CN114002375A - 一种过氧化氢浓度传感器校准装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种过氧化氢浓度传感器校准装置及方法，旨在解决现有技术无法在真空环境下对过氧化氢浓度传感器进行校准的不足。该发明包括真空容器、温控器、用于存储过氧化氢溶液的储液罐，真空容器内安装储液盘、若干过氧化氢浓度传感器，真空容器连接热风管、抽真空管，储液盘连接排液管，储液罐和储液盘之间连通通液管，真空容器内壁上设有容器加热流道，储液盘内设有储液盘加热流道，容器加热流道、储液盘加热流道和温控器之间均连接加热管，热风管、抽真空管、排液管、通液管、加热管上均安装有通流阀。这种过氧化氢浓度传感器校准装置能校准在真空环境下使用的过氧化氢浓度传感器，保证了校准的精准度。

Description

一种过氧化氢浓度传感器校准装置及方法

技术领域

本发明涉及传感器校准技术，更具体地说，它涉及一种过氧化氢浓度传感器校准装置及方法。

背景技术

汽化过氧化氢灭菌方式由于其无害性，且具有高效的灭菌效果已被广泛地应用于医疗卫生、生物制药等行业。在真空状态下，汽化过氧化氢能保持较高的浓度而不冷凝，因此具有更佳的灭菌效果。真空状态下的汽化过氧化氢灭菌过程中，监测过氧化氢的浓度具有重要意义。目前一般采用过氧化氢浓度传感器来监测真空状态下的过氧化氢浓度。为了保证过氧化氢浓度传感器的精准度，需要对过氧化氢浓度传感器进行校准，现在的校准方式不能模拟真空环境对过氧化氢浓度传感器进行校准，影响了校准的精准度。

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供了一种过氧化氢浓度传感器校准装置及方法，它能校准在真空环境下使用的过氧化氢浓度传感器，保证了校准的精准度。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种过氧化氢浓度传感器校准装置，包括真空容器、温控器、用于存储过氧化氢溶液的储液罐，真空容器内安装储液盘、若干过氧化氢浓度传感器，真空容器连接热风管、抽真空管，储液盘连接排液管，储液罐和储液盘之间连通通液管，真空容器内壁上设有容器加热流道，储液盘内设有储液盘加热流道，容器加热流道、储液盘加热流道和温控器之间均连接加热管，热风管、抽真空管、排液管、通液管、加热管上均安装有通流阀。

本技术方案的原理主要是通过物理化学方法，在真空状态下，调节水浴温度对真空容器及储液盘进行保温，在恒定温度下使得储液盘中一定浓度过氧化氢溶液挥发，在真空容器中形成饱和过氧化氢气体，在这一恒定温度下，一定浓度过氧化氢溶液与气体共存状态下，其饱和过氧化氢气体浓度为一定值，此时过氧化氢浓度测量装置测量浓度值设定为该定值，完成过氧化氢浓度传感器的校准。

校准操作包括预热阶段、加热阶段、加样阶段、抽真空阶段、排残阶段。

预热阶段，打开热风管和排液管上的通流阀，热风管向真空容器内通入50摄氏度的热风对氧化氢浓度传感器吹扫预热5分钟，结束后关闭通流阀。

加热阶段，设定温控器的加热温度，打开加热管上的通流阀，通过容器加热流道、储液盘加热流道分别对真空容器内部和储液盘进行加热，容器加热流道的加热温度设定比储液盘加热流道的加热温度高1摄氏度。

加样阶段，事先在储液罐中加入一定浓度的过氧化氢溶液，其温度达到设定温度并稳定后，打开通液管上的通流阀，储液罐内的过氧化氢溶液流入储液盘中，并关闭通流阀。

抽真空阶段，打开抽真空管上的通流阀，对真空容器进行缓慢抽真空，待真空数值稳定时，判定此时真空容器内，在该设定温度下，形成饱和过氧化氢气体，使用此饱和过氧化氢气体浓度值校准过氧化氢浓度传感器并记录数据。

排残阶段，校准完毕后，将真空容器内的过氧化氢溶液排出，并对真空容器进行加热保温，持续抽真空，将真空容器内的过氧化氢溶液排净。

这种过氧化氢浓度传感器校准装置能校准在真空环境下使用的过氧化氢浓度传感器，保证了校准的精准度；而且一次可校准若干个过氧化氢浓度传感器，工作效率高。

作为优选，储液罐包括内层罐体和外层罐体，内层罐体和外层罐体之间形成加热腔，加热腔串联在储液盘加热流道和温控器之间加热管的管路上，过氧化氢溶液存储在内层罐体中。双层罐体设置，便于对储液罐内的过氧化氢溶液加热。

作为优选，真空容器内储液盘上方安装风扇。风扇转动对储液盘上方吹气，加快过氧化氢气体的产生，使真空容器内过氧化氢气体循环分散开来，更加均匀。

作为优选，真空容器内安装隔板，过氧化氢浓度传感器安装在隔板上，过氧化氢浓度传感器下端靠近储液盘上方设置。隔板方便了过氧化氢浓度传感器的安装。

作为优选，温控器为模温机，模温机内设有两加热单元，容器加热流道、一加热管、一加热单元串联形成加热回路，储液盘加热流道、另一加热管、另一加热单元串联形成加热回路。

作为优选，真空容器内、储液盘内、容器加热流道内、储液盘加热流道内均安装有温度计，真空容器内安装气压表。温度计便于掌控温度，气压表便于掌控真空容器内的气压。

作为优选，抽真空管上连接破压管，破压管上连接破压阀。破压管的设置便于真空容器的泄压。

作为优选，真空容器内设有和抽真空管连通的抽气筒，抽气筒内安装由气流带动转动的驱动叶片，驱动叶片连接转轴，转轴上端安装在抽气筒内，转轴下端连接搅动叶片，搅动叶片置于储液盘中，转轴上搅动叶片上方安装打散叶片，打散叶片靠近储液盘上端设置。

抽真空阶段，对真空容器进行缓慢抽真空的过程中，气流从抽气筒进入抽真空管中，气流带动驱动叶片转动，从而使转轴转动，搅动叶片对储液盘内的过氧化氢溶液进行搅动，使各个位置的过氧化氢溶液受热更加均匀，同时增大过氧化氢溶液的挥发面积，加快过氧化氢溶液的挥发，打散叶片转动将挥发的过氧化氢气体打散，使过氧化氢气体在真空容器内分布更加均匀，有利于提高校准的精准度。

一种过氧化氢浓度传感器校准方法，利用过氧化氢浓度传感器校准装置进行校准操作，包括以下步骤：

a、预热阶段，打开热风管和排液管上的通流阀，热风管向真空容器内通入热风对氧化氢浓度传感器吹扫预热，结束后关闭通流阀；

b、加热阶段，设定温控器的加热温度，打开加热管上的通流阀，通过容器加热流道、储液盘加热流道分别对真空容器内部和储液盘进行加热，容器加热流道的加热温度设定比储液盘加热流道的加热温度高；

c、加样阶段，事先在储液罐中加入一定浓度的过氧化氢溶液，其温度达到设定温度并稳定后，打开通液管上的通流阀，储液罐内的过氧化氢溶液流入储液盘中，并关闭通流阀；

d、抽真空阶段，打开抽真空管上的通流阀，对真空容器进行缓慢抽真空，待真空数值稳定时，判定此时真空容器内，在该设定温度下，形成饱和过氧化氢气体，使用此饱和过氧化氢气体浓度值校准过氧化氢浓度传感器并记录数据；

e、排残阶段，校准完毕后，将真空容器内的过氧化氢溶液排出，并对真空容器进行加热保温，持续抽真空，将真空容器内的过氧化氢溶液排净。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1）过氧化氢浓度传感器校准装置能校准在真空环境下使用的过氧化氢浓度传感器，保证了校准的精准度；而且一次可校准若干个过氧化氢浓度传感器，工作效率高；（2）饱和过氧化氢气体产生速度快，在真空容器内分布均匀，有利于加快过氧化氢浓度传感器校准的速度，提高校准的精准度。

附图说明

图1是本发明的一种结构示意图；

图2是本发明的使用校准对象的传感器测量了真空容器中汽化过氧化氢的浓度的数据图；

图3是本发明的图2中数据的折线图；

图4是本发明的实施例2的结构示意图；

图中：1、真空容器，2、温控器，3、储液罐，4、储液盘，5、过氧化氢浓度传感器，6、热风管，7、抽真空管，8、排液管，9、通液管，10、容器加热流道，11、储液盘加热流道，12、温度计，13、加热管，14、通流阀，15、内层罐体，16、外层罐体，17、加热腔，18、风扇，19、隔板，20、加热片，21、破压管，22、破压阀，23、手动针阀，24、真空泵，25、排液泵，26、气压表，27、抽气筒，28、驱动叶片，29、转轴，30、搅动叶片，31、打散叶片。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体描述：

实施例：一种过氧化氢浓度传感器校准装置（参见附图1），包括真空容器1、温控器2、用于存储过氧化氢溶液的储液罐3，真空容器内安装储液盘4、若干过氧化氢浓度传感器5，真空容器连接热风管6、抽真空管7，储液盘连接排液管8，排液管延伸到真空容器外，储液罐和储液盘之间连通通液管9，真空容器内壁上设有容器加热流道10，储液盘内设有储液盘加热流道11，容器加热流道、储液盘加热流道和温控器之间均连接加热管13，热风管、抽真空管、排液管、通液管、加热管上均安装有通流阀14。

储液罐包括内层罐体15和外层罐体16，内层罐体和外层罐体之间形成加热腔17，加热腔串联在储液盘加热流道和温控器之间加热管的管路上，过氧化氢溶液存储在内层罐体中。加热腔内、内层罐体内均安装有温度计12。真空容器内储液盘上方安装风扇18。真空容器内安装隔板19，过氧化氢浓度传感器安装在隔板上，过氧化氢浓度传感器下端靠近储液盘上方设置。真空容器内壁上安装加热片20。

温控器为模温机，模温机内设有两加热单元，容器加热流道、一加热管、一加热单元串联形成加热回路，储液盘加热流道、另一加热管、另一加热单元串联形成加热回路。真空容器内、储液盘内、容器加热流道内、储液盘加热流道内均安装有温度计，真空容器内安装气压表26。抽真空管上连接破压管21，破压管上连接破压阀22，通流阀和破压阀均为电磁阀。通液管上通流阀和储液盘之间安装手动针阀23。抽真空管连接真空泵24，排液管连接排液泵25。

本技术方案的原理主要是通过物理化学方法，在真空状态下，调节水浴温度对真空容器及储液盘进行保温，在恒定温度下使得储液盘中一定浓度过氧化氢溶液挥发，在真空容器中形成饱和过氧化氢气体，在这一恒定温度下，一定浓度过氧化氢溶液与气体共存状态下，其饱和过氧化氢气体浓度为一定值，此时过氧化氢浓度测量装置测量浓度值设定为该定值，完成过氧化氢浓度传感器的校准。

一种过氧化氢浓度传感器校准方法，利用过氧化氢浓度传感器校准装置进行校准操作，包括以下步骤：

a、预热阶段，打开热风管和排液管上的通流阀，热风管向真空容器内通入50摄氏度的热风对氧化氢浓度传感器吹扫预热5分钟，结束后关闭通流阀；

b、加热阶段，设定温控器的加热温度，打开加热管上的通流阀，通过容器加热流道、储液盘加热流道分别对真空容器内部和储液盘进行加热，容器加热流道的加热温度设定比储液盘加热流道的加热温度高1摄氏度；

c、加样阶段，事先在储液罐中加入一定浓度的过氧化氢溶液，其温度达到设定温度并稳定后，打开通液管上的通流阀，储液罐内的过氧化氢溶液流入储液盘中，并关闭通流阀；

d、抽真空阶段，打开抽真空管上的通流阀，对真空容器进行缓慢抽真空，待真空数值稳定时，判定此时真空容器内，在该设定温度下，形成饱和过氧化氢气体，使用此饱和过氧化氢气体浓度值校准过氧化氢浓度传感器并记录数据；

e、排残阶段，校准完毕后，将真空容器内的过氧化氢溶液排出，并对真空容器进行加热保温，持续抽真空，将真空容器内的过氧化氢溶液排净。

这种过氧化氢浓度传感器校准装置能校准在真空环境下使用的过氧化氢浓度传感器，保证了校准的精准度；而且一次可校准若干个过氧化氢浓度传感器，工作效率高。

根据Henry定律：“在一定温度和平衡状态下，气体在液体里的溶解度和该气体的平衡分压成正比”，p=k*x，k为常数，两者之间关系为线性关系。而在一定的体积中，温度不变，压强越大，浓度越高，气体的压强和浓度成正比。因此在一定体积和温度条件下，过氧化氢溶液的浓度和真空容器中过氧化氢气体的浓度成正比。

校准操作时，对真空容器进行密封性测试：监控了23.5h，压力值从3899Pa变化为4237Pa,泄漏率14.4Pa/h,满足校准装置设计要求（要求泄漏率低于50Pa/h）。

温度稳定性测试：选取了55%浓度H2O2溶液的测试数据，从测温结果来看，真空容器底部温度稳定在55.63-55.73℃之间，温度差0.1℃，真空容器上部温度稳定在56.03-56.10℃之间，温度0.07℃，真空容器中的温度稳定性很好；储液盘温度稳定在53.55-53.65℃之间，温度差0.1℃，保证了储液盘处温度处于整个系统的最低点，满足使用物理方法去校准浓度的条件。

在校准装置保证了温度及密封性的情况下，设定在同样温度情况下，不同浓度（43%、47%、52%、55%、61%、66%）的过氧化氢溶液在饱和状态下，使用校准对象的传感器测量了真空容器中汽化过氧化氢的浓度，测量结果参见附图2、附图3，从测量结果来看，得到很好的线性关系，测量结果数据的线性关系很好的吻合了过氧化氢溶液的浓度和真空容器中过氧化氢气体的浓度成正比的理论。

结论：从数据的线性关系来看，符合理论，装置满足本文校准原理下应用；从数据得到的斜率数值可以应用于过氧化氢浓度传感器测量值的计算模型中，为传感器的测量数值计算模型提供重要参数。

注：标注过氧化氢计算值为过氧化氢浓度传感器计算出来的一个表征数值，表征数值应用于过氧化氢浓度传感器测量值的计算模型中，计算出过氧化氢气体浓度。

实施例2：一种过氧化氢浓度传感器校准装置（参见附图4），其结构与实施例1相似，主要不同点在于本实施例中真空容器内设有和抽真空管连通的抽气筒27，抽气筒内安装由气流带动转动的驱动叶片28，驱动叶片连接转轴29，转轴上端安装在抽气筒内，转轴下端连接搅动叶片30，搅动叶片置于储液盘中，转轴上搅动叶片上方安装打散叶片31，打散叶片靠近储液盘上端设置。其它结构与实施例1相同。

抽真空阶段，对真空容器进行缓慢抽真空的过程中，气流从抽气筒进入抽真空管中，气流带动驱动叶片转动，从而使转轴转动，搅动叶片对储液盘内的过氧化氢溶液进行搅动，使各个位置的过氧化氢溶液受热更加均匀，同时增大过氧化氢溶液的挥发面积，加快过氧化氢溶液的挥发，打散叶片转动将挥发的过氧化氢气体打散，使过氧化氢气体在真空容器内分布更加均匀，有利于提高校准的精准度。

以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，包括真空容器、温控器、用于存储过氧化氢溶液的储液罐，真空容器内安装储液盘、若干过氧化氢浓度传感器，真空容器连接热风管、抽真空管，储液盘连接排液管，储液罐和储液盘之间连通通液管，真空容器内壁上设有容器加热流道，储液盘内设有储液盘加热流道，容器加热流道、储液盘加热流道和温控器之间均连接加热管，热风管、抽真空管、排液管、通液管、加热管上均安装有通流阀。

2.根据权利要求1所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，储液罐包括内层罐体和外层罐体，内层罐体和外层罐体之间形成加热腔，加热腔串联在储液盘加热流道和温控器之间加热管的管路上，过氧化氢溶液存储在内层罐体中。

3.根据权利要求1所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，真空容器内储液盘上方安装风扇。

4.根据权利要求1所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，真空容器内安装隔板，过氧化氢浓度传感器安装在隔板上，过氧化氢浓度传感器下端靠近储液盘上方设置。

5.根据权利要求1所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，温控器为模温机，模温机内设有两加热单元，容器加热流道、一加热管、一加热单元串联形成加热回路，储液盘加热流道、另一加热管、另一加热单元串联形成加热回路。

6.根据权利要求1所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，真空容器内、储液盘内、容器加热流道内、储液盘加热流道内均安装有温度计，真空容器内安装气压表。

7.根据权利要求1至6任意一项所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，抽真空管上连接破压管，破压管上连接破压阀。

8.根据权利要求1所述的一种过氧化氢浓度传感器校准装置，其特征是，真空容器内设有和抽真空管连通的抽气筒，抽气筒内安装由气流带动转动的驱动叶片，驱动叶片连接转轴，转轴上端安装在抽气筒内，转轴下端连接搅动叶片，搅动叶片置于储液盘中，转轴上搅动叶片上方安装打散叶片，打散叶片靠近储液盘上端设置。

9.一种过氧化氢浓度传感器校准方法，其特征是，利用权利要求1至8中任意一项所述的过氧化氢浓度传感器校准装置进行校准操作，包括以下步骤：

a、预热阶段，打开热风管和排液管上的通流阀，热风管向真空容器内通入热风对氧化氢浓度传感器吹扫预热，结束后关闭通流阀；

b、加热阶段，设定温控器的加热温度，打开加热管上的通流阀，通过容器加热流道、储液盘加热流道分别对真空容器内部和储液盘进行加热，容器加热流道的加热温度设定比储液盘加热流道的加热温度高；

c、加样阶段，事先在储液罐中加入一定浓度的过氧化氢溶液，其温度达到设定温度并稳定后，打开通液管上的通流阀，储液罐内的过氧化氢溶液流入储液盘中，并关闭通流阀；

d、抽真空阶段，打开抽真空管上的通流阀，对真空容器进行缓慢抽真空，待真空数值稳定时，判定此时真空容器内，在该设定温度下，形成饱和过氧化氢气体，使用此饱和过氧化氢气体浓度值校准过氧化氢浓度传感器并记录数据；

e、排残阶段，校准完毕后，将真空容器内的过氧化氢溶液排出，并对真空容器进行加热保温，持续抽真空，将真空容器内的过氧化氢溶液排净。

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