CN114028287B - 一种何首乌提取物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种何首乌提取物及其制备方法与应用，属于天然植物中物质提取的技术领域。该方法，包括以下步骤：(1)前处理：将制首乌粉碎至粗粉；(2)提取：将制首乌粗粉进行干燥，然后加入乙醇，水浴加热回流提取，过滤后得到何首乌提取液；(3)浓缩过滤：将何首乌提取液浓缩至生药浓度为0.5‑1g/ml，得到浓缩液，将浓缩液静置后过滤，得到何首乌滤液；(4)在何首乌滤液中加入丁二醇溶液，搅拌均匀后，加入pH调节剂，调节何首乌提取物溶液的pH＝6‑7。本发明通过调节何首乌提取物溶液的pH，减少何首乌提取物的颜色气味变化，防止何首乌提取物中有效成分二苯乙烯苷分解，提高何首乌提取物稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种何首乌提取物及其制备方法与应用，属于天然植物中物质 提取的技术领域。
背景技术
何首乌具有补益精血，乌须发，强筋骨，补肝肾的功效，现代药理研究表 明何首乌具有降血脂、延缓动脉粥样硬化、抗衰老、提高免疫力、益智等作用， 因此常被应用于临床各科，美容美发，化妆品，保健品等。然而，何首乌提取 物及其主要活性成分二苯乙烯苷的稳定性差，易受光照和高温的影响，何首乌 提取物及其主要活性成分二苯乙烯苷自身颜色深，且何首乌提取物长期保存颜色加深，气味改变，使化妆品有明显颜色变化，这在一定程度限制了何首乌提 取物在化妆品中的利用。
中国专利CN111329981A公开了采用微胶囊包裹体对中药复合提取液进行 包裹保护，提高其稳定性，确保了挥发性物质的功效持久稳定。何首乌提取物 的主要活性成分二苯乙烯苷稳定性差，二苯乙烯苷自身不稳定易降解。虽然使 用微囊包裹技术，提高了中药提取液的稳定性，但微囊的载药量有限，而且其生产工艺和质量控制标准较为复杂，存在一定的操作难度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种何首乌提取物的制备方 法，减少何首乌提取物的颜色气味变化，降低何首乌提取物中有效成分二苯乙 烯苷分解，提高何首乌提取物的稳定性，同时提高何首乌提取物在化妆品中的 稳定性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种何首乌提取物的制备方 法，包括以下步骤：
(1)前处理：将制首乌粉碎至粗粉；
(2)提取：将制首乌粗粉进行干燥，然后加入乙醇，水浴加热回流提取， 过滤后得到何首乌提取液；
(3)浓缩过滤：将何首乌提取液浓缩至生药浓度为0.5-1g/ml，得到浓缩液， 将浓缩液静置后过滤，得到何首乌滤液；
(4)在何首乌滤液中加入丁二醇溶液，搅拌均匀后，加入pH调节剂，调 节何首乌提取物溶液的pH＝6-7。
本发明通过使用pH调节剂调节何首乌提取物溶液的pH，使何首乌提取物 溶液的pH为6-7，能够减少何首乌提取物的颜色气味变化，防止何首乌提取物 中有效成分二苯乙烯苷分解，提高何首乌提取物稳定性，且何首乌提取物溶液 不对化妆品制剂体系产生影响。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述何首乌提取物溶 液的pH为6.5-7。发明人经过研究发现，当何首乌提取物溶液的pH为6.5-7时， 何首乌提取物溶液的稳定性更好，颜色气味的变化更小。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述pH调节剂为氢氧 化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠中的至少一种。
通过本发明的方法制备的何首乌提取物溶液在没有调节pH之前，其pH是 酸性的需要通过碱性pH调节剂提高何首乌提取物溶液的pH值，发明人发现， 上述pH调节剂不会破坏二苯乙烯苷的活性，且能够增加何首乌提取物溶液的稳 定性。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)的何首 乌提取物溶液中何首乌提取物的质量分数为2％-4％。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)的丁二 醇溶液中丁二醇的质量分数为30-60％。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)的静置 条件为：温度为4℃，时间不小于24h。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述乙醇的添加量为 制首乌粉末质量的10倍。
作为本发明何首乌提取物制备方法的优选实施方式，所述提取的时间为 60min，次数为2次。
第二方面，本发明提供了一种何首乌提取物，所述何首乌提取物由何首乌 提取物的制备方法制得。
第三方面，本发明提供了一种何首乌提取物在化妆品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过调节何首乌提取物溶 液的pH，减少何首乌提取物的颜色气味变化，防止何首乌提取物中有效成分二 苯乙烯苷分解，提高何首乌提取物稳定性，不对化妆品制剂体系产生影响；本 发明的制备方法工艺简单、易操作、成本低。
附图说明
图1为本发明何首乌提取物制备方法的流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和 附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，所述方法包括以下步 骤：
(1)前处理：将制首乌粉碎至粗粉；
(2)提取：将制首乌粗粉进行干燥，然后加入75％乙醇溶液，加入量为制 首乌粗粉质量的10倍，水浴加热回流提取60min，提取2次，过滤后合并滤液， 得到何首乌提取液；
(3)浓缩过滤：将何首乌提取液减压浓缩至生药浓度为0.5769g/ml，得到 浓缩液，将浓缩液在4℃下静置36h后，过滤得到何首乌滤液；
(4)在何首乌滤液中加入30％丁二醇溶液，搅拌均匀后，加入pH调节剂， 调节何首乌提取物溶液的pH＝6.73，其中pH调节剂为氢氧化钠，何首乌提取物 溶液中何首乌提取物的质量分数为2％。
图1为本发明何首乌提取物制备方法的流程图，其主要过程如图1所示。
对比例1
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例1 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝7.36。
对比例2
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例1 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝8.40。
对比例3
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例1 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝3.99，pH调节剂为盐酸。
对比例4
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例1 的唯一区别为：不添加pH调节剂，此时何首乌提取物溶液的pH＝5.32。
实施例2
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，所述方法包括以下步 骤：
(1)前处理：将制首乌粉碎至粗粉；
(2)提取：将制首乌粗粉进行干燥，然后加入75％乙醇溶液，加入量为制 首乌粗粉质量的10倍，水浴加热回流提取60min，提取2次，过滤后合并滤液， 得到何首乌提取液；
(3)浓缩过滤：将何首乌提取液减压浓缩至生药浓度为0.5769g/ml，得到 浓缩液，将浓缩液在4℃下静置36h后，过滤得到何首乌滤液；
(4)在何首乌滤液中加入30％丁二醇溶液，搅拌均匀后，加入pH调节剂， 调节何首乌提取物溶液的pH＝5.95，其中pH调节剂为氢氧化钠，何首乌提取物 溶液中何首乌提取物的质量分数为4％。
实施例3
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例2 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝6.65。
实施例4
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例2 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝6.96。
对比例5
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例2 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝7.44。
对比例6
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例2 的唯一区别为：何首乌提取物溶液的pH＝4.58，pH调节剂为盐酸。
对比例7
作为本发明实施例的一种何首乌提取物的制备方法，本对比例与实施例2 的唯一区别为：不添加pH调节剂，此时何首乌提取物溶液的pH＝5.23。
实验例1
测定实施例1-4和对比例1-7所述何首乌提取物溶液的性能。
测定方法：将实施例1-4和对比例1-7所述何首乌提取物溶液在60℃下静置， 分别在第0、5、10天取样检测，第5、10天的数据与第0天的数据进行比较， 观察溶液的气味变化，检测溶液的Lab值，计算色差值；测试结果如表1所示。
表1
由表1可见，比较实施例1和对比例1-4，在60℃下，和不添加pH调节剂 的何首乌提取物溶液相比，添加pH调节剂后，何首乌提取物溶液的pH＝6-7.5 时，何首乌提取物溶液的颜色和二苯乙烯苷浓度的变化明显较小，且溶液的气 味无明显变化。
同时比较实施例2-4和对比例5-7可知，当何首乌提取物溶液的pH＝6-7时， 和不添加pH调节剂的何首乌提取物溶液相比，何首乌提取物溶液的颜色和二苯 乙烯苷浓度的变化明显较小，且溶液的气味无明显变化。
实验例2
将实施例1、对比例1和对比例3-4所述何首乌提取物溶液，添加到洗发水 基质中，其中何首乌提取物溶液占洗发水基质质量的12％，搅拌均匀后，在60℃ 下静置10天，然后取样测试洗发水的性能，测试结果如表2所示。
表2
由表2可知，只有何首乌提取物溶液的pH＝6.73时，洗发水的色差值及二 苯乙烯苷浓度的变化小于未添加pH调节剂的何首乌提取物溶液，且没有影响洗 发水的外观。
实验例3
将实施例2-4和对比例6-7所述何首乌提取物溶液，添加到膏霜中，其中何 首乌提取物溶液占膏霜质量的5％，搅拌均匀后，在60℃下静置10天，然后取 样测试膏霜的性能，测试结果如表3所示。
表3
由表3可知，何首乌提取物溶液添加到膏霜中，与和不添加pH调节剂的何 首乌提取物溶液相比，当何首乌提取物溶液的pH＝6-7时，膏霜的色差值明显 较小，且膏霜的外观无明显变化。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发 明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普 通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不 脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述何首乌提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将制首乌粉碎至粗粉；
(2)提取：将制首乌粗粉进行干燥，然后加入乙醇，水浴加热回流提取，过滤后得到何首乌提取液；
(3)浓缩过滤：将何首乌提取液浓缩至生药浓度为0.5-1g/ml，得到浓缩液，将浓缩液静置后过滤，得到何首乌滤液；
(4)在何首乌滤液中加入丁二醇溶液，搅拌均匀后，加入pH调节剂，调节何首乌提取物溶液的pH＝6.73。
2.如权利要求1所述何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠中的至少一种。
3.如权利要求1所述何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述步骤(4)的何首乌提取物溶液中何首乌提取物的质量分数为2％-4％。
4.如权利要求1所述何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述步骤(4)的丁二醇溶液中丁二醇的质量分数为30-60％。
5.如权利要求1所述何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述步骤(3)的静置条件为：温度为4℃，时间不小于24h。
6.如权利要求1所述何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述乙醇的添加量为制首乌粉末质量的10倍。
7.如权利要求1所述何首乌提取物在洗发水中的应用，其特征在于，所述提取的时间为60min，次数为2次。
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| CN101195646A (zh) * | 2006-12-07 | 2008-06-11 | 首都医科大学宣武医院 | 一种二苯乙烯苷提取物的制备方法 |
| CN102210752A (zh) * | 2011-06-02 | 2011-10-12 | 河南中医学院 | 何首乌或制何首乌的混悬液、提取物在制备治疗抑郁症药物中的应用 |
| CN102321128A (zh) * | 2011-06-28 | 2012-01-18 | 江苏大学 | 何首乌多种活性成分联合提取纯化技术 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 二苯乙烯苷的稳定性研究;班翊等;《中草药》;第35卷(第11期);第1236页左栏第1段和第2.1节，第1237页第4.2节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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