CN113981417A - 优化石墨舟饱和效果的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨舟技术领域，尤其是涉及一种优化石墨舟饱和效果的方法，包括以下步骤：a、去除旧石墨舟上氮化硅；b、水洗；c、烘干；d、进饱和炉管预热；f、抽空除残酸和水蒸气；g、重复步骤d、f两次，将预热时间改为5min；h、氮化硅高密度沉积；i、残留氮化硅吸附；j、氮化硅均匀性层；k、碳化硅保护步；l、氮化硅外层修饰硅步：m、抽真空；n、出舟。本发明提供的一种优化石墨舟饱和效果的方法，充分利用了石墨材料分子内空间较大性质；通过过量反应保证石墨舟有较好均匀性；增加石墨舟的膜厚均匀性；在里层增加了碳化硅在工艺射频时候充分保护了石墨舟，增加了石墨舟的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及石墨舟技术领域，尤其是涉及一种优化石墨舟饱和效果的方法。
背景技术
PECVD：是借助微波或射频等使含有薄膜成分原子的气体电离，在局部形成 等离子体，而等离子体化学活性很强，很容易发生反应，在基片上沉积出所期 望的薄膜。为了使化学反应能在较低的温度下进行，利用了等离子体的活性来 促进反应，因而这种CVD称为等离子体增强化学气相沉积。
现有技术中，石墨舟的饱和工艺采用氢氟酸洗、水洗、烘干6-7小时，在 硅烷和氨气反应下饱和3小时，具有以下三种缺点：(a)、石墨舟从清洗到饱和 工艺时间较长；(b)、石墨舟饱和不足，工艺前几轮颜色偏薄，饱和过多，工艺 时间长，浪费氨气、硅烷等；(c)、石墨舟饱和均匀性较差，在工艺时候容易产 生色差片。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中(a)、石墨舟从清洗到 饱和工艺时间较长；(b)、石墨舟饱和不足，工艺前几轮颜色偏薄，饱和过多， 工艺时间长，浪费氨气、硅烷等；(c)、石墨舟饱和均匀性较差，在工艺时候容 易产生色差片的问题，提供一种优化石墨舟饱和效果的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种优化石墨舟饱和效果的 方法，包括以下步骤：
a、去除旧石墨舟上氮化硅：使用15％-20％氢氟酸将石墨舟放进去清洗，清 洗时间为4个小时；
b、水洗：使用纯水对石墨舟进行漂洗，主要为了洗除残留的酸，水洗时间 为4个小时；
c、烘干：用烘箱对石墨舟进行烘干，温度为100-120℃，烘干时间为6H；
d、进饱和炉管预热：将烘干好的石墨舟放入PECVD炉管进行预热，将石墨 舟温度预热到450±50℃，预热时间15min；
f、抽空除残酸和水蒸气：由于石墨材料空间结构，吸附效果较好，需要将 PECVD炉管温度维持在450±50℃，对PECVD炉管抽真空，抽真空时间为2min， 目的是将炉管内气体和石墨舟残留的水蒸气和残酸抽出，时间2min是将气体压 力从1个大气压降低到80mtorr，气压单位80mtorr等于8帕斯卡；
g、重复步骤d、f两次，将预热时间改为5min，重复两次有更好的效果， 通过加热时充入氮气携带水分子，然后抽真空目的是将残留水蒸气抽的更干净， 此时石墨舟上残留的水蒸气和酸较少量；
h、氮化硅高密度沉积：PECVD炉管内温度提升至480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，使石墨舟表面形成第一层氮化硅膜，所述步骤h中硅烷 SiH4与氨气NH3的比例1:4，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm， 射频功率为仪器最大的80％，即射频功率为8.5±1KW，射频打开和关闭时间比 1:13±3，射频开放次数60±10，压强维持在1900+300mtorr，第一层氮化硅 膜镀膜时间为1000±100s，射频电源在功率8.5KW时能量足够将反应气体轰击 成SiH、SiH2和NH、NH2等离子体基团，等离子有很高的能量反应生成氮化 硅SIN4，此步骤开始饱和吸附，石墨结构吸附能力较强，所以通入较多的气体，增加离子反应速率，同时减慢炉管内抽速，目的让石墨舟有时间去吸附；
i、残留氮化硅吸附：PECVD炉管内温度在480-500℃，停止注入硅烷SiH4、 氨气NH3以及射频，同时将通入氮气，让石墨舟吸附剩余的氮化硅，所述步骤i 中氮气流量为20000sccm，氮气通入时间为30秒，使得PECVD炉管内压强维持 在3000±300mtorr，让石墨舟吸附剩余的氮化硅，吸附剩余的氮化硅时间为 1.5min；
j、氮化硅均匀性层；PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4与氨 气NH3并开放射频，在第一层氮化硅膜表面形成第二层氮化硅膜，所述步骤j中 硅烷SiH4与氨气NH3的比例1:3，SiH4流量为1200±300sccm，NH3流量为3600 ±500sccm，射频功率为仪器最大的80％，即射频功率为8.5±1KW，射频打开和 关闭时间比1:10±2，射频开放次数60±10，压强维持在1900±300mtorr第 二层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s，此时，可以将在反应的炉管气体状态视 为流体，那石墨舟中间位置速率高于石墨舟变片的，所以为了均匀性较好，所 以炉管内要气体为充分过量状态；
k、碳化硅保护步：PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4、氨气 NH3与甲烷CH4并开放射频，在第二层氮化硅膜表面形成第三层碳化硅膜，所述 步骤k中SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，CH4流量为7000 ±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1800± 300mtorr，第三层碳化硅膜镀膜时间为500±50s，碳化硅有很好的致密性和较 高的抗高温性能，所以为了保护石墨舟，需要加一层碳化硅；
l、氮化硅外层修饰硅步：PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，在第三层碳化硅膜表面形成第四层氮化硅膜，所述步骤 l中SiH4流量为700±50sccm，NH3流量为7000±400sccm，射频开放次数60± 10，压强维持在1600±300mtorr；第四层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s，第 四层氮化硅膜厚度为20±5纳米，氮化硅除了致密性好的物理性质外，还有一 个优点是具有润滑性；
m、抽真空：镀膜完成后，PECVD炉管内温度在450±50℃，对炉内进行抽 真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强为零；
n、出舟：PECVD炉管内温度在450±50℃，充氮气，使炉管内压力达到大 气压等同，然后开炉门出舟。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种优化石墨舟饱和效果的方法，充 分利用了石墨材料分子内空间较大性质；
1、通过过量反应保证石墨舟有较好均匀性，过量反应为步骤h，过量是指 气体比例较高能够生产较多的氮化硅，相对于步骤i的气体比例是1:10，步骤 h的气体比例为1:4.25能够产生更多的等离子体，浓度更高；
2、增加石墨舟的膜厚均匀性，均匀性公式＝(最大值-最小值)/(最大值+ 最小值))，通过增加吸附时间来以达到最大化利用反应物，通过氮气来增加压 力来加快石墨舟吸附率，从而提高氮化硅的利用率；
3、在里层增加了碳化硅在工艺射频时候充分保护了石墨舟，增加了石墨舟 的使用寿命，且能够增加成品率，碳化硅SiC有润滑性，能够减少污染项；
4、保证氮化硅反应时间为60min，提高氮化硅膜的均匀性，保证饱和出来 石墨舟做出硅片颜色正常。
具体实施方式
现在对本发明做进一步详细的说明。
一种优化石墨舟饱和效果的方法，包括以下步骤：
a、去除旧石墨舟上氮化硅：使用15％-20％氢氟酸将石墨舟放进去清洗，清 洗时间为4个小时；
b、水洗：使用纯水对石墨舟进行漂洗，主要为了洗除残留的酸，水洗时间 为4个小时；
c、烘干：用烘箱对石墨舟进行烘干，温度为100-120℃，烘干时间为6H；
d、进饱和炉管预热：将烘干好的石墨舟放入PECVD炉管进行预热，将石墨 舟温度预热到450±50℃，预热时间15min；
f、抽空除残酸和水蒸气：由于石墨材料空间结构，吸附效果较好，需要将 PECVD炉管温度维持在450±50℃，对PECVD炉管抽真空，抽真空时间为2min， 目的是将炉管内气体和石墨舟残留的水蒸气和残酸抽出，时间2min是将气体压 力从1个大气压降低到80mtorr，气压单位80mtorr等于8帕斯卡；
g、重复步骤d、f两次，将预热时间改为5min，重复两次有更好的效果， 通过加热时充入氮气携带水分子，然后抽真空目的是将残留水蒸气抽的更干净， 此时石墨舟上残留的水蒸气和酸较少量；
h、氮化硅高密度沉积：PECVD炉管内温度提升至480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，使石墨舟表面形成第一层氮化硅膜，所述步骤h中硅烷 SiH4与氨气NH3的比例1:4，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm， 射频功率为仪器最大的80％，即射频功率为8.5±1KW，射频打开和关闭时间比 1:13±3，射频开放次数60±10，压强维持在1900+300mtorr，第一层氮化硅 膜镀膜时间为1000±100s，射频电源在功率8.5KW时能量足够将反应气体轰击 成SiH、SiH2和NH、NH2等离子体基团，等离子有很高的能量反应生成氮化 硅SIN4，此步骤开始饱和吸附，石墨结构吸附能力较强，所以通入较多的气体，增加离子反应速率，同时减慢炉管内抽速，目的让石墨舟有时间去吸附；
i、残留氮化硅吸附：PECVD炉管内温度在480-500℃，停止注入硅烷SiH4、 氨气NH3以及射频，同时将通入氮气，让石墨舟吸附剩余的氮化硅，所述步骤i 中氮气流量为20000sccm，氮气通入时间为30秒，使得PECVD炉管内压强维持 在3000±300mtorr，让石墨舟吸附剩余的氮化硅，吸附剩余的氮化硅时间为 1.5min；
j、氮化硅均匀性层；PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4与氨 气NH3并开放射频，在第一层氮化硅膜表面形成第二层氮化硅膜，所述步骤j中 硅烷SiH4与氨气NH3的比例1:3，SiH4流量为1200±300sccm，NH3流量为3600 ±500sccm，射频功率为仪器最大的80％，即射频功率为8.5±1KW，射频打开和 关闭时间比1:10±2，射频开放次数60±10，压强维持在1900±300mtorr第 二层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s，此时，可以将在反应的炉管气体状态视 为流体，那石墨舟中间位置速率高于石墨舟变片的，所以为了均匀性较好，所 以炉管内要气体为充分过量状态；
k、碳化硅保护步：PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4、氨气 NH3与甲烷CH4并开放射频，在第二层氮化硅膜表面形成第三层碳化硅膜，所述 步骤k中SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，CH4流量为7000 ±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1800± 300mtorr；第三层碳化硅膜镀膜时间为500±50s，碳化硅有很好的致密性和较 高的抗高温性能，所以为了保护石墨舟，需要加一层碳化硅；
l、氮化硅外层修饰硅步：PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，在第三层碳化硅膜表面形成第四层氮化硅膜，所述步骤 l中SiH4流量为700±50sccm，NH3流量为7000±400sccm，射频开放次数60± 10，压强维持在1600±300mtorr；第四层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s，第 四层氮化硅膜厚度为20±5纳米，氮化硅除了致密性好的物理性质外，还有一 个优点是具有润滑性；
m、抽真空：镀膜完成后，PECVD炉管内温度在450±50℃，对炉内进行抽 真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强为零；
n、出舟：PECVD炉管内温度在450±50℃，充氮气，使炉管内压力达到大 气压等同，然后开炉门出舟。
实施例：
步骤a中采用15％氢氟酸；步骤c中烘干温度为100℃；步骤d中将石墨舟 温度预热到450℃；步骤f中PECVD炉管温度维持在450℃；步骤h中PECVD炉 管内温度提升至480℃，硅烷SiH4与氨气NH3的比例1:4，SiH4流量为1000sccm， NH3流量为4000sccm，射频功率为8.5KW，射频打开和关闭时间比1:13，射频 开放次数60±1，压强维持在1900mtorr，第一层氮化硅膜镀膜时间为1000s； 步骤i中PECVD炉管内温度在480℃，氮气流量为20000sccm，氮气通入时间为 30秒，使得PECVD炉管内压强维持在3000mtorr；步骤j中480℃，硅烷SiH4与氨气NH3的比例1:3，SiH4流量为1200sccm，NH3流量为3600sccm，射频功率 为仪器为8.5KW，射频打开和关闭时间比1:10，射频开放次数60，压强维持在 1900mtorr第二层氮化硅膜镀膜时间为1000s；步骤k中PECVD炉管内温度在 480℃，SiH4流量为1000sccm，NH3流量为5000sccm，CH4流量为7000sccm，射 频功率为8.5KW，射频开放次数60，压强维持在1800mtorr；第三层碳化硅膜镀 膜时间为500s；步骤l中PECVD炉管内温度在480℃，SiH4流量为700sccm，NH3流量为7000sccm，射频开放次数60，压强维持在1600mtorr；第四层氮化硅膜 镀膜时间为1000s，第四层氮化硅膜厚度为20纳米；步骤m中PECVD炉管内温 度在450℃，对炉内进行抽真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强 为零；步骤n中PECVD炉管内温度在450℃，得到新工艺饱和石墨舟。
原工艺：
1、进饱和炉管预热：将烘干好的石墨舟，放入炉管进行，进行预热，将石 墨舟温度预热到450±50℃，预热时间15min。
2、抽空除残酸和水蒸气：由于石墨材料空间结构，吸附效果较好升到450 ±50℃，炉管有残留气体，需要抽到底压，需时间2min。
3、氮化硅第一次沉积：通入硅烷和氨气，生产氮化硅吸附在石墨舟上，进 行饱和；
4、残留氮化硅吸附步骤：通入SiH4与NH3流，关闭射频电源让石墨舟吸附 剩余的氮化硅；
5、氮化硅第二次沉积:继续通入硅烷和氨气进行反应对石墨舟进行饱和；
6、抽真空：镀膜完成后，对炉内进行抽真空，抽真空的时间控制在1min内， 使炉内的压强为零；
7、出舟：充氮气，使炉管内压力达到大气压等同，然后开炉门出舟，得到 原工艺石墨舟。
同编号石墨舟，不同使用次数下，石墨舟饱和原工艺与新工艺各使用承载 600片硅片的石墨舟进行测试产生色差片数量统计，如下表一所示：
从表一中结果可以看到，在一定使用次数中，新工艺饱和石墨舟产生的色 差片数量低于原工艺饱和石墨舟，其导电性能稳定性较好，连续几轮的色差较 少和稳定，新饱和工艺减少片内色差与返工数量，改善硅片表面外观，增加良 率，色差是指外观颜色，观察可以看出来的。
石墨舟饱和原工艺与新工艺的石墨舟进行膜厚测试，数据如下表二所示：
从表二中结果可以看到，新工艺饱和石墨舟的膜厚均匀性更优。
不同编号石墨舟，同使用次数下，原饱和工艺的石墨舟与新工艺的石墨舟 进行测试产生色差片优化差异，如下表三所示：
从表三结果中可以看到，不同的原饱和工艺的石墨舟产生的色差片数量均 高于新饱和工艺的石墨舟产生的色差片数量，新饱和工艺下的石墨舟能改善色 差片数量。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作 人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。 本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围 来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种优化石墨舟饱和效果的方法，其特征是，包括以下步骤：
a、去除旧石墨舟上氮化硅：使用15％-20％氢氟酸将石墨舟放进去清洗，清洗时间为4个小时；
b、水洗：使用纯水对石墨舟进行漂洗，主要为了洗除残留的酸，水洗时间为4个小时；
c、烘干：用烘箱对石墨舟进行烘干，温度为100-120℃，烘干时间为6H；
d、进饱和炉管预热：将烘干好的石墨舟放入PECVD炉管进行预热，将石墨舟温度预热到450±50℃，预热时间15min；
f、抽空除残酸和水蒸气：PECVD炉管温度维持在450±50℃，对PECVD炉管抽真空；
g、重复步骤d、f两次，将预热时间改为5min；
h、氮化硅高密度沉积：PECVD炉管内温度提升至480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，使石墨舟表面形成第一层氮化硅膜；
i、残留氮化硅吸附：PECVD炉管内温度在480-500℃，停止注入硅烷SiH4、氨气NH3以及射频，同时将通入氮气，让石墨舟吸附剩余的氮化硅；
j、氮化硅均匀性层；PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，在第一层氮化硅膜表面形成第二层氮化硅膜；
k、碳化硅保护步：PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4、氨气NH3与甲烷CH4并开放射频，在第二层氮化硅膜表面形成第三层碳化硅膜；
l、氮化硅外层修饰硅步：PECVD炉管内温度在480-500℃，通入硅烷SiH4与氨气NH3并开放射频，在第三层碳化硅膜表面形成第四层氮化硅膜；
m、抽真空：镀膜完成后，PECVD炉管内温度在450±50℃，对炉内进行抽真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强为零；
n、出舟：PECVD炉管内温度在450±50℃，充氮气，使炉管内压力达到大气压等同，然后开炉门出舟。
2.如权利要求1所述的优化石墨舟饱和效果的方法，其特征在于：所述步骤f的抽真空时间为2min。
3.如权利要求1所述的优化石墨舟饱和效果的方法，其特征在于：所述步骤h中SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，射频功率为仪器最大的80％，即射频功率为8.5±1KW，射频打开和关闭时间比1:13±3，射频开放次数60±10，压强维持在1900+300mtorr；第一层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s。
4.如权利要求1所述的优化石墨舟饱和效果的方法，其特征在于：所述步骤i中氮气流量为20000sccm，氮气通入时间为30秒，PECVD炉管内压强维持在3000±300mtorr，吸附剩余的氮化硅时间为1.5min。
5.如权利要求1所述的优化石墨舟饱和效果的方法，其特征在于：所述步骤j中SiH4流量为1200±300sccm，NH3流量为3600±500sccm，射频功率为仪器最大的80％，即射频功率为8.5±1KW，射频打开和关闭时间比1:10±2，射频开放次数60±10，压强维持在1900±300mtorr第二层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s。
6.如权利要求1所述的优化石墨舟饱和效果的方法，其特征在于：所述步骤k中SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，CH4流量为7000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1800±300mtorr；第三层碳化硅膜镀膜时间为500±50s。
7.如权利要求1所述的优化石墨舟饱和效果的方法，其特征在于：所述步骤l中SiH4流量为700±50sccm，NH3流量为7000±400sccm，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第四层氮化硅膜镀膜时间为1000±100s，第四层氮化硅膜厚度为20±5纳米。
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