CN114015916A - 一种高强韧结构件用铝镁合金材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强韧结构件用铝镁合金材料及制备方法，属于铝镁合金技术领域，以质量百分比计，包括以下组分：Si1.5‑2.5％，Fe≤0.25％，Mg4.0‑6.0％，Mn0.5‑1.2％，Ti0.05‑0.15％，V0.01‑0.1％，Cu≤0.3％，Be0.001‑0.005％，Zn≤0.1％，Cr≤0.05％，P≤0.002％，Na≤0.001％，Ca≤0.001％，Li≤0.001％，Ga≤0.05％，余量为Al和不可避免的杂质；该铝镁合金材料主要应用于大尺寸、结构复杂、强韧性要求较高的结构件的生产，可满足抗拉强度≥340Mpa、屈服强度≥200Mpa、延伸率≥15％的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及铝镁合金技术领域，特别是涉及一种高强韧结构件用铝镁合金材料及制备方法。
背景技术
汽车方向盘骨架和安全带卷轴是汽车的主要安全件，对人体的保护具有重大意义。采用铝合金材料具有结构集成化、易加工成型、良好的性能稳定性的特点。铝合金压铸可一次铸造成形，同时还有以下四大优势：
(1)使用寿命长。铝合金经过模拟老化试验表明其使用寿命在20年以上，远远超过了其他传统钢铁材料。
(2)阻燃、无烟、无毒。铝合金材料的阻燃性等级可达FV0，在高温灼烧下发烟量级别达15级，烟气无毒，毒性级别为ZA1(准安全一级)。
(3)抗老化性能。在金属材料中，铝有着优秀的抗老化性能。经过抗老化性能测试表明，使用地点不同，所处气候带不同，其表面最大老化厚度为20年小于50μm。
汽车方向盘骨架和安全带卷轴作为汽车的主要安全件，合金应具有优越的抗疲劳性、良好的韧性，及较好的强度。
铝镁合金具有良好的抗蚀性、可焊性和光辉性，故因其良好的综合性能而广泛应用于航空航天、电子电气、交通运输、桥梁建筑等领域，并在能源、日用品、文体用品等领域具有广阔的应用前景。由于铝镁合金具有巨大的市场潜力，正受到各国的重视，但普通的铝镁合金力学性能相对较差，难以进行复杂零件的成形以及获得高强度的结构零件。因此，制约了其在复杂、高强铝镁合金产品上的应用和推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强韧结构件用铝镁合金材料及制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，该铝镁合金材料可一次铸造成型，具有易加工成型、力学性能良好和性能稳定的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种高强韧结构件用铝镁合金材料，以质量百分比计，包括以下组分：
Si1.5-2.5％，Fe≤0.25％，Mg4.0-6.0％，Mn0.5-1.2％，Ti0.05-0.15％，V0.01-0.1％，Cu≤0.3％，Be0.001-0.005％，Zn≤0.1％，Cr≤0.05％，P≤0.002％，Na≤0.001％，Ca≤0.001％，Li≤0.001％，Ga≤0.05％，余量为Al和不可避免的杂质。
进一步地，所述不可避免的杂质中单种元素含量≤0.02wt％，总含量≤0.15wt％。
本发明还提供一种上述的高强韧结构件用铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照比例准备原料备用；
(2)将熔炉升温至760-780℃进行保温，投入各种原料并加热至熔化，得到第一合金液；
(3)将第一合金液经除渣、除气和静置后，得到第二合金液；
(4)将第二合金液在线除气、过滤和铸造，得到高强韧结构件用铝镁合金材料。
进一步地，在步骤(3)中，所述除渣时调整熔炉温度至730-750℃，加入2-2.5wt‰精炼剂进行净化处理。
进一步地，所述精炼剂选自Mg基精炼剂。
进一步地，在步骤(3)中，所述除气为炉内除气；所述炉内除气时调整熔炉温度至720-740℃，在氮气条件下进行炉内除气。
进一步地，所述炉内除气的氮气出口压力为0.4-0.6Mpa，除气时间不少于30min。
进一步地，所述在线除气的除气机转速为480-520rpm，氮气流量为20-25LPM；在线除气前，除气箱进行预热处理，温度为300-400℃。
进一步地，在步骤(4)中，所述铸造为浇铸，浇铸温度为680-700℃，浇铸速率为30-50Hz。
本发明公开了以下技术效果：
采用本发明提供的高强韧结构件用铝镁合金材料作为结构件材料，具有力学性能优异、充型能力良好、耐长期疲劳的优点，主要应用目标是在长周期负荷下工作的零部件，保证在整个使用期内具有稳定的性能。
针对以上特点，为满足要求，在成分设计、材料选用、净化处理和浇铸工艺等方面进行优化：
1.成分设计方面：根据材料的特点和铸造加工要求，合理控制各元素范围。
Mg含量控制在4.0-6.0％，在合金中形成弥散相，可提高合金强度和耐磨性能，但又不会使其塑性过分降低，铝镁合金由于表面可形成Al2O3·MgO尖晶石形氧化膜，具有良好的耐蚀性。镁对铝的强化较明显，向铝中每增加1％的镁，可使强度提高约35MPa。镁在铝中的室温溶解度为0.34％，极限溶解度为14.9％。当镁含量小于5％时，基本上都固溶在基体中，且不改变基体的电极电位，无晶间腐蚀。当镁含量较高时，铝镁合金中会析出β相Al2O3和Al5Mg8，β相与基体间的电位差较大，会使耐蚀性明显下降。低镁含量的铝镁合金具有优良的成形性能及抗腐蚀性，而高镁含量的铝镁合金具有良好的铸造性能及高强度，综合对性能的考虑，该合金设计Mg含量为4.0-6.0％。
Si含量控制在1.5-2.5％，保证其基本的浇铸流动性能，一定程度上提高合金强度，同时可保证原本纯铝基合金具有较高韧性的特质；合金中Si元素超过2％以后，合金流动性随Si含量提高而提高，在Si含量达到17％左右时流动性达到峰值，当Si低于5％，一般来说，流动性降低较多，结晶温度区间加大，组织疏松和热裂倾向加剧，铸造圆角设计加大，对于复杂结构件铸造形成不利影响，因而多数合金中Si元素含量在10％左右。
Mn含量控制在0.5-1.2％，在合金中形成Al12Mn3Si2和AlFeMnSi化合相，呈球状颗粒或汉字状组织，避免长针状Fe相的形成，改善压铸工艺过程中的粘模倾向，提升合金的脱模性；同时还可以和Mg形成Mg5Al8化合物均匀沉淀，改善抗蚀性和焊接性能。
Ti含量控制在0.05-0.15％，可在铝合金中形成金属间化合物TiAl3金属化合相，成为Al的固溶体初晶α枝晶组织的有效异质结晶核，而使晶粒细化，但当Ti含量超过0.15％时出现偏析和沉降的几率增大，结合后续压铸工艺温度特点，避免Ti元素出现偏析和沉降趋势。
为保证合金良好的强韧性和疲劳强度，以及高温稳定性，将V元素控制在0.01-0.1％，形成VAl11难熔化合物，作为α铝相的异质形核质点，细化晶粒，且提升合金的再结晶温度，提升合金强度、韧性及长周期疲劳强度。
Be含量控制在0.001-0.005％，熔炼过程中可在铝液表面形成BeO化合物，因其原子半径小，可有效填补Mg合金表面形成的MgO氧化层间隙，改变合金氧化膜结构，阻止合金的氧化和造渣，提升合金的纯净度。
严格控制微量元素Ca、Na、P等杂质元素的范围，制定合理的控制范围，保证其具有良好的力学性能、铸造性能和充型能力。
2.材料选用方面：依据成分设计结构，选用纯度较高的电解铝、工业硅和其他添加材料，保证杂质Fe、Na、P等元素尽可能少的带入，使得该铝镁合金材料具有良好的铸造能力和充型能力、较好的延展性、良好的抗拉强度和良好的屈服强度。
3.净化处理方面：本发明通过对铝液中非金属夹杂物、氧化物及含气的高效去除，保证铝液具有较高的纯净度，避免因铝液中含气量的净化处理效果不好，导致后期不良品的产生。
4.浇铸工艺方面：本发明提供了适宜的浇铸温度和浇铸参数，保证该合金具有均匀、致密的晶粒组织。
本发明的高强韧结构件用铝镁合金材料主要应用于大尺寸、结构复杂、强韧性要求较高的结构件的生产，在其壁厚为2mm时可满足抗拉强度≥340Mpa、屈服强度≥200Mpa、延伸率≥15％的性能要求，该合金技术可突破产业化推广技术瓶颈，从而促进高性能结构件用合金材料的国产化生产，对推动汽车轻量化具有重大意义。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例的材料选用如下：
| 序号 | 材料名称 | 规格型号及批号 | 供应商 |
| 1 | A00 | Al99.7 | DT |
| 2 | 工业硅 | 441 | FD |
| 3 | 铝钛中间合金 | AlTi10 | ST |
| 4 | 铝铍中间合金 | AlBe3 | ST |
| 5 | 电解镁 | 一级 | YH |
| 6 | 电解锰 | DJMn99.7 | HN |
| 7 | 铝钒中间合金 | AlV10 | ST |
实施例1
一种高强韧结构件用铝镁合金材料，以质量百分比计，包括以下组分：
Si2％，Fe0.20％，Mg5％，Mn0.8％，Ti0.10％，V0.05％，Cu0.23％，Be0.003％，Zn0.07％，Cr0.04％，P0.001％，Na0.001％，Ca0.001％，Li0.001％，Ga0.04％，余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质中单种元素含量最大为0.015wt％，总含量0.12wt％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按照比例准备原料备用；
(2)将熔炉升温至770℃进行保温，先投入A00铝锭，待完全熔化后，投入其余原料，搅拌15min使各合金元素充分混溶于熔体中，得到第一合金液；
(3)精炼除渣：调整熔炉温度至740℃，加入熔体2.25wt‰的Mg基精炼剂，加入方式为以氮气为载体喷吹入铝液内部，使其覆盖整个熔池，充分搅拌15min后静置5min，将浮渣扒出，以最大程度去除铝液内的夹杂物；
(4)炉内除气：调整熔炉温度至730℃，使用四管除气耙将氮气吹入铝液内部，氮气出口压力0.5Mpa，除气时间30min；静置15min；
(5)在线除气：浇铸时铝液自熔炉流入除气箱，除气箱内按照双转子GBF除气机进行全过程在线除气，除气机转速设定500rpm，氮气流量23LPM，覆盖整个浇铸过程；
(6)浇铸：铝液经20ppi泡沫陶瓷过滤板过滤后，去除熔体内残留或因铸造落差产生的夹杂物，进行浇铸；浇铸前预热除气箱至350℃，浇壶烘烤25min，模具预热至80℃，浇铸温度690℃，浇铸速率40Hz，得到高强韧免热处理铝合金材料。
实施例2
一种高强韧结构件用铝镁合金材料，以质量百分比计，包括以下组分：
Si2.5％，Fe0.22％，Mg4.0％，Mn1.2％，Ti0.05％，V0.1％，Cu0.3％，Be0.001％，Zn0.09％，Cr0.05％，P0.002％，Na0.001％，Ca0.001％，Li0.001％，Ga0.05％，余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质中单种元素含量最大为0.018wt％，总含量0.15wt％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按照比例准备原料备用；
(2)将熔炉升温至780℃进行保温，先投入A00铝锭，待完全熔化后，投入其余原料，搅拌15min使各合金元素充分混溶于熔体中，得到第一合金液；
(3)精炼除渣：调整熔炉温度至730℃，加入熔体2.5wt‰的Mg基精炼剂，加入方式为以氮气为载体喷吹入铝液内部，使其覆盖整个熔池，充分搅拌15min后静置5min，将浮渣扒出，以最大程度去除铝液内的夹杂物；
(4)炉内除气：调整熔炉温度至720℃，使用四管除气耙将氮气吹入铝液内部，氮气出口压力0.6Mpa，除气时间30min；静置15min；
(5)在线除气：浇铸时铝液自熔炉流入除气箱，除气箱内按照双转子GBF除气机进行全过程在线除气，除气机转速设定480rpm，氮气流量25LPM，覆盖整个浇铸过程；
(6)浇铸：铝液经20ppi泡沫陶瓷过滤板过滤后，去除熔体内残留或因铸造落差产生的夹杂物，进行浇铸；浇铸前预热除气箱至300℃，浇壶烘烤30min，模具预热至60℃，浇铸温度700℃，浇铸速率30Hz，得到高强韧免热处理铝合金材料。
实施例3
一种高强韧结构件用铝镁合金材料，以质量百分比计，包括以下组分：
Si1.5％，Fe0.25％，Mg6.0％，Mn0.5％，Ti0.15％，V0.01％，Cu0.26％，Be0.005％，Zn0.1％，Cr0.05％，P0.002％，Na0.001％，Ca0.001％，Li0.001％，Ga0.03％，余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质中单种元素含量最大为0.02wt％，总含量0.13wt％。
其制备方法包括以下步骤：
(1)按照比例准备原料备用；
(2)将熔炉升温至760℃进行保温，先投入A00铝锭，待完全熔化后，投入其余原料，搅拌15min使各合金元素充分混溶于熔体中，得到第一合金液；
(3)精炼除渣：调整熔炉温度至750℃，加入熔体2wt‰的Mg基精炼剂，加入方式为以氮气为载体喷吹入铝液内部，使其覆盖整个熔池，充分搅拌15min后静置5min，将浮渣扒出，以最大程度去除铝液内的夹杂物；
(4)炉内除气：调整熔炉温度至740℃，使用四管除气耙将氮气吹入铝液内部，氮气出口压力0.4Mpa，除气时间30min；静置15min；
(5)在线除气：浇铸时铝液自熔炉流入除气箱，除气箱内按照双转子GBF除气机进行全过程在线除气，除气机转速设定520rpm，氮气流量20LPM，覆盖整个浇铸过程；
(6)浇铸：铝液经20ppi泡沫陶瓷过滤板过滤后，去除熔体内残留或因铸造落差产生的夹杂物，进行浇铸；浇铸前预热除气箱至400℃，浇壶烘烤20min，模具预热至100℃，浇铸温度680℃，浇铸速率50Hz，得到高强韧免热处理铝合金材料。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Si的含量为1.0％。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Si的含量为1.3％。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Si的含量为1.5％。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Si的含量为2.5％。
对比例5
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Si的含量为2.8％。
对比例6
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Ga的含量为0.02％。
对比例7
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Ga的含量为0.03％。
对比例8
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Ga的含量为0.05％。
对比例9
与实施例1的不同之处在于，合金材料元素中Ga的含量为0.06％。
对照例1
采用专利CN108034871A中的材料7的合金材料。
对上述实施例1-3、对比例1-9及对照例1中的合金材料的铸态力学性能及工艺性能进行测试，结果如表1所示。
表1
由上述结果可知，本发明通过产品成分及工艺设计，结构件产品的力学性能可满足抗拉强度≥340Mpa、屈服强度≥200Mpa、延伸率≥15％的性能要求，满足客户使用需求。
在本发明中，含有少量的Ga，一定程度上可以改善合金材料的流动性和工艺性，数据显示，铝镁合金中Ga含量由0.02％提升到0.06％，铝镁合金的流动性由762mm提高到836mm，而在Ga含量大于0.05％时，流动性提高开始变小，热裂指数在Ga含量大于0.02％后始终为0。因此，本发明将Ga含量控制在≤0.05％。
对上述实施例1-3、对比例1-9及对照例1中铝镁合金的耐腐蚀性进行测试，结果如表2所示。
表2
| 耐酸腐蚀性/10％盐酸 | 长效稳定性 | |
| 实施例1 | 良好 | 良好 |
| 实施例2 | 良好 | 良好 |
| 实施例3 | 良好 | 良好 |
| 对比例1 | 良好 | 良好 |
| 对比例2 | 良好 | 良好 |
| 对比例3 | 良好 | 良好 |
| 对比例4 | 良好 | 良好 |
| 对比例5 | 良好 | 良好 |
| 对比例6 | 良好 | 良好 |
| 对比例7 | 良好 | 良好 |
| 对比例8 | 良好 | 良好 |
| 对比例9 | 良好 | 一般 |
| 对照例1 | 良好 | 良好 |
由上述结果可知，Ga元素的加入并未明显降低合金材料的耐腐蚀性或长效稳定性，可见，在铝镁合金中加入Ga元素作为提高流动性的手段是一种可行的方法。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高强韧结构件用铝镁合金材料，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：
Si1.5-2.5％，Fe≤0.25％，Mg4.0-6.0％，Mn0.5-1.2％，Ti0.05-0.15％，V0.01-0.1％，Cu≤0.3％，Be0.001-0.005％，Zn≤0.1％，Cr≤0.05％，P≤0.002％，Na≤0.001％，Ca≤0.001％，Li≤0.001％，Ga≤0.05％，余量为Al和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的高强韧结构件用铝镁合金材料，其特征在于，所述不可避免的杂质中单种元素含量≤0.02wt％，总含量≤0.15wt％。
3.一种权利要求1或2所述的高强韧结构件用铝镁合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照比例准备原料备用；
(2)将熔炉升温至760-780℃进行保温，投入各种原料并加热至熔化，得到第一合金液；
(3)将第一合金液经除渣、除气和静置后，得到第二合金液；
(4)将第二合金液在线除气、过滤和铸造，得到高强韧结构件用铝镁合金材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述除渣时调整熔炉温度至730-750℃，加入2-2.5wt‰精炼剂进行净化处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述精炼剂选自Mg基精炼剂。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述除气为炉内除气；所述炉内除气时调整熔炉温度至720-740℃，在氮气条件下进行炉内除气。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述炉内除气的氮气出口压力为0.4-0.6Mpa，除气时间不少于30min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述在线除气的除气机转速为480-520rpm，氮气流量为20-25LPM；在线除气前，除气箱进行预热处理，温度为300-400℃。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述铸造为浇铸，浇铸温度为680-700℃，浇铸速率为30-50Hz。
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