CN114032024A - 一种具有传热功能绝缘漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：基料制备、填料预处理、混液制备、铜箔预处理、涂片、亚胺化。本发明克服了导热漆导热能力差的弊端并简单实用，采用复配的导热粉体堆积方式从而使绝缘漆具有高传热性能和耐电压击穿能力，对固化后的漆膜进行电压击穿试验，验证了这种绝缘漆具有优良的导热性和耐表面击穿能力；复配的导热填料具备较高的流动性，易分散，漆膜厚度可控，复合介质没有肉眼可见气泡，制程简单可控，废品率低；所得的高分子材料价格低廉，加工容易，成本低，可进行工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及具有导热性能的绝缘漆的制备领域，特别是一种具有传热功能绝缘漆的制备方法。
背景技术
随着高频高能耗的发展需求，导热材料广泛应用于各个领域。一般导热材料多为金属如Au、Ag、Cu、Al、Mg以及氢氧化物或氧化物，还有AlN、BN、SiC石墨烯、石墨等。工业生产和科学技术的迅速发展对导热材料提出了更新、更高的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能如轻质、易加工成型、力学性能好、耐化学腐蚀等。如化工生产和废水处理中使用的热交换器材料不仅要有较高导热能力，还需要耐高温和优异的耐化学腐蚀性。
在电绝缘场合下导热材料还需要具备优良的电绝缘性，如电器、微电子领域中广泛使用的高散热界面材料及封装材料，电磁屏蔽、电子信息领域广泛使用的功率管、集成块、热管、集成电路、覆铜基板等元器件的绝缘导热急需要高导热绝缘胶粘剂。金属材料耐化学腐蚀性差、电绝缘性差，无机陶瓷材料绝缘性好，但加工成型成本高，抗冲击性差，石墨导热优良，绝缘性和力学性能差。以高分子材料为主制得的绝缘漆具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点。然而，绝大多数绝缘漆热导率极低，是热绝缘体，倘若赋予绝缘漆以一定导热性，则会提高电气设备的使用寿命及微电子器件的精度，对于保证电力和电子设备安全运行具有重要意义。
在普通高分子中加入导热绝缘填料，通过一定方式复合而获得导热性能。纯聚合物热导率很低，高分子材料制备工艺繁琐，难度大，成本高。故传统导热材料如金属和金属氧化物、氮化物陶瓷及其它非金属材料因为自身的性能局限己无法满足电绝缘场合的导热使用要求，迫切需要研究和开发新型绝缘导热材料以适应工业发展要求。
发明内容
针对上述传统导热材料因自身的性能局限己无法满足电绝缘场合的导热使用要求的问题，提供制备简便、经济、具有较强实用性的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法。
为实现上述目的，本发明选用如下技术方案：一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
基料制备：分别取等量的99％纯度以上的N,N-二甲基乙酰胺和4,4-二氨基二苯醚，搅拌至完全溶解，然后再加入99％纯度的均苯四甲酸二酐，搅拌至得到粘稠、浅黄色均质的溶液为止；
填料预处理：先用无水乙醇加入到反应釜中，然后边搅拌边加入定量的氮化铝和球型氧化铝，直至成为均质的混合物，然后加入适量硅烷偶联剂、适量液体石蜡，边搅拌边提升温度并抽真空直至溶剂挥发完；
混液制备：将所述填料预处理后所得物料边搅拌边加入到基料中，直至形成均质浆状，降低搅拌速度到3～5rpm满真空排除气泡，30～60min后静置备用；
铜箔预处理：将铜箔剪成合适大小，加入到无水乙醇中洗涤两遍并用吸水纸吸干表面溶液，再用丙酮清洗一遍，吸干表面试剂；
涂片：将预处理完的铜箔浸润所述混液并提出滴干，再反复浸润、提出、滴干步骤，直至漆膜厚度达到0.1～0.125mm；
亚胺化：将涂片完成的铜箔进行烘烤以使亚胺化，然后用50℃热风将已亚胺化的涂片降温到50℃左右，再移出自然风冷到室温，并将漆膜剥离。
优选地，所述填料预处理步骤还包括：
在均质的氮化铝和球型氧化铝的混合物中，先加入适量硅烷偶联剂45～60℃搅拌0.5～1H后，再加入适量液体石蜡，边搅拌边提升温度到75～85℃，并抽真空直至溶剂挥发完。
优选地，所述硅烷偶联剂为十六万基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷，所述液体石蜡为化学纯。
优选地，所述填料预处理步骤中，所述球型氧化铝与氮化铝的质量比为1.61～1.62：1。
优选地，所述填料预处理步骤中，所述球型氧化铝具有至少2种规格球型氧化铝颗粒，包括：
第一规格球型氧化铝颗粒的粒径为4～5μm；
第二规格球型氧化铝颗粒的粒径为1～2μm；
所述第一规格球型氧化铝与第二规格球型氧化铝的质量比为1.61～1.62：1。
优选地，所述填料预处理步骤中，所述氮化铝颗粒的粒径为0.2～0.5μm。
优选地，所述混液制备步骤中，所述填料预处理所得物料为所述基料质量分数13～25％。
优选地，所述铜箔预处理步骤还包括：
在加入无水乙醇前，将铜箔用pH＝2的盐酸洗涤浸泡至有轻微气泡产生，此过程两分钟内完成，然后用吸水纸吸干表面的酸和水分。
优选地，所述亚胺化步骤中，所述将涂片完成的铜箔进行烘烤以使亚胺化包括：
将涂片完成的铜箔置于60℃预热好的烘箱中2～3h，然后升温至100℃烘烤1h，再快速移至预热到150℃的高温炉2h，再阶梯升温到250℃保持2h。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明克服了导热漆导热能力差的弊端并简单实用，复配的导热填料具备较高的流动性，易分散，漆膜厚度可控；复合介质没有肉眼可见气泡；制程简单可控，废品率低。
附图说明
为了更清楚地说明技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了能够清楚、完整地理解技术方案，现结合实施例和附图对本发明进一步说明，显然，所记载的实施例仅仅是本发明部分实施例，所属领域的技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
S1基料制备：分别取等量的99％纯度以上的N,N-二甲基乙酰胺和4,4-二氨基二苯醚，搅拌至完全溶解，然后再加入99％纯度的均苯四甲酸二酐，搅拌至得到粘稠、浅黄色均质的溶液为止；
S2填料预处理：先用无水乙醇加入到反应釜中，然后边搅拌边加入定量的氮化铝和球型氧化铝，直至成为均质的混合物，在均质的氮化铝和球型氧化铝的混合物中，先加入适量硅烷偶联剂45～60℃搅拌0.5～1H后，再加入适量液体石蜡，边搅拌边提升温度到75～85℃，并抽真空直至溶剂挥发完；
作为本实施案例的进一步限定：
所述硅烷偶联剂为十六万基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷，所述液体石蜡为化学纯；
所述球型氧化铝与氮化铝的质量比为1.61～1.62：1；
所述球型氧化铝具有至少2种规格球型氧化铝颗粒，第一规格球型氧化铝颗粒的粒径为4～5μm，第二规格球型氧化铝颗粒的粒径为1～2μm，所述第一规格球型氧化铝与第二规格球型氧化铝的质量比为1.61～1.62：1；
所述氮化铝颗粒的粒径为0.2～0.5μm。
S3混液制备：将所述填料预处理后所得物料边搅拌边加入到基料中，直至形成均质浆状，降低搅拌速度到3～5rpm满真空排除气泡，30～60min后静置备用，其中所述填料预处理所得物料为所述基料质量分数13～25％；
S4铜箔预处理：将铜箔剪成合适大小，将铜箔用pH＝2的盐酸洗涤浸泡至有轻微气泡产生，此过程两分钟内完成，然后用吸水纸吸干表面的酸和水分，再加入到无水乙醇中洗涤两遍并用吸水纸吸干表面溶液，再用丙酮清洗一遍，吸干表面试剂；
S5涂片：将预处理完的铜箔浸润所述混液并提出滴干，再反复浸润、提出、滴干步骤，直至漆膜厚度达到0.1～0.125mm；
S6亚胺化：将涂片完成的铜箔置于60℃预热好的烘箱中2～3h，然后升温至100℃烘烤1h，再快速移至预热到150℃的高温炉2h，再阶梯升温到250℃保持2h，然后用50℃热风将已亚胺化的涂片降温到50℃左右，再移出自然风冷到室温，并将漆膜剥离。
本实施案例克服了导热漆导热能力差的弊端并简单实用，采用复配的导热粉体堆积方式从而使绝缘漆具有高传热性能和耐电压击穿能力，对固化后的漆膜进行电压击穿试验，验证了这种绝缘漆具有优良的导热性和耐表面击穿能力。
本实施案例复配的导热填料具备较高的流动性，易分散，漆膜厚度可控，复合介质没有肉眼可见气泡，制程简单可控，废品率低；所得的高分子材料价格低廉，加工容易，成本低，可进行工业化生产。
上述披露的仅为本发明优选实施例的一种或多种，用于帮助理解技术方案的发明构思，并非对本发明作其他形式的限制，所属领域的技术人员依据本发明所限定特征作出其他等同或惯用手段的置换方案，仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
基料制备：分别取等量的99％纯度以上的N,N-二甲基乙酰胺和4,4-二氨基二苯醚，搅拌至完全溶解，然后再加入99％纯度的均苯四甲酸二酐，搅拌至得到粘稠、浅黄色均质的溶液为止；
填料预处理：先用无水乙醇加入到反应釜中，然后边搅拌边加入定量的氮化铝和球型氧化铝，直至成为均质的混合物，然后加入适量硅烷偶联剂、适量液体石蜡，边搅拌边提升温度并抽真空直至溶剂挥发完；
混液制备：将所述填料预处理后所得物料边搅拌边加入到基料中，直至形成均质浆状，降低搅拌速度到3～5rpm满真空排除气泡，30～60min后静置备用；
铜箔预处理：将铜箔剪成合适大小，加入到无水乙醇中洗涤两遍并用吸水纸吸干表面溶液，再用丙酮清洗一遍，吸干表面试剂；
涂片：将预处理完的铜箔浸润所述混液并提出滴干，再反复浸润、提出、滴干步骤，直至漆膜厚度达到0.1～0.125mm；
亚胺化：将涂片完成的铜箔进行烘烤以使亚胺化，然后用50℃热风将已亚胺化的涂片降温到50℃左右，再移出自然风冷到室温，并将漆膜剥离。
2.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述填料预处理步骤还包括：
在均质的氮化铝和球型氧化铝的混合物中，先加入适量硅烷偶联剂45～60℃搅拌0.5～1H后，再加入适量液体石蜡，边搅拌边提升温度到75～85℃，并抽真空直至溶剂挥发完。
3.根据权利要求2所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为十六万基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷，所述液体石蜡为化学纯。
4.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述填料预处理步骤中，所述球型氧化铝与氮化铝的质量比为1.61～1.62：1。
5.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述填料预处理步骤中，所述球型氧化铝具有至少2种规格球型氧化铝颗粒，包括：
第一规格球型氧化铝颗粒的粒径为4～5μm；
第二规格球型氧化铝颗粒的粒径为1～2μm；
所述第一规格球型氧化铝与第二规格球型氧化铝的质量比为1.61～1.62：1。
6.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述填料预处理步骤中，所述氮化铝颗粒的粒径为0.2～0.5μm。
7.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述混液制备步骤中，所述填料预处理所得物料为所述基料质量分数13～25％。
8.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述铜箔预处理步骤还包括：
在加入无水乙醇前，将铜箔用pH＝2的盐酸洗涤浸泡至有轻微气泡产生，此过程两分钟内完成，然后用吸水纸吸干表面的酸和水分。
9.根据权利要求1所述的一种具有传热功能绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述亚胺化步骤中，所述将涂片完成的铜箔进行烘烤以使亚胺化包括：
将涂片完成的铜箔置于60℃预热好的烘箱中2～3h，然后升温至100℃烘烤1h，再快速移至预热到150℃的高温炉2h，再阶梯升温到250℃保持2h。
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