CN114028447A - 超临界co2萃取榼藤子的方法 - Google Patents

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熊书浩
金家琪
蒋攀峰
何聪
刘磊
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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取榼藤子的方法，所述方法是去皮榼藤子粉65℃以下干燥6‑12小时；超临界CO2萃取；对所得萃取物进行两级减压分离，分别得榼藤子提取液。与现有技术相比，本发明萃取温度低，萃取速度快，萃取率高，且有效保留物质的原有性质；无有机溶剂残留，具有高选择性、高收率、低毒害等作用，对人和环境无不良影响；有效防止生产过程中的氧化降解问题。

Description

超临界CO2萃取榼藤子的方法
技术领域
本发明涉及医药加工技术领域，尤其涉及一种榼藤子有效成分的高效环保提取方法，具体是一种超临界CO2萃取榼藤子的方法。
背景技术
榼藤子为豆科榼藤子属植物榼藤子的干燥种仁，系傣族地区的习用药材。榼藤属植物在世界有58种，主要分布于热带和亚热带地区。在我国大陆仅有榼藤Entadaphaseoloides(Linn.)Merr.1种。主要用于治疗痔疮、胃痛、便秘、水肿等病症。现代药理学研究表明,榼藤子属植物具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抗炎镇痛等多种生物活性。榼藤子含有脂肪油，内含肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、油酸等甘油三酯，还含榼藤酰胺，另含甾醇、黄酮类、酚性成分、氨基酸、有机酸等。种仁分离出有抗肿瘤的皂苷元，酸解产生榼藤子酸、阿拉伯糖等，具有抗癌活性，极具开发价值。
目前榼藤子提取物的提取工艺有文献报道的主要是水提取、乙醇提取等工艺，但其所得产品纯度都不高，步骤繁多冗长，生产过程中极易发生光和氧化分解，提取物浓度低，未有效利用榼藤子中的有效成分。
发明内容
本发明针对榼藤子传统提取工艺的不足，提供一种工艺流程简单、高效提取榼藤子有效成分的方法。
一种超临界CO2萃取榼藤子的方法，包括如下步骤：
(1)去皮榼藤子粉65℃以下干燥6-12小时；
(2)用超临界CO2作为溶剂，在压力为20-35MPa，温度为35-65℃的情况下对原料进行萃取；
(3)对步骤(2)所得萃取物进行两级减压分离，分别得榼藤子提取液。
步骤(1)中去皮榼藤子粉烘干温度为50-65℃。
所述榼藤子粉粒径为0.1mm-1.5mm。
所述夹带剂为乙醇或乙醇水溶液。
所述夹带剂与CO2质量比为5:100-35:100。
步骤(2)的具体操作为：榼藤子粉投入超临界萃取罐中，用超临界CO2作为溶剂，无水乙醇或60-95％乙醇作为夹带剂，在压力为20-35MPa，温度为35-65℃条件下萃取3-6小时。
一级分离压力为8-10MPa，温度为35-65℃。
二级分离压力为4-6MPa，温度为30-50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)萃取温度低，萃取速度快，萃取率高，且有效保留物质的原有性质；
(2)无有机溶剂残留，具有高选择性、高收率、低毒害等作用，对人和环境无不良影响；
(3)超临界二氧化碳流体具有很强的溶解能力，但是由于CO2是非极性物质，单纯的SC-CO2只能萃取极性较低的亲脂性物质及低分子量的脂肪烃。而榼藤子苷是极性大分子，超临界CO2流体对其溶解能力较差，极性夹带剂的加入能够明显提高其溶解能力，提升萃取性能，增加产率。通过改变参数和添加不同的夹带剂调整溶解性能，所得产品榼藤子提取液有效成分含量高(纯度高)，产率增加。目前选择的极性夹带剂主要有甲醇、乙醇及其水溶液。
(4)有效防止生产过程中的氧化降解问题。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式对本发明进行进一步具体说明。
实施例1
取去皮榼藤子100g，粉碎粒径为0.1mm-1.5mm左右，烘干后投入萃取釜内，用超临界CO2作为溶剂，75％乙醇做夹带剂，其中，萃取条件为：萃取压力为24MPa，温度为50℃；分离条件为：一级分离器压力为8MPa，温度为50℃，二级分离器压力为5MPa，温度为40℃；动态运行4小时后，从一级分离器和二级分离器中得到的榼藤子提取液为675ml，产率达94％。
实施例2
本实施例与实施例1的差别在于：萃取压力为26MPa，温度为60℃，一级分离器压力为10MPa，温度为60℃，二级分离器压力为6MPa，温度为40℃，85％乙醇做夹带剂，动态运行3小时后，从一级分离器和二级分离器中得到的榼藤子提取液为710ml，产率为92.7％。
对比例
取去皮榼藤子100g,粉碎粒径为0.1mm-1.5mm，烘干后用3倍75％乙醇浸泡提取3次，每次24小时，提取液经减压浓缩后，用甲醇-水复溶，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得正丁醇萃取物1.61g。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)去皮榼藤子粉65℃以下干燥6-12小时；
(2)用超临界CO2作为溶剂，在压力为20-35MPa，温度为35-65℃的情况下对原料进行萃取；
(3)对步骤(2)所得萃取物进行两级减压分离，分别得榼藤子提取液。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，步骤(1)中去皮榼藤子粉烘干温度为50-65℃。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，所述榼藤子粉粒径为0.1mm-1.5mm。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，步骤(2)的夹带剂为甲醇、乙醇或其水溶液。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，步骤(2)的夹带剂与CO2质量比为5:100-35:100。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作为：榼藤子粉投入超临界萃取罐中，用超临界CO2作为溶剂，无水乙醇或60-95％乙醇作为夹带剂，在压力为20-35MPa，温度为35-65℃条件下萃取3-6小时。
7.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，步骤(3)的两级减压分离的一级分离压力为8-10MPa，温度为35-65℃。
8.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取榼藤子的方法，其特征在于，步骤(3)的两级减压分离的二级分离压力为4-6MPa，温度为30-50℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101406487A (zh) * 2008-11-11 2009-04-15 华南理工大学 一种超临界流体萃取天然产物有效成分的方法及其装置

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Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张勇等: "榼藤子种仁化学成分研究", 《《中国药学杂志》》 *

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