CN113979633A - 一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，涉及玻璃生产制造领域，本发明以钠钙硅玻璃为基础的多元组分混合熵满足：8.14J/(mol·K)≤ΔSmix≤13.66J/(mol·K)，在组分设计中添加适量配比的Li2O、P2O5及高价阳离子氧化物ZrO2有利于二步法化学强化后提高表面压力，然后将各组分混合均匀后进行熔化、澄清、均化，在玻璃液黏度η＝101‑102.5Pa.S对应的温度时进行快速冷却成型，冷却速度选择为60‑200K/S，成型后玻璃进行退火及二步法化学强化后获得高硬度、高压应力的玻璃，本发明可应用于电子产品作为盖板玻璃使用。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产制造领域，尤其涉及一种钠钙硅玻璃的制备方法，具体涉及一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法。
背景技术
已知的，超薄玻璃化学强化后会在表面形成一定应力层深度的压应力，表面压应力可以起到延缓微裂纹扩展作用，使玻璃具有抗划伤、抗冲击性能，而应力层深度的增加可以提高其抗摔性能。化学强化后的超薄玻璃可用于电子显示产品，如手机、智能电视、仪表等的触控屏盖板等，可有效防止表面划伤及跌落破碎，延长使用寿命等。盖板玻璃最常用的是高铝硅酸盐玻璃，组分中氧化铝的含量高(重量百分比≥13％)使其具有较高表面硬度，同时氧化铝的增加也有利于化学强化性能的提高，强化后玻璃性能表现为表面压应力大、应力层深，有较好的耐磨损、抗划伤、抗摔性能，但氧化铝含量的增加会造成玻璃黏度增大，生产时因熔化、成型困难造成生产技术难度大且成本高。而用于仪表、液晶显示器、智能电视等处于固定状态下使用的电子产品，跌落的风险较少，对于抗摔的性能要求不高，对耐磨及抗划伤性能要求较高，只要能满足表面硬度及化学强化后的压应力要求，就可以作为盖板使用。目前钠钙硅超薄玻璃熔点低，成型技术手段多且成熟，生产成本低，但其表面硬度相对较低，化学强化后的表面压应力低，耐磨性和抗划伤性能差，提高钠钙硅超薄玻璃的硬度及强化后表面的压应力用作盖板使用，可有效降低此类电子产品生产成本。
熵值是材料热力学中体系的混乱程度的参数，通常以混合熵Smix进行表征。混合熵的计算公式为：
式中：R为气体摩尔常数，C为元素原子分数，i为元素组元数。
研究表明高熵值材料的组成一般选择为等摩尔比、多组元(≥5)组成，其混合熵的值达到13.386J/(mol·K)，高熵值材料具有优良的硬度和高温力学性能。
通过检索发现，中国专利，专利公开(公告)号CN112876067A；专利公开(公告)日2021年06月01日；专利名称为一种高硬度高杨氏模量氧化物高熵玻璃及其制备方法和用途，其采用TiO2、ZrO2、Y2O3、Al2O3和其他第五种氧化物制备出高熵玻璃，其混合熵值达到10.95J/(mol·K)，性能表现为：硬度≥8GPa、杨氏模量≥100GPa，但该专利申请的高熵玻璃熔融温度非常高，达到1500～3200℃，只能采用激光加热进行无容器熔化-凝固处理，目前只能处理10～100mg样品，还不能进行商业化生产。
内蒙古科技大学在进行高熵材料计算研究时，认为当非等摩尔比氧化物组分超过8时，也可能达到获得高熵值。在进行尾矿处理研究中，采用熔融-铸造工艺制备出高硬度(莫氏硬度9级)、高抗折强度(260Mpa)的高熵玻璃陶瓷，熵值达到13.457J/(mol·K)。其熵值非常高是由于尾矿中含有大量不同种类的重金属及稀土元素组分，使其组分非常多，但该高熵玻璃陶瓷也因其组分的特殊性仅可在尾矿处理时进行生产。
目前钠钙硅玻璃常用的组分为SiO2 70.02％；Al2O3 0.81％；MgO 6.74％；CaO9.26％；Na2O 13.04％；K2O 0.13％；经计算其混合熵值非常低仅为3.875J/(mol·K)。需要解决在不影响大规模生产的基础上，提高钠钙硅玻璃体系的熵值，达到提高其性能的要求等。
那么如何提供一种高硬度、化学钢化后表面压应力高的钠钙硅玻璃的制备方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。
发明内容
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，本发明在钠钙硅玻璃组分基础上通过多组元组分设计取得较高的混合熵值，且组分中添加Li2O、P2O5、ZrO2等利于提高化学强化压应力的组分，采用快速冷却的制备方法，实现玻璃的高硬度及强化后高的压应力等。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，所述制备方法以钠钙硅玻璃制备过程为基础，其中的配合料多组元组分混合熵满足：8.14J/(mol·K)≤ΔSmix≤13.66J/(mol·K)，选择在玻璃液黏度η＝101-102.5Pa·S对应的温度时进行快速冷却成型，冷却速度为60～200K/S，从而制备出高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃。
所述的高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，所述配合料中各组分以氧化物基准的摩尔百分率表示计，具体包括如下组分：
所述的高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，其中0.21≤Al2O3/(Na2O+K2O+Li2O)≤0.28。
所述的高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，所述配合料中各组分的含量优选为SiO2 50～68％；Al2O3 3～4.7％；MgO 7.5～12％；CaO 0.5～3.2％；Na2O 11～14％；K2O 0.1～0.5％；P2O5 0.4～2.5％；Li2O 0.5～8％；ZnO 0.4～3.7；ZrO2 0.2～2.5％；SrO0.3～0.6％；BaO 0.5～1％；Cr2O3 0～0.02％；TiO2 0～0.02％。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明通过多组元组分的设计方案，使其混合熵达到较高的数值；在组分设计中添加适量配比的Li2O、P2O5有利于二步法化学强化后提高表面压力及应力层深度，添加ZrO2等高价阳离子氧化物提高化学强化后表面压应力，采用快速冷却的制备方法，实现玻璃的高硬度及强化后高的压应力等，本发明可应用于电子产品作为盖板玻璃使用。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述的一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，所述制备方法以钠钙硅玻璃制备过程为基础，其中的配合料多组元组分混合熵满足：8.14J/(mol·K)≤ΔSmix≤13.66J/(mol·K)，选择在玻璃液黏度η＝101-102.5Pa·S对应的温度时进行快速冷却成型，冷却速度为60～200K/S，从而制备出高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃。
具体实施时，所述配合料中各组分以氧化物基准的摩尔百分率表示计，具体包括如下组分：
进一步，0.21≤Al2O3/(Na2O+K2O+Li2O)≤0.28；
进一步，各组分的含量优选为SiO2 50～68％；Al2O3 3～4.7％；MgO 7.5～12％；CaO 0.5～3.2％；Na2O 11～14％；K2O 0.1～0.5％；P2O5 0.4～2.5％；Li2O 0.5～8％；ZnO0.4～3.7；ZrO2 0.2～2.5％；SrO 0.3～0.6％；BaO 0.5～1％；Cr2O3 0～0.02％；TiO2 0～0.02％；
进一步，其中SiO2是重要的玻璃形成体氧化物，以硅氧四面体[SiO4]的结构单元形成不规则的连续网络，成为玻璃的骨架，SiO2含量增加能提高玻璃的机械性能和耐化学性能，但会造成黏度增加使熔化困难，也会降低玻璃的离子掺杂浓度，降低多组元混合后的熵值；
其中Al2O3是玻璃网络外体氧化物，改善玻璃化学稳定性的必要成分，增加玻璃中Al2O3不仅能提高玻璃的硬度和杨氏模量，同时还有效提高化学强化后的表面压应力，但Al2O3含量高时，玻璃黏度快速增加造成熔化困难；
其中MgO是玻璃的网络外体氧化物，提高玻璃的化学稳定性和机械性能，适量的增加MgO的含量来替代CaO，促进化学强化时的离子交换，提高强化后玻璃的表面压应力。
其中CaO为网络外体氧化物，能提高玻璃的机械强度和硬度，含量多时不利于化学强化时离子间交换；
其中Na2O、K2O降低玻璃的黏度，有利于熔化和澄清，二者形成双碱效应有利于玻璃的熔化；
其中Li2O起到助溶作用，适量的加入后Li2O玻璃进行二步法化学强化进行Li+与Na+交换，有利于化学强化后压应力和应力层深度的提高；
其中P2O5在玻璃的结构中以磷氧四面体[PO4]存在，降低玻璃的高温粘度，改善玻璃的熔制性能和澄清性能，同适量的P2O5的加入有利于玻璃的化学强化后压应力和应力层深度的提高；
其中BaO、SrO加入量较少时与其他同主族氧化物共同作用来提高玻璃的机械性能，但使用过量时，玻璃的机械性能会大大的降低；
其中ZnO能降低玻璃的热膨胀系数和提高玻璃的化学稳定性，但会使玻璃料性变长，不利于快速成型；
其中ZrO2能有效提高玻璃的耐碱性及硬度，作为高价阳离子氧化物有利于化学强化后的压应力增加，但增加ZrO2含量增加玻璃的黏度增加，熔化难度加大；
其中TiO2、Cr2O3在玻璃中以其他原料引入存在，TiO2太多会造成玻璃的透过率下降，Cr2O3会造成熔化难度增大，在具体实施时，能避免为最优，即含量为0为最佳；
本发明以钠钙硅玻璃为基础的多元组分混合熵满足：8.14J/(mol·K)≤ΔSmix≤13.66J/(mol·K)，将该组分混合均匀后进行熔化、澄清、均化，在玻璃液黏度η＝101-102.5Pa.S对应的温度时进行快速冷却成型，冷却速度选择为60-200K/S，成型后玻璃进行退火及二步法化学强化后获得高硬度、高压应力的玻璃。
本发明的具体实施例如下：
本发明以钠钙硅玻璃为基础的多组元组分混合熵满足：
8.14J/(mol·K)≤ΔSmix≤13.66J/(mol·K)
进一步，根据设计组分进行配合料的称重、混合；
将混合均匀的配合料进行熔化、澄清、均化；选择在玻璃液黏度η＝101-102.5Pa.S对应的温度时进行快速冷却成型，成型可使用公知的浮法、下拉法、压延法，也可进行浇筑成型为板状。冷却速度选择为100K/S；将冷却成型后的玻璃进行退火，退火温度选择为玻璃液黏度η＝1011-1012.5Pa.S对应的温度。
化学强化工艺选择为二步法化学强化：将玻璃样品400℃～420℃保温0.5h使得玻璃结构表面与内部基本均匀一致；保温完成后第一步化学强化将玻璃样片浸入温度为420～450℃、熔盐为70％KNO3+30％NaNO3中进行离子交换，交换时间为3～7h，第二部化学强化将第一步强化后玻璃放入温度为420～450℃、熔盐为100％KNO3进行离子交换，交换时间为1～3h，随后取出放入420～450℃马弗炉中随炉冷却。
显微硬度检测为仪器设备：HXD-2000TMC/LCD维氏显微硬度仪。化学强化后性能检测仪器为：光导波表面应力仪(Orihara Surface Stress Meter，FSM6000LE)进行测量。
实施例中玻璃1、玻璃2、玻璃3为按照本发明专利生产方法进行生产的玻璃；对比例为玻璃4、玻璃5、玻璃6，玻璃4为普通钠钙硅玻璃，玻璃5为中铝钠钙硅玻璃，玻璃6为康宁CG6公开资料。由表可以看出，玻璃1、玻璃2、玻璃3均获得较高的表面硬度值，大于康宁的高铝硅酸盐玻璃公开的硬度值，二步法化学强化后的玻璃表面压应力在900mpa以上，可以盖板玻璃耐磨性及抗划伤性能的要求。
将玻璃2、玻璃3按照冷却速度60K/S和150K/S进行成型生产，强化工艺不变，其检测性能如下表。
| 玻璃2 | 玻璃2 | 玻璃3 | 玻璃3 | |
| 冷却速度(K/S) | 60 | 150 | 60 | 150 |
| 维氏硬度(kgf/mm2) | 743 | 792 | 698 | 755 |
| 压应力(mpa) | 912 | 930 | 902 | 920 |
采用相同的组分，不同的冷却速度对玻璃的表面硬度是有影响的，要在一定的冷却速度范围内才能保证玻璃的性能满足设计的要求。
本发明专利通过多组元组分的设计方案，使其混合熵达到较高的数值；在组分设计中添加适量配比的Li2O、P2O5有利于二步法化学强化后提高表面压力及应力层深度，添加ZrO2等高价阳离子氧化物提高化学强化后表面压应力，采用快速冷却的制备方法，实现玻璃的高硬度及强化后高的压应力。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
Claims (4)
1.一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，其特征是：所述制备方法以钠钙硅玻璃制备过程为基础，其中的配合料多组元组分混合熵满足：8.14J/(mol·K)≤ΔSmix≤13.66J/(mol·K)，选择在玻璃液黏度η＝101-102.5Pa·S对应的温度时进行快速冷却成型，冷却速度为60～200K/S，从而制备出高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃。
2.根据权利要求1所述的高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，其特征是：所述配合料中各组分以氧化物基准的摩尔百分率表示计，具体包括如下组分：
3.根据权利要求2所述的高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，其特征是：其中0.21≤Al2O3/(Na2O+K2O+Li2O)≤0.28。
4.根据权利要求2所述的高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法，其特征是：所述配合料中各组分的含量优选为SiO2 50～68％；Al2O3 3～4.7％；MgO 7.5～12％；CaO 0.5～3.2％；Na2O 11～14％；K2O 0.1～0.5％；P2O50.4～2.5％；Li2O 0.5～8％；ZnO 0.4～3.7；ZrO2 0.2～2.5％；SrO 0.3～0.6％；BaO 0.5～1％；Cr2O3 0～0.02％；TiO2 0～0.02％。
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