CN113984755A - 水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂及其制备方法 - Google Patents

水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂及其制备方法，其中，快检粉剂包括缓冲剂、掩蔽剂和具有外膜包覆的显色剂颗粒，显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、成膜剂和粘合剂，混合粉末包括酸试剂、显色剂和保护剂，显色剂为N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺盐类化合物。本发明采用的技术方案中，将成膜剂、粘合剂、酸试剂、显色剂和保护剂制成具有外膜包覆的显色剂颗粒，再和缓冲剂、掩蔽剂制成粉剂，外膜可使N,N‑二乙基‑1,4‑苯二胺盐类化合物（DPD）显色剂与其他组分及微量渗透的氧气、水汽隔绝，能极明显减少因试剂缓慢氧化造成的试剂空白，提高试剂的保存时间和测试准确性，故本发明的快检粉剂在常温下可长期稳定保存。

Description

水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种检测试剂，更加涉及一种水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂及其制备方法。
背景技术
臭氧是氧气的一种同素异形体，具有强氧化性，可以在较低温度下发生氧化反应，具有消毒杀菌、除臭、漂白的作用，在饮用水、造纸、纺织、污水处理等行业中有广泛的应用。水中的臭氧在常温下会缓慢分解和挥发，使其在水溶液中浓度不稳定。为了保证使用的臭氧水溶液处于合适浓度范围内，需要对臭氧水进行浓度测试。
目前，市场上的臭氧快检产品主要为：1.靛蓝法安瓿瓶试剂；2.邻联甲苯胺法试剂盒或试剂；3.N,N-二乙基对苯二胺-碘化钾（DPD-KI）法片剂和粉剂。这三种方法的快检产品中，靛蓝安瓿瓶试剂优点为能排除水中的游离氯和化合性氯的干扰，测试结果精确，缺点是安瓿瓶试剂制作工艺复杂、成本高昂，且只能使用比色计进行定量，用户使用此产品时需要较高投入。邻联甲苯胺法因该试剂具有强烈的致癌性，且抗干扰能力极差，对环境和人体会造成较大危害，已逐渐在市场中淘汰。DPD-KI片剂有性质稳定，保质期长的优点，但片剂溶解困难，在溶解过程中会产生较多对测试结果有影响的气泡，所以片剂在市场上应用较少。DPD-KI粉剂是目前使用最为广泛的方法，优点是测试灵敏度高、价格低廉、仪器定量测定时测试结果精确，但DPD试剂性质活泼，在保存过程中显色剂DPD容易氧化变质，造成试剂空白逐渐变大，导致测试结果出现偏高的情况，所以该类试剂的保质期短，不符合对测试精度要求高的用户的使用要求。
含氯消毒剂具有广谱消毒杀菌效果，有消毒效率高、成本低廉、应用范围广等优点，在医疗、餐饮、纺织、饮用水、垃圾污水处理等行业中有广泛的应用，是现时使用最广的消毒剂之一。水中的余氯（一般指游离余氯）是使用含氯消毒剂过后，残留在水中的以次氯酸、次氯酸盐和溶解的单质氯形式存在的氯。过量的余氯会对环境和人体造成损害，而自来水水质标准、医疗污水排放标准等因需要抑制水中细菌，则要求保留一定量的余氯。为了保证水中余氯浓度在合适范围内，需要对水中余氯含量进行浓度测定。
目前，市场上的余氯快检产品主要有：1.邻联甲苯胺法快检粉剂及试纸；2. 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（TMB）法试纸；3. N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法快检粉剂和片剂。这三种方法的快检产品中，邻联甲苯胺法和臭氧快检产品一样，其因具有强烈的致癌性，已逐渐在市场中淘汰。TMB试纸具有测试简便、成本低廉、测试范围大的优点，但测试低浓度样品时精度较低，不符合一些低浓度样品的测试需要。DPD法试剂和臭氧快检产品一样，其片剂溶解较困难，而DPD-KI粉剂的保质期较短。
水中总氯是指含氯消毒剂过后，残留在水中以溶解的单质氯、次氯酸、和次氯酸盐存在的游离氯，以及一氯胺、二氯胺等化合态氯的总和。水中残留的总氯会对人体皮肤和粘膜造成刺激和伤害，饮用水、医疗用水等都需要对总氯含量进行测试。目前，市场上的总氯快检产品与臭氧一样主要为DPD-KI法粉剂，也同样存在保质期短的问题。DPD在pH为6.5左右与氧化性物质反应活性最强，当pH下降至≤2时，DPD几乎失去反应活性。
综上，虽然N,N-二乙基对苯二胺（DPD）快检粉剂能用于水质余氯、臭氧和总氯的快速检测，但是其片剂溶解较困难，且粉剂的保质期较短。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种包含N,N-二乙基对苯二胺（DPD）类显色剂的快检粉剂和制备方法，此快检粉剂可同时适用于余氯、臭氧和总氯的快速检测，且保质期长。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，包括缓冲剂、掩蔽剂和具有外膜包覆的显色剂颗粒，所述显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、成膜剂和粘合剂，所述混合粉末包括酸试剂、显色剂和保护剂，所述显色剂为N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐类化合物。
本发明采用的技术方案中，将成膜剂、粘合剂、酸试剂、显色剂和保护剂制成具有外膜包覆的显色剂颗粒，再和缓冲剂、掩蔽剂制成粉剂，外膜可使N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐类化合物（DPD）显色剂与其他组分及微量渗透的氧气、水汽隔绝，能极明显减少因试剂缓慢氧化造成的试剂空白，提高试剂的保存时间和测试准确性，故本发明的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂在常温环境下可长期稳定保存。另外，本发明的具有外膜包覆的显色剂颗粒中，采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐类化合物（DPD）显色剂，其对余氯、臭氧和总氯都有较强的显色反应，酸试剂可以使处于外膜中的显色剂处于酸性环境中，在未进行显色时为较低反应活性，保护剂可以进一步稳定显色剂，使显色剂在外膜中长期稳定，成膜剂可以在显色剂、酸试剂、保护剂组成的混合粉末表面快速形成一层致密的保护膜，以隔绝外部缓冲剂对显色剂周围酸性pH环境的影响，也可隔绝少量水汽、氧气等分子对显色剂的影响，粘合剂可以使显色剂、酸试剂、保护剂组成的混合粉末均匀粘合，不出现分层、分离现象，也可使成膜剂与上述混合粉末紧密粘合，于后续包装时在搅动作用下不出现分离脱落的现象。
本发明第二方面提供了一种水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂的制备方法，包括步骤：
（1）混合粉末的制备
将所述酸试剂、所述显色剂和所述保护剂按配方比例混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将所述成膜剂和所述粘合剂按配方比例溶于有机溶剂中并制成外膜溶液，将所述外膜溶液涂覆于所述混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再过筛；
（3）试剂粉包的制备
将所述缓冲剂、所述掩蔽剂和所述显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1~0.3g/包的试剂粉包。
本发明先将酸试剂、显色剂和保护剂制成混合粉末，再将成膜剂和粘合剂制成外膜溶液再涂覆于混合粉末的表面可形成具有外膜包覆的显色剂颗粒，再和缓冲剂、掩蔽剂制成粉剂，外膜可使N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐类化合物（DPD）显色剂与其他组分及微量渗透的氧气、水汽隔绝，能极明显减少因试剂缓慢氧化造成的试剂空白，提高试剂的保存时间和测试准确性，同时制成粉剂而非片剂，可大大提高其在水质中的溶解性。
具体实施方式
本发明的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，包括缓冲剂、掩蔽剂和具有外膜包覆的显色剂颗粒，显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、成膜剂和粘合剂，混合粉末包括酸试剂、显色剂和保护剂，显色剂为N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐类化合物。
其中，成膜剂和粘合剂制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜，外膜主要由成膜剂形成，当然粘合剂作为外膜和混合粉末的桥梁其与成膜剂一起制成外膜溶液，也可形成外膜而充当外膜的一部分，其涂覆方式可为喷涂、刷涂或浸泡。
较佳的，缓冲剂调节试剂的pH为6~7，掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠和/或乙二胺四乙酸四钠其水溶性较好，且具有较佳的金属络合能力。进一步的，缓冲剂为磷酸盐缓冲体系、硼酸盐缓冲体系或有机胺缓冲体系，优选为缓冲能力较强的磷酸盐缓冲体系。
较佳的，还包括催化剂，催化剂为钼酸钠、钼酸铵和碘化钾中的至少一种，加入催化剂有利于加速显色。若用于水质臭氧和总氯的快速检测，则粉剂中优选加入催化剂，其目的是为了让臭氧和总氯中的化合性氯能在短时间内与DPD充分反应。而在进行余氯检测时，由于游离余氯可以直接跟DPD反应，故无需加入催化剂，且若加入了催化剂还会导致其他化合性氯干扰测试。
较佳的，酸试剂为硫酸氢钾和/或硫酸氢钠，其为溶于水，不溶于醇的固体酸试剂，其不溶于外膜溶液中且在水质中能快速溶解而不影响显色剂的显色。成膜剂为聚乙二醇、羧乙基纤维素钠和羧甲基纤维素钠中的一种或多种，此类成膜剂为具有较好成膜性，且既可醇溶也可水溶的高分子有机化合物，可采用醇制成外膜溶液，在水质中能快速溶解而释放出显色剂以进行显色。聚乙二醇可为聚乙二醇4000或聚乙二醇6000，优选为聚乙二醇6000。粘合剂为聚乙烯吡络烷酮，其具有较好粘性，且既可醇溶也可水溶，在水质中能快速溶解而释放出显色剂以进行显色。保护剂为对甲基苯磺酸钠、对硝基苯甲酸钠、对硝基苯磺酸钠和对甲基苯甲酸钠中的一种或多种，此类保护剂与DPD显色剂的结构类似，可使显色剂在外膜中长期稳定，且其水溶性好但不溶或微溶于醇，故其并不溶解于外膜溶液中，而在水质中能快速溶解且不影响显色剂的显色。
较佳的，显色剂为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和/或N,N-二乙基-1,4-苯二胺草酸盐，优选为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐。
较佳的，以重量百分数计，缓冲剂为80~94.9%、掩蔽剂为0.1~5%、显色剂颗粒为5~15%，此配方体系较适用于水质余氯的快检粉剂中。其中，缓冲剂可但不限于为80%、83%、85%、87%、89%、91%、93%、94.9%。掩蔽剂可但不限于为0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%。显色剂颗粒为5%、7%、9%、11%、13%、15%。
较佳的，以重量百分数计，缓冲剂为60~90%、催化剂为5~20%、掩蔽剂为0.1~5%、显色剂颗粒为2~15%，此配方体系较适用于水质臭氧、总氯的快检粉剂中。其中，缓冲剂可但不限于为60%、63%、65%、68%、70%、73%、75%、78%、80%、83%、85%、87%、89%、90%。催化剂可但不限于为5%、7%、9%、11%、13%、17%、20%。掩蔽剂可但不限于为0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%。显色剂颗粒为2%、4%、5%、7%、9%、11%、13%、15%。
较佳的，显色剂颗粒的制备原料中，显色剂和酸试剂的质量比为1:0.2~2，质量比可但不限于为1:0.2、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2，优选质量比为1:1，显色剂和保护剂的质量比为1:1~6，质量比可但不限于为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6，优选质量比为1:4。
较佳的，外膜溶液中，成膜剂的含量为40~150g/L，粘合剂的含量为20~100g/L，优选成膜剂的含量为100g/L，粘合剂的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:5~12，质量比可但不限于为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12，优选为1:8。
本发明的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂的制备方法，包括步骤：
（1）混合粉末的制备
将酸试剂、显色剂和保护剂按配方比例混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将成膜剂和粘合剂按配方比例溶于有机溶剂中并制成外膜溶液，将外膜溶液涂覆于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再过筛；
（3）试剂粉包的制备
将缓冲剂、掩蔽剂和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1~0.3g/包的试剂粉包。
其中，酸试剂、显色剂和保护剂制成混合粉末之前可先充分研磨再进行混合，以制备外膜包覆均匀的显色剂颗粒。有机溶剂可为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种，优选为乙醇。采用≤60℃下进行真空干燥，以避免高温干燥而影响显色性能，采用40~80目对显色剂颗粒进行过筛。缓冲剂和掩蔽剂于制粉剂之前可先烘干至恒重，可采用粉末自动定量包装机进行粉剂封装，封装袋可为防潮的铝箔。
当然，若粉剂的制备原料中还有催化剂或其他组分，可将催化剂或其他组分在步骤（3）试剂粉包的制备过程中随缓冲剂和掩蔽剂一起加入。
本发明的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂的使用方法可为：将待测水样定量加入玻璃或塑料比色管中，加入1包粉剂，等待3min，采用标准比色卡对水质中的余氯、臭氧、总氯进行半定量测试，或采用分光光度计、便携式水质检测仪对水质余氯、臭氧、总氯进行定量测试。本发明的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其检测安全可靠、测试结果精确、使用快速简便，不仅适用于实验室检测，结合比色管和标准比色卡或者结合比色管和便携式检测仪还特别适用于水中余氯、臭氧、总氯含量的现场快速检测。改变待测水样取样量和比色光程（一般可通过调整比色管直径或水样体积来实现），可进行不同浓度范围余氯、臭氧、总氯的测试。该方法基于余氯，目视定量时量程为0.05~20mg/L，仪器定量检测时，测试量程为0.01~10.00mg/L。该方法基于臭氧，目视定量时量程为0.05~15mg/L，仪器定量检测时，测试量程为0.01~8.00mg/L。该方法基于总氯，目视定量时量程为0.05~20mg/L，仪器定量检测时，测试量程为0.01~10.00mg/L。可满足绝大多数水样中余氯、臭氧、总氯含量的检测需求。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
1#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括47%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:1:4，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
实施例2
2#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括47%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:0.5:4，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
实施例3
3#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括47%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:0.5:1，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
实施例4
4#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:1:4，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
实施例5
5#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:0.5:4，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
实施例6
6#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐、硫酸氢钠和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:0.5:1，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例1
7#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括47%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和硫酸氢钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和硫酸氢钠的质量比为1:1，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠和N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例2
8#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括47%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:4，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例3
9#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括47%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠、2.4%的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和9.6%的对硝基苯甲酸钠。
其制备方法为：
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾、乙二胺四乙酸四钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠分别烘干至恒重，再按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例4
10#水质臭氧、总氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56.6%的磷酸二氢钾、25%的磷酸氢二钠、15%的碘化钾、1%的乙二胺四乙酸四钠和2.4%的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐。
其制备方法为：
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾、乙二胺四乙酸四钠和N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐分别烘干至恒重，再按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例5
11#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和硫酸氢钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和硫酸氢钠的质量比为1:1，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将硫酸氢钠和N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例6
12#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠和12%的具有外膜包覆的显色剂颗粒。显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、聚乙二醇6000和PVP k30，混合粉末为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠。聚乙二醇6000和PVP k30制成外膜溶液涂覆于混合粉末的表面并干燥而形成外膜。其中，N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠的质量比为1:4，外膜溶液中，聚乙二醇6000的含量为100g/L，PVP k30的含量为50g/L，外膜溶液和混合粉末的质量比为1:8。
其制备方法为：
（1）混合粉末的制备
将N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠按配方比例分别充分研磨后混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将聚乙二醇6000和PVP k30按配方比例溶于无水乙醇中并制成外膜溶液，将外膜溶液喷涂于混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再60目过筛；
（3）试剂粉包的制备
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和乙二胺四乙酸四钠分别烘干至恒重，再和显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例7
13#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括56%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠、2.4%的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和9.6%的对硝基苯甲酸钠。
其制备方法为：
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾、乙二胺四乙酸四钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠分别烘干至恒重，再按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
对比例8
14#水质余氯快检粉剂，以重量百分数计，包括65.6%的磷酸二氢钾、31%的磷酸氢二钠、1%的乙二胺四乙酸四钠和2.4%的N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐。
其制备方法为：
将磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾、乙二胺四乙酸四钠、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和对硝基苯甲酸钠分别烘干至恒重，再按照配方比混合均匀，并采用粉末自动定量包装机封装成0.1g/包的试剂粉包。
将1~14#的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂保存于37℃烘箱中，每隔一定时间观察其外观。并在比色计上采用分光光度法在波长520nm处，以纯水凋零，采用Φ25mm比色瓶，进行快检粉剂空白（取1包1~14#粉剂分别溶于10mL纯水中）吸光度值的测定。
表1 1#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色
试剂空白吸光度 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 0.004 0.005
表2 2#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色
试剂空白吸光度 0.010 0.010 0.011 0.011 0.011 0.012 0.013
表3 3#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 灰白色
试剂空白吸光度 0.010 0.010 0.011 0.012 0.013 0.014 0.016
表4 7#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 灰白色 灰白色 浅灰色 灰色 深灰色 深灰色
试剂空白吸光度 0.003 0.011 0.018 0.025 0.039 0.047 0.065
表5 8#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 灰白色 灰白色 灰白色 灰白色 浅灰色 浅灰色 浅灰色
试剂空白吸光度 0.017 0.018 0.018 0.018 0.020 0.020 0.022
表6 9#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 灰白色 浅灰色 浅灰色
试剂空白吸光度 0.003 0.005 0.008 0.012 0.017 0.022 0.028
表7 10#水质臭氧快检粉剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 浅灰色 灰色 深灰色 深灰色 深灰色
试剂空白吸光度 0.003 0.015 0.025 0.040 0.057 0.076 0.098
表8 4#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色
试剂空白吸光度 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.002 0.003
表9 5#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色
试剂空白吸光度 0.005 0.005 0.005 0.005 0.006 0.006 0.007
表10 6#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色
试剂空白吸光度 0.005 0.005 0.006 0.007 0.009 0.011 0.013
表11 11#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 灰白色 灰色 灰黑色 灰黑色
试剂空白吸光度 0.001 0.005 0.009 0.012 0.018 0.020 0.025
表12 12#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色
试剂空白吸光度 0.008 0.009 0.009 0.011 0.012 0.014 0.016
表13 13#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 白色 白色 白色 白色 浅灰色
试剂空白吸光度 0.001 0.002 0.003 0.007 0.010 0.014 0.018
表14 14#水质余氯快检试剂37℃稳定性测试结果
测试指标 0天 60天 120天 180天 240天 300天 360天
外观 白色 白色 灰白色 浅灰色 灰色 灰黑色 灰黑色
试剂空白吸光度 0.001 0.005 0.009 0.015 0.023 0.035 0.050
由表1结果可知：实施例1中水质臭氧快检粉经合适比例保护剂和酸试剂处理且采用外膜包覆制备，37℃放置360天后，试剂外观无变化，试剂空白吸光度几乎没变，说明该试剂稳定性非常好。
由表2结果可知：实施例2中2#试剂相对1#试剂虽然酸试剂明显减少，但DPD硫酸盐仍有一定的反应活性，由于在外膜包覆过程中少量DPD硫酸盐溶解在无水乙醇中，与空气中的氧反应，试剂空白吸光度初始值明显比1#试剂高，但因为有保护剂存在，且被包膜，试剂37℃放置360天后试剂外观无变化，试剂空白吸光度变化较小，说明该试剂也有较好的稳定性。
由表3结果可知：实施例3中3#试剂相对1#试剂酸试剂和保护剂均明显减少，试剂空白吸光度初始值与2#试剂一致，均明显比1#试剂高，但因为有少量保护剂存在，且被包膜，试剂稳定性虽没有1#和2#好，但37℃放置360天后试剂外观无明显变化，试剂空白吸光度值仍没有明显升高，说明该试剂仍具有良好的稳定性。
由表4结果可知：对比例1中7#试剂与实施例1的1#试剂酸试剂含量一致，试剂空白吸光度初始值与1#试剂一致，但相对1#试剂不含保护剂，虽然被包膜，但试剂稳定性仍欠佳，37℃放置300天后试剂逐渐变深灰色，试剂空白吸光度明显升高，无法正常用于测试。
由表5结果可知：对照例2中8#试剂与1#试剂相比保护剂含量一致，但不含酸试剂，在包膜过程中少量DPD硫酸盐溶解在无水乙醇中，与空气中的氧反应，试剂空白初始值明显比1#试剂高，但8#试剂中含保护剂，且被包膜，虽然稳定性好于7#试剂，但仍差于1#试剂。
由表6结果可知：对照例3中9#试剂与1#试剂相比只含保护剂，不含酸试剂，且没有包膜直接混合，虽然试剂空白初始值与1#试剂一致中，但稳定性明显没有包膜工艺好，37℃放置360天后试剂空白吸光度明显升高。
由表7结果可知：对照例4中10#试剂与1#试剂相比既不含保护剂也不含酸试剂，且没有包膜直接混合，虽然试剂空白初始值与1#试剂一致，但稳定性非常差，37℃放置240天后试剂逐渐变深灰色，试剂空白吸光度明显升高。
由表8结果可知：实施例4中4#试剂经合适比例保护剂和酸试剂处理且采用外膜包覆工艺制备，37℃放置360天后，试剂外观无变化，显色结果准确，试剂空白吸光度几乎没变，说明该试剂稳定性非常好。
由表9结果可知：实施例5中5#试剂相对4#试剂酸试剂明显减少，DPD硫酸盐仍有一定的反应活性，在外膜包覆过程中少量DPD硫酸盐溶解在无水乙醇中，与空气中的氧反应，试剂空白吸光度初始值明显比1#试剂高，但因为有保护剂存在，且被包膜，试剂37℃放置360天后试剂外观无变化，试剂空白吸光度几乎没有变化，说明该试剂也有较好的稳定性。
由表10结果可知：实施例6中6#试剂相对4#试剂酸试剂和保护剂均明显减少，试剂空白吸光度初始值与5#试剂一致，均明显比4#试剂高，但因为有少量保护剂存在，且被包膜，试剂稳定性虽没有4#和5#好，但37℃放置360天后试剂外观无明显变化，试剂空白吸光度值没有明显升高，说明该试剂仍具有良好的稳定性。
由表11结果可知：对比例5中11#试剂与表8中的4#试剂酸试剂含量一致，试剂空白吸光度初始值与1#试剂一致，但相对4#试剂不含保护剂，虽然被包膜，但试剂稳定性仍欠佳，37℃放置300天后试剂逐渐变灰黑色，且试剂空白吸光度明显升高。
由表12结果可知：对照例6中12#试剂与表8中的4#试剂相比保护剂含量一致，但不含酸试剂，在包膜过程中少量DPD硫酸盐溶解在无水乙醇中，与空气中的氧反应，试剂空白初始值明显比4#试剂高，但12#试剂中含保护剂，且被包膜，试剂稳定性仍良好，37℃放置360天后试剂空白吸光度没有明显升高。
由表13结果可知：对照例7中13#试剂与4#试剂相比保护剂含量一致，但不含酸试剂，且没有外膜包覆而是直接混合，试剂空白初始值与4#试剂一致，但稳定性明显没有包膜工艺好，37℃放置360天后试剂空白吸光度明显升高。
由表14结果可知：对照例8中14#试剂与4#试剂相比既不含保护剂也不含酸试剂，且没有外膜包覆直接混合，虽然试剂空白初始值与4#试剂一致，但稳定性非常差，37℃放置300天后试剂逐渐变灰黑色，试剂失效。
综上可知，臭氧、余氯快检粉剂中，保护剂对显色剂的稳定效果相当显著，且显色剂的制备中需要具有酸试剂，采用外膜包覆制备的粉剂稳定性明显优于粉末直接混合所得粉剂。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (12)

1.一种水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，包括缓冲剂、掩蔽剂和具有外膜包覆的显色剂颗粒，所述显色剂颗粒的制备原料包括混合粉末、成膜剂和粘合剂，所述混合粉末包括酸试剂、显色剂和保护剂，所述显色剂为N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐类化合物。
2.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述成膜剂和所述粘合剂制成外膜溶液涂覆于所述混合粉末的表面并干燥而形成所述外膜。
3.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述缓冲剂调节试剂的pH为6~7，所述掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠和/或乙二胺四乙酸四钠。
4.根据权利要求3所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述缓冲剂为磷酸盐缓冲体系、硼酸盐缓冲体系或有机胺缓冲体系。
5.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，还包括催化剂，所述催化剂为钼酸钠、钼酸铵和碘化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述酸试剂为硫酸氢钾和/或硫酸氢钠，所述成膜剂为聚乙二醇、羧乙基纤维素钠和羧甲基纤维素钠中的一种或多种，所述粘合剂为聚乙烯吡络烷酮，所述保护剂为对甲基苯磺酸钠、对硝基苯甲酸钠、对硝基苯磺酸钠和对甲基苯甲酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述显色剂为N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐和/或N,N-二乙基-1,4-苯二胺草酸。
8.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，以重量百分数计，所述缓冲剂为80~94.9%、所述掩蔽剂为0.1~5%、所述显色剂颗粒为5~15%。
9.根据权利要求5所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，以重量百分数计，所述缓冲剂为60~90%、所述催化剂为5~20%、所述掩蔽剂为0.1~5%、所述显色剂颗粒为2~15%。
10.根据权利要求1所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述显色剂颗粒的制备原料中，所述显色剂和所述酸试剂的质量比为1:0.2~2，所述显色剂和所述保护剂的质量比为1:1~6。
11.根据权利要求2所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂，其特征在于，所述外膜溶液中，所述成膜剂的含量为40~150g/L，所述粘合剂的含量为20~100g/L，所述外膜溶液和所述混合粉末的质量比为1:5~12。
12.根据权利要求1~11任意一项所述的水质余氯、臭氧、总氯快检粉剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）混合粉末的制备
将所述酸试剂、所述显色剂和所述保护剂按配方比例混合均匀；
（2）显色剂颗粒的制备
将所述成膜剂和所述粘合剂按配方比例溶于有机溶剂中并制成外膜溶液，将所述外膜溶液涂覆于所述混合粉末的表面，搅拌均匀后于≤60℃下进行真空干燥，再过筛；
（3）试剂粉包的制备
将所述缓冲剂、所述掩蔽剂和所述显色剂颗粒按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1~0.3g/包的试剂粉包。
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