CN113999641A - 一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在超低温环境下应用的单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其组分为，优选的质量分数35%~40%异氰酸酯、40%~45%的封端型异氰酸酯预聚体、0.05%~0.8%的催化剂、0.8%~2%的除泡剂、1%~4%的颜料和5%~10%的稀释剂等组分。本发明通过聚氨酯胶粘剂是单组份的，且聚氨酯胶粘剂是室温湿固化类型，在20℃操作期约15min，20℃固化压紧时间至少2h，完全固化约24h；所述聚氨酯胶粘剂具有优异的耐低温性能，能够应用于－150℃以下超低温环境；单组份湿固化聚氨酯胶粘剂粘接组件在－160℃液化天然气中老化处理48h后压缩剪切强度＞3MPa，能够适用于木材黏贴在其他材料上，且单组份湿固化聚氨酯胶粘剂能够适用于低温和超低温的环境。
Description
技术领域
本发明涉及液化天然气贮存、运输技术领域，具体为一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，对能源的需求不断提高。而在当前物质生活水平得到极大提高的情况下，人们对环境问题也日益关注。天然气作为一种清洁型能源，在能源产业发展中具有十分突出的地位。当前，天然气运输和贮存主要以陆上管道、海上LNG船、陆上储罐等形式，聚氨酯胶粘剂以其优异的耐低温性能和较强的黏结性在这些技术领域有广阔应用。但是由于液化天然气温度为－161.5℃左右，要求其运输和贮存储罐各组件材料要能够耐－150℃以下超低温，目前国内研究聚氨酯胶粘剂较多，但是鲜有能够同时满足单组份、室温湿固化、耐超低温性能要求的产品。
现有技术中湿固化聚氨酯胶粘剂存在的缺陷是：
1、对比文件CN111073587B公开了一种耐超低温环保型双组份聚氨酯胶粘剂及其制备和应用，“所述的耐超低温环保型双组份聚氨酯胶粘剂由A组分和B组分混合调配而成，所述的A组分为异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体，其异氰酸酯基含量为40～70％；所述的B组分包括聚碳酸亚丙酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇改性物、植物油多元醇、交联剂、催化剂、潜固化剂、附着力促进剂、填料、触变剂。本发明的耐超低温环保型双组份聚氨酯胶粘剂应用于LNG船用绝热箱体的聚氨酯泡沫和玻璃钢的粘接，固化速度快，剥离强度高，耐超低温和耐水解性能优异，更加环保。”但是不具备室温湿固化性能、且在超低温环境使用效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂由质量分数35％～40％异氰酸酯、40％～45％的封端型异氰酸酯预聚体、0.05％～0.8％的催化剂、0.8％～2％的除泡剂、1％～4％的颜料和5％～10％的稀释剂等组分。
优选的，所述聚氨酯胶粘剂是单组份的，聚氨酯胶粘剂是室温湿固化类型。
优选的，所述质量分数35％～40％的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
优选的，所述质量分数40％～45％的封端型异氰酸酯预聚体由多元醇和异氰酸酯预聚而成，且其中多元醇为聚四甲基二醇、聚乙二醇、环氧乙烷多元醇以及聚酯或聚醚多元醇中的一种或多种复配；其中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
优选的，所述质量分数0.05％～0.8％的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、钛酸四异丙酯中的一种。
优选的，所述质量分数0.8％～2％的除泡剂为炭黑、聚氯乙烯粉、氧化钙、氢氧化钙等中的一种或多种混合。
优选的，所述质量分数1％～4％的颜料为酞菁蓝、永固红、汉沙黄、炭黑等多种混配。
优选的，所述质量分数5％～10％的稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、石油醚等中的一种或多种混配。
优选的，所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂的制作步骤如下：
(1)将聚醚多元醇在四口烧瓶中升温，当温度升至50℃开始抽真空，在110℃下抽真空脱水1.5小时，然后冷却到40℃以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在75℃条件反应至预聚体中异氰酸酯指数R达到1.5，冷却到室温待用；
(2)将干燥后的氧化钙、乙酸乙酯和复配颜料进行混合研磨均匀，依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、已制备的氰酸酯预聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀，即得到单组份湿固化聚氨酯胶粘剂。
(3)将所制胶粘剂均匀涂抹到桦木上，按照ASTM D905测试胶粘剂压缩剪切强度，其室温压缩剪切强度为22MPa，其中选取10个样品置于液化天然气中处理48h后，进行压缩剪切测试，其压缩剪切强度为3.5MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明的胶粘剂为单组份的，能够省去施工时配胶环节，避免引入影响胶结质量的因素。
2、本发明的胶粘剂能够室温湿固化，20℃固化压紧时间约2h，完全固化时间24h。
3、本发明的胶粘剂耐超低温性能优异，能够满足-150℃以下的超低温环境使用要求。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，
实施例一：所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂由质量分数35％～40％异氰酸酯、40％～45％的封端型异氰酸酯预聚体、0.05％～0.8％的催化剂、0.8％～2％的除泡剂、1％～4％的颜料和5％～10％的稀释剂等组分：
(1)、所述质量分数35％～40％的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
(2)、所述质量分数40％～45％的封端型异氰酸酯预聚体由多元醇和异氰酸酯预聚而成，且其中多元醇为聚四甲基二醇、聚乙二醇、环氧乙烷多元醇以及聚酯或聚醚多元醇中的一种或多种复配；其中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
(3)、所述质量分数0.05％～0.8％的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、钛酸四异丙酯中的一种。
(4)所述质量分数0.8％～2％除泡剂为炭黑、聚氯乙烯粉、氧化钙、氢氧化钙等中的一种或多种混合。
(5)、所述质量分数1％～4％的颜料为酞菁蓝、永固红、汉沙黄、炭黑等多种混配。
(6)、所述质量分数5％～10％的稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、石油醚等中的一种或多种混配
(7)、将聚醚多元醇在四口烧瓶中升温，当温度升至50℃开始抽真空，在110℃下抽真空脱水1.5小时，然后冷却到40℃以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在75℃条件反应至预聚体中异氰酸酯指数达到1.5，冷却到室温待用；
(8)、将干燥后的氧化钙、乙酸乙酯和复配颜料进行混合研磨均匀，依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、已制备的氰酸酯预聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀，即得到单组份湿固化聚氨酯胶粘剂
(9)、通过聚氨酯胶粘剂是单组份的，且聚氨酯胶粘剂是室温湿固化类型，在20℃操作期约15min，20℃固化压紧时间至少2h，完全固化约24h；所述聚氨酯胶粘剂具有优异的耐低温性能，能够应用于－150℃以下超低温环境；单组份湿固化聚氨酯胶粘剂粘接组件在－160℃液化天然气中老化处理48h后压缩剪切强度＞3MPa，能够适用于木材在其他材料上，如石膏板、混凝土、砖、钢材、铝材或PVC等，使得单组份湿固化聚氨酯胶粘剂能够适用于低温和超低温的环境。
请参阅图1，一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，
实施例二：所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂由质量分数37％～42％异氰酸酯、42％～47％的封端型异氰酸酯预聚体、0.03％～0.6％的催化剂、0.5％～1.5％的除泡剂、1.5％～3.5％的颜料和4％～9％的稀释剂等组分：
(1)、所述质量分数37％～42％的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
(2)、所述质量分数42％～47％的封端型异氰酸酯预聚体由多元醇和异氰酸酯预聚而成，且其中多元醇为聚四甲基二醇、聚乙二醇、环氧乙烷多元醇以及聚酯或聚醚多元醇中的一种或多种复配；其中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
(3)、所述质量分数0.03％～0.6％的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、钛酸四异丙酯中的一种。
(4)所述质量分数0.5％～1.5％除泡剂为炭黑、聚氯乙烯粉、氧化钙、氢氧化钙等中的一种或多种混合。
(5)、所述质量分数1.5％～3.5％的颜料为酞菁蓝、永固红、汉沙黄、炭黑等多种混配。
(6)、所述质量分数4％～9％的稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、石油醚等中的一种或多种混配
(7)、将聚醚多元醇在四口烧瓶中升温，当温度升至50℃开始抽真空，在110℃下抽真空脱水1.5小时，然后冷却到40℃以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在75℃条件反应至预聚体中异氰酸酯指数达到1.5，冷却到室温待用；
(8)、将干燥后的氧化钙、乙酸乙酯和复配颜料进行混合研磨均匀，依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、已制备的氰酸酯预聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀，即得到单组份湿固化聚氨酯胶粘剂；
(9)、通过聚氨酯胶粘剂是单组份的，且聚氨酯胶粘剂是室温湿固化类型，在20℃操作期约15min，20℃固化压紧时间至少2h，完全固化约24h；所述聚氨酯胶粘剂具有优异的耐低温性能，能够应用于－150℃以下超低温环境；单组份湿固化聚氨酯胶粘剂粘接组件在－160℃液化天然气中老化处理48h后压缩剪切强度＞3MPa，能够适用于木材在其他材料上，如石膏板、混凝土、砖、钢材、铝材或PVC等，使得单组份湿固化聚氨酯胶粘剂能够适用于低温和超低温的环境。
请参阅图1，一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，
实施例三：所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂由质量分数33％～38％异氰酸酯、45％～50％的封端型异氰酸酯预聚体、0.1％～0.8％的催化剂、1％～2％的除泡剂、2％～5％的颜料和6％～11％的稀释剂等组分：
(1)、所述质量分数33％～38％的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
(2)、所述质量分数45％～50％的封端型异氰酸酯预聚体由多元醇和异氰酸酯预聚而成，且其中多元醇为聚四甲基二醇、聚乙二醇、环氧乙烷多元醇以及聚酯或聚醚多元醇中的一种或多种复配；其中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
(3)、所述质量分数0.1％～0.8％的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、钛酸四异丙酯中的一种。
(4)所述质量分数1％～2％除泡剂为炭黑、聚氯乙烯粉、氧化钙、氢氧化钙等中的一种或多种混合。
(5)、所述质量分数2％～5％的颜料为酞菁蓝、永固红、汉沙黄、炭黑等多种混配。
(6)、所述质量分数6％～11％的稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、石油醚等中的一种或多种混配
(7)、将聚醚多元醇在四口烧瓶中升温，当温度升至50℃开始抽真空，在110℃下抽真空脱水1.5小时，然后冷却到40℃以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在75℃条件反应至预聚体中异氰酸酯指数达到1.5，冷却到室温待用；
(8)、将干燥后的氧化钙、乙酸乙酯和复配颜料进行混合研磨均匀，依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、已制备的氰酸酯预聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀，即得到单组份湿固化聚氨酯胶粘剂；
(9)、通过聚氨酯胶粘剂是单组份的，且聚氨酯胶粘剂是室温湿固化类型，在20℃操作期约15min，20℃固化压紧时间至少2h，完全固化约24h；所述聚氨酯胶粘剂具有优异的耐低温性能，能够应用于－150℃以下超低温环境；单组份湿固化聚氨酯胶粘剂粘接组件在－160℃液化天然气中老化处理48h后压缩剪切强度＞3MPa，能够适用于木材在其他材料上，如石膏板、混凝土、砖、钢材、铝材或PVC等，使得单组份湿固化聚氨酯胶粘剂能够适用于低温和超低温的环境。
工作原理，通过将聚醚多元醇在四口烧瓶中升温，当温度升至50℃开始抽真空，在110℃下抽真空脱水1.5小时，然后冷却到40℃以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在75℃条件反应至预聚体中异氰酸酯指数达到1.5，冷却到室温待用，再将干燥后的氧化钙、乙酸乙酯和复配颜料进行混合研磨均匀，依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、已制备的氰酸酯预聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀，即得到单组份湿固化聚氨酯胶粘剂。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂由质量分数35%~40%异氰酸酯、40%~45%的封端型异氰酸酯预聚体、0.05%~0.8%的催化剂、0.8%~2%的除泡剂、1%~4%的颜料和5%~10%的稀释剂等组分。
2.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述聚氨酯胶粘剂是单组份的，聚氨酯胶粘剂是室温湿固化类型。
3.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述质量分数35%~40%的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述质量分数40%~45%的封端型异氰酸酯预聚体由多元醇和异氰酸酯预聚而成，且其中多元醇为聚四甲基二醇、聚乙二醇、环氧乙烷多元醇以及聚酯或聚醚多元醇中的一种或多种复配；其中异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯－2,4－二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述质量分数0.05%~0.8%的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、钛酸四异丙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述质量分数0.8%~2%的除泡剂为炭黑、聚氯乙烯粉、氧化钙、氢氧化钙等中的一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述质量分数1%~4%的颜料为酞菁蓝、永固红、汉沙黄、炭黑等多种混配。
8.根据权利要求1所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述质量分数5%~10%的稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、石油醚等中的一种或多种混配。
9.根据权利要求1至8所述的一种超低温环境用单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述单组份湿固化聚氨酯胶粘剂的制作步骤如下：
（1）将聚醚多元醇在四口烧瓶中升温，当温度升至50℃开始抽真空，在110℃下抽真空脱水1.5小时，然后冷却到40℃以下，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在75℃条件反应至预聚体中异氰酸酯指数达到1.5，冷却到室温待用；
（2）将干燥后的氧化钙、乙酸乙酯和复配颜料进行混合研磨均匀，依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、已制备的氰酸酯预聚体、二月桂酸二丁基锡混合均匀，即得到单组份湿固化聚氨酯胶粘剂；
（3）将所制胶粘剂均匀涂抹到桦木上，按照ASTM D905测试胶粘剂压缩剪切强度，其室温压缩剪切强度为22MPa，其中选取10个样品置于液化天然气中处理48h后，进行压缩剪切测试，其压缩剪切强度为3.5MPa。
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