CN114029010A - 一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海藻多糖提取的技术领域，尤其涉及一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊及其制备方法和应用。本发明首先将海藻原料进行脱腥处理，然后利用连续相变萃取技术结合水提醇沉法进行海藻多糖提取和分离纯化，再以喷雾干燥的方式进行海藻多糖微胶囊的制备。本发明制备方法不仅可以达到脱腥的效果，提高海藻制品的感官品质，而且可以有效提高海藻多糖的提取率和得率，对生物活性成分损害小，无有害溶剂残留。工艺流程简单，易操作，适用于应用大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及海藻多糖的技术领域，尤其涉及一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
海藻为海产藻类植物的通称。现有研究表明，海藻含有丰富的微量元素及海藻多糖、维生素等成分，海藻多糖具有降血脂、抗氧化、调节免疫力等作用，使其在医药、食品、化妆品等方面具有巨大的应用前景，海藻多糖产品的开发已成为目前研究热点。
目前，国内外提取海藻多糖主要采用稀碱、稀酸与热水提取的方法，提取率低，活性损失大，纯度较低，极大限制了海藻多糖大规模工业化生产。此外，海藻原料的特殊腥味，降低了一些消费者对其喜好性，同时也对海藻制品的感官品质造成了一定影响，给海藻类产品加工和延伸制品的推广带来了一定的困难。目前，常采用生物法、化学法和物理法对海藻进行脱腥处理，生物法脱腥是将腥味物质小分子经微生物合成作用转变为无腥味的大分子物质；或在微生物酶作用下，腥味物质分子经结构修饰后转变为无腥味成分；化学法是通过酸或碱与腥味物质发生反应，生成无腥味物质；物理法则是通过掩埋、屏蔽或吸收等方式降低腥味物质浓度；但海带、紫菜、龙须菜等海藻用以上方法脱腥效果并不理想。因此，亟需一种方法能够有效解决其特殊腥味，在提高海藻多糖提取率同时保证其物质的活性。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，不仅可以达到脱腥的效果，而且可以有效提高海藻多糖的提取率和得率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、脱腥：将海藻原料切块，使用脱腥剂溶液对原料进行浸泡，每隔30min超声搅拌5min，然后将脱腥剂溶液与原料离心分离，即得脱腥后的藻体；
步骤2、海藻多糖提取和分离：将步骤1中脱腥后的藻体烘干粉碎，采用连续相变技术进行海藻多糖的提取，得到海藻多糖提取液，然后经水提醇沉法进行分离得到高纯海藻多糖；
步骤3、成品制备：将步骤2得到的高纯海藻多糖复溶，转入配制罐，升温至60℃，加入麦芽糊精搅拌至溶解完全，经过滤后进入喷粉塔进行喷雾干燥，即得到去腥高纯海藻多糖微胶囊。
本申请中采用的海藻原料为海带、紫菜、龙须菜中的一种。
优选地，步骤1中所述脱腥剂为薄荷提取物和复配蓝莓酵素-薄荷提取物中的一种。
优选地，步骤1中所述脱腥剂用量为2％-4％。
优选地，步骤2中所述连续相变萃取的工艺参数为：萃取剂为水，萃取温度为80℃，萃取压力为0.2Mpa，连续萃取240min，萃取剂流量为100L/h，解析温度为80℃，解析压力为0.1Mpa；原料与萃取剂的料液比为1：40(g/mL)。
优选地，步骤2中所述水提醇沉法中，料液比为1：20，提取温度为80℃，提取时间2h，乙醇醇沉浓度为60％，多糖溶液中固形物含量为20％。
优选地，步骤3中所述喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度95℃，进料速度70ml/min，雾化器频率40Hz。
优选地，步骤3中所述麦芽糊精的添加量≤70％，添加麦芽糊精后高纯海藻多糖配制液的固形物含量≤35％。
本发明还提供了一种利用上述方法制备得到的去腥高纯的海藻多糖微胶囊。
本发明的另一个目的是提供上述去腥高纯的海藻多糖微胶囊在制备功能性产品中的应用。
优选地，所述功能性产品具有抗凝血、抗病毒、降血脂、降血糖、抗氧化及提高机体免疫的作用，所述功能性产品包括但不限于医药、食品、化妆品等领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明对海藻原料进行脱腥预处理，薄荷提取物中含有还原性物质薄荷醇等，可与部分腥味物质例如氨基酸等反应，对活性酶与腥味物质的反应起到促进作用，同时蓝莓酵素和薄荷提取物具有天然的果蔬香气，可起到掩味增香的作用，提高海藻制品的感官品质。
(2)本发明采用连续相变萃取技术结合水提醇沉法进行海藻多糖的提取和分离纯化，并对工艺参数进行探索和优化，与传统热水浸提法相比，海藻多糖提取率和得率均显著提高，低温连续相变萃取海藻多糖提取率高，且以水为萃取剂，对生物活性成分损害小，无有害溶剂残留。本发明利用喷雾干燥技术制备海藻多糖微胶囊，成本低，操作简便，易于应用大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明优选的实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，包括如下步骤
步骤1、将海藻原料切小块，取复配蓝莓酵素-薄荷提取物为脱腥剂，用量为原料重量的2％，用纯水配制成一定浓度的溶液，使用脱腥剂溶液对原料进行浸泡润涨，每隔30min超声搅拌5min，脱腥3h。将脱腥剂溶液与藻体分离，离心条件：1 000r·min-1、2min，即得脱腥后的藻体，备用。
步骤2、将步骤1中脱腥后的藻体在55℃温度下烘干，水分含量控制在10％，粉碎。取粉碎后的干紫菜10kg装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取海藻多糖，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是水，萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力为0.2Mpa，连续萃取240min，流量100L/h，解析温度80℃，解析压力0.1Mpa；原料与萃取剂的料液比为1：40(g/mL)，萃取完成后，在解析釜中放出海藻多糖提取液。
再经过水提醇沉工艺提纯分离，条件为：料液比1：20，提取温度为80℃，提取时间2h，配制多糖溶液中固形物含量为20％，乙醇醇沉浓度为60％，于4℃静置过夜，离心得到高纯海藻多糖。
步骤3、取制备的高纯海藻多糖606g，复溶至固形物含量为25％，转入配制罐，升温至60℃，称量麦芽糊精364g，将麦芽糊精缓慢加入海藻多糖溶液并不断搅拌，直至麦芽糊精溶解完全，将高纯海藻多糖配制液经过滤后进入喷粉塔开始喷粉干燥，干燥条件为：进风温度180℃，出风温度95℃，进料速度70ml/min，雾化器40Hz，即得到去腥高纯海藻多糖微胶囊。
实施例2
一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，包括如下步骤
步骤1、将海藻原料切小块，取薄荷提取物为脱腥剂，用量为原料重量的4％，用纯水配制成一定浓度的溶液，使用脱腥剂溶液对原料进行浸泡润涨，每隔30min超声搅拌5min，脱腥3h。将脱腥剂溶液与藻体分离，离心条件：1 000r·min-1、2min，即得脱腥后的藻体，备用。
步骤2、将步骤1中脱腥后的藻体在55℃温度下烘干，水分含量控制在10％，粉碎。取粉碎后的干紫菜10kg装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取海藻多糖，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是水，萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力为0.2Mpa，连续萃取240min，流量100L/h，解析温度80℃，解析压力0.1Mpa；原料与萃取剂的料液比为1：40(g/mL)，萃取完成后，在解析釜中放出海藻多糖提取液。
再经过水提醇沉工艺提纯分离，条件为：料液比1：20，提取温度为80℃，提取时间2h，配制多糖溶液中固形物含量为20％，乙醇醇沉浓度为60％，于4℃静置过夜，离心得到高纯海藻多糖。
步骤3、取制备的高纯海藻多糖606g，复溶至固形物含量为25％，转入配制罐，升温至60℃，称量麦芽糊精364g，将麦芽糊精缓慢加入海藻多糖溶液并不断搅拌，直至麦芽糊精溶解完全，将高纯海藻多糖配制液经过滤后进入喷粉塔开始喷粉干燥，干燥条件为：进风温度180℃，出风温度95℃，进料速度70ml/min，雾化器40Hz，即得到去腥高纯海藻多糖微胶囊。
对比例1-5
对比例1-5与实施例1的区别在于脱腥剂分别采用柠檬酸、醋酸、蓝莓酵素、甘草提取物、茶，其他制备步骤及条件与实施例1相同，此处不再赘述。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于，步骤2中采用常规热水浸提代替连续相变技术萃取海藻多糖，其他制备步骤及条件与实施例1相同，此处不再赘述。
常规热水浸提海藻多糖的方法：
(1)将紫菜在55℃温度下烘干，水分含量控制在10％，粉碎；
(2)取所述处理后的干紫菜1kg加入常规提取罐中，加入40L三级水，原料与萃取剂的料液比为1：40，加热提取，提取温度80℃，提取时间240min，提取得海藻多糖固形物。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于，步骤2水提醇沉工艺中，提取温度为90℃，其他制备步骤及条件与实施例1相同，此处不再赘述。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在于，步骤2水提醇沉工艺中，提取时间为1.5h，其他制备步骤及条件与实施例1相同，此处不再赘述。
为了进一步说明本发明技术方案的效果，对本发明实施例及对比例的效果进行了检测。
实验例1
对本发明实施例1-2及对比例1-5中海藻原料脱腥后进行了气味评价，结果见表1。
表1不同脱腥剂处理海藻原料后的气味评价
| 组别 | 气味评价 |
| 实施例1 | 无腥味，芳香味重 |
| 实施例2 | 无腥味，薄荷香味重 |
| 对比例1 | 无腥味、有酸味 |
| 对比例2 | 无腥味、酸味呛鼻 |
| 对比例3 | 无腥味 |
| 对比例4 | 无腥味，甘草味 |
| 对比例5 | 有腥味，淡茶香味 |
从脱腥气味评价结果看，对比例5茶的脱腥效果差；对比例1和2柠檬酸、醋酸具有脱腥效果，但有残留有浓浓的不愉悦的酸味，且久久挥发不尽。本申请中选用的薄荷提取物与复配蓝莓酵素-薄荷提取物的脱腥效果最佳，香味最愉悦。这可能与蓝莓酵素中含有活性酶、柠檬酸、果酸、多种矿物元素及水溶性氨基酸等有关，其可与海藻中的腥味物质发生反应，而薄荷提取物中含有还原性物质薄荷醇等，可与部分腥味物质例如氨基酸等反应，对活性酶与腥味物质的反应起到促进作用，同时蓝莓酵素和薄荷提取物具有天然的果蔬香气，可起到掩味增香的作用。
实验例2
(1)总多糖测定方法：
样品前处理：将原料研磨过120目筛，细粉置阴凉干燥处备用。
原料多糖的提取：取预处理过的原料5g,按1：30(m:V)的料液比加入150mL蒸馏水,40Hz条件下超声20min,在80℃恒温水浴磁力搅拌下提取1.5h；4 000r/min离心10min,收集沉淀物继续重复上述步骤提取一遍，用120目尼龙纱布挤压过滤后，取两次提取得到的滤液旋转蒸发浓缩,加入4倍体积的无水乙醇4℃静置过夜；第二天4 000r/min离心10min,倒去上清液。采用苯酚-硫酸法测定多糖提取率，求取平均值。
(2)标准曲线绘制
准确称取标准无水葡萄糖10.00mg于100.00mL容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.00、0.20、0.60、1.00、1.20mL，各加水补至2.00mL，然后加入6％苯酚1.00mL及浓硫酸5.00mL，摇匀。沸水加热10.00min，再摇匀，室温放置冷却20.00min后于490nm处测吸光值，横坐标为糖质量，纵坐标为吸光值，绘制标准曲线。
(3)样品的测定
取适量提取液，将样品准确稀释一定倍数，按上述步骤操作，测定其吸光值。
多糖得率的计算＝(多糖含量)/(样品重量-水分含量)×100％
对本发明中实施例1和对比例6步骤2中不同工艺提取海藻多糖的提取率及多糖得率进行计算，结果见表2。
表2不同提取工艺所得海藻多糖提取率及多糖得率
结果表明，对比热水浸提工艺，连续相变萃取海藻多糖提取率及多糖得率分别提高105％和22％，连续相变萃取工艺其多糖提取率以及多糖得率要显著高于常规热水浸提法。
实验例3
针对本发明实施例1和对比例7-8步骤2中水提醇沉的不同条件下多糖提取率进行计算，结果见表3。
本发明中水提条件的限定提取温度为80℃，提取时间为2h，海藻多糖的提取率提高至10.61％，而对比例7和8中对提取温度和提取时间的改变使多糖提取率显著下降，不如本发明的提取效果。
表3不同水提条件所得海藻多糖提取率
| 组别 | 多糖提取率％ |
| 实施例1 | 10.61±0.22 |
| 实施例2 | 10.29±0.08 |
| 对比例7 | 7.84±0.25 |
| 对比例8 | 8.78±0.12 |
本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明技术方案的所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、脱腥：将海藻原料切块，使用脱腥剂溶液对原料进行浸泡，每隔30min超声搅拌5min，然后将脱腥剂溶液与原料离心分离，即得脱腥后的藻体；
步骤2、海藻多糖提取和分离纯化：将步骤1中脱腥后的藻体烘干粉碎，采用连续相变技术进行海藻多糖的提取，得到海藻多糖提取液，然后经水提醇沉法进行分离得到高纯海藻多糖；
步骤3、成品制备：将步骤2得到的高纯海藻多糖复溶，转入配制罐，升温至60℃，加入麦芽糊精搅拌至溶解完全，经过滤后进入喷粉塔进行喷雾干燥，即得到去腥高纯海藻多糖微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中所述海藻原料为海带、紫菜、龙须菜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中所述脱腥剂为薄荷提取物、复配蓝莓酵素-薄荷提取物中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中所述脱腥剂用量为2％-4％。
5.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2中所述连续相变萃取的工艺参数为：萃取剂为水，萃取温度为80℃，萃取压力为0.2Mpa，连续萃取240min，萃取剂流量为100L/h，解析温度为80℃，解析压力为0.1Mpa；原料与萃取剂的料液比为1：40(g/mL)。
6.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2中所述水提醇沉法中，水提料液比为1：20，提取温度为80℃，提取时间2h，乙醇醇沉浓度为60％，多糖溶液中固形物含量为20％。
7.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤3中所述喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，出风温度95℃，进料速度70ml/min，雾化器频率40Hz。
8.根据权利要求1所述的一种去腥高纯的海藻多糖微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤3中所述麦芽糊精的添加量≤70％，添加麦芽糊精后高纯海藻多糖配制液的固形物含量≤35％。
9.权利要求1-8任一项权利要求制备得到的去腥高纯海藻多糖微胶囊。
10.权利要求9所述的去腥高纯海藻多糖微胶囊在制备功能性产品中的应用。
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- 2021-10-27 CN CN202111253986.XA patent/CN114029010A/zh not_active Withdrawn
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