CN114031729A - 一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，属于功能性混凝土用外加剂技术领域；主要采用有机硅单体与甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酯类单体进行三元共聚反应，合成有机硅修饰改性的聚羧酸高效减水剂；再通过溶液反应生成星型聚羧酸大分子，得到固体粉末产物；本发明通过有机硅烷改性使聚羧酸减水剂修饰上含硅的活性基团提高其工作性能，制备的粉状减水剂采用净浆实验表明初始流动度达到260 mm，1小时后流动度达到220mm，7天抗压强度达到55MPa，具有良好的减水和保坍性能，简化了混凝土拌合工艺，实现了减水剂用量的精确控制。
Description
技术领域
本发明属于功能性混凝土用外加剂技术领域，涉及一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土在拌合时通常需要加入减水剂等众多外加剂，聚羧酸高效减水剂的作用机理普遍认为有3种：空间效应、静电斥力、溶剂化水膜作用。据静电斥力理论，常规聚羧酸减水剂分子中的极性基团可以通过静电作用与极性很强的水泥颗粒表面结合，并吸附于上，形成类似于一般表面活性剂在溶液中形成胶束结构，起到充分的分散水泥颗粒、释放絮凝结构自由水的作用，在宏观上既表现为流动性显著增强。
但是在进行外加剂的加入时，多种外加剂的加入使操作工艺非常繁琐，难以准确控制加入量，加入的量难以精确控制而影响后期强度，导致聚羧酸减水剂在混凝土坍落度、粘度、减水率等方面的缺陷。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂。目的是使制备得到的粉状减水剂综合性能提高，以简化混凝土拌合工艺，精确控制减水剂用量的方法。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将15-25g的氢氧化钠加入150-200ml的四氢呋喃中，放置20-30h，得到溶液A。
2）将1.5-2.5g的钠加入至120-180ml的溶液A中，加热回流，冷却后进行蒸馏，接收64~68℃范围内的馏分B。
3）取30-50ml的馏分B，依次加入0.8-2g的甲基丙烯酸，15-25g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，3-4g的3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯，0.1-0.5g的4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)，剧烈搅拌，并通惰性气体保护，在50-80℃下反应3-7小时，之后进行冷却得到溶液C。
4）将溶液C进行蒸发得到粘稠液体。
5）取所得的粘稠液体3-7g，加入到80-120ml的水与甲醇的混合溶液中，升温到45-65℃，并剧烈搅拌，保持1.5-3h，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂；水与甲醇的体积比为1:1-2。
优选的，加热回流的时间为25-30min。
优选的，所述的惰性气体为氮气。
优选的，将溶液C在50℃进行旋转蒸发得到粘稠液体。
优选的，在40ml的馏分B中依次加入1.2g的甲基丙烯酸，20.1g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，3.4g的3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯，0.13g的4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)。
更优的，步骤3中所述的冷却是持续通氮气保护条件下冷却时间≥24 h。
优选的，水与甲醇的体积比为1:1。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
本发明通过单体、丙烯酸与硅氧烷的聚合，生成具有硅氧烷端基的聚羧酸高分子结构，然后将此中特殊的聚羧酸在一定条件下产生硅氧烷端基的缩合，产生星型大分子，得到固体粉末产物。通过有机硅烷改性使聚羧酸减水剂修饰上含硅的活性基团提高其工作性能。本发明制备的粉状减水剂采用净浆实验表明初始流动度达到260 mm，1小时后流动度达到220mm，7天抗压强度达到55MPa，具有良好的减水和保坍性能。
本发明使制备得到的粉状减水剂综合性能提高，简化了混凝土拌合工艺，可以精确控制减水剂的用量。
附图说明
图1为具有硅氧烷端基的聚羧酸高分子反应。
图2为具有星型聚羧酸大分子结构图。
图3为图2中R的分子结构图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1：
第一步：将200mL四氢呋喃倒入250mL的细口瓶内，倒入20克的片状氢氧化钠，放置24h。在250mL圆底烧瓶中放入2g钠，倒入约150mL用NaOH处理过的四氢呋喃，再加入沸石数粒，加热回流30min，冷却后改为蒸馏装置，接收64~68℃附近的馏分，产品储存于磨口瓶内备用。
第二步：在干燥过的三口烧瓶中，加入第一步所得四氢呋喃40.0mL，然后依次加入甲基丙烯酸1.2g，甲基烯丙基聚氧乙烯醚20.1g，3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯3.4g， 4，4-偶氮双(4-氰基戊酸) 0.13g，剧烈搅拌，并通氮气保护，在70℃下反应5小时，持续通氮气保护并冷却至24 h后。
第三步：将反应后的混合溶液在50度进行旋转蒸发，得到无色粘稠液体。
第四步：取所得的粘稠液体5克，加入到100ml的水与甲醇（体积比1：1）的混合溶液中，升温到50度，并剧烈搅拌，保持2小时，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂。
第五步：将所得的粉状减水剂配置为10%的水溶液，用截锥在玻璃平板上测定将上述浆体的流动性能，再倒入模具中，在20±2°C 和 95±5%相对湿度下养护7天后脱模。初始流动度为260 mm，1小时后流动度为220mm。7天抗压强度为55MPa。
实施例2：
第一步：将150mL四氢呋喃倒入250mL的细口瓶内，倒入15克的片状氢氧化钠，放置24h。在250mL圆底烧瓶中放入1.5g钠，倒入约160mL用NaOH处理过的四氢呋喃，再加入沸石数粒，加热回流30min，冷却后改为蒸馏装置，接收64~68℃附近的馏分，产品储存于磨口瓶内备用。
第二步：在干燥过的三口烧瓶中，加入第一步所得四氢呋喃35.0mL，然后依次加入甲基丙烯酸2 g，甲基烯丙基聚氧乙烯醚18.9g，3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯3.6g，4,4-偶氮双(4-氰基戊酸) 0.25g，剧烈搅拌，并通氮气保护，在70℃下反应5小时，持续通氮气保护并冷却至24 h后。
第三步：将反应后的混合溶液在50度进行旋转蒸发，得到无色粘稠液体。
第四步：取所得的粘稠液体5克，加入到100ml的水与甲醇（体积比为1：1.2）的混合溶液中，升温到50度，并剧烈搅拌，保持2小时，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂。
第五步：将所得的粉状减水剂配置为10%的水溶液，用截锥在玻璃平板上测定将上述浆体的流动性能，再倒入模具中，在20±2°C 和 95±5%相对湿度下养护7天后脱模。初始流动度为240 mm，1小时后流动度为200mm。7天抗压强度为50MPa。
实施例3：
第一步：将170mL四氢呋喃倒入250mL的细口瓶内，倒入23克的片状氢氧化钠，放置24h。在250mL圆底烧瓶中放入2.2g钠，倒入约150mL用NaOH处理过的四氢呋喃，再加入沸石数粒，加热回流30min，冷却后改为蒸馏装置，接收64~68℃附近的馏分，产品储存于磨口瓶内备用。
第二步：在干燥过的三口烧瓶中，加入第一步所得四氢呋喃50.0mL，然后依次加入甲基丙烯酸0.8g，甲基烯丙基聚氧乙烯醚16g，3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯4g，4,4-偶氮双(4-氰基戊酸) 0.35g，剧烈搅拌，并通氮气保护，在70℃下反应5小时，持续通氮气保护并冷却至24 h后。
第三步：将反应后的混合溶液在50度进行旋转蒸发，得到无色粘稠液体。
第四步：取所得的粘稠液体5克，加入到100ml的水与甲醇（体积比为1：1.5）的混合溶液中，升温到50℃，并剧烈搅拌，保持2小时，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂。
第五步：将所得的粉状减水剂配置为10%的水溶液，用截锥在玻璃平板上测定将上述浆体的流动性能，再倒入模具中，在20±2°C 和 95±5%相对湿度下养护7天后脱模。初始流动度为200 mm，1小时后流动度为180mm。7天抗压强度为52MPa。
实施例4：
第一步：将180mL四氢呋喃倒入250mL的细口瓶内，倒入16克的片状氢氧化钠，放置24h。在250mL圆底烧瓶中放入1.6g钠，倒入约150mL用NaOH处理过的四氢呋喃，再加入沸石数粒，加热回流30min，冷却后改为蒸馏装置，接收64~68℃附近的馏分，产品储存于磨口瓶内备用。
第二步：在干燥过的三口烧瓶中，加入第一步所得四氢呋喃40.0mL，然后依次加入甲基丙烯酸1.2g，甲基烯丙基聚氧乙烯醚19.6g，3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯3.8g，4,4-偶氮双(4-氰基戊酸) 0.19g，剧烈搅拌，并通氮气保护，在70℃下反应5小时，持续通氮气保护并冷却至24 h后。
第三步：将反应后的混合溶液在50度进行旋转蒸发，得到无色粘稠液体。
第四步：取所得的粘稠液体5克，加入到100ml的水与甲醇（体积比1：1）的混合溶液中，升温到40度，并剧烈搅拌，保持2小时，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂。
第五步：将所得的粉状减水剂配置为10%的水溶液，用截锥在玻璃平板上测定将上述浆体的流动性能，再倒入模具中，在20±2°C 和 95±5%相对湿度下养护7天后脱模。初始流动度为240 mm，1小时后流动度为210mm。7天抗压强度为52MPa。
实施例5：
第一步：将150mL四氢呋喃倒入250mL的细口瓶内，倒入18克的片状氢氧化钠，放置24h。在250mL圆底烧瓶中放入2g钠，倒入约150mL用NaOH处理过的四氢呋喃，再加入沸石数粒，加热回流30min，冷却后改为蒸馏装置，接收64~68℃附近的馏分，产品储存于磨口瓶内备用。
第二步：在干燥过的三口烧瓶中，加入第一步所得四氢呋喃40.0mL，然后依次加入甲基丙烯酸1.8g，甲基烯丙基聚氧乙烯醚20.1g，3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯3g ，4,4-偶氮双(4-氰基戊酸) 0.25g，剧烈搅拌，并通氮气保护，在70℃下反应5小时，持续通氮气保护并冷却至24 h后。
第三步：将反应后的混合溶液在50度进行旋转蒸发，得到无色粘稠液体。
第四步：取所得的粘稠液体5克，加入到100ml的水与甲醇（1：1）的混合溶液中，升温到60度，并剧烈搅拌，保持2小时，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂。
第五步：将所得的粉状减水剂配置为10%的水溶液，用截锥在玻璃平板上测定将上述浆体的流动性能，再倒入模具中，在20±2°C 和 95±5%相对湿度下养护7天后脱模。初始流动度为260 mm，1小时后流动度为200mm。7天抗压强度为52MPa。
实施例1-5是通过单体、丙烯酸与硅氧烷的聚合，生成具有硅氧烷端基的聚羧酸高分子结构，如图1所示。然后将此中特殊的聚羧酸在一定条件下产生硅氧烷端基的缩合，如图2和图3所示，产生星型大分子，得到固体粉末产物。
由此可见通过有机硅烷改性使聚羧酸减水剂修饰上含硅的活性基团提高其工作性能在理论上是完全可以实现的，这对于聚羧酸系高效减水剂的发展具有重要意义。本发明主要采用有机硅单体与甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酯类单体进行三元共聚反应，合成有机硅修饰改性的聚羧酸高效减水剂；再通过溶液反应生成星型聚羧酸大分子。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (7)
1.一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将15-25g的氢氧化钠加入150-200ml的四氢呋喃中，放置20-30h，得到溶液A；
2）将1.5-2.5g的钠加入至120-180ml的溶液A中，加热回流，冷却后进行蒸馏，接收64~68℃范围内的馏分B；
3）取30-50ml的馏分B，依次加入0.8-2g的甲基丙烯酸，15-25g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，3-4g的3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯，0.1-0.5g的4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)，剧烈搅拌，并通惰性气体保护，在50-80℃下反应3-7小时，之后进行冷却得到溶液C；
4）将溶液C进行蒸发得到粘稠液体；
5）取所得的粘稠液体3-7g，加入到80-120ml的水与甲醇的混合溶液中，升温到45-65℃，并剧烈搅拌，保持1.5-3h，得到白色悬浮物，过滤干燥既得粉状减水剂；水与甲醇的体积比为1:1-2。
2.根据权利要求1所述的一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，加热回流的时间为25-30min。
3.根据权利要求1所述的一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，将溶液C在50℃进行旋转蒸发得到粘稠液体。
5.根据权利要求1所述的一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，在40ml的馏分B中依次加入1.2g的甲基丙烯酸，20.1g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，3.4g的3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯，0.13g的4,4-偶氮双(4-氰基戊酸)。
6.根据权利要求5所述的一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的冷却是持续通氮气保护条件下冷却时间≥24 h。
7.根据权利要求1所述的一种具有硅氧烷结构的高效粉状减水剂的制备方法，其特征在于，水与甲醇的体积比为1:1。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102372458A (zh) * | 2010-08-24 | 2012-03-14 | 上海台界化工有限公司 | 固体聚羧酸减水剂 |
| CN104370506A (zh) * | 2014-06-05 | 2015-02-25 | 马清浩 | 一种改进施工性能的混凝土及其制备方法 |
| CN105754045A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-13 | 海南太和科技有限公司 | 一种硅烷偶联剂改性聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN106243067A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-12-21 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种四氢呋喃的纯化方法 |
| CN111484582A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-08-04 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN111978484A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-24 | 西安市质量与标准化研究院 | 一种包含4-羟丁基聚氧乙烯醚的含硅磁性聚羧酸减水剂 |
-
2021
- 2021-12-14 CN CN202111525078.1A patent/CN114031729A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102372458A (zh) * | 2010-08-24 | 2012-03-14 | 上海台界化工有限公司 | 固体聚羧酸减水剂 |
| CN104370506A (zh) * | 2014-06-05 | 2015-02-25 | 马清浩 | 一种改进施工性能的混凝土及其制备方法 |
| CN105754045A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-13 | 海南太和科技有限公司 | 一种硅烷偶联剂改性聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN106243067A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-12-21 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种四氢呋喃的纯化方法 |
| CN111484582A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-08-04 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN111978484A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-24 | 西安市质量与标准化研究院 | 一种包含4-羟丁基聚氧乙烯醚的含硅磁性聚羧酸减水剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张光华等: "硅氧烷功能单体对聚羧酸减水剂抗泥性能的影响", 《陕西科技大学学报》 * |
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