CN114009456B - 一种光催化除螨抗菌消毒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：将三氯化钛加入至去离子水中，超声分散，超声分散过程中加入盐酸，继续超声分散，加入偏钒酸钠高温搅拌，离心分离，洗涤，干燥，煅烧得到纳米粉体；将纳米粉体加入氢氧化钠溶液中搅拌均匀，水热反应，洗涤至中性，再酸洗，干燥，氩气保护下300‑400℃热处理1‑2h，得到复合纳米二氧化钛粉体；将氧化石墨烯加入至乙醇水溶液中超声分散，加入复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，140‑180℃水热反应20‑30h，再加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、植物精油、水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。

Description

一种光催化除螨抗菌消毒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及除螨技术领域，尤其涉及一种光催化除螨抗菌消毒剂及其制备方法。
背景技术
在我们生活的空间中，每天都会接触到许多细菌或螨虫类微生物，这些微生物会对人体健康产生一定的危害。螨虫肉眼难见，其尸体、分泌物和排泄物都可成为过敏源，使人出现过敏性皮炎、哮支气管炎、肾炎、过敏性鼻炎等疾病，严重危害人体健康。为了避免细菌和螨虫对人体造成危害，抑菌除螨消毒剂应运而生，抑菌除螨消毒剂可以直接喷涂在织物、器皿或皮肤表面以杀灭细菌或螨虫。
无机化学消毒剂具有高效杀菌、作用起效快、无残留、对环境污染小等特点，但是大部分无机消毒剂需要现配现用，保存时间短、消毒时效短，从而无法在物体表面形成有效的抑菌保护层，同时无机消毒剂大多具有刺激性气味，对消毒物体具有一定的腐蚀作用。而有机化学消毒剂主要是酒精、氯类、酚类、醛类等，这类消毒剂往往具有刺激性强、高氧化、高腐蚀性等特点，使用或存放不当，会带来很大的安全风险，而且有些产品(如酚类消毒剂)对人体刺激性大，长期接触容易致癌，使用安全性较低，同时这些杀菌剂和除螨成分在使用过程中残留在皮肤表面的成分会对皮肤产生刺激，影响皮肤健康。
目前，光催化反应过程中可产生具有强氧化性的自由基团，如羟基自由基(-OH)，利用其强氧化特来高效杀伤病毒，模拟生物体内杀伤病毒的过程，具有快速杀伤、条件简单温和、对人体伤害少、能利用廉价太阳光和空气(水相中)的氧分子等优点，不仅成本低廉、制作过程简单，可有效保护个人，将其应用于消毒除螨剂，具有极好的发展前景。
但目前光催化消毒剂在体系中稳定性差，而且消毒与除螨时效低，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种光催化除螨抗菌消毒剂及其制备方法。
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将三氯化钛加入至去离子水中，超声分散1-2h，超声功率为300-500W，超声分散过程中加入盐酸，继续超声分散1-2h，加入偏钒酸钠，150-200℃搅拌20-40min，离心分离，洗涤，干燥，150-200℃煅烧10-20min，得到纳米粉体；
S2、将纳米粉体加入氢氧化钠溶液中搅拌均匀，150-200℃水热反应10-20h，洗涤水热反应产物至中性，再酸洗，干燥，氩气保护下300-400℃热处理1-2h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将氧化石墨烯加入至乙醇水溶液中，超声分散1-2h，加入复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，140-180℃水热反应20-30h，再加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、植物精油、水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
优选地，S1中，三氯化钛与偏钒酸钠的质量比为1-5：0.1-1。
优选地，S1中，盐酸浓度为0.5-2mol/L。
优选地，S1中，采用质量分数为40-60％的乙醇水溶液洗涤2-4次。
优选地，S2中，氢氧化钠溶液浓度为0.5-1.5mol/L。
优选地，S3中，氧化石墨烯、复合纳米二氧化钛粉体、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、植物精油的质量比为2-6：2-4：1-2：1-2：1-2：1-2：2-4。
优选地，S3中，植物精油为艾草精油。
一种光催化除螨抗菌消毒剂，采用上述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法制得。
本发明采用复合纳米二氧化钛粉体与氧化石墨烯复配，不仅对病毒感染有较好的抑杀作用，对白色念珠菌、大肠杆菌、葡萄球菌和沙门氏菌具有较好的抗菌作用，而且可以作为免疫刺激剂，对螨虫具有较高的毒杀性能。
本发明将三氯化钛加入盐酸中，然后与偏钒酸钠反应，形成复合纳米二氧化钛晶粒，经过高温煅烧使得晶粒分解并成核长大，经过氢氧化钠处理，在氩气氛中高温热处理，形成复合纳米线，不仅具有极大的比表面积，提高了其表面活性，同时极易进入氧化石墨烯片层中，同时钒的延展性极高，有效增强纳米线与底物的接触面积，促使产生的纳米二氧化钛更均匀的生长的纳米石墨烯的片层内，复合纳米线在氧化石墨烯片层中的附着强度极高，同时分散均匀度极高，稳定性好，所得产物在水溶液中具有极好的储存稳定性。
本发明不仅安全无刺激，比表面积极大，催化活性高，可有效提高光利用效率，发明人经过多次试验，发现能够有效除螨抑菌，而且长时间使用后抑菌除螨稳定性高，同时加工工艺简单，生产成本低，便于推广使用。
附图说明
图1为实施例5和对比例1-3所得光催化除螨抗菌消毒剂在72h内驱螨效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将1kg三氯化钛加入至50kg去离子水中，超声分散1h，超声功率为500W，超声分散过程中加入5kg浓度为2mol/L盐酸，继续超声分散1h，加入1kg偏钒酸钠，150℃搅拌40min，离心分离，采用质量分数为40％的乙醇水溶液洗涤4次，干燥，150℃煅烧20min，得到纳米粉体；
S2、将3kg纳米粉体加入60kg浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1500r/min，150℃水热反应20h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗2次，干燥，氩气保护下400℃热处理1h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将6kg氧化石墨烯加入至40kg质量分数为60％的乙醇水溶液中，超声分散1h，加入4kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，140℃水热反应30h，再加入1kg十二烷基苯磺酸钠、2kg椰油酰二乙醇胺、1kg脂肪醇聚氧乙烯醚、2kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg艾草精油、100kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
实施例2
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将5kg三氯化钛加入至30kg去离子水中，超声分散2h，超声功率为300W，超声分散过程中加入10kg浓度为0.5mol/L盐酸，继续超声分散2h，加入0.1kg偏钒酸钠，200℃搅拌20min，离心分离，采用质量分数为60％的乙醇水溶液洗涤2次，干燥，200℃煅烧10min，得到纳米粉体；
S2、将6kg纳米粉体加入40kg浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，200℃水热反应10h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗5次，干燥，氩气保护下300℃热处理2h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将2kg氧化石墨烯加入至60kg质量分数为40％的乙醇水溶液中，超声分散2h，加入2kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，180℃水热反应20h，再加入2kg十二烷基苯磺酸钠、1kg椰油酰二乙醇胺、2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、4kg艾草精油、50kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
实施例3
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将2kg三氯化钛加入至45kg去离子水中，超声分散1.3h，超声功率为450W，超声分散过程中加入6kg浓度为1.6mol/L盐酸，继续超声分散1.3h，加入0.8kg偏钒酸钠，160℃搅拌35min，离心分离，采用质量分数为45％的乙醇水溶液洗涤3次，干燥，180℃煅烧12min，得到纳米粉体；
S2、将5kg纳米粉体加入45kg浓度为1.2mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1200r/min，180℃水热反应13h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗4次，干燥，氩气保护下330℃热处理1.8h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将3kg氧化石墨烯加入至55kg质量分数为45％的乙醇水溶液中，超声分散1.7h，加入2.5kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，170℃水热反应22h，再加入1.7kg十二烷基苯磺酸钠、1.2kg椰油酰二乙醇胺、1.6kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1.2kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3.5kg艾草精油、60kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
实施例4
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将4kg三氯化钛加入至35kg去离子水中，超声分散1.7h，超声功率为350W，超声分散过程中加入8kg浓度为1mol/L盐酸，继续超声分散1.7h，加入0.2kg偏钒酸钠，180℃搅拌25min，离心分离，采用质量分数为55％的乙醇水溶液洗涤3次，干燥，160℃煅烧18min，得到纳米粉体；
S2、将4kg纳米粉体加入55kg浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1400r/min，160℃水热反应17h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗3次，干燥，氩气保护下370℃热处理1.2h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将5kg氧化石墨烯加入至45kg质量分数为55％的乙醇水溶液中，超声分散1.3h，加入3.5kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，150℃水热反应28h，再加入1.3kg十二烷基苯磺酸钠、1.8kg椰油酰二乙醇胺、1.4kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1.8kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2.5kg艾草精油、80kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
实施例5
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将3kg三氯化钛加入至40kg去离子水中，超声分散1.5h，超声功率为400W，超声分散过程中加入7kg浓度为1.5mol/L盐酸，继续超声分散1.5h，加入0.5kg偏钒酸钠，170℃搅拌30min，离心分离，采用质量分数为50％的乙醇水溶液洗涤3次，干燥，170℃煅烧15min，得到纳米粉体；
S2、将4.5kg纳米粉体加入50kg浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1300r/min，170℃水热反应15h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗4次，干燥，氩气保护下350℃热处理1.5h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将4kg氧化石墨烯加入至50kg质量分数为50％的乙醇水溶液中，超声分散1.5h，加入3kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，160℃水热反应25h，再加入1.5kg十二烷基苯磺酸钠、1.5kg椰油酰二乙醇胺、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3kg艾草精油、70kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
对比例1
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将4.5kg纳米二氧化钛加入50kg浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1300r/min，170℃水热反应15h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗4次，干燥，氩气保护下350℃热处理1.5h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S2、将4kg氧化石墨烯加入至50kg质量分数为50％的乙醇水溶液中，超声分散1.5h，加入3kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，160℃水热反应25h，再加入1.5kg十二烷基苯磺酸钠、1.5kg椰油酰二乙醇胺、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3kg艾草精油、70kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
对比例2
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
将4kg氧化石墨烯加入至50kg质量分数为50％的乙醇水溶液中，超声分散1.5h，加入3kg纳米二氧化钛分散均匀，160℃水热反应25h，再加入1.5kg十二烷基苯磺酸钠、1.5kg椰油酰二乙醇胺、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3kg艾草精油、70kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
对比例3
一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将3kg三氯化钛加入至40kg去离子水中，超声分散1.5h，超声功率为400W，超声分散过程中加入7kg浓度为1.5mol/L盐酸，继续超声分散1.5h，加入0.5kg偏钒酸钠，170℃搅拌30min，离心分离，采用质量分数为50％的乙醇水溶液洗涤3次，干燥，170℃煅烧15min，得到纳米粉体；
S2、将4.5kg纳米粉体加入50kg浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中搅拌均匀，搅拌速度为1300r/min，170℃水热反应15h，采用去离子水洗涤水热反应产物至中性，再采用盐酸酸洗4次，干燥，氩气保护下350℃热处理1.5h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将4kg石墨烯加入至50kg质量分数为50％的乙醇水溶液中，超声分散1.5h，加入3kg复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，160℃水热反应25h，再加入1.5kg十二烷基苯磺酸钠、1.5kg椰油酰二乙醇胺、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3kg艾草精油、70kg水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
对实施例5和对比例1-3所得光催化除螨抗菌消毒剂进行测试，具体如下：
试验例1检测各组试样的驱螨效果：
参照NY/T 1151.2-2006《农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法及评价第二部分灭螨和驱螨剂》，其检测条件如下：试验室温度25±1℃，相对湿度75±2％，采用上海轻工业研究所饲养的粉尘螨(Dermatophagoidesfarina)作为供试螨虫。
取若干小培养皿，在中心培养皿中放入螨虫，在周围培养皿中间隔放置涂覆量为20mg/cm2的各组试样滤纸和对照滤纸，滤纸的面积与培养皿底面积基本一致；将试验装置在恒温箱(25±1℃)中培养72h；其中每隔12h采用浮选法、水洗法将各培养皿及滤纸上的螨虫收集起来，分别记录滤纸上的螨虫数，测试重复3次取平均数，按下式计算驱螨率。
驱螨率(％)＝(1-检测组螨虫数/对照组螨虫数)×100％
其结果如图1所示，根据图1可以看出，无论驱螨效果还是驱螨时效，实施例5均远优于对比例。
本申请人认为：本发明氯化钛和与偏钒酸钠反应形成复合纳米二氧化钛晶粒，再经过高温煅烧促进晶粒分解并成核长大，并形成复合纳米线，方便其与氧化石墨烯结合，进入氧化石墨烯片层中，有效增强纳米线与底物的接触面积，促进光催化产生的强氧化性自由基团，达到驱螨的效果。
试验例2检测各组试样的抑菌效果：
参考QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法中7.5抑菌型日化产品的抑菌效果检验方法(抑菌环法)检测各组试样的抑菌效果。利用各组试样不断溶解经琼脂扩散形成不同浓度梯度，以显示其抑菌作用，进而通过抑菌环大小(是否大于7mm)以判断其是否具有抑菌能力。
试验条件如下：温度20±1℃，分别采用金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(8099)、白色念珠菌(ATCC 10231)作为测试菌种。
抑菌环直径，mm 金黄色葡萄球菌 大肠杆菌 白色念珠菌
实施例5 7.40 7.35 7.20
对比例1 7.30 7.25 7.10
对比例2 7.25 7.25 7.15
对比例3 5.50 5.40 5.15
由上表可知：实施例5和对比例1-2所得光催化除螨抗菌消毒剂具有抑菌能力。
试验例3检测各组试样的稳定性：
分别将100mL各组样品置于40±2℃的恒温箱中保温24h，自然冷却至室温，观察样品外观，实施例5和对比例1-2所得光催化除螨抗菌消毒剂未出现浑浊、沉淀、分层现象，但对比例3所得光催化除螨抗菌消毒剂出现浑浊和分层现象。同时闻各样品的气味，各组试样均未出现异味。
分别将100mL各组样品置于-5±2℃的恒温箱中保温24h，自然冷却至室温，观察样品外观。同样，实施例5和对比例1-2所得光催化除螨抗菌消毒剂未出现浑浊、沉淀、分层现象，但对比例3所得光催化除螨抗菌消毒剂出现沉淀和分层现象。
证实：实施例5和对比例1-2所得光催化除螨抗菌消毒剂在高低温环境下具有良好的稳定性，本申请人推测对比例3所得光催化除螨抗菌消毒剂是由于采用石墨烯与复合纳米二氧化钛粉体进行反应，一方面石墨烯水溶性差，另一方面复合纳米二氧化钛粉体难以与石墨烯相结合，导致对比例3所得光催化除螨抗菌消毒剂稳定性极差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将三氯化钛加入至去离子水中，超声分散1-2h，超声功率为300-500W，超声分散过程中加入盐酸，继续超声分散1-2h，加入偏钒酸钠，150-200℃搅拌20-40min，离心分离，洗涤，干燥，150-200℃煅烧10-20min，得到纳米粉体；
S2、将纳米粉体加入氢氧化钠溶液中搅拌均匀，150-200℃水热反应10-20h，洗涤水热反应产物至中性，再酸洗，干燥，氩气保护下300-400℃热处理1-2h，得到复合纳米二氧化钛粉体；
S3、将氧化石墨烯加入至乙醇水溶液中，超声分散1-2h，加入复合纳米二氧化钛粉体分散均匀，140-180℃水热反应20-30h，再加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、植物精油、水混合均匀，得到光催化除螨抗菌消毒剂。
2.根据权利要求1所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，S1中，三氯化钛与偏钒酸钠的质量比为1-5：0.1-1。
3.根据权利要求1所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，S1中，盐酸浓度为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，S1中，采用质量分数为40-60％的乙醇水溶液洗涤2-4次。
5.根据权利要求1所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，S2中，氢氧化钠溶液浓度为0.5-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，S3中，氧化石墨烯、复合纳米二氧化钛粉体、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、植物精油的质量比为2-6：2-4：1-2：1-2：1-2：1-2：2-4。
7.根据权利要求1所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法，其特征在于，S3中，植物精油为艾草精油。
8.一种光催化除螨抗菌消毒剂，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述光催化除螨抗菌消毒剂的制备方法制得。
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