CN113999348A - 一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂及其常温制备方法 - Google Patents

一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂及其常温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开了一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂，包括乙烯基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、辛基酚聚氧乙烯醚OP‑4、辛基酚聚氧乙烯醚OP‑10、十二烷基二苯醚二磺酸钠、葡萄糖、可溶性玉米淀粉、维生素C、丙烯酸、疏基乙醇、双氧水、过硫酸铵和水。本发明还提供了一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法。本发明通过在常温下制备聚羧酸减水剂，在保证了减水剂单体获得较高转化率的同时，并能够明显提高其后期应用性能，大大节省了制造成本，增加了产品的利润率，具有很好的工业价值。

Description

一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂及其常温制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂及其常温制备方法。
背景技术
随着混凝土技术的发展，高性能减水剂已成为混凝土使用过程中不可或缺的组分之一。聚羧酸系减水剂从20世纪80年代以来，以其掺量低减水率高、保坍性好、可赋予混凝土材料各种有益性能、分子设计性强、绿色环保等优势，得到人们的青睐，成为近些年减水剂技术的发展热点和方向。
聚醚类聚羧酸系减水剂具有很高的减水率和保坍能力，在我国高铁和高速公路建筑工程中的引用越来越广泛。经过几十年的发展，市场上已出现多种具有不同分子结构及性能特点的聚羧酸系减水剂，在各个工程中得到了广泛的应用。但是，现有的聚羧酸减水剂一般都是在较高的温度(110-120℃)下反应制得，高温状态下副反应较多，使得杂质含量偏高，对于后期的应用性能有所影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺点和不足，本发明提出一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂及其常温制备方法，该方法通过在常温下制备聚羧酸减水剂，降低了反应温度，保全了聚合物的不饱和度，减少了高温下的副反应，是杂质含量明显降低，可使得其后期应用性能明显提高，大大节省了原料成本，增加了产品的利润率，具有很好的工业价值。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂，包括以下重量份原料：
乙烯基聚氧乙烯醚 3-5份
异戊烯基聚氧乙烯醚 23.5-30份
甲基丙烯酸乙酯 0.1-0.5份
甲基丙烯酸正丁酯 0.3-1.2份
甲基丙烯酸异冰片酯 0.02-0.1份
甲基丙烯酸异辛酯 0-0.02份
辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 0.05-0.2份
辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.1-0.3份
十二烷基二苯醚二磺酸钠 0.05-0.2份
葡萄糖 0.5-1.0份
可溶性玉米淀粉 0.02-0.05份
维生素C 0.05-0.1份
丙烯酸 2.5-3.0份
疏基乙醇 0.1-0.15份
双氧水 0.4-0.6份
过硫酸铵 0.1-0.2份
水 余量。
本发明还提供了所述降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的常温制备方法，所述方法按照上述所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的原料重量百分比进行配制，至少包括以下步骤：
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基二苯醚二磺酸钠和水在常温条件下高速搅拌，直至上述试剂乳化成均一的乳液，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚、葡萄糖、可溶性玉米淀粉和水在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C和水均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸和疏基乙醇加入水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌10-15分钟，然后再加入0.4-0.6份双氧水和0.1-0.2份过硫酸铵，继续搅拌10-15分钟；
S5、分别控制滴加A料和滴加B料的滴加时间并同时将步骤S3制备的滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，并利用氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值；
S6、常温熟化反应60分钟，并根据需要补水调整降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量。
优选地，所述氢氧化钠溶液的质量百分比为15％。
优选地，所述步骤S1中制备的预乳化单体混合物保质期为24小时。
优选地，所述步骤S5中滴加A料的滴加时间为130分钟，滴加B料的滴加时间为120分钟。
优选地，所述步骤S5中利用15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间。
优选地，所述步骤S6中降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量为30-50％。
与现有技术比较，由于酯是油溶性单体，醚是水溶性单体，两者共聚存在技术上的一些困难，为保证两者获得预期的共聚分子结构，本发明提供的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂及其常温制备方法，通过引入辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基二苯醚二磺酸钠进行乳化增溶并在此基础上发生乳液聚合反应，进而保证了酯类单体的聚合比例而获得酯醚共聚分子结构；由于酯醚共聚的分子构造中存在疏水性官能团，能够减少水泥颗粒表面水化膜厚度，提高混凝土中自由水量，进而带来了良好的混凝土工作性能；同时在常温下制备聚羧酸减水剂，降低了反应温度，保全了聚合物的不饱和度，减少了高温下的副反应，是杂质含量明显降低，可使得其后期应用性能明显提高，大大节省了原料成本，增加了产品的利润率，具有很好的工业价值。
附图说明
图1为本发明中一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本公开的技术方案，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本公开保护的范围。
实施例1
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚3份、异戊烯基聚氧乙烯醚2份、甲基丙烯酸乙酯0.5份、甲基丙烯酸正丁酯1.2份、甲基丙烯酸异冰片酯0.1份、甲基丙烯酸异辛酯0.02份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 0.2份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.3份、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.2份和水10份在常温条件下高速搅拌，直至上述试剂乳化成均一的乳液，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚23份、葡萄糖1份、可溶性玉米淀粉0.02份和水18份在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C 0.1份和水8份均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸3.0份和疏基乙醇0.1份加入6份水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌15分钟，然后再加入0.6份双氧水和0.2份过硫酸铵，继续搅拌10分钟；
S5、分别在130分钟和120分钟内将滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，并在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，同时利用15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间；
S6、常温熟化反应60分钟之后，并根据需要补水调整降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量在30％-50％之间。
实施例2
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚5份、异戊烯基聚氧乙烯醚1.5份、甲基丙烯酸乙酯0.4份、甲基丙烯酸正丁酯1.0份、甲基丙烯酸异冰片酯0.08份、甲基丙烯酸异辛酯0.01、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 0.15、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.2、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.15和水8份在常温条件下高速搅拌，直至上述试剂乳化成均一的乳液，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚25份、葡萄糖0.9份、可溶性玉米淀粉0.04份和水18份在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C0.09份和水8份均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸2.9份和疏基乙醇0.14份加入6份水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌14分钟，然后再加入0.55份双氧水和0.15份过硫酸铵，继续搅拌11分钟；
S5、分别在130分钟和120分钟内将滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，并在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，同时利用15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间；
S6、常温熟化反应60分钟，并根据需要补水调整降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量在30％-50％之间。
实施例3
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚4份、异戊烯基聚氧乙烯醚1.0份、甲基丙烯酸乙酯0.3份、甲基丙烯酸正丁酯0.8份、甲基丙烯酸异冰片酯0.03份、甲基丙烯酸异辛酯0.01份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 0.06份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.1份、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.15份和水6份在常温条件下高速搅拌，直至上述试剂乳化成均一的乳液，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚25份、葡萄糖0.8份、可溶性玉米淀粉0.03份和水8份在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C0.08份和水8份均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸2.8份和疏基乙醇0.13份加入6份水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌13分钟，然后再加入0.45份双氧水和0.17份过硫酸铵，继续搅拌14分钟；
S5、分别在130分钟和120分钟内将滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，并在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，同时利用15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间；
S6、常温熟化反应60分钟，并根据需要补水调整降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量在30％-50％之间。
实施例4
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚3.5份、异戊烯基聚氧乙烯醚0.8份、甲基丙烯酸乙酯0.2份、甲基丙烯酸正丁酯0.5份、甲基丙烯酸异冰片酯0.02份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 0.04份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.15份、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.1份和水5份在常温条件下高速搅拌，直至上述试剂乳化成均一的乳液，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚23份、葡萄糖0.5份、可溶性玉米淀粉0.02和水在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C0.05份和水8份均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸2.5份和疏基乙醇0.1份加入6份水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌10分钟，然后再加入0.48份双氧水和0.12份过硫酸铵，继续搅拌15分钟；
S5、分别在130分钟和120分钟内将滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，并在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，同时利用15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间。
实施例5
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚3份、异戊烯基聚氧乙烯醚0.5份、甲基丙烯酸乙酯0.1份、甲基丙烯酸正丁酯0.3份、甲基丙烯酸异冰片酯0.25份、甲基丙烯酸异辛酯0.01份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 0.08份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.25份、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.05份和水7份在常温条件下高速搅拌，直至上述试剂乳化成均一的乳液，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚23份、葡萄糖0.5份、可溶性玉米淀粉0.02份和水18份在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C0.05份和水8份均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸2.5份和疏基乙醇0.1份加入6份水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌10分钟，然后再加入0.48份双氧水和0.12份过硫酸铵，继续搅拌15分钟；
S5、分别在130分钟和120分钟内将滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，并在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，同时利用15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间；
S6、常温熟化反应60分钟，并根据需要补水调整降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量在30％-50％之间。
将上述五种方法配置出的聚羧酸减水剂与采用现有聚羧酸减水剂配制方法配制出聚羧酸减水剂进行比对，具体结果参见表1。
表1聚羧酸减水剂数据
Figure BDA0003371364420000061
从表1中可以看出，采用本发明制备聚羧酸减水剂的表面张力和粘度均小于现有方法配制的减水剂，但是大单体转化率与现有方法配制的基本相当，保证了大单体转化率的同时有效降低了减水剂的表面张力和粘度。
由于混凝土(特别是高标号混凝土)中水灰比较低，也就是水量较少，胶凝材料较多，混凝土骨料颗粒之间缺乏足够的润滑，摩擦力大，表现为混凝土流速慢，翻动困难，聚羧酸减水剂都是亲水性的高分子材料，在水溶液中减水剂分子本身会吸附较多的水分子在其周围，使其不能快速参与水泥的水化和混凝土颗粒之间的润滑作用，从而进一步减少高标号混凝土中本来已经匮乏的有效用水量；本发明所制备的酯醚共聚聚羧酸减水剂引入了疏水性的功能分子有效改善减水剂分子吸附的水膜厚度，进而能够释放出多余的吸附水，提高了混凝土总有效用水量，进一步提高了混凝土内部润滑性，表现为混凝土粘度降低，流速变快，翻动变动轻松，从而降低了混凝土的粘度。
将上述五种方法和现有方法制备的聚羧酸减水剂应用于混凝土中并进行比对，具体比对结果见表2和表3。
表2实施例净浆实验数据
实施例 水泥/g 掺量/g 水/g 0h/mm 0.5h/mm
实施例1 300 1.0 87 245 275
实施例2 300 1.0 87 240 260
实施例3 300 1.0 87 238 251
实施例4 300 1.0 87 225 238
实施例5 300 1.0 87 210 225
现有方法配制 300 1.0 87 205 175
由表2可看出，采用本发明制得的聚羧酸减水剂减水性能优异，不管是净浆初始流动度还是0.5h的流动度，本发明制备的聚羧酸减水剂均优于现有制备方法所制备的减水剂。
表3实施例混凝土实验数据(掺量2.0％，水灰比0.32，砂率38％)
Figure BDA0003371364420000071
由表3可以看出，采用本发明制备的聚羧酸减水剂的较实施例6的分散与保持性能,且混凝土流动性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份原料：
Figure FDA0003371364410000011
2.一种降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法，其特征在于，所述方法按照权利要求1所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的原料重量百分比进行配制，至少包括以下步骤：
S1、制备预乳化单体混合物，将乙烯基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异辛酯、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、十二烷基二苯醚二磺酸钠和水在常温条件下高速搅拌，直至乳化成均一的预乳化单体混合物，备用；
S2、制备反应底料，将异戊烯基聚氧乙烯醚、葡萄糖、可溶性玉米淀粉和水在常温搅拌并均匀溶解，得到反应底料，备用；
S3、将维生素C和水均匀混合得到滴加A料，同时将丙烯酸和疏基乙醇加入水中溶解得到滴加B料；
S4、将步骤S1制备的预乳化单体混合物一次性加入反应底料中，持续搅拌10-15分钟，然后再加入0.4-0.6份双氧水和0.1-0.2份过硫酸铵，继续搅拌10-15分钟；
S5、分别控制滴加A料和滴加B料的滴加时间并同时将步骤S3制备的滴加A料和滴加B料滴入步骤S4的混合物中，在滴加过程中在线监测反应体系的PH值，并利用氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值；
S6、常温熟化反应60分钟，并根据需要补水调整降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量。
3.根据权利要求2所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量百分比为15％。
4.根据权利要求3所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法，其特征在于，所述步骤S1中制备的预乳化单体混合物保质期为24小时。
5.根据权利要求4所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法，其特征在于，所述步骤S5中滴加A料的滴加时间为130分钟，滴加B料的滴加时间为120分钟。
6.根据权利要求5所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法，其特征在于，所述步骤S5中利用质量百分比为15％的氢氧化钠溶液控制反应体系的PH值在4.5-5.5之间。
7.根据权利要求6所述的降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂常温制备方法，其特征在于，所述步骤S6中降粘型酯醚共聚聚羧酸减水剂的固含量为30-50％。
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