CN113984481B - 一种制备性能表征样品的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备性能表征样品的装置及方法，包括第一筒体；第二筒体，所述第二筒体与所述第一筒体固定密封连通形成供流化气体流通的沉积腔室；支撑组件，所述支撑组件位于所述第一筒体与所述第二筒体形成的沉积腔室内，所述支撑组件上设有样品基底，所述支撑组件可进出所述沉积腔室；其中，样品基底与悬浮于所述第一筒体与所述第二筒体形成的沉积腔室内的燃料颗粒等高度。结构简单，成本较低，操作方便，样品取出后，装置可重复循环使用，获得与燃料颗粒包覆层性能等同的表征样品，确保了性能表征的有效性。
Description
技术领域
本发明涉及材料性能检测技术领域，具体涉及一种制备性能表征样品的装置及方法。
背景技术
燃料颗粒是一种重要的核燃料类型，在核工业领域具有广阔的应用背景，如耐事故核燃料、高温气冷堆核燃料、熔盐堆核燃料等均采用燃料颗粒作为基本发热单元。结构上，燃料颗粒通常在燃料核芯外包覆厚度为微米级别的包覆层，用以阻挡裂变产物的释放，阻止燃料核芯与芯体材料发生反应，保证核燃料的安全运行。研究燃料颗粒包覆层的性能，对于核燃料元件的结构、寿命及安全性评估等均具有重要意义。
目前，燃料颗粒包覆层多采用流化床-化学气相沉积技术制备，通常情况下，燃料颗粒的包覆层仅为厚度为微米级别的壳体且难以剥离，而目前燃料颗粒包覆层的性能表征方法是基于片状样品开展的，受样品形状及尺寸特征的影响，包覆层可开展的性能表征手段有限，部分重要性能如包覆层热物理性能等表征困难，从而影响燃料颗粒性能的全面评价。如何克服现阶段燃料颗粒包覆层性能表征的技术障碍和技术困难，成为研究重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的燃料颗粒包覆层的性能表征受限于包覆层的尺寸及形状导致表征困难，提供了一种制备性能表征样品的装置及方法，以解决以上问题。
本发明的第一个目的是提供一种制备性能表征样品的装置，通过下述技术方案实现：
一种制备性能表征样品的装置，包括：
第一筒体；
第二筒体，所述第二筒体与所述第一筒体固定密封连通形成供流化气体流通的沉积腔室；
支撑组件，所述支撑组件位于所述第一筒体与所述第二筒体形成的沉积腔室内，所述支撑组件上设有样品基底，所述支撑组件可进出所述沉积腔室；
其中，样品基底与悬浮于所述第一筒体与所述第二筒体形成的沉积腔室内的燃料颗粒等高度。
优选地，所述样品基底卡持在所述支撑组件上，并可与所述支撑组件脱离卡持。
优选地，所述支撑组件包括：
支撑筒；
支撑件，所述支撑件固定于所述支撑筒上，样品基底与所述支撑件卡持配合。
优选地，所述支撑组件还包括限位卡槽，所述限位卡槽开设于所述支撑件上，形成移动由所述支撑件贯穿的样品基底向所述限位卡槽使样品基底卡持在所述限位卡槽内或移动样品基底使其脱离限位卡槽的结构。
优选地，所述支撑筒的内筒壁上开设有多个沿支撑筒的长度方向延伸的固定孔，各高度相等的所述固定孔等间距分布，所述支撑件通过各所述固定孔与所述支撑筒可拆卸固定连接。
优选地，所述第一筒体与所述第二筒体可拆卸固定连接。
优选地，所述第二筒体内设有锥形筒和用于放置样品基底的凸台，所述第一筒体与所述凸台可拆卸固定连接。
本发明的第一个目的是提供一种制备性能表征样品的方法，通过下述技术方案实现：
一种制备性能表征样品的方法，包括：
S1：将样品基底放置于如以上任一项所述装置的沉积腔室内；
S2：将带有样品基底的装置放置于流化床-化学气相沉积设备中，升温，通流化气体进入所述沉积腔室内；
S3：向所述沉积腔室内放入燃料颗粒，并使样品基底在所述沉积腔室中的高度与悬浮于所述沉积腔室内的燃料颗粒的高度相等，包覆层沉积；
S4：流化床-化学气相沉积设备降温，取出所述装置，取下沉积有包覆层的样品基底，表征包覆层性能。
优选地，调整样品基底与悬浮的燃料颗粒等高后，待流化床-化学气相沉积设备温度达到沉积温度后，向沉积腔室内通入反应前驱体后，进行包覆层沉积。
优选地，所述调整样品基底与悬浮的燃料颗粒等高的过程为调整通入所述沉积腔室内的流化气体流量大小。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明实施例所提供的一种制备性能表征样品的装置及方法，可根据拟采用表征手段对样品尺寸的要求选择相应大小及厚度的样品基底；可根据支撑件的高度及限位卡槽的设计确定样品在沉积腔室内的位置；结构简单，成本较低，操作方便，样品取出后，装置可重复循环使用。
制备过程中，充分考虑了样品基底与燃料颗粒所处环境的一致性，通过调整支撑件的高度、限位卡槽的卡持、流化气体的流量来确保燃料颗粒的流化高度与样品基底一致，保证表征样品包覆层与燃料颗粒包覆层性能的等同性，确保了性能表征的有效性，使燃料颗粒包覆层的性能表征不再受限于包覆层的尺寸及形状，大大降低了表征工作的困难；操作简单实用，可广泛地应用于涉及流化床-化学气相沉积的各领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明实施例一种制备性能表征样品的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例一种制备性能表征样品的装置支撑组件的俯视图；
图3为本发明实施例获得的性能表征样品的截面金相图。
附图中各部件及标记为：
1-第一筒体，2-第二筒体，21-凸台，22-锥形筒，31-支撑筒，32-支撑件，33-限位卡槽，34-固定孔，4-样品基底。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
一种制备性能表征样品的装置，包括：
第一筒体1；
第二筒体2，所述第二筒体2与所述第一筒体1固定密封连通形成供流化气体流通的沉积腔室；
支撑组件，所述支撑组件位于所述第一筒体1与所述第二筒体2形成的沉积腔室内，所述支撑组件上设有样品基底4，所述支撑组件可进出所述沉积腔室；
其中，样品基底4与悬浮于所述第一筒体1与所述第二筒体2形成的沉积腔室内的燃料颗粒等高度。
具体地，第一筒体1、第二筒体2均为中空筒状结构，第一筒体1与第二筒体2之间固定密封连接，形成沉积腔室，流化气体可由沉积腔室流通。支撑组件放置在沉积腔室内并可进出沉积腔室，支撑组件上设有样品基底4，样品基底4为片状结构，其尺寸可以适应性能表征的要求，可根据拟采用的表征手段对样品尺寸的要求选择相应大小及厚度的样品基底4。
在制备性能标准样品时，通过支撑组件限定样品基底4的位置，将样品基底4放在沉积腔室内，并将整个装置放置在流化床-化学气相沉积设备中，从第二筒体2的底部通入流化气体进入到沉积腔室内，使流化气体从下向上流通，然后向从第一筒体1的上方将燃料颗粒放入，流化气体对燃料颗粒作用使燃料颗粒在沉积腔室内悬浮，调整流化气体的流量，使燃料颗粒的高度与样品基底4的高度处于相同位置，从而使沉积在样品基底4表面的包覆层的性能与燃料颗粒上沉积的包覆层的性能相同，获得性能等同的表征样品。
实施例2：
一种制备性能表征样品的装置，在实施例1的基础上，进一步地，所述样品基底4卡持在所述支撑组件上，并可与所述支撑组件脱离卡持。在制备样品时，将样品基底4放置在支撑组件上，待制备完成，即可从支撑组件上取下，进行表征。
进一步地，支撑组件包括支撑筒31和支撑件32，所述支撑件32固定于所述支撑筒31上，样品基底4与所述支撑件32卡持配合。在所述支撑筒31的内筒壁上开设有多个沿支撑筒31的长度方向延伸的固定孔34，各高度相等的所述固定孔34沿支撑筒31的内筒壁上呈环形阵列分布，高度相同的每层设置4个支撑件32，所述支撑件32通过各所述固定孔34与所述支撑筒31可拆卸固定连接。支撑件32可以设置为杆体结构，固定孔34设置为螺纹孔，在支撑件32的一端的外周设置螺纹，支撑件32与固定孔34螺纹连接。在进行表征样品制备时，可以根据需要调整各个支撑件32在支撑筒31上的高度，通过改变4个支撑件32固定在不同高度的固定孔34来实现。
进一步地，所述支撑组件还包括限位卡槽33，所述限位卡槽33开设于所述支撑件32上，限位卡槽33开设在各支撑件32远离螺纹端的一端，样品基底4上开设有通孔，使用时，移动样品基底4使各支撑件32的一端穿过样品基底4的通孔，并移动样品基底4至限位卡槽处，然后将样品基底4卡在限位卡槽内，而制备完成后，则移动样品基底4从限位卡槽出来，进行后续的表征。
进一步地，所述第一筒体1与所述第二筒体2可拆卸固定连接，第一筒体1、第二筒体2采用螺纹连接的方式。
更进一步地，所述第二筒体2内设有锥形筒22和用于放置样品基底4的凸台21，在凸台21的内周设置螺纹，第一筒体1与凸台21螺纹连接。锥形筒22的内径小于凸台21的内径。
在使用时，首先将4个支撑件32分别固定在各固定孔34内，然后将样品基底4卡在限位卡槽33内，使各个样品基底4沿竖直方向放置，然后将支撑筒31放置在凸台21上，将第一筒体1旋入第二筒体2固定密封连接实现牢固装配。将装配好的装置整体置于流化床-化学气相沉积设备中，设备升温，并从锥形筒22的下端口通入流化气体，将燃料颗粒加入沉积腔室内，并通过调整流化气体流量大小，使燃料颗粒的流化高度与样品基底4等高，待设备加热温度到达沉积温度后，通入反应前驱体，开始包覆层沉积。完成后，取出装置，旋转第一筒体1脱离第二筒体2，取出支撑筒31，将各片状的表面沉积有包覆层的样品基底4取下，即可进行表征。
实施例3：
一种制备性能表征样品的方法，包括：
S1：根据需要，将各个支撑件32固定在相应高度的固定孔34内，并根据需要，将特定厚度的片状石墨基底卡持在对应地相对槽宽的限位卡槽33内，然后进行装配；
S2：将装配好的带有片状石墨基底的装置整体放置于流化床-化学气相沉积设备中，设备升温，从锥形筒22的下端通流化Ar气进入沉积腔室内；
S3：向所述沉积腔室内放入燃料颗粒，调整流化气体流量大小，使燃料颗粒流化高度与片状石墨基底等高，待流化床-化学气相沉积设备温度达到沉积温度后，向沉积腔室内通入反应前驱体后，进行包覆层沉积。
S4：沉积完成后，流化床-化学气相沉积设备降温，取出所述装置，取下沉积有包覆层的片状石墨基底，表征包覆层性能。
如图3是本发明实施例获得的性能表征样品的截面金相图，从图中可以看出，在片状石墨基底表面获得了与燃料颗粒表面性能等同的包覆层，而基底表面的包覆层面积、形状等可通过基底进行调整，从而可制备出适用于目标检测手段的性能表征样品。
本发明实施例所提供的制备装置及制备方法，可根据拟采用表征手段对样品尺寸的要求选择相应大小及厚度的样品基底4；可根据支撑件32的高度及限位卡槽的设计确定样品在沉积腔室内的位置；结构简单，成本较低，操作方便，样品取出后，该装置可重复循环使用。并充分考虑了样品基底4与燃料颗粒所处环境的一致性，通过调整支撑件32的高度、限位卡槽33的卡持、流化气体的流量来确保燃料颗粒的流化高度与样品基底4一致，保证表征样品包覆层与燃料颗粒包覆层性能的等同性，确保了性能表征的有效性；操作简单实用，可广泛地应用于涉及流化床-化学气相沉积的各领域。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备性能表征样品的装置，其特征在于，包括：
第一筒体；
第二筒体，所述第二筒体与所述第一筒体固定密封连通形成供流化气体流通的沉积腔室；
支撑组件，所述支撑组件位于所述第一筒体与所述第二筒体形成的沉积腔室内，所述支撑组件上设有样品基底，所述支撑组件可进出所述沉积腔室；
其中，样品基底与悬浮于所述第一筒体与所述第二筒体形成的沉积腔室内的燃料颗粒等高度；
所述支撑组件包括：
支撑筒；
支撑件，所述支撑件固定于所述支撑筒上，样品基底与所述支撑件卡持配合；
所述支撑组件还包括限位卡槽，所述限位卡槽开设于所述支撑件上，形成移动由所述支撑件贯穿的样品基底向所述限位卡槽使样品基底卡持在所述限位卡槽内或移动样品基底使其脱离限位卡槽的结构；
所述第二筒体内设有锥形筒和用于放置样品基底的凸台，所述第一筒体与所述凸台可拆卸固定连接。
2.根据权利要求1所述的一种制备性能表征样品的装置，其特征在于，所述样品基底卡持在所述支撑组件上，并可与所述支撑组件脱离卡持。
3.根据权利要求1所述的一种制备性能表征样品的装置，其特征在于，所述支撑筒的内筒壁上开设有多个沿支撑筒的长度方向延伸的固定孔，各高度相等的所述固定孔等间距分布，所述支撑件通过各所述固定孔与所述支撑筒可拆卸固定连接。
4.根据权利要求1所述的一种制备性能表征样品的装置，其特征在于，所述第一筒体与所述第二筒体可拆卸固定连接。
5.一种制备性能表征样品的方法，其特征在于，包括：
S1：将样品基底放置于如权利要求1~4任一项所述装置的沉积腔室内；
S2：将带有样品基底的装置放置于流化床-化学气相沉积设备中，升温，通流化气体进入所述沉积腔室内；
S3：向所述沉积腔室内放入燃料颗粒，并使样品基底在所述沉积腔室中的高度与悬浮于所述沉积腔室内的燃料颗粒的高度相等，包覆层沉积；
S4：流化床-化学气相沉积设备降温，取出所述装置，取下沉积有包覆层的样品基底，表征包覆层性能。
6.根据权利要求5所述的一种制备性能表征样品的方法，其特征在于，调整样品基底与悬浮的燃料颗粒等高后，待流化床-化学气相沉积设备温度达到沉积温度后，向沉积腔室内通入反应前驱体后，进行包覆层沉积。
7.根据权利要求6所述的一种制备性能表征样品的方法，其特征在于，所述调整样品基底与悬浮的燃料颗粒等高的过程为调整通入所述沉积腔室内的流化气体流量大小。
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