CN114031470A - 一种醇酸树脂控释肥料的制备方法 - Google Patents

一种醇酸树脂控释肥料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，它包括以下步骤：S1、将地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入多元醇，在150‑250℃下搅拌反应2‑4h；S2、向S1的反应液中加入漆酚、石蜡和三乙胺，降温至100℃得到醇解液；S3、肥料颗粒先在表面喷涂醇解液，肥料颗粒温度为80‑90℃，再将丙烯酸也喷涂到肥料颗粒表面，于肥料颗粒表面成膜，即制得所述醇酸树脂控释肥料。本发明不仅处理了传统废弃物地沟油，具有环保绿色无污染，且成本较聚氨酯包膜控释肥料更低廉，而且该环保型控释肥料释放期与作物养分需求相吻合，大大提高了肥料利用率。

Description

一种醇酸树脂控释肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，具体涉及一种醇酸树脂控释肥料的制备方法。
背景技术
我国是农业大国，化学肥料在农业中的投资占比达50%以上，而利用率却不到30%，由肥料使用过度导致的环境问题愈发严重，土壤盐渍化和酸化问题愈发突出。缓控释肥料通过在肥料表面包裹成膜来控制肥料在土壤中的释放速度，使其与植物的营养生长需求一致，从而达到节省人工，提高肥料利用率，从而实现增加农业经济效益的目的。
Boller和Graver于1961年利用多元醇与二元脂肪酸或环氧树脂能够发生聚合反应形成高分子聚合物的机理以肥料颗粒表面为界面合成了聚氨酯包膜缓控释肥料（US3218274，US3276857），以此为开端Hansen在1961年、1965年也申请了类似的两个专利（US3223158，US3259482），描述了如何以多羟基化合物与异氰酸酯发生聚合反应制备缓控释肥料的技术。
在国内，绝大多数缓控释肥料都有以聚氨酯为包膜材料（CN303121545A，CN101006032A，CN101648837A，CN103421161A）。
CN107652134A和CN107805178A分别公布一种利用多糖、氨基酸、酒糟等作为包膜材料制备缓控释肥料，但其存在工艺复杂，缓释效果较聚氨酯包膜肥差等问题。
如何生产制备降低缓控释肥料成本、提高控释效果的绿色环保无污染缓控释肥料将是缓释肥料的重要发展方向。
发明内容
本发明提供一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，该控释肥料以地沟油为主要原料，向地沟油中加入少量多元醇，不仅处理了传统废弃物地沟油，具有环保绿色无污染，且成本较聚氨酯包膜控释肥料更低廉，而且该环保型控释肥料释放期与作物养分需求相吻合，大大提高了肥料利用率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，它包括以下步骤：
S1、将75-90重量份的地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入5-15重量份的多元醇，在150-250℃下搅拌反应2-4h；
S2、向S1的反应液中加入1-5重量份的漆酚、1-5重量份的石蜡和1-5重量份的三乙胺，降温至100℃得到醇解液；
S3、每100重量份的肥料颗粒先在表面喷涂3-10重量份的醇解液，肥料颗粒温度为80-90℃，再将1-5重量份的丙烯酸也喷涂到肥料颗粒表面，于肥料颗粒表面成膜，即制得所述醇酸树脂控释肥料。
S1中多元醇为季戊四醇、乙二醇、2-丙二醇、丙三醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷中任意一种。
S1中多元醇为季戊四醇。
S1中地沟油为85重量份，多元醇为8重量份。
S1中反应温度为220℃，反应时间为3.5h。
S2步骤中具体为：向S1的反应液中加入2的重量份漆酚、3重量份的石蜡和2重量份的三乙胺。
S3步骤中具体为：每100重量份肥料颗粒喷涂6重量份的醇解液和4重量份的丙烯酸，肥料颗粒温度为85℃。
S2中还加入有1-2重量份的Fe3O4/β-环糊精微球。
Fe3O4/β-环糊精微球的制备方法包括以下步骤：将氨水、β-环糊精、纳米四氧化三铁混合均匀，密封浸泡2-3h，80-85°C加热并搅拌至β-环糊精完全溶解，得第一混合物；将Span-80和Tween-20于70-75°C加热，搅拌至混合均匀，作为第二混合物；边搅拌边将第一混合物加到第二混合物中，然后于室温条件下添加正硅酸乙酯和无水乙醇反应6-8h，最后依次用石油醚、无水乙醇洗涤，真空干燥，得Fe3O4/β-环糊精微球。
本发明的优点是：
1、本发明利用地沟油作为主要原料，实现了废弃物再利用，且制备得到的缓控释膜易降解，绿色环保无污染，满足当下碳中和的环境要求。
2、本发明在缓释效果上不低于聚氨酯包膜肥料，且相对于聚氨酯包膜肥料更绿色环保，且其释放速度满足植物营养生长需求。
附图说明
图1为本发明肥料的肥效释放曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的具体实施作进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，相关领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<实施例1>
步骤一，将85份地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入10份季戊四醇，在250℃下搅拌反应4h；
步骤二，向步骤一中的反应液1.5份漆酚、2份石蜡和1.5份三乙胺，降温至100℃得到醇解液。
步骤三，将10份该醇解液喷涂到100份肥料颗粒表面，肥料颗粒温度为88℃，再将5份丙烯酸喷涂到肥料表面，在肥料颗粒表面反应成膜。
所得包膜缓控释肥料含氮量为37.5%，初期释放率为1.8%，释放周期为88天。
<实施例2>
步骤一，将85份地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入8份季戊四醇，在220℃下搅拌反应3.5h；
步骤二，向步骤一中的反应液2份漆酚、3份石蜡和2份三乙胺，降温至100℃得到醇解液。
步骤三，将6份该醇解液喷涂到100份肥料颗粒表面，肥料颗粒温度为85℃，再将4份丙烯酸喷涂到肥料表面，在肥料颗粒表面反应成膜。
所得包膜缓控释肥料含氮量为41%，初期释放率为3.2%，释放周期为60天。
<实施例3>
步骤一，将75份地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入15份季戊四醇，在250℃下搅拌反应4h；
步骤二，向步骤一中的反应液3份漆酚、4份石蜡和3份三乙胺，降温至100℃得到醇解液。
步骤三，将8份该醇解液喷涂到100份肥料颗粒表面，肥料颗粒温度为90℃，再将5份丙烯酸喷涂到肥料表面，在肥料颗粒表面反应成膜。
所得包膜缓控释肥料含氮量为39%，初期释放率为2.4%，释放周期为75天。
<实施例4>
步骤一，将80份地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入10份季戊四醇，在250℃下搅拌反应4h；
步骤二，向步骤一中的反应液3份漆酚、5份石蜡和2份三乙胺，降温至100℃得到醇解液。
步骤三，将5份该醇解液喷涂到100份肥料颗粒表面，肥料颗粒温度为80℃，再将3份丙烯酸喷涂到肥料表面，在肥料颗粒表面反应成膜。
所得包膜缓控释肥料含氮量为42.5%，初期释放率为4.8%，释放周期为45天。
<实施例5>
步骤一，将80份地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入10份季戊四醇，在250℃下搅拌反应4h；
步骤二，向步骤一中的反应液2份Fe3O4/β-环糊精微球、3份漆酚、5份石蜡和2份三乙胺，降温至100℃得到醇解液。其中，Fe3O4/β-环糊精微球的制备方法包括以下步骤：将氨水、β-环糊精、纳米四氧化三铁混合均匀，密封浸泡2-3h，80-85°C加热并搅拌至β-环糊精完全溶解，得第一混合物；将Span-80和Tween-20于70-75°C加热，搅拌至混合均匀，作为第二混合物；边搅拌边将第一混合物加到第二混合物中，然后于室温条件下添加正硅酸乙酯和无水乙醇反应6-8h，最后依次用石油醚、无水乙醇洗涤，真空干燥，得Fe3O4/β-环糊精微球。
步骤三，将5份该醇解液喷涂到100份肥料颗粒表面，肥料颗粒温度为80℃，再将3份丙烯酸喷涂到肥料表面，在肥料颗粒表面反应成膜。
所得包膜缓控释肥料含氮量为42.5%，初期释放率为3.9%，释放周期为61天。
对以上实施例1-4得到的产品分别采用NY2267-2012缓控释肥料行业标准方法测定其室温下释放曲线，结果如附图1所示。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
S1、将75-90重量份的地沟油加入到反应釜中，再向反应釜中加入5-15重量份的多元醇，在150-250℃下搅拌反应2-4h；
S2、向S1的反应液中加入1-5重量份的漆酚、1-5重量份的石蜡和1-5重量份的三乙胺，降温至100℃得到醇解液；
S3、每100重量份的肥料颗粒先在表面喷涂3-10重量份的醇解液，肥料颗粒温度为80-90℃，再将1-5重量份的丙烯酸也喷涂到肥料颗粒表面，于肥料颗粒表面成膜，即制得所述醇酸树脂控释肥料。
2.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于S1中多元醇为季戊四醇、乙二醇、2-丙二醇、丙三醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于S1中多元醇为季戊四醇。
4.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于，S1中地沟油为85重量份，多元醇为8重量份。
5.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于S1中反应温度为220℃，反应时间为3.5h。
6.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于S2步骤中具体为：向S1的反应液中加入2的重量份漆酚、3重量份的石蜡和2重量份的三乙胺。
7.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于S3步骤中具体为：每100重量份肥料颗粒喷涂6重量份的醇解液和4重量份的丙烯酸，肥料颗粒温度为85℃。
8.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于S2中还加入有1-2重量份的Fe3O4/β-环糊精微球。
9.根据权利要求8所述的一种醇酸树脂控释肥料的制备方法，其特征在于Fe3O4/β-环糊精微球的制备方法包括以下步骤：将氨水、β-环糊精、纳米四氧化三铁混合均匀，密封浸泡2-3h，80-85℃加热并搅拌至β-环糊精完全溶解，得第一混合物；将Span-80和Tween-20于70-75℃加热，搅拌至混合均匀，作为第二混合物；边搅拌边将第一混合物加到第二混合物中，然后于室温条件下添加正硅酸乙酯和无水乙醇反应6-8h，最后依次用石油醚、无水乙醇洗涤，真空干燥，得Fe3O4/β-环糊精微球。
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