CN113979441A - 一种石墨固废资源化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨固废资源化的方法，其特征在于：（1）将石墨尾矿进行机械擦洗0.2～1h；（2）然后送入高温窑，在650～900℃煅烧1～3h；（3）煅烧后倒入冷水池中，然后转至浮选机，用HCl或H2SO4调节矿浆pH至2～3，再加入矿浆重量20g/t～50g/t的捕收剂进行反浮作业；（4）浮选尾矿干燥后转移至反应釜中，30～80℃下酸浸4～8h；（5）随后用去离子水洗涤至中性，在110～150℃干燥2～4h；（6）干燥后送入高梯度磁选机进行强磁作业，磁选强度1T～1.6T；（7）将磁选产物研磨成粒度400目～2500目的白色粉末产品。本发明优点：制得纯度99～99.5%的石英粉，产品粒度均一、性质稳定，可作为填料应用于塑料，涂料，胶黏剂、橡胶等行业。

Description

一种石墨固废资源化的方法
技术领域
本发明属于固废资源化利用领域，涉及一种石墨固废资源化的方法。
技术背景
我国每年晶质石墨的产量在50万吨以上，随之产生的石墨尾矿排放量在500万以上。石墨尾矿矿物组成一般包括：云母、长石、石英、透闪石、透辉石、石榴石、方解石、金红石、硫铁矿、石墨、绿泥石、绿帘石、高岭石、蒙托石、钛铁矿、绢云母等，其中石英为最主要矿物，一般含量在60%以上。
石墨尾矿的堆积会占据大量用地，裸露于地表的泥沙状尾矿粉末遇风极易形成扬尘，对周边农林造成不想影响。此外，残留于尾矿中的选矿药剂的挥发和渗透，可能会对大气和水土造成严重污染，导致土壤污染、土地退化、植被破坏。因此迫切需要对石墨尾矿进行资源化综合利用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种石墨固废资源化的方法；可制备得到纯度99～99.5%的石英粉，可作为填料应用于塑料，涂料，胶黏剂、橡胶等行业。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨固废资源化的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将石墨尾矿进行机械擦洗，擦洗时间为0.2～1h；
（2）将擦洗后的石墨尾矿烘干，然后送入高温窑，在650～900℃煅烧1～3h；
（3）将煅烧后的产物倒入冷水池中，然后转移至浮选机中，通过HCl或H2SO4调节矿浆pH至2～3，再加入矿浆重量20g/t～50g/t的捕收剂进行反浮作业；
（4）浮选尾矿干燥后转移至反应釜中，30～80℃下酸浸4～8h；
（5）将酸浸后的产物采用去离子水洗涤至中性，随后在110～150℃干燥2～4h；
（6）将干燥后的产物送入高梯度磁选机进行强磁作业，控制磁选强度为1T～1.6T；
（7）将磁选后的产物通过磨机进行研磨，粒度控制在400目～2500目，即可得到最终的白色粉末产品。
进一步，所述步骤（3）中的捕收剂为胺类和磺酸盐。
进一步，所述步骤（4）中酸浸使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸、氢氟酸中的一种、两种或三种。
进一步，所述步骤（2）煅烧温度为650～750℃。
进一步，所述步骤（4）酸浸温度为45～60℃。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1.本发明提供的工艺简单，易于操作，易于大规模或工业自动化生产；
2.本发明以石英为主要目的矿物，通过一系列工艺得到纯度99～99.5%的石英粉，尾矿中石英的回收率可达85%以上，极大缓解了石墨尾矿的余量，符合固废资源化利用的要求和趋势；
3.以石墨尾矿为原料，通过合理的工艺制备得到纯度较高的石英粉，产品粒度均一、性质稳定，可作为填料应用于塑料，涂料，胶黏剂、橡胶等行业。
具体实施例
一种石墨固废资源化的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）将石墨尾矿进行机械擦洗， 擦洗时间为1h；
（2）将擦洗后的石墨尾矿在110℃干燥4h，然后送入高温窑中煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为3h；
（3）将煅烧后的产物400g倒入冷水池中，然后转移至浮选机中，通过HCl调节矿浆pH至2，再加入10mg十二胺和10mg石油磺酸钠进行反浮作业；
（4）将浮选尾矿干燥（120℃干燥4h）后转移至反应釜中，加入混酸（HCl：HNO3体积比=1:1），控制液固比3:1，在45℃下酸浸6h；
（5）将酸浸后的产物采用去离子水洗涤至中性，随后在120℃干燥2h；
（6）将干燥后的产物送入高梯度磁选机进行强磁作业，磁场强度为1.1T；
（7）将磁选后的产物通过磨机进行研磨，粒度控制在-400目，即可得到最终的白色粉末产品。
实施例2
（1）将石墨尾矿进行机械擦洗，擦洗时间为0.2h；
（2）将（1）中擦洗后的石墨尾矿在120℃干燥3h，然后送入高温窑中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h；
（3）将（2）中煅烧后的产物500g倒入冷水池中，然后转移至浮选机中，通过HCl调节矿浆pH至3，再加入12mg N-烷基丙撑二胺和12mg十二烷基磺酸钠进行反浮作业；
（4）将（3）中浮选尾矿干燥（130℃干燥2h）后转移至反应釜中，加入混酸（HCl：HF体积比=2:1），控制液固比2.5:1，在40℃下酸浸7h；
（5）将（4）中酸浸后的产物采用去离子水洗涤至中性，随后在110℃干燥4h；
（6）将（5）中干燥后的产物送入高梯度磁选机进行强磁作业，磁场强度为1.2T；
（7）将（6）中磁选后的产物通过磨机进行研磨，粒度控制在-800目，即可得到最终的白色粉末产品。
实施例3
（1）将石墨尾矿进行机械擦洗，擦洗时间为0.5h；
（2）将（1）中擦洗后的石墨尾矿在140℃干燥2h，然后送入高温窑中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1.5h；
（3）将（2）中煅烧后的产物300g倒入冷水池中，然后转移至浮选机中，通过H2SO4调节矿浆pH至2，再加入8mg十八胺和8mg十六烷基磺酸钠进行反浮作业；
（4）将（3）中浮选尾矿干燥（120℃干燥3h）后转移至反应釜中，加入混酸（草酸：HF体积比=2.5:1），控制液固比3.5：1，在50℃下酸浸8h；
（5）将（4）中酸浸后的产物采用去离子水洗涤至中性，随后在130℃干燥4h；
（6）将（5）中干燥后的产物送入高梯度磁选机进行强磁作业，磁场强度为1.3T；
（7）将（6）中磁选后的产物通过磨机进行研磨，粒度控制在-1000目，即可得到最终的白色粉末产品。
实施例4
（1）将石墨尾矿进行机械擦洗，擦洗时间为0.8h；
（2）将（1）中擦洗后的石墨尾矿在120℃干燥3h，然后送入高温窑中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1h；
（3）将（2）中煅烧后的产物600g倒入冷水池中，然后转移至浮选机中，通过H2SO4调节矿浆pH至2.5，再加入15mg氯化四乙胺和15mg木质素磺酸钠进行反浮作业；
（4）将（3）中浮选尾矿干燥（140℃℃干燥2h）后转移至反应釜中，加入混酸（HCl：HNO3：HF体积比=2:1:1），控制液固比为2：1，在30℃酸浸5h；
（5）将（4）中酸浸后的产物采用去离子水洗涤至中性，随后在120℃干燥3h；
（6）将（5）中干燥后的产物送入高梯度磁选机进行强磁作业，磁场强度为1.4T；
（7）将（6）中磁选后的产物通过磨机进行研磨，粒度控制在-2000目，即可得到最终的白色粉末产品。

Claims (5)

1.一种石墨固废资源化的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将石墨尾矿进行机械擦洗，擦洗时间为0.2～1h；
（2）将擦洗后的石墨尾矿烘干，然后送入高温窑，在650～900℃煅烧1～3h；
（3）将煅烧后的产物倒入冷水池中，然后转移至浮选机中，通过HCl或H2SO4调节矿浆pH至2～3，再加入矿浆重量20g/t～50g/t的捕收剂进行反浮作业；
（4）浮选尾矿干燥后转移至反应釜中，30～80℃下酸浸4～8h；
（5）将酸浸后的产物采用去离子水洗涤至中性，随后在110～150℃干燥2～4h；
（6）将干燥后的产物送入高梯度磁选机进行强磁作业，控制磁选强度为1T～1.6T；
（7）将磁选后的产物通过磨机进行研磨，粒度控制在400目～2500目，即可得到最终的白色粉末产品。
2.根据权利1所述一种石墨固废资源化的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的捕收剂为胺类和磺酸盐。
3.根据权利1或2所述一种石墨固废资源化的方法，其特征在于：所述步骤（4）中酸浸使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸、氢氟酸中的一种、两种或三种。
4.根据权利1所述一种石墨固废资源化的方法，其特征在于：所述步骤（2）煅烧温度为650～750℃。
5.根据权利1所述一种石墨固废资源化的方法，其特征在于：所述步骤（4）酸浸温度为45～60℃。
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