CN114015442A - 真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法 - Google Patents
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Abstract
真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，属于纳米材料技术领域。包括前驱体溶液、一次成核注射以及多次成长注射，此技术通过大体积前驱体溶液减弱生长过程中的奥斯瓦尔德效应以减小尺寸分布差异、通过多次注射使量子点生长得到尺寸分布均匀的大尺寸(粒径8nm以上)PbS量子点。设计一种合成装置，包括一套加热控温搅拌设备(磁力搅拌器、热电偶、加热套)、一个三颈烧瓶、一根冷凝管以及一种专门设计的分液漏斗，其中热电偶、冷凝管、漏斗与三颈烧瓶直接连接，真空泵通过橡皮管与冷凝管连接以维持三颈烧瓶内部的高真空度。装置接口处用封口膜隔绝外部氛围维持真空度并放置于手套箱中。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种量子点大批量合成的制备方法及其依托设备。
背景技术
胶体量子点，colloidal quantum dots(CQD)，是一种三维尺寸上都在纳米级别并且尺寸小于其激子波尔半径，由数百个原子组成的点状的0D半导体材料。量子点材料尺寸可调的带隙的特殊性质来源于其小于激子波尔半径的尺寸带来的量子限域效应(quantumconfinement)，首先，不同于宏观的材料，量子点包含的原子数有限，根据久保理论可知δ(公式①)有一定的值，这就使得量子点的能级具有一定的间隙，而当量子点的直径小于其激子波尔半径时，空穴和电子由于平均自由程的减小，更容易形成激子，造成波函数的重叠，而胶体量子点的半径越小，空穴和电子的波函数重叠程度越高，产生电子-空穴对所需要的能量增大，这就造成了量子点带隙特殊的尺寸可调性。
通过对量子点的尺寸进行调节以调节它们的带隙，使得它们适应不同的应用领域，例如太阳能电池、近红外光电探测器等。除了带隙的尺寸可调性之外，胶体量子点还有诸如低成本合成、柔性基底兼容性之外，这使得量子点有着广泛的应用空间。
目前，胶体量子点的主流合成方法仍是热注射法，这种方法的成本低廉，稳定性强，但是通过人力注射的热注射仍存在进样速率较低、产量较低的问题(0.3-0.4g/次合成)，尤其是大尺寸量子点(指1800nm以上吸收峰)需要多次注射，其合成费时、产量更低，面对日益增长的实验、工业需求，有必要对大尺寸量子点的热注射法工艺进行改进。
发明内容
针对现有的大尺寸硫化铅量子点多次热注射合成的不足或改进需求，本发明提出了一种新型热注射法合成装置，其目的在于通过真空辅助实现硫前驱体的快速多次注入以合成均匀的大尺寸量子点，且操作简单，易于使用。
采用的装置包括一台真空泵、一套加热控温搅拌设备(包括配套的磁力搅拌器、热电偶、加热套)、一个三颈烧瓶、一根冷凝管，以及一根注射用漏斗或分液漏斗(以下简称漏斗)，其中热电偶、冷凝管、漏斗分别与三颈烧瓶的三个口直接配合连接，真空泵通过橡皮管与冷凝管的上端连接用于对三颈烧瓶抽真空，在工作时维持三颈烧瓶内部的相较于漏斗的高真空度，接口处均用封口膜包裹隔绝外部气体维持体系真空度；整套装置放置于手套箱中；所述的漏斗上端设有一个端口或两个端口；
本发明真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法包括以下步骤：
S1、在三颈烧瓶内将铅源与初始配体、有机溶剂混合，搅拌加热制备铅前驱体；
S2、将硫源与有机溶剂形成的硫前驱体混合液加入到漏斗中，然后对三颈烧瓶抽真空；通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，制备硫化铅量子点核；
S3、根据需要向S2的漏斗不断加入硫前驱体混合液，通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，使得量子点不断生长；
依次类推，不断地向漏斗加入硫前驱体混合液，然后向通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，使得量子点不断生长；即S(D-1)的反应体系中再次注射加入硫源与有机溶剂的硫前驱体混合液，得到期望粒径的量子点，其中的D代表本步骤，D-1代表前一步骤；
所述铅源为氧化铅，所述硫源为双(三甲基硅基)硫醚，所述初始配体为碳链长度为十二到十八的饱和脂肪酸中的一种，所述有机溶剂为碳链长度为十二到十八的烷烃或烯烃中的一种。
在所述步骤S1中，铅前驱体中以物质的量计，铅源：初始配体：有机溶剂的摩尔比＝1:2～4:25～100；在所述步骤S3至SD中，硫前驱体混合液中以物质的量计，硫源：有机溶剂的摩尔比＝1：25。
铅源和初始配体在有机溶剂中加热搅拌形成均匀铅前驱体溶液，硫源和有机溶剂充分混合形成均匀硫前驱体溶液。本发明中铅相当于反应的硫一直过量。
本发明所述的真空辅助的大批量多次注射合成技术具有操作简单、工艺稳定性强、产量高等优点，同时可拓展性强，适用范围从小尺寸硫化铅量子点(粒径3nm)到大尺寸硫化铅量子点(12nm)，并可用于硫化铅量子点的工业化生产。
本发明所述的大尺寸真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成主要依靠提高进样速率实现。热注射法的操作流程被设计为在合成反应开始时就引起溶液中很高水平的过饱和——在典型的热注射方法中，将包含反应性前体的溶液快速注入包含表面活性剂的热溶液中。在许多情况下，硫化铅量子点的合成温度接近200℃。注入后，前体的极快反应直接导致溶液中过饱和度的突然增加，并且纳米晶体的形成立即开始。与非均相成核相比，均匀成核反应具有非常高的能垒，并且需要极高的过饱和度才能开始溶液中的均匀成核过程。一旦注入溶液后，均匀成核开始，成核作用和随后的颗粒生长会迅速降低过饱和水平，成核过程会因此终止，这是经典成核理论中的LaMer模型。由于均匀成核过程的这种自我调节性质导致，它仅在很短的时间内发生，而过饱和水平仍然很高。均匀成核过程或“爆发形核”的持续时间非常短，非常接近理想的单个成核事件。在合成过程中，溶液中的表面活性剂分子被覆盖在纳米晶体的表面上，从而防止了它们的团聚并使它们具有良好的胶体稳定性。这是热注射法之所以能够获得窄分布量子点的经典成核机理解释。而由于注射时前体反应极快，在大批量生产时常规热注射法的手动注射可能会导致进样速率不足，使得成核反应不均匀，在多次注射中更为明显。而依靠真空辅助实现快速进样，可以将前驱体以高进样速率直接添入反应体系中克服手动注射的劣势，线性放大产量的同时保持量子点产物的优异尺寸分布性。
附图说明
图1是本发明提出的基于真空辅助的大尺寸硫化铅量子点大批量合成技术的依托装置的整体结构示意图；
图2是本发明提出的专用多次注射漏斗的结构示意图；
图3是使用真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成的不同粒径的硫化铅量子点的吸收峰的示意图；
图4是使用真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成的粒径为4.5nm的硫化铅量子点的TEM图像；
图5是使用真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成的粒径为8.5nm的硫化铅量子点的TEM图像；
图6是使用真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成的粒径为11nm的硫化铅量子点的TEM图像；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。。
【实施例1】
将整套设备放置在手套箱内，在1L的三颈烧瓶内，加入300mL的1-ODE、30mL的OA以及9.92g(0.04mol)的PbO，并使用封口膜封闭接口，开启真空泵和磁力搅拌器搅拌提纯1h，然后加热至180℃保持1h，保温完成后将硫源(溶解于200mL的ODE中的3.6mL的[TMS]2S)注射到漏斗中，通过三颈烧瓶和漏斗间真空度差完成高速率进样，反应4min，得到粒径为4.5nm的硫化铅量子点。
【实施例2】
将整套设备放置在手套箱内，在1L的三颈烧瓶内，加入500mL的1-ODE、25mL的OA以及4.46g(0.02mol)的PbO，并使用封口膜封闭接口，开启真空泵和磁力搅拌器搅拌提纯1h，然后加热至130℃保持1h，保温完成后将第一次注射的硫源(溶解于30mL的ODE中的530μL的[TMS]2S)注射到漏斗中，通过三颈烧瓶和漏斗间真空度差完成高速率进样，反应12min。然后继续在漏斗中注射溶于20mL的ODE中的250μL的[TMS]2S，重复以上步骤，共注射四次(包括第一次注射)，得到粒径为8.5nm的硫化铅量子点。
【实施例3】
将整套设备放置在手套箱内，在1L的三颈烧瓶内，加入500mL的1-ODE、25mL的OA以及4.46g(0.02mol)的PbO，并使用封口膜封闭接口，开启真空泵和磁力搅拌器搅拌提纯1h，然后加热至130℃保持1h，保温完成后将第一次注射的硫源(溶解于30mL的ODE中的530μL的[TMS]2S)注射到漏斗中，通过三颈烧瓶和漏斗间真空度差完成高速率进样，反应12min。然后继续在漏斗中注射溶于20mL的ODE中的250μL的[TMS]2S，重复以上步骤，共注射六次(包括第一次注射)，得到粒径为11nm的硫化铅量子点。
该真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成技术的表现可以通过合成直接检验。量子点的尺寸可通过下述公式估算：
通过该方法合成的量子点的尺寸可通过公式②、③以及吸收峰获得，吸收峰如图3所示，所合成量子点粒径均匀度可以通过TEM图像判断，可看出该工艺具有合成产物粒径均匀、半峰宽窄的优势。
Claims (5)
1.一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，采用的装置包括一台真空泵、一套加热控温搅拌设备、一个三颈烧瓶、一根冷凝管，以及一根注射用漏斗或分液漏斗，其中热电偶、冷凝管、漏斗分别与三颈烧瓶的三个口直接配合连接，真空泵通过橡皮管与冷凝管的上端连接用于对三颈烧瓶抽真空，在工作时维持三颈烧瓶内部的相较于漏斗的高真空度，接口处均用封口膜包裹隔绝外部气体维持体系真空度；整套装置放置于手套箱中；所述的漏斗上端设有一个端口或两个端口；
包括以下步骤：
S1、在三颈烧瓶内将铅源与初始配体、有机溶剂混合，搅拌加热制备铅前驱体；
S2、将硫源与有机溶剂形成的硫前驱体混合液加入到漏斗中，然后对三颈烧瓶抽真空；通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，制备硫化铅量子点核；
S3、根据需要向S2的漏斗不断加入硫前驱体混合液，通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，使得量子点不断生长；
依次类推，不断地向漏斗加入硫前驱体混合液，然后向通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，使得量子点不断生长；即S(D-1)的反应体系中再次注射加入硫源与有机溶剂的硫前驱体混合液，得到期望粒径的量子点，其中的D代表本步骤，D-1代表前一步骤。
2.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，所述铅源为氧化铅，所述硫源为双(三甲基硅基)硫醚，所述初始配体为碳链长度为十二到十八的饱和脂肪酸中的一种，所述有机溶剂为碳链长度为十二到十八的烷烃或烯烃中的一种。
3.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，在所述步骤S1中，铅前驱体中以物质的量计，铅源：初始配体：有机溶剂的摩尔比＝1:2～4:25～100；在所述步骤S3至SD中，硫前驱体混合液中以物质的量计，硫源：有机溶剂的摩尔比＝1：25。
4.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，铅源和初始配体在有机溶剂中加热搅拌形成均匀铅前驱体溶液，硫源和有机溶剂充分混合形成均匀硫前驱体溶液；铅相当于反应的硫一直过量。
5.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，用于从小尺寸硫化铅量子点(粒径3nm)到大尺寸硫化铅量子点(12nm)的生产。
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