CN113999424A - 一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：1）选用高熔点无规共聚聚丙烯A、低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；2）按照配比往步骤1）的原料中加入无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A为芯层，无规共聚聚丙烯B为皮层；3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内发泡成聚丙烯发泡珠粒；4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；5）将步骤4）制成的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理制得的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
Description
技术领域：
本发明涉及发泡聚丙烯原料制备的技术领域，具体涉及一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法。
背景技术：
发泡聚丙烯（EPP）模塑成型一般过程如下：首先对发泡聚丙烯原料珠粒进行预压处理，将经过预压的聚丙烯发泡珠粒输送至模腔中，通入一定压力的高温蒸汽，使珠粒再次膨胀成型，接着通入冷却水将制品冷却，打开模具，制件脱落，将制件放入烘干房内进一步烘干水分并定型。预压处理后聚丙烯发泡珠粒内部储存有一定压力的压缩空气，通常称为珠粒的“内压”， 珠粒内压对成型至关重要，内压不足时，制件收缩严重、尺寸难控制，且外观易出现缺陷影响表观质量；内压较高时，成型需要较高的蒸汽压力，且需要较长的水冷时间，不仅造成能耗浪费，对模具造成损伤且成型周期延长，影响生产效率，且内压较高时，成型需要较高的蒸汽温度，发泡聚丙烯制件在高温下极易产生流延现象，特别是老旧的模具，更易在制件边缘出现“飞边”，需要人工切割，影响生产效率且提高人工成本。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）选用高熔点无规共聚聚丙烯A、低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）按照配比往步骤1）的原料中加入无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B的重量比为（10-95）：（90-5）。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B的重量比为（80-95）：（20-5）。
所述步骤2）无机成核剂选用滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、硼酸锌、二氧化钛、三氧化二铝中的一种或者多种组合，所述无机成核剂为无规则片状结构，规格为5-8μm，所述无机成核剂重量占步骤1）混合物料总重量的3.5-5%。
所述步骤5）聚丙烯发泡珠粒的内压计算方法如下：
1）准备尼龙网袋及天平，采用天平对尼龙网袋称重记为m1；
2）取一定量的发泡珠粒放入尼龙网袋内并封口；
3）将步骤2）中尼龙网袋放入到预压罐中进行预压处理，按照预设预压程序预压；
4）预压结束后将尼龙网袋立马取出并称重，记为m2；
5）将步骤4）称重后的尼龙网袋放入烘箱内烘烤2小时，直至网袋重量恒定，记为m3；
6）测试步骤5）网袋中发泡珠粒的堆积密度ρ（测试方法见专利CN206450547）；
7）根据以下公式计算聚丙烯发泡珠粒内压：
，其中P的单位为bar，ρ的单位为g/L，m1、m2、m3的单位为g，T为测试当天的环境温度，预压罐中压缩空气温度与环境温度相同。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）采用高熔点和低熔点两种无规共聚聚丙烯共挤出的物料作为发泡原料，在模塑成型过程中采用较低的蒸汽温度即可完成珠粒皮层间的熔接粘合，而此温度尚不足以使芯层高熔点、低熔融指数的聚丙烯出现较大流动，进而避免出现流延；
（2）成核剂选用无规则片状结构，特定的形状和尺寸确保发泡珠粒的泡孔结构和尺寸，即使在后续经过高压力预压处理时及模塑成型过程也可快速泄压，保持较低的内压；
（3）对发泡珠粒内压的计算并结合发泡珠粒模塑成型的工艺参数可优化两种无规共聚聚丙烯及无规则片状结构成核剂的配比，从根本上解决制件边缘出现“飞边”的现象，并起到节能减耗的作用。
附图说明：
图1为本发明实施例1-实施例6模塑成型加工的参数及聚丙烯发泡珠粒的内压计算值图表。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1：
一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份选用95份高熔点无规共聚聚丙烯A、5份低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）以步骤1）的总量计，加入3.5份无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤2）无机成核剂选用无规则片状的滑石粉，规格为6μm。
所述步骤3）反应釜内发泡温度为155.6℃。
实施例2：
一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份选用93份高熔点无规共聚聚丙烯A、7份低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）以步骤1）的总量计，加入1.5份无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤2）无机成核剂选用无规则片状的二氧化硅，规格为7μm。
所述步骤3）反应釜内发泡温度为155.1℃。
实施例3：
一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份选用94.5份高熔点无规共聚聚丙烯A、5.5份低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）以步骤1）的总量计，加入3份无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤2）无机成核剂选用无规则片状的硼酸锌，规格为7μm。
所述步骤3）反应釜内发泡温度为155.4℃。
实施例4：
一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份选用91.5份高熔点无规共聚聚丙烯A、8.5份低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）以步骤1）的总量计，加入5份无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤2）无机成核剂选用无规则片状的硼酸锌，规格为6μm。
所述步骤3）反应釜内发泡温度为156.3℃。
实施例5：
一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份选用93.5份高熔点无规共聚聚丙烯A、6.5份低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）以步骤1）的总量计，加入2份无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤2）无机成核剂选用无规则片状的碳酸钙，规格为8μm。
所述步骤3）反应釜内发泡温度为155.3℃。
实施例6：
一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份选用96份高熔点无规共聚聚丙烯A、4份低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）以步骤1）的总量计，加入3.5份无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
所述步骤2）无机成核剂选用无规则片状的硼酸锌，规格为6μm，发泡温度为155.7℃。
所述步骤3）反应釜内发泡温度为155.7℃。
计算实施例1-实施例6制备的聚丙烯发泡珠粒的内压，具体计算方法如下：
1）准备尼龙网袋及天平，采用天平对尼龙网袋称重记为m1；
2）取一定量的发泡珠粒放入尼龙网袋内并封口；
3）将步骤2）中尼龙网袋放入到预压罐中进行预压处理，按照预设预压程序预压；
4）预压结束后将尼龙网袋立马取出并称重，记为m2；
5）将步骤4）称重后的尼龙网袋放入烘箱内烘烤2小时，直至网袋重量恒定，记为m3；
6）测试步骤5）网袋中发泡珠粒的堆积密度ρ（测试方法见专利CN206450547）；
7）根据以下公式计算聚丙烯发泡珠粒内压：
，其中P的单位为bar，ρ的单位为g/L，m1、m2、m3的单位为g，T为测试当天的环境温度，预压罐中压缩空气温度与环境温度相同。
举例说明：如测试当天环境温度T=20.3 ℃，m1=20.45g，m2=48.60g，m3=26.93g，ρ=19.2g/L,则P=1.42bar，其中步骤3）预压发泡处理时程序如下：预压罐内由0 bar升到5bar，用时12h；再由5 bar降至3 bar，用时1h；然后压力在3 bar保持1h。
以上实施例1-实施例6模塑成型加工的参数及聚丙烯发泡珠粒的内压计算值见附图1。
从上述实验结果看，91.5份高熔点无规共聚聚丙烯A、8.5份低熔点无规共聚聚丙烯B、5份无机成核剂的配比下，聚丙烯发泡珠粒的内压较低，所需的成型压力相对也较低，可降低后续成型水冷周期，节约能耗，同时也可从根源上解决“飞边”难题。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）选用高熔点无规共聚聚丙烯A、低熔点无规共聚聚丙烯B作为原料；
2）按照配比往步骤1）的原料中加入无机成核剂，再通过挤出工艺进行共挤出造粒，制备出发泡母粒，其中无规共聚聚丙烯A作为发泡母粒芯层，无规共聚聚丙烯B作为发泡母粒皮层；
3）将步骤2）制备的发泡母粒投入到反应釜内，以超临界二氧化碳作为发泡剂，将发泡母粒发泡成聚丙烯发泡珠粒；
4）将步骤3）制得的聚丙烯发泡珠粒进行预压处理；
5）将步骤4）预压处理后的聚丙烯发泡珠粒用于模塑成型，并计算步骤4）经过预压处理后的聚丙烯发泡珠粒的内压，根据内压值和模塑成型的工艺条件调整无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B及无机成核剂的配比。
2.根据权利要求1所述的一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）无规共聚聚丙烯A的熔点为150-155℃，熔融指数为2-3g/10min；无规共聚聚丙烯B的熔点为125-130℃，熔融指数为7-9g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B的重量比为（10-95）：（90-5）。
4.根据权利要求1所述的一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）无规共聚聚丙烯A、无规共聚聚丙烯B的重量比为（80-95）：（20-5）。
5.根据权利要求1所述的一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）无机成核剂选用滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、硼酸锌、二氧化钛、三氧化二铝中的一种或者多种组合，所述无机成核剂为无规则片状结构，规格为5-8μm，所述无机成核剂重量占步骤1）原料总重量的3.5-5%。
6.根据权利要求1所述的一种内压可控的聚丙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）聚丙烯发泡珠粒的内压计算方法如下：
1）准备尼龙网袋及天平，采用天平对尼龙网袋称重记为m1；
2）取一定量的发泡珠粒放入尼龙网袋内并封口；
3）将步骤2）中尼龙网袋放入到预压罐中进行预压处理，按照预设预压程序预压；
4）预压结束后将尼龙网袋立马取出并称重，记为m2；
5）将步骤4）称重后的尼龙网袋放入烘箱内烘烤2小时，直至网袋重量恒定，记为m3；
6）测试步骤5）网袋中发泡珠粒的堆积密度ρ；
7）根据以下公式计算聚丙烯发泡珠粒内压：
，其中P的单位为bar，ρ的单位为g/L，m1、m2、m3的单位为g，T为测试当天的环境温度，预压罐中压缩空气温度与环境温度相同。
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|---|---|---|---|---|
| CN109883604A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-06-14 | 无锡会通轻质材料股份有限公司 | 一种聚合物发泡珠粒内压估算方法 |
| CN110229372A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-09-13 | 天津市大林新材料科技股份有限公司 | 一种低成型能耗聚丙烯发泡粒子及其制备方法 |
| CN112457596A (zh) * | 2019-11-21 | 2021-03-09 | 无锡会通轻质材料股份有限公司 | 一种节能型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法 |
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