CN114039045A - 一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，包括如下步骤：(1)正极片的制备，将正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂在正极溶剂中搅拌均匀，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目～180目的筛网过筛，将过筛后的正极浆料均匀涂布至铝箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；(2)负极片的制备；(3)电芯的制备；(4)电解液的制备；(5)注液。本发明使用碳包覆改性后的磷酸铁锂材料制作锂离子电池，改善了传统磷酸铁锂电池的低温性能、循环性能，解决了循环过程中的电压衰减问题，保证了电芯后期的功率输出，有效拓宽了磷酸铁锂电池的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法。
背景技术
目前锂离子电池作为新能源市场中最重要的一个分支正处于一个快速发展时期，由于前期过度的对高能量指标的追求，从而导致了很多新能源车辆的安全事故频发，造成了重大财产损失的同时，也给锂离子电池的发展蒙上了一层阴影。随着国家逐步加大对新能源汽车安全的要求，使得早些年备受冷落的磷酸铁锂又重新获得众多主机厂的青睐，磷酸铁锂的市场占有率也随之快速扩大。
磷酸铁锂作为锂离子电池的正极主材，具备安全、无毒、寿命长，存储稳定等特点，这些性能优点为磷酸铁锂应用在新能源汽车上打下了坚实的基础。但是磷酸铁锂本身所具有的低温性能差、后期循环电压平台降低等缺陷也制约着其进一步发展的空间，如何有效改善这些缺陷是各材料厂和主机厂一直探索的工作。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种具备内阻低、低温性能优异、寿命长以及循环过程中值电压稳定的的锂离子电池制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，包括如下步骤：
(1)正极片的制备
将正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂在正极溶剂中搅拌均匀，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目～180目的筛网过筛，将过筛后的正极浆料均匀涂布至铝箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
(2)负极片的制备
将负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂均匀地分撒在分散剂中，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目～180目的筛网过筛，将过筛后的负极浆料均匀涂布至铜箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
(3)电芯的制备
将步骤(1)制备的正极片和步骤(2)制备的负极片与隔膜通过卷绕或叠片的方式装配成电芯；其中，所述隔膜位于正极片与负极片的中间将两者完全隔开；
(4)电解液的制备
将电解质六氟磷酸锂溶液和电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯分别溶解在有机溶剂中，浓度为0.8～1.1mol/L；
(5)注液
将步骤(3)制备的电芯置于电池壳体内，再注入步骤(4)配制的电解液，封口后化成分容制成锂离子电池。
优选地，所述正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂四者的质量比为(94～96):(1～3):(1～3):(1～3)。
优选地，所述正极主材为碳包覆磷酸铁锂材料LiFePO4@C，所述导电剂一为导电炭黑，所述导电剂二为石墨烯、碳纳米管中的一种或两种以上，所述正极粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或两种以上，所述正极溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述正极浆料的制备工艺如下：
S11.将正极粘结剂在正极溶剂中搅拌2～3h至正极粘结剂完全溶解；
S12.加入导电剂一，抽真空搅拌30～40min，再加入导电剂二抽真空高速搅拌30～40min；
S13.将正极主材均分两步加入步骤S12的混合浆料中，抽真空高速搅拌2～3h，再加入正极溶剂调节粘度至3500～5000cp，然后慢搅抽真空除泡。
优选地，所述负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂四者的质量比为(94～96):(1.5～2.5):(1～1.5):(1.5～2.5)。
优选地，所述负极主材为人造石墨或天然石墨中的一种，所述导电剂三为导电炭黑或石墨烯中的一种或两种以上，所述负极粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述负极溶剂为去离子水。
优选地，所述负极浆料的制备工艺如下：
S21.将增稠剂分散至负极溶剂中，配置固含量为1.67～2.0％的胶液；
S22.将导电剂三加入步骤S1的胶液中，抽真空搅拌30～40min；
S23.将负极主材均分两步加入步骤S22的混合浆料中，抽真空高速搅拌2～3h，再加入负极溶剂搅拌调节粘度至2500～3500cp；
S24.加入负极粘结剂，然后慢搅抽真空除泡。
优选地，所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按体积比1:2或1:3混合。
与现有技术相比，本发明采用水热原位碳生长技术在传统的磷酸铁锂外包覆一层碳材料，再通过高温氢气还原的方法改善包覆碳层的结构，最终得到碳包覆后的磷酸铁锂无机复合材料。使用该复合材料制备的锂离子电池具备极好的低温放电性能、优异的循环稳定性，并且使用该复合材料可直接套用现有制作工艺，快速实现电芯量产。本发明使用碳包覆改性后的磷酸铁锂材料制作锂离子电池，改善了传统磷酸铁锂电池的低温性能、循环性能，解决了循环过程中的电压衰减问题，保证了电芯后期的功率输出，有效拓宽了磷酸铁锂电池的应用领域。
附图说明
图1为LiFePO4@C和LiFePO4的SEM照片；
图2为LiFePO4@C和LiFePO4的低温放电曲线；
图3为LiFePO4@C和LiFePO4的循环性能图；
图4为LiFePO4@C和LiFePO4循环中值电压变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，包括如下步骤：
(1)正极片的制备
将正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂在正极溶剂中搅拌均匀，抽真空除泡、调节粘度之后再通过150目的筛网过筛，将过筛后的正极浆料均匀涂布至12μm铝箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
所述正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂四者的质量比为95:2:2:1；
所述正极主材为碳包覆磷酸铁锂材料LiFePO4@C，所述导电剂一为导电炭黑，所述导电剂二为任意比例的石墨烯和碳纳米管的混合物，所述正极粘结剂为聚偏二氟乙烯，所述正极溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述正极浆料的制备工艺如下：
S11.将正极粘结剂在正极溶剂中搅拌2.5h至正极粘结剂完全溶解；
S12.加入导电剂一，抽真空搅拌35min，再加入导电剂二抽真空高速搅拌35min；
S13.将正极主材均分两步加入步骤S12的混合浆料中，抽真空高速搅拌2.5h，再加入正极溶剂调节粘度至4200cp，然后慢搅抽真空除泡。
(2)负极片的制备
将负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂均匀地分撒在分散剂中，抽真空除泡、调节粘度之后再通过150目的筛网过筛，将过筛后的负极浆料均匀涂布至4.5μm铜箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
所述负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂四者的质量比为96:1.5:1:1.5；
所述负极主材为天然石墨，所述导电剂三为导电炭黑，所述负极粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述负极溶剂为去离子水；
所述负极浆料的制备工艺如下：
S21.将增稠剂分散至负极溶剂中，配置固含量为1.78％的胶液；
S22.将导电剂三加入步骤S21的胶液中，抽真空搅拌35min；
S23.将负极主材均分两步加入步骤S22的混合浆料中，抽真空高速搅拌2.5h，再加入负极溶剂搅拌调节粘度至3000cp；
S24.加入负极粘结剂，然后慢搅抽真空除泡。
(3)电芯的制备
将步骤(1)制备的正极片和步骤(2)制备的负极片与隔膜通过卷绕或叠片的方式装配成电芯；其中，所述隔膜位于正极片与负极片的中间将两者完全隔开。
(4)电解液的制备
将电解质六氟磷酸锂溶液和电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯分别溶解在有机溶剂中，浓度为0.9mol/L；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按体积比1:2混合。
(5)注液
将步骤(3)制备的电芯置于电池壳体内，再注入步骤(4)配制的电解液，封口后化成分容制成锂离子电池。
实施例2
一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，包括如下步骤：
(1)正极片的制备
将正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂在正极溶剂中搅拌均匀，抽真空除泡、调节粘度之后再通过180目的筛网过筛，将过筛后的正极浆料均匀涂布至12μm铝箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
所述正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂四者的质量比为95.5:1.5:1:2；
所述正极主材为碳包覆磷酸铁锂材料LiFePO4@C，所述导电剂一为导电炭黑，所述导电剂二为碳纳米管，所述正极粘结剂为聚四氟乙烯，所述正极溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述正极浆料的制备工艺如下：
S11.将正极粘结剂在正极溶剂中搅拌2h至正极粘结剂完全溶解；
S12.加入导电剂一，抽真空搅拌40min，再加入导电剂二抽真空高速搅拌30min；
S13.将正极主材均分两步加入步骤S12的混合浆料中，抽真空高速搅拌2～3h，再加入正极溶剂调节粘度至3500cp，然后慢搅抽真空除泡。
(2)负极片的制备
将负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂均匀地分撒在分散剂中，抽真空除泡、调节粘度之后再通过150目的筛网过筛，将过筛后的负极浆料均匀涂布至4.5μm铜箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
所述负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂四者的质量比为94.5:2.5:1:2；
所述负极主材为人造石墨或天然石墨中的一种，所述导电剂三为导电炭黑或石墨烯中的一种或两种以上，所述负极粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述负极溶剂为去离子水；
所述负极浆料的制备工艺如下：
S21.将增稠剂分散至负极溶剂中，配置固含量为1.85％的胶液；
S22.将导电剂三加入步骤S1的胶液中，抽真空搅拌35min；
S23.将负极主材均分两步加入步骤S22的混合浆料中，抽真空高速搅拌2h，再加入负极溶剂搅拌调节粘度至3500cp；
S24.加入负极粘结剂，然后慢搅抽真空除泡。
(3)电芯的制备
将步骤(1)制备的正极片和步骤(2)制备的负极片与隔膜通过卷绕或叠片的方式装配成电芯；其中，所述隔膜位于正极片与负极片的中间将两者完全隔开。
(4)电解液的制备
将电解质六氟磷酸锂溶液和电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯分别溶解在有机溶剂中，浓度为1.0mol/L；所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按体积比1:3混合。
(5)注液
将步骤(3)制备的电芯置于电池壳体内，再注入步骤(4)配制的电解液，封口后化成分容制成锂离子电池。
实施例3
一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，包括如下步骤：
(1)正极片的制备
将正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂在正极溶剂中搅拌均匀，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目的筛网过筛，将过筛后的正极浆料均匀涂布至12μm铝箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
所述正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂四者的质量比为94:1:3:2；
所述正极主材为碳包覆磷酸铁锂材料LiFePO4@C，所述导电剂一为导电炭黑，所述导电剂二为碳纳米管，所述正极粘结剂为聚四氟乙烯，所述正极溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述正极浆料的制备工艺如下：
S11.将正极粘结剂在正极溶剂中搅拌2h至正极粘结剂完全溶解；
S12.加入导电剂一，抽真空搅拌30min，再加入导电剂二抽真空高速搅拌40min；
S13.将正极主材均分两步加入步骤S12的混合浆料中，抽真空高速搅拌2～3h，再加入正极溶剂调节粘度至3800cp，然后慢搅抽真空除泡。
(2)负极片的制备
将负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂均匀地分撒在分散剂中，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目～180目的筛网过筛，将过筛后的负极浆料均匀涂布至4.5μm铜箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
所述负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂四者的质量比为95.5:1.5:1:2；
所述负极主材为人造石墨，所述导电剂三为导电炭黑，所述负极粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述负极溶剂为去离子水；
所述负极浆料的制备工艺如下：
S21.将增稠剂分散至负极溶剂中，配置固含量为1.68％的胶液；
S22.将导电剂三加入步骤S1的胶液中，抽真空搅拌30min；
S23.将负极主材均分两步加入步骤S22的混合浆料中，抽真空高速搅拌2h，再加入负极溶剂搅拌调节粘度至2500cp；
S24.加入负极粘结剂，然后慢搅抽真空除泡。
(3)电芯的制备
将步骤(1)制备的正极片和步骤(2)制备的负极片与隔膜通过卷绕或叠片的方式装配成电芯；其中，所述隔膜位于正极片与负极片的中间将两者完全隔开；
(4)电解液的制备
将电解质六氟磷酸锂溶液和电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯分别溶解在有机溶剂中，浓度为1.1mol/L；，所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按体积比1:2混合；
(5)注液
将步骤(3)制备的电芯置于电池壳体内，再注入步骤(4)配制的电解液，封口后化成分容制成锂离子电池。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)正极片的制备
将正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂在正极溶剂中搅拌均匀，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目～180目的筛网过筛，将过筛后的正极浆料均匀涂布至铝箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
(2)负极片的制备
将负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂均匀地分撒在分散剂中，抽真空除泡、调节粘度之后再通过120目～180目的筛网过筛，将过筛后的负极浆料均匀涂布至铜箔的两面，再经辊压、模切放置烤箱烘烤至水分合格；
(3)电芯的制备
将步骤(1)制备的正极片和步骤(2)制备的负极片与隔膜通过卷绕或叠片的方式装配成电芯；其中，所述隔膜位于正极片与负极片的中间将两者完全隔开；
(4)电解液的制备
将电解质六氟磷酸锂溶液和电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯分别溶解在有机溶剂中，浓度为0.8～1.1mol/L；
(5)注液
将步骤(3)制备的电芯置于电池壳体内，再注入步骤(4)配制的电解液，封口后化成分容制成锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述正极主材、导电剂一、导电剂二和正极粘结剂四者的质量比为(94～96):(1～3):(1～3):(1～3)。
3.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述正极主材为碳包覆磷酸铁锂材料LiFePO4@C，所述导电剂一为导电炭黑，所述导电剂二为石墨烯、碳纳米管中的一种或两种以上，所述正极粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或两种以上，所述正极溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述正极浆料的制备工艺如下：
S11.将正极粘结剂在正极溶剂中搅拌2～3h至正极粘结剂完全溶解；
S12.加入导电剂一，抽真空搅拌30～40min，再加入导电剂二抽真空高速搅拌30～40min；
S13.将正极主材均分两步加入步骤S12的混合浆料中，抽真空高速搅拌2～3h，再加入正极溶剂调节粘度至3500～5000cp，然后慢搅抽真空除泡。
5.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述负极主材、导电剂三、增稠剂和负极粘结剂四者的质量比为(94～96):(1.5～2.5):(1～1.5):(1.5～2.5)。
6.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述负极主材为人造石墨或天然石墨中的一种，所述导电剂三为导电炭黑或石墨烯中的一种或两种以上，所述负极粘结剂为丁苯橡胶乳液，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述负极溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述负极浆料的制备工艺如下：
S21.将增稠剂分散至负极溶剂中，配置固含量为1.67～2.0％的胶液；
S22.将导电剂三加入步骤S1的胶液中，抽真空搅拌30～40min；
S23.将负极主材均分两步加入步骤S22的混合浆料中，抽真空高速搅拌2～3h，再加入负极溶剂搅拌调节粘度至2500～3500cp；
S24.加入负极粘结剂，然后慢搅抽真空除泡。
8.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆改性磷酸铁锂的锂离子电池制备方法，其特征在于，所述有机溶剂由碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照体积比1:2或1:3混合。
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