二级渗余气体和富含EMC和DMC的二级渗透气体，二级渗余气体作为电解液设备清洗的吹扫气体回用，二级渗透气体作为循环气，通过第二膜分离实现了初步富集EMC和DMC，使进第一膜分离的气体中油脂浓度得到提高，进而同样有利于EMC和DMC在温度≥25℃时进行冷凝，降低冷凝成本。由实施例的结果表明，本发明提供的近零排放产品化回收方法不仅能够在25～40℃，即室温或大于室温冷凝，而且富含N2的一级渗余气体和富含N2的二级渗余气体中N2的体积百分比均大于99.9％，达到吹扫气体的要求，清洗尾气中EMC和DMC脱除率大于80％，实现了清洗尾气的低成本近零排放产品化回收。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的近零排放产品化回收系统图；
图中，1为电解液设备，2为第一真空压缩机，3为第一精密过滤器，4为第二精密过滤器，5为第一换热器，6为第一膜组件，7为第二真空压缩机，8为冷凝罐，9为第三精密过滤器，10为第二换热器，11为第二膜组件，12为第三换热器。
具体实施方式
本发明提供了一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法，包括以下步骤：
将电解液设备清洗富氮有机尾气和循环气混合后进行第一膜分离，得到富含N2的一级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体；所述一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用；
将所述一级渗透气体进行冷凝，得到富含N2的冷凝气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液；所述冷凝的温度≥25℃；所述冷凝液作为电解液设备清洗剂回用；
将所述冷凝气体进行第二膜分离，得到富含N2的二级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体；所述二级渗透气体为循环气，所述二级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
本发明将电解液设备清洗富氮有机尾气和循环气混合后的气体进行第一膜分离，得到富含N2的一级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体；所述一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
在本发明中，所述电解液设备清洗富氮有机尾气的温度优选为20～45℃，更优选为25～35℃；在本发明中，所述电解液设备清洗富氮有机尾气的压力优选为100～300kPa，更优选为120KPa。在本发明中，所述电解液设备清洗富氮有机尾气中N2的体积百分比优选为98～99.5％，更优选为98.5～99.4％。在本发明中，所述电解液设备清洗富氮有机尾气中碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的体积百分比为0.5～2％，更优选为0.6～1.5％；其中，所述电解液设备清洗富氮有机尾气中碳酸甲乙酯的体积百分比优选为0.2～1％，更优选为0.27～0.8％。在本发明中，所述电解液设备清洗富氮有机尾气中碳酸二甲酯的体积百分比优选为0.3～1％，更优选为0.33～0.7％。
在本发明中，所述二级渗透气体为循环气与所述电解液设备清洗富氮有机尾气混合得到混合气。
在本发明中，所述第一膜分离前，本发明优选还包括：将所述混合得到的混合气体依次进行第一压缩、第一精密过滤、第二精密过滤和第一加热，所述第二精密过滤的精度大于第一精密过滤的精度。
在本发明中，所述一级压缩优选在第一真空压缩机的压缩段进行。在本发明中，所述第一真空压缩机优选为液环式真空压缩机。
本发明优选通过第一压缩对所述混合气体增压，有利于所述混合气体进行有效膜分离。
在本发明中，所述第一精密过滤的精度优选为0.05～0.15μm，更优选为0.1μm。
在本发明中，所述第二精密过滤的精度优选为0.005～0.015μm，更优选为0.01μm。
本发明优选通过第一精密过滤和第二精密过滤将所述混合气体中的DMC大液滴和/或EMC大液滴除去，以免DMC大液滴和/或EMC大液滴对第一膜分离的分离膜的性能造成损害。
在本发明中，所述第一加热优选在第一换热器中进行，所述第一换热器优选将所述混合气体与热水进行换热，本发明对所述热水的温度没有特殊要求，能够将所述混合气体加热至进行所述第一膜分离时混合气体的温度即可。
本发明优选通过第一加热提高所述混合气体的温度，避免混合气体进行所述第一膜分离时，EMC和/或DMC冷凝为液滴，对一级分离的分离膜造成损害。
在本发明中，进行所述第一膜分离的混合气体的温度优选为30～65℃，更优选为60℃。进行所述第一膜分离的混合气体的压力优选为300～800KPa，更优选为450KPa。
在本发明中，所述第一膜分离的分离膜优选为含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜。本发明对所述含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜的来源没有特殊要求。在本发明的具体实施例中，所述含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜优选参照中国专利CN102327747A：含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜、制备方法及其应用，说明书中实施例1的方法进行制备。
在本发明的具体实施例中，所述第一膜分离的分离膜的制备方法具体优选为：
选择孔隙率为60～80％，孔径为0.3～0.6μm的多孔聚瞇酰亚胺和聚碳酸酯为支撑膜；使用含氟聚硅氧烷(分子量Mw＝300000～600000)和溶剂乙酸乙酯，配制浓度为15％的涂膜液，向其中加入交联剂含氢硅油和催化剂铂络合物，其浓度分别为2wt％和0.15wt％，搅拌均匀后静置，至目测无气泡即可。
采用一步滚涂法将膜液分别涂覆在多孔聚瞇酰亚胺和聚碳酸酯支撑膜上；控制烘箱的交联温度为70～80℃,加热固化至干燥、无残余溶剂即可。
在本发明中，所述一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
在本发明中，所述一级渗余气体中N2的体积百分比优选＞99.9％，更优选为99.92～99.99％。在本发明中，所述一级渗余气体中碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的体积百分比优选≤0.1％。所述一级渗余气体中碳酸甲乙酯的体积百分比更优选≤0.04％。在本发明中，所述一级渗余气体中碳酸二甲酯的体积百分比更优选≤0.06％。
在本发明中，所述一级渗透气体的温度优选为30～65℃，更优选为60℃。在本发明中，所述一级渗透气体的压力优选为20～50kPa，更优选为40kPa。在本发明中，所述一级渗透气体中N2的体积百分比优选为95～98％，更优选为95～97％。在本发明中，所述一级渗透气体中EMC的体积百分比优选为1～1.5％，更优选为1.2～1.5％。在本发明中，所述一级渗透气体中DMC的体积百分比优选为1～3.5％，更优选为1.8～3.5％。
本发明将所述一级渗透气体进行冷凝，得到富含N2的冷凝气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液；所述冷凝的温度≥25℃；所述冷凝液作为电解液设备清洗剂回用。
在本发明中，所述冷凝前，本发明优选还包括：将所述一级渗透气体进行第二压缩，在本发明中，进行所述冷凝的一级渗透气体的压力优选为300～800kPa，更优选为400～450kPa。进行所述冷凝的一级渗透气体的温度优选为30～65℃，更优选为60℃
在本发明中，所述第二压缩优选在第二真空压缩机的压缩段进行。本发明对所述第二压缩的具体实施过程没有特殊要求。在本发明中，所述第二真空压缩机优选为液环式真空压缩机。
在本发明中，所述冷凝优选为：将所述一级渗透气体经过换热器降温后，进入冷凝罐冷凝。在本发明中，进入冷凝罐中冷凝时气体的温度≥25℃，优选为25～40℃。
在本发明中，所述冷凝液作为电解液设备清洗剂回用。
在本发明中，由于所述电解液设备清洗富氮有机尾气和循环气经过第一膜分离，得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体，使所述一级渗透气体在冷凝温度≥25℃的条件下能够进行冷凝，无需添加制冷剂，冷凝成本低。
将所述冷凝气体进行第二膜分离，得到富含N2的二级渗余气体和富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体；所述二级渗透气体为循环气，所述二级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
在本发明中，所述第二膜分离前，本发明优选还包括：将所述冷凝气体依次进行第三精密过滤和第二加热，所述第三精密过滤的精度为0.005～0.015μm，进行所述第二膜分离的冷凝气体的温度为30～65℃。
在本发明中，所述冷凝气体的压力优选为300～800kPa，更优选为350～450kPa。在本发明中，所述冷凝气体的温度优选为20～45℃。
在本发明中，所述第三精密过滤的精度优选为0.005～0.015μm，更优选为0.01μm。本发明优选通过第三精密过滤将所述富含N2的冷凝气体中的DMC大液滴和/或EMC大液滴除去，以免DMC大液滴和/或EMC大液滴对第二膜分离的分离膜的性能造成损害。
在本发明中，所述第二加热优选在第二换热器中进行，所述第二换热器优选将所述富含N2的冷凝气体与热水进行换热，本发明对所述热水的温度没有特殊要求，能够将所述冷凝气体加热至进行所述第二膜分离时所述冷凝气体的温度即可。
在本发明中，进行所述第二膜分离的冷凝气体的温度优选为30～65℃，更优选为60℃。进行所述第二膜分离的冷凝气体的压力优选为300～800kPa，更优选为350～450kPa。
本发明优选通过第二加热提高所述冷凝气体的温度至进行所述第二膜分离的温度，避免冷凝气体进行所述第二膜分离时，EMC和/或DMC冷凝为液滴，对第二膜分离的分离膜造成损害。
在本发明中，所述第二膜分离的分离膜优选为含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜。本发明对所述含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜的来源没有特殊要求。在本发明的具体实施例中，所述含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜优选参照中国专利CN102327747A：含氟聚硅氧烷橡胶态复合气体分离膜、制备方法及其应用，说明书中实施例1的方法进行制备。
在本发明中，所述第二膜分离的分离膜与所述第一膜分离的分离膜的制备方法相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述二级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。
在本发明中，所述二级渗余气体的温度优选为30～65℃，更优选为60℃。在本发明中，所述二级渗余气体的压力优选为300～800kPa，更优选为350～450kPa。在本发明中，所述二级渗余气体中N2的体积百分比优选为＞99.9％，更优选为99.92～99.99％。在本发明中，所述二级渗余气体中碳酸甲乙酯的体积百分比≤0.03％，所述二级渗余气体中碳酸二甲酯的体积百分比≤0.05％在本发明中，所述二级渗透气体为循环气，本发明采用二级渗透气体作为循环气，通过第二膜分离，实现了初步富集EMC和DMC，有利于EMC和DMC在温度≥25℃时进行冷凝。
在本发明中，所述二级渗透气体的温度优选为30～65℃，更优选为60℃。在本发明中，所述二级渗透气体的压力优选为20～50kPa，更优选为40kPa。
在本发明中，所述二级渗透气体为循环气与所述电解液设备清洗富氮有机尾气混合得到混合气。
本发明提供的电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法，首先将清洗富氮有机尾气和循环气混合后进行第一膜分离，得到的一级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用。得到的一级渗透气体进行冷凝，冷凝温度≥25℃，冷凝成本低。本发明将冷凝得到的冷凝液作为电解液设备清洗剂回用，同时，本发明将冷凝得到的冷凝气体进行第二膜分离，得到二级渗余气体和二级渗透气体，其中二级渗余气体作为电解液设备清洗吹扫气体回用，二级渗透气体作为循环气，通过第二膜分离实现了初步富集EMC和DMC，同样有利于EMC和DMC在温度≥25℃时进行冷凝，降低冷凝成本。
本发明提供了上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，包括第一膜组件6，所述第一膜组件6设置有第一气体入口、第一渗余侧出口和第一渗透侧出口；
气体入口与所述第一膜组件的第一渗透侧出口连通的冷凝罐8，所述冷凝罐8设置有气体出口和液体出口；从所述冷凝罐8液体出口排出的冷凝液作为电解液设备清洗剂回用；
第二气体入口与所述冷凝罐气体出口连通的第二膜组件11，所述第二膜组件11设置有第二气体入口、第二渗余侧出口和第二渗透侧出口。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第一真空压缩机2，所述第二膜组件11的渗透侧出口优选与所述第一真空压缩机2的真空段入口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第一精密过滤器3，所述第一精密过滤器3的入口与所述第一真空压缩机2的增压段出口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第二精密过滤器4，所述第二精密过滤器4的入口与所述第一精密过滤器3的出口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第一换热器5，所述第一换热器5的原料气入口与所述第二精密过滤器4的出口连通。所述第一换热器5的原料气出口与所述第一膜组件6的入口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第二真空压缩机7，所述第一膜组件6的渗透侧出口优选与所述第二真空压缩机7的真空段入口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第三换热器12，所述第三换热器12的原料气入口与所述第二真空压缩机7的增压段出口连通，所述第三换热器12的原料气出口优选与所述冷凝罐8的入口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第三精密过滤器9，所述第三精密过滤器9的入口与所述冷凝罐8的气体出口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括第二换热器10，所述第二换热器10的原料气入口与所述第三精密过滤器9的出口连通。所述第二换热器10的原料气出口与所述第二膜组件11的入口连通。
本发明提供的上述技术方案所述近零排放产品化回收系统，优选还包括电解液设备1，所述电解液设备1优选包括电解液生产装置或电解液桶。在本发明中，所述电解液设备1优选设置有清洗剂入口、吹扫气入口和尾气出口。所述电解液设备1的清洗剂入口与所述冷凝罐8的液体出口连通。所述电解液设备1的吹扫气入口同时与所述第一膜组件6的渗余侧出口和第二膜组件11的渗余侧出口连通。所述电解液设备1的尾气出口与所述第一真空压缩机2的增压段入口连通。
在本发明的具体实施例中，所述电解液设备1产生的清洗富氮有机尾气与经过第二膜组件分离的二级渗透气体(循环气)在第一真空压缩机2的增压段混合后，经过所述第一真空压缩机的增压段压缩后，由所述第一真空压缩机的增压段出口排出，依次经过第一精密过滤器3、第二精密过滤器过滤4，然后经过第一换热器5加热后进入第一膜组件6进行膜分离，得到富含N2的一级渗余气体通过第一膜组件6的渗余侧出口返回所述电解液设备1的吹扫气入口；得到的富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体通过第一膜组件6的第一渗透侧出口进入第二真空压缩机7真空段，再经增压段压缩后，进入第三换热器12冷凝后进入冷凝罐8中冷凝，得到的富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液通过冷凝罐8的液体出口回流至所述电解液设备1的清洗剂入口进入电解液设备1中，得到的富含N2的冷凝气体经过第三精密过滤器9过滤后，进入第二换热器10加热后，进入第二膜组件11进行膜分离，得到富含N2的二级渗余气体通过第二膜组件11的渗余侧出口返回所述电解液设备1的吹扫气入口；得到的富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体通过第二膜组件11的渗透侧出口进入第一真空压缩机2的真空段后与所述电解液设备1产生的清洗富氮有机尾气在第一压缩机增压段混合，从而实现电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
选择孔隙率为60～80％，孔径为0.3～0.6um的多孔聚瞇酰亚胺和聚碳酸酯为支撑膜；使用含氟聚硅氧烷(分子量Mw＝300000～600000)和溶剂乙酸乙酯，配制浓度为15％的涂膜液，向其中加入交联剂含氢硅油和催化剂铂络合物，其浓度分别为2wt％和0.15wt％，搅拌均匀后静置，至目测无气泡即可。
采用一步滚涂法将膜液分别涂覆在多孔聚瞇酰亚胺和聚碳酸酯支撑膜上；控制烘箱的交联温度为70～80℃,加热固化至干燥、无残余溶剂即得到第一膜分离和第二膜分离用分离膜；
采用图1所示系统，将电解液桶1清洗富氮有机尾气(40℃，120KPa，N2：99.4vol％，DMC：0.33vol％，EMC：0.27vol％)和循环气经过第一液环式真空压缩机2的增压段混合压缩后，得到混合气体(450KPa)后依次经过第一精密过滤器2(精度为0.1μm)、第二精密过滤器3(精度为0.01μm)和第二换热器4加热，得到的混合气体(60℃，450KPa)；
将混合气体经过一级膜组件6进行膜分离，得到富含N2的一级渗余气体(60℃，360KPa，N2：99.92vol％，DMC：0.06vol％，EMC：0.02vol％)作为电解液桶1清洗吹扫气体回用；同时得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体(60℃，40KPa，N2：95.37vol％，DMC：3.39vol％，EMC：1.24vol％)。
将一级渗透气体经液环式真空压缩机7的增压段压缩后，进入第三换热器12冷凝后通入冷凝罐8中，在40℃时进行冷凝，得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液作为电解液桶1清洗剂回用，同时得到富含N2的冷凝气体(40℃，430KPa)。
将冷凝气体依次经过第三精密过滤器9过滤(精度为0.01μm)和第二换热器10加热后，经过二级膜组件11进行膜分离，得到富含N2的二级渗余气体(60℃，360KPa，N2：99.93vol％，DMC：0.05vol％，EMC：0.02vol％)作为电解液桶1清洗吹扫气体回用；同时得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体(60℃，40KPa)作为循环气。本实施例富含N2的一级渗余气体和二级渗余气体中N2的体积百分比均大于99.9％，达到吹扫气体的要求，清洗尾气中EMC和DMC脱除率83％，实现了清洗尾气的低成本近零排放产品化回收。
实施例2
选择孔隙率为60～80％，孔径为0.3～0.6um的多孔聚瞇酰亚胺和聚碳酸酯为支撑膜；使用含氟聚硅氧烷(分子量Mw＝300000～600000)和溶剂乙酸乙酯，配制浓度为15％的涂膜液，向其中加入交联剂含氢硅油和催化剂铂络合物，其浓度分别为2wt％和0.15wt％，搅拌均匀后静置，至目测无气泡即可。
采用一步滚涂法将膜液分别涂覆在多孔聚瞇酰亚胺和聚碳酸酯支撑膜上；控制烘箱的交联温度为70～80℃,加热固化至干燥、无残余溶剂即得到第一膜分离和第二膜分离用分离膜；
采用图1所示系统，将电解液桶1清洗富氮有机尾气(40℃，120KPa，N2：99vol％，DMC：0.5vol％，EMC：0.5vol％)和循环气经过第一液环式真空压缩机2的增压段混合压缩后，得到混合气体(450KPa)后依次经过第一精密过滤器2(精度为0.1μm)、第二精密过滤器3(精度为0.01μm)和第二换热器4加热，得到的混合气体(60℃，450KPa)；
将混合气体经过一级膜组件6进行膜分离，得到富含N2的一级渗余气体(60℃，360KPa，N2：99.94vol％，DMC：0.03vol％，EMC：0.03vol％)作为电解液桶1清洗吹扫气体回用；同时得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体(60℃，40KPa，N2：96.67vol％，DMC：1.97vol％，EMC：1.36vol％)。
将一级渗透气体经液环式真空压缩机7的增压段压缩后，进入第三换热器12冷凝后通入冷凝罐8中，在25℃时进行冷凝，得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液作为电解液桶1清洗剂回用，同时得到富含N2的冷凝气体(25℃，430KPa)。
将冷凝气体依次经过第三精密过滤器9过滤(精度为0.01μm)和第二换热器10加热后，经过二级膜组件11进行膜分离，得到富含N2的二级渗余气体(60℃，360KPa，N2：99.97vol％，DMC：0.02vol％，EMC：0.01vol％)作为电解液桶1清洗吹扫气体回用；同时得到富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体(60℃，40KPa)作为循环气。本实施例富含N2的一级渗余气体和二级渗余气体中N2的体积百分比均大于99.9％，达到吹扫气体的要求，清洗尾气中EMC和DMC脱除率95.13％，实现了清洗尾气的低成本近零排放产品化回收。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
选择孔隙率为60~80%，孔径为0.3~0.6um的多孔聚醚酰亚胺和聚碳酸酯为支撑膜；使用含氟聚硅氧烷和溶剂乙酸乙酯，配制浓度为15%的涂膜液，含氟聚硅氧烷的分子量Mw=300000~600000，向其中加入交联剂含氢硅油和催化剂铂络合物，含氢硅油的浓度为2wt%，催化剂铂络合物的浓度为0.15wt%，搅拌均匀后静置，至目测无气泡即可；采用一步滚涂法将膜液分别涂覆在多孔聚醚酰亚胺和聚碳酸酯支撑膜上；控制烘箱的交联温度为70~80℃，加热固化至干燥、无残余溶剂即得到第一膜分离和第二膜分离用分离膜；
采用近零排放产品化回收系统进行回收，所述近零排放产品化回收系统包括第一膜组件（6），所述第一膜组件（6）设置有第一气体入口、第一渗余侧出口和第一渗透侧出口；气体入口与所述第一膜组件的第一渗透侧出口连通的冷凝罐（8），所述冷凝罐（8）设置有气体出口和液体出口；从所述冷凝罐（8）液体出口排出的冷凝液作为电解液设备清洗剂回用；第二气体入口与所述冷凝罐气体出口连通的第二膜组件（11），所述第二膜组件（11）设置有第二气体入口、第二渗余侧出口和第二渗透侧出口；还包括第一真空压缩机（2），所述第二膜组件（11）的渗透侧出口与所述第一真空压缩机（2）的真空段入口连通；还包括第一精密过滤器（3），所述第一精密过滤器（3）的入口与所述第一真空压缩机（2）的增压段出口连通；还包括第二精密过滤器（4），所述第二精密过滤器（4）的入口与所述第一精密过滤器（3）的出口连通；还包括第一换热器（5），所述第一换热器（5）的原料气入口与所述第二精密过滤器（4）的出口连通；所述第一换热器（5）的原料气出口与所述第一膜组件（6）的入口连通；还包括第二真空压缩机（7），所述第一膜组件（6）的渗透侧出口与所述第二真空压缩机（7）的真空段入口连通；还包括第三换热器（12），所述第三换热器（12）的原料气入口与所述第二真空压缩机（7）的增压段出口连通，所述第三换热器（12）的原料气出口与所述冷凝罐（8）的入口连通；还包括第三精密过滤器（9），所述第三精密过滤器（9）的入口与所述冷凝罐（8）的气体出口连通；还包括第二换热器（10），所述第二换热器（10）的原料气入口与所述第三精密过滤器（9）的出口连通；所述第二换热器（10）的原料气出口与所述第二膜组件（11）的入口连通；还包括电解液设备（1），所述电解液设备（1）包括电解液生产装置或电解液桶，所述电解液设备（1）设置有清洗剂入口、吹扫气入口和尾气出口，所述电解液设备（1）的清洗剂入口与所述冷凝罐（8）的液体出口连通，所述电解液设备（1）的吹扫气入口同时与所述第一膜组件（6）的渗余侧出口和第二膜组件（11）的渗余侧出口连通，所述电解液设备（1）的尾气出口与所述第一真空压缩机（2）的增压段入口连通；
将电解液设备（1）产生的40℃，120kPa，N2 99vol%，碳酸二甲酯0.5vol%，碳酸甲乙酯0.5vol%的清洗富氮有机尾气和经过第二膜组件（11）分离的循环气在第一真空压缩机（2）的增加段混合后，经过第一真空压缩机（2）的增加段压缩后，由第一真空压缩机（2）的增加段出口排出，得到压力为450kPa的混合气体，依次经过精度为0.1μm的第一精密过滤器（3），精度为0.01μm的第二精密过滤器（4）过滤；然后经过第一换热器（5）加热到60℃，450kPa后进入第一膜组件（6）进行膜分离，得到60℃，360kPa，N2 99.94vol%，碳酸二甲酯 0.03vol%，碳酸甲乙酯 0.03vol%的富含N2的一级渗余气体，通过第一膜组件（6）的渗余侧出口返回所述电解液设备（1）的吹扫气入口，作为电解液设备（1）清洗吹扫气体回用；得到60℃，40kPa，N2 96.67vol%，碳酸二甲酯 1.97vol%，碳酸甲乙酯 1.36vol%的富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的一级渗透气体，通过第一膜组件（6）的第一渗透侧出口进入第二真空压缩机（7）真空段，再经增压段压缩后，进入第三换热器（12）冷凝后进入冷凝罐（8）中冷凝，冷凝的温度为25℃，得到的富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的冷凝液通过冷凝罐（8）的液体出口回流至所述电解液设备（1）的清洗剂入口进入电解液设备（1）中，得到25℃，430kPa的富含N2的冷凝气体经过精度为0.01μm的第三精密过滤器（9）过滤后，进入第二换热器（10）加热后，进入第二膜组件（11）进行膜分离，得到60℃，360kPa，N2 99.97vol%，碳酸二甲酯 0.02vol%，碳酸甲乙酯 0.01vol%的富含N2的二级渗余气体，通过第二膜组件（11）的渗余侧出口返回所述电解液设备（1）的吹扫气入口，作为电解液设备（1）清洗吹扫气体回用；得到60℃，40kPa的富含碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的二级渗透气体，作为循环气，通过第二膜组件（11）的渗透侧出口进入第一真空压缩机（2）的真空段后与所述电解液设备（1）产生的清洗富氮有机尾气在第一压缩机增压段混合，从而实现电解液设备清洗富氮有机尾气的近零排放产品化回收。
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