CN113969411B - 膜极距离子膜电解槽 - Google Patents
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Abstract
一种膜极距离子膜电解槽，包括多个并列设置的框架，多个框架的框面位于前后竖直方向，相邻框架的框面相互紧贴设置，相邻框架的框面之间设有用于密封框架贴合面之间间隙的密封件；框架内的一侧设有阴极室，另一侧设有阳极室，阳极室和阴极室之间设有可导电的复合板，多个框架上的阴极室和阳极室按照一个阴极室、一个阳极室、再一个阴极室、再一个阳极室的顺序相互间隔设置。其目的在于提供一种可减少电解室内的液体浓度差，提高电流运行效率，降低电解能，可有效的对离子膜进行保护，使得离子膜受力更均匀，同时也使得缓冲网受力后具有良好的回弹作用，可在保证导电以及弹性效果的情况下提高离子膜的使用寿命的膜极距离子膜电解槽。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜极距离子膜电解槽。
背景技术
目前的电解槽的液分散结构一般位于电解室内，或本身不设置液分散结构。前者的液分散结构以下部分的电解液不能很好地流动，容易产生循环死区；而后者其电解液的均布效果较差，容易造成电解室内的液体浓度差较大，进而令运行电流效率较低，电解能耗变大。
此外，在膜极距离子膜电解槽运行时，阴阳极间的距离能实现膜极距的效果，其主要是通过在阴极侧设置缓冲网，利用缓冲网在电解槽运行时对压力的控制得以实现。但现有的缓冲网多在单向或对称方向压合成型，该种缓冲结构在生产运行时，受力易朝向一侧释放，即长边方向上易发生较大的形变，由此会导致缓冲结构发生较大位移而弹性丧失程度加剧，使得离子膜受力不均，进而造成离子膜的使用寿命缩短。
此外，传统电解装置中氯气析出电极所采用的钛基贵金属涂层有效降低了阳极析氯过电位，降低了运行能耗。但是需消耗价格昂贵的贵金属制作涂层，电极成本受贵金属原材料价格影响较大，近年来，贵金属市场需求不断扩大，资源消耗剧增，导致贵金属价格持续上涨，尤其是在氯气析出反应过程中发挥主要催化作用的贵金属Ru、Ir，导致电极制造成本急剧增加，非常需要一种既能实现电极催化功能又能降低成本的新涂层。
一般情况下，可以通过控制贵金属Ru、Ir在阳极涂层制作中的用量来控制涂层成本，但是，由于Ru、Ir催化剂阳极析氯反应过程中按照一定的速度不断消耗，如果用量较少，阳极寿命将受到影响，不能满足用户的使用需求。
研究表明，价格低廉的Sn元素能够形成与Ru、Ir、Ti相同结构的金属氧化物晶体，并能够细化电极表面涂层颗粒，提高电极催化活性，可用于降低析氯阳极成本、保证阳极寿命。迪诺拉CN200980144577.7专利中制备的Ru、Ir、Sn电极在较低的运行电流密度下析氯过电位达到60mV，需要加入价格昂贵的铂、钯等进行改性，不利于电极成本控制，且Pt、Pd金属氧化物与Ru、Ir、Sn的金属氧化物结合力欠佳，阳极寿命难以保证。
针对现有氯气析出阳极存在的多元涂层价格昂贵，使用寿命短等问题，有必要研究制作既能保证良好的阳极使用寿命又能有效降低涂层制作成本、简化电极制作工艺的氯气析出阳极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可减少电解室内的液体浓度差，提高电流运行效率，降低电解能，可有效的对离子膜进行保护，使得离子膜受力更均匀，同时也使得缓冲网受力后具有良好的回弹作用，很好的保证了阴阳极间的间隙，可在保证导电以及弹性效果的情况下提高离子膜的使用寿命，同时贵金属钌、铱的用量小，阳极的制造成本低，金属氧化物之间的结合力大，使用寿命长，催化活性高，可有效降低阳极析氯过电位，降低电能消耗的膜极距离子膜电解槽。
本发明的膜极距离子膜电解槽，包括多个并列设置的框架，多个框架的框面位于前后竖直方向，相邻框架的框面相互紧贴设置，相邻框架的框面之间设有用于密封框架贴合面之间间隙的密封件；
所述框架内的一侧设有阴极室，另一侧设有阳极室，阳极室和阴极室之间设有可导电的复合板，多个框架上的阴极室和阳极室按照一个阴极室、一个阳极室、再一个阴极室、再一个阳极室的顺序相互间隔设置；
每个框架的阴极室分别与一个与其相邻的框架的阳极室组成一个膜极距离子膜电解槽单元，每个膜极距离子膜电解槽单元内设有一个用于将该膜极距离子膜电解槽单元的阴极室与阳极室分隔开的离子交换膜，离子交换膜位于前后竖直方向；
所述阴极室的底部沿着前后方向设有一排阴极室进液孔，阴极室进液孔与位于框架内阴极室下方的阴极室进液通道相通，阴极室内设有阴极室导流板，阴极室导流板的板面位于前后方向，阴极室导流板呈倾斜设置，阴极室导流板的顶端与阴极之间的水平距离小于阴极室导流板的底端与阴极之间的水平距离；
所述阳极室的底部沿着前后方向设有一排阳极室进液孔，阳极室进液孔与位于框架内阳极室下方的阳极室进液通道相通，阳极室内设有阳极室导流板，阳极室导流板的板面位于前后方向，阳极室导流板呈倾斜设置，阳极室导流板的顶端与阳极的水平距离小于阳极室导流板的底端与阳极的水平距离；
在每个膜极距离子膜电解槽单元的阴极室中，位于该阴极室设有离子交换膜的一端安装有阴极，阴极的板面位于前后竖直方向；阴极的一个表面与对应的离子交换膜的一个表面相贴，阴极的另一个表面与一个缓冲网的网面相贴，缓冲网的另一个网面与阴极底网的一个表面相贴，阴极底网固定在阴极室内；
在每个膜极距离子膜电解槽单元的阳极室中，位于该阳极室设有离子交换膜的一端安装有阳极，阳极的板面位于前后竖直方向；
所述框架内位于阴极室的上方设有阴极气液分离室，在阴极气液分离室的底部靠近本阴极气液分离室的阴极的一侧设有长条形的阴极气液分离室进液口，在阴极气液分离室的底部靠近本阴极气液分离室的复合板的一侧设有阴极气液分离室回流口，阴极气液分离室内沿前后方向设有用于破碎泡沫的阴极气液分离过滤网，阴极气液分离过滤网的边缘与阴极气液分离室的内壁固定相连；
所述框架内位于阳极室的上方设有阳极气液分离室，在阳极气液分离室底部靠近本阳极气液分离室的阳极的一侧设有长条形的阳极气液分离室进液口，阳极气液分离室底部靠近本阳极气液分离室的复合板的一侧设有阳极气液分离室回流口，阴极气液分离室内沿前后方向设有用于破碎泡沫的阳极气液分离过滤网，阳极气液分离过滤网的边缘与阳极气液分离室的内壁固定相连；
所述阴极气液分离室和阳极气液分离室的侧壁上分别设有排液管；
所述缓冲网的网面呈波纹状，在缓冲网的网面上具有多个并列布置的条形的凸起部，凸起部具有至少3个弯折段，相邻的弯折段通过对应的弯折连接部相连；
所述阳极包括金属基体，金属基体的表面涂覆有具有催化作用的金属氧化物涂层，金属氧化物涂层由钌的金属氧化物、铱的金属氧化物、钛的金属氧化物和锡的金属氧化物构成，所述金属氧化物涂层中按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为7％—15％，铱元素的摩尔比为1％—4.8％，钛元素的摩尔比为1％—15％，锡元素的摩尔比为75％—90％；
上述金属氧化物涂层中金属氧化物涂层中按照金属成分计的钌元素、铱元素、钛元素和锡元素的质量百分比可以通过x射线荧光测试仪检测得到。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中相邻的所述弯折段之间的夹角a不小于90°。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中所述阴极室导流板的顶端与阴极室的顶部相连，阳极室导流板的顶端与阳极室的顶部相连，每个所述凸起部具有4—10个弯折段，网面的波纹形状为波浪线状或波折线状，相邻的所述弯折段之间的夹角a为110°—160°。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中所述缓冲网由多层金属网的网面叠加相贴构成，相邻的所述弯折段之间的夹角a为120°—150°。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中所述缓冲网的高度为2～10mm，相邻的所述弯折段之间的夹角a为130°—150°。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中所述金属网的数量为2—4层，所述编织金属网用的金属丝的直径为0.1～0.6mm，所述阴极采用金属镍制成，阳极采用金属钛制成。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中所述弯折连接部呈弧形。
本发明的膜极距离子膜电解槽，其中所述阴极和阳极的开孔率分别为30％—60％；阳极室进液孔的孔径为1mm—3mm，阴极室进液孔的孔径为1mm—3mm；所述阳极的厚度为1mm—1.5mm。
本发明膜极距离子膜电解槽，可让反应后的电解液回流到阴极室下方的阴极室进液孔处，与各个阴极室进液孔的出来的电解液充分混合，降低阴极室内电解液的浓度差，同时可让反应后的电解液回流到阳极室下方的阳极室进液孔处，与各个阴极室进液孔的出来的电解液充分混合，降低阳极室内电解液的浓度差。通过将反应后电极液引入到电解室底部入口处与未发生或极少发生反应的电解液混合，使电解室底部和顶部的浓度差降低，更有利于均衡电解室内电解液的离子浓度，也更有利于有效传导反应热，降低电解室内的温度差。
而本发明的膜极距离子膜电解槽中的缓冲网，其每条凸起部具有多个弯折段、也就是每条凸起部包括至少两个折点的结构，能够最大限度的维持缓冲网的弹性效果，避免缓冲网在平面受压状态下更多地沿着网的长边方向产生的力的释放及更多地沿着网的长边方向产生位移变形，使网的结构发生不对称、不成比例的形变，影响缓冲网的弹性。由于多条弯折段的结构在平面受压状态下，会沿着不同弯折段方向产生位移变形，并产生与相邻弯折段相反方向释放的力以及形变，由于具有相互抵消的效果，使得缓冲网受力更均匀，同时也使得缓冲网受力后具有良好的回弹作用。
因此，本发明的膜极距离子膜电解槽具有可减少电解室内的液体浓度差，提高电流运行效率，降低电解能，可有效的对离子膜进行保护，使得离子膜受力更均匀，同时也使得缓冲网受力后具有良好的回弹作用，很好的保证了阴阳极间的间隙，可在保证导电以及弹性效果的情况下提高离子膜的使用寿命的特点。与现有技术相比，本发明的膜极距离子膜电解槽具有突出的实质性特点和显著的进步。
本发明的阳极，通过在95℃、32w％NaOH溶液中浸泡8小时的强化电解腐蚀，测试金属氧化物涂层减重，评价涂层寿命，结果表明本发明阳极上的金属氧化物涂层寿命减重(mg)为2.9mg—3.3mg，而现有阳极上的金属氧化物涂层的寿命减重(mg)通常为4.0mg-6.0mg，这表明本发明电极寿命减重得到优化，同时制作的氯气析出电极涂层中贵金属Ru、Ir的含量明显降低，电极制造成本也显著降低。
本发明的阳极在90℃、3.5mol/L NaCl溶液中电解条件下，测试4KA/m2电流密度下电极析氯过电位为33.7mV—40.4mV，而现有技术中4KA/m2电流密度下电极析氯过电位通常都在为60mV以上，表明本发明的阳极在高电流密度下的运行性能非常优越，有效的降低了电极析氯过电位，节能效果显著。
本发明的制备过程全部采用无机化合物，不采用任何有机溶剂，涂层制作工艺非常简单，由此可降低电极的制作难度和成本，此外，也避免了有机溶剂对操作者带来的各种不利影响。
本发明的阳极的制备方法是在涂布溶液制作中使用了适当比例的二价锡，由此实现了不需要加入价格昂贵的铂、钯等元素也能够细化电极表面涂层颗粒，并同时提高电极催化活性，进而实现对氯碱电解能耗的降低和电极成本控制。
与四价锡不同，二价锡构成的涂布溶液制作的电极涂层中Sn的沉积量高于70％且能够稳定控制，而四价锡在高温氧化时具有高挥发性，从而导致锡在涂层中沉积量低于30％且成分不可控。同时，由于二价锡在涂布溶液中容易与其他元素发生氧化还原反应并形成络合物，在热氧化时获得的氧化物分布更均匀，结合更紧密，金属氧化物颗粒尺寸明显细化，有助于延长阳极的使用寿命，降低电极析氯电位。同时二价锡的无机盐易于在市场获得、价格低廉且可直接用于涂液配制，既简化了涂层制作工艺，又降低了原料成本。
由于具有了上述本发明特有的技术特征，使得本发明具有贵金属钌、铱的用量小，阳极的制造成本低，金属氧化物之间的结合力大，使用寿命长，催化活性高，可有效降低阳极析氯过电位，降低电能消耗，非常适合用于氯生产电解槽阳极，环保高效，几乎无污染物外排的特点。
本发明的膜极距离子膜电解槽的其他细节和特点可通过阅读下文结合附图详加描述的实施例便可清楚明了。
附图说明
图1为本发明的膜极距离子膜电解槽的结构示意图的主视图；
图2为图1的侧视图；
图3为本发明的膜极距离子膜电解槽的阴极室的底板部分的俯视图；
图4为本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网的结构示意图的立体图；
图5为本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网沿着网面方向上的结构示意图；
图6为本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网的另一种实施方式的立体图；
图7为本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网处于使用状态的结构示意图；
图8为本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网在网的侧面方向上的一种结构示意图；
图9为本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网在网的侧面方向上的另一种结构示意图。
具体实施方式
如图1、图2和图3所示，本发明的膜极距离子膜电解槽，包括多个并列设置的框架1，多个框架1的框面位于前后竖直方向，相邻框架1的框面相互紧贴设置，相邻框架1的框面之间设有用于密封框架1贴合面之间间隙的密封件2；
所述框架1内的一侧设有阴极室5另一侧设有阳极室4，阳极室4和阴极室5之间设有可导电的复合板3，中间多个框架1上的阴极室5和阳极室4按照一个阴极室5、一个阳极室4、再一个阴极室5、再一个阳极室4的顺序相互间隔设置；
每个框架1的阴极室5分别与一个与其相邻的框架1的阳极室4组成一个膜极距离子膜电解槽单元，每个膜极距离子膜电解槽单元内设有一个用于将该膜极距离子膜电解槽单元的阴极室5与阳极室4分隔开的离子交换膜6，离子交换膜6位于前后竖直方向；
所述阴极室5的底部沿着前后方向设有一排阴极室进液孔7，阴极室进液孔7与位于框架1内阴极室5下方的阴极室进液通道8相通，阴极室5内设有阴极室导流板10，阴极室导流板10的板面位于前后方向，阴极室导流板10呈倾斜设置，阴极室导流板10的顶端与阴极12之间的水平距离小于阴极室导流板10的底端与阴极12之间的水平距离；
所述阳极室4的底部沿着前后方向设有一排阳极室进液孔9，阳极室进液孔9与位于框架1内阳极室4下方的阳极室进液通道22相通，阳极室4内设有阳极室导流板11，阳极室导流板11的板面位于前后方向，阳极室导流板11呈倾斜设置，阳极室导流板11的顶端与阳极13的水平距离小于阳极室导流板11的底端与阳极13的水平距离；
在每个膜极距离子膜电解槽单元的阴极室5中，位于该阴极室5设有离子交换膜6的一端安装有阴极12，阴极12的板面位于前后竖直方向；阴极12的一个表面与对应的离子交换膜6的一个表面相贴，阴极12的另一个表面与一个缓冲网23的网面相贴，缓冲网23的另一个网面与阴极底网24的一个表面相贴，阴极底网24固定在阴极室5内；
在每个膜极距离子膜电解槽单元的阳极室4中，位于该阳极室4设有离子交换膜6的一端安装有阳极13，阳极13的板面位于前后竖直方向；
所述框架1内位于阴极室5的上方设有阴极气液分离室14，在阴极气液分离室14的底部靠近本阴极气液分离室14的阴极12的一侧设有长条形的阴极气液分离室进液口15，在阴极气液分离室14的底部靠近本阴极气液分离室14的复合板3的一侧设有阴极气液分离室回流口16，阴极气液分离室14内沿前后方向设有用于破碎泡沫的阴极气液分离过滤网17，阴极气液分离过滤网17的边缘与阴极气液分离室14的内壁固定相连；
所述框架1内位于阳极室4的上方设有阳极气液分离室18，在阳极气液分离室18底部靠近本阳极气液分离室18的阳极13的一侧设有长条形的阳极气液分离室进液口19，阳极气液分离室18底部靠近本阳极气液分离室18的复合板3的一侧设有阳极气液分离室回流口20，阴极气液分离室14内沿前后方向设有用于破碎泡沫的阳极气液分离过滤网21，阳极气液分离过滤网21的边缘与阳极气液分离室18的内壁固定相连；
所述阴极气液分离室14和阳极气液分离室18的侧壁上分别设有排液管；
如图4、图5、图6和图7所示，所述缓冲网23的网面呈波纹状，在缓冲网23的网面上具有多个并列布置的条形的凸起部，凸起部具有至少3个弯折段25，相邻的弯折段25通过对应的弯折连接部26相连。
所述阳极13包括金属基体，金属基体的表面涂覆有具有催化作用的金属氧化物涂层，金属氧化物涂层由钌的金属氧化物、铱的金属氧化物、钛的金属氧化物和锡的金属氧化物构成，所述金属氧化物涂层中按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为7％—15％，铱元素的摩尔比为1％—4.8％，钛元素的摩尔比为1％—15％，锡元素的摩尔比为75％—90％；
所述阳极13采用如下步骤制成：
A、准备钌元素的可溶性无机盐、铱元素的可溶性无机盐、钛元素的可溶性无机盐和锡元素的可溶性二价盐，然后分别将钌元素的可溶性无机盐、铱元素的可溶性无机盐、钛元素的可溶性无机盐和锡元素的可溶性二价盐溶解在水中，得到钌元素的可溶性无机盐的水溶液、铱元素的可溶性无机盐的水溶液、钛元素的可溶性无机盐的水溶液和锡元素的可溶性二价盐的水溶液；
B、按照钌元素的摩尔比为7％—15％、铱元素的摩尔比为1％—4.8％、钛元素的摩尔比为1％—15％、锡元素的摩尔比为75％—90％的比例，先将钌元素的可溶性无机盐的水溶液、钛元素的可溶性无机盐的水溶液和锡元素的可溶性二价盐的水溶液混合均匀，然后再加入铱元素的可溶性无机盐的水溶液并混合均匀，得到无机涂布溶液；
C、对金属基体进行清洗，去除金属基体的表面污物，并使金属基体的表面粗糙；
D、将步骤B得到的无机涂布溶液涂布到经过步骤C处理过的金属基体上，然后在含氧氛围内对披敷涂布溶液的导电基材进行热处理，热处理温度为450℃—550℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在金属基体的外表面生成一个金属氧化物涂层，然后再次涂布一层无机涂布溶液到新生成的金属氧化物涂层上，然后在含氧氛围内对披敷涂布溶液的导电基材进行热处理，热处理温度为450℃—550℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在前次生成的金属氧化物涂层的外表面再生成一个新的金属氧化物涂层，如此循环往复，最后一次热处理的时间为60分钟—300分钟，直至导电基材表面的金属氧化物涂层的厚度达到产品要求，得到阳极13；
所述钌元素的可溶性无机盐为RuCl3或RuN4O10，铱元素的可溶性无机盐为IrCl4或Ir(NO3)4，钛元素的可溶性无机盐为TiCl4或Ti(NO3)4，锡元素的可溶性二价盐为SnCl2·2H2O或Sn(NO3)2·20H2O。
本发明的阳极13，通过在95℃、32w％NaOH溶液中浸泡8小时的强化电解腐蚀，测试金属氧化物涂层减重，评价涂层寿命，结果表明本发明的金属氧化物涂层寿命减重(mg)为2.9mg—3.3mg，而现有的金属氧化物涂层的寿命减重(mg)通常为4.0mg-6.0mg，这表明本发明阳极13寿命减重得到优化，同时制作的阳极13表面涂层中贵金属Ru、Ir的含量明显降低，电极制造成本也显著降低。
本发明的阳极13，在90℃、3.5mol/L NaCl溶液中电解条件下，测试4KA/m2电流密度下电极析氯过电位为33.7mV—40.4mV，而现有技术中4KA/m2电流密度下电极析氯过电位通常都在为60mV以上，表明本发明的阳极在高电流密度下的运行性能非常优越，有效的降低了电极析氯过电位，节能效果显著。
本发明阳极13的制备过程全部采用无机化合物，不采用任何有机溶剂，涂层制作工艺非常简单，由此可降低电极的制作难度和成本，此外，也避免了有机溶剂对操作者带来的各种不利影响。
本发明的阳极13的制备方法是在涂布溶液制作中使用了适当比例的二价锡，由此实现了不需要加入价格昂贵的铂、钯等元素也能够细化电极表面涂层颗粒，并同时提高电极催化活性，进而实现对氯碱电解能耗的降低和电极成本控制。
与四价锡不同，二价锡构成的涂布溶液制作的电极涂层中Sn的沉积量高于70％且能够稳定控制，而四价锡在高温氧化时具有高挥发性，从而导致锡在涂层中沉积量低于30％且成分不可控。同时，由于二价锡在涂布溶液中容易与其他元素发生氧化还原反应并形成络合物，在热氧化时获得的氧化物分布更均匀，结合更紧密，金属氧化物颗粒尺寸明显细化，有助于延长阳极13的使用寿命，降低电极析氯电位。同时二价锡的无机盐易于在市场获得、价格低廉且可直接用于涂液配制，既简化了涂层制作工艺，又降低了原料成本。
实施例1
本发明的阳极13的制备方法如下：
(1)金属基体的粗化与清洁：金属基体采用TA1网孔钛板制成，网孔尺寸为6mm*3mm*1mm的钛网，将网孔钛板校平后，用重量百分比浓度为20-25％的硫酸加热至沸腾后酸洗网孔钛板1-4h，去除表面污物，同时使金属基体的表面粗糙，酸洗结束后，用纯水冲洗干净，干燥后备用。
(2)涂布溶液配制：按照元素摩尔比Ru7％、Ir1％、Ti2％、Sn90％配制无机涂布溶液，具体为在低于-20℃的冷浴条件下，将0.1mlTiCl4加入装有1.8mlRuCl3盐酸水溶液的容器中，放置至常温后，再向容器中加入8ml稀盐酸水溶液，再向容器中加入6.222gSnCl2·2H2O无机盐，搅拌使SnCl2·2H2O无机盐完全溶解，然后向容器中加入0.5mlIrCl4盐酸水溶液搅拌均匀，最后向容器中加入18ml稀盐酸水溶液，定容至30ml摇匀后放置30分钟，观察涂布液无沉淀即可使用。
(3)电极涂层制备：将步骤(2)配制的涂布溶液披敷在步骤(1)处理后的金属基体上，450℃热处理30min；然后再重复披覆涂布溶液10次，每次披覆涂布溶液后，450℃热处理30min，最终层披覆涂布溶液后500℃热处理120min。
实施例2
本发明的阳极13的制备方法如下：
1)金属基体的粗化与清洁：金属基体采用TA1网孔钛板制成，网孔尺寸为6mm*3mm*1mm的钛网，将网孔钛板校平后，用重量百分比浓度为20-25％的硫酸加热至沸腾后酸洗网孔钛板2-3h，去除表面污物，同时使金属基体的表面粗糙，酸洗结束后，用纯水冲洗干净，干燥后备用。
2)涂布溶液配制：按照元素摩尔比Ru15％、Ir1％、Ti2％、Sn82％配制无机涂布溶液，在低于-20℃的冷浴条件下，将0.1mlTiCl4加入装有3.9mlRuCl3盐酸水溶液中的容器中，放置至常温后，向容器中加入8ml稀盐酸水溶液，再向容器中加入5.864gSnCl2·2H2O无机盐，搅拌使SnCl2·2H2O无机盐完全溶解，然后向容器中加入0.5mlIrCl4盐酸水溶液搅拌均匀，最后向容器中加入16ml稀盐酸水溶液，定容至30ml摇匀后放置30分钟，观察涂布液无沉淀即可使用。
3)电极涂层制备：将步骤2)配制的涂布溶液披敷在步骤1)处理后的金属基体上，450℃热处理30min，重复披覆涂布溶液与热处理8次，从第2次披覆涂布溶液开始，每次500℃热处理60min,最终层披覆涂布溶液后530℃热处理300min。
实施例3
本发明的阳极13的制备方法如下：
1)金属基体的粗化与清洁：金属基体采用TA1网孔钛板制成，网孔尺寸为6mm*3mm*1mm的钛网，将网孔钛板校平后，用重量百分比浓度为20-25％的硫酸加热至沸腾后酸洗网孔钛板3-4h，去除表面污物，同时使金属基体的表面粗糙，酸洗结束后，用纯水冲洗干净，干燥后备用。
2)涂布溶液配制：按照元素摩尔比Ru10％、Ir3％、Ti2％、Sn85％配制无机涂布溶液，在低于-20℃的冷浴条件下，将0.1mlTiCl4加入装有2.6mlRuCl3盐酸水溶液的容器中，放置至常温后，向容器中加入8ml稀盐酸水溶液，向容器中加入6.079gSnCl2·2H2O无机盐，搅拌使SnCl2·2H2O无机盐完全溶解，然后向容器中加入1.5mlIrCl4盐酸水溶液搅拌均匀，最后向容器中加入16ml稀盐酸水溶液定容至30ml摇匀后放置30分钟，观察涂布液无沉淀即可使用。
3)电极涂层制备：将步骤2)配制的涂布溶液披敷在步骤1)处理后的金属基体上，450℃热处理30min，重复披覆涂布溶液与热处理9次，从第2次披覆涂布溶液开始，每次485℃热处理30min,最终层披覆涂布溶液后，530℃热处理180min。
实施例4
本发明的阳极13的制备方法如下：
1)金属基体的粗化与清洁：金属基体采用TA1网孔钛板制成，网孔尺寸为6mm*3mm*1mm的钛网，将网孔钛板校平后，用重量百分比浓度为20-25％的硫酸加热至沸腾后酸洗网孔钛板3-4h，去除表面污物，同时使金属基体的表面粗糙，酸洗结束后，用纯水冲洗干净，干燥后备用。
2)涂布溶液配制：按照元素摩尔比Ru10％、Ir3％、Ti2％、Sn85％配制无机涂布溶液，在低于-20℃的冷浴条件下，将0.182gTi(NO3)4加入装有3.1mlRuN4O10酸性水溶液的容器中，向容器中加入少量稀硝酸水溶液搅拌使Ti(NO3)4完全溶解，放置至常温后，向容器中加入15.722gSn(NO3)2·20H2O无机盐，搅拌使Sn(NO3)2·20H2O无机盐完全溶解，然后加入1.8mlIr(NO3)4酸性水溶液搅拌均匀，最后向容器中加入13ml稀硝酸水溶液定容至30ml摇匀后放置30分钟，观察涂布液无沉淀即可使用。
3)电极涂层制备：将步骤2)配制的涂布溶液披敷在步骤1)处理后的金属基体上，450℃热处理30min，重复披覆涂布溶液与热处理9次，从第2次开始，每次485℃热处理30min,最终层披覆涂布溶液后530℃热处理180min。
作为本发明的进一步改进，上述相邻的弯折段25之间的夹角a不小于90°，网面的波纹形状可以是如图8所示的波浪线状，也可以是如图9所示的波折线状，相邻的弯折段25之间的夹角a不能是没有弯折的180°。
作为本发明的进一步改进，上述阴极室导流板10的顶端与阴极室5的顶部相连，阳极室导流板11的顶端与阳极室4的顶部相连，每个所述凸起部具有4—10个弯折段25，网面的波纹形状为波浪线状或波折线状，相邻的所述弯折段25之间的夹角a为110°—160°。
作为本发明的进一步改进，上述缓冲网23由多层金属网的网面叠加相贴构成，即网可以为单层网、双层网或更多层结构网。相邻的所述弯折段25之间的夹角a为120°—150°。
上述网在使用时可以单层铺设，也可双层或更多层铺设。对于不同极间距及不同需求的膜极距电解槽，可以采用不同层数的缓冲网。为确保较小的对膜的挤压力，可以采用单层缓冲网铺设一层，组装后进行简单的均一化处理，其大大的保证了缓冲网的初始支撑力并降低对膜的挤压力。若需要较好的回弹及支撑性能时，可相应的选择双层或者更多层缓冲网铺设，优选紧邻层的折线条纹分布方向相反。该结构使得缓冲网的缓冲和支撑性能更好。
作为本发明的进一步改进，如图8或图9所示，上述缓冲网23的凸起部的高度X为2～10mm，相邻的所述弯折段25之间的夹角a为130°—150°。
作为本发明的进一步改进，上述金属网的数量为2—4层，所述编织金属网用的金属丝的直径为0.1～0.6mm，阴极12采用金属镍制成，阳极13采用金属钛制成。
不管缓冲网是单层设置，还是双层或3层或4层设置。缓冲网的高度优选为2～10mm，用于编织缓冲网的金属丝直径优选为0.1～0.6mm。
作为本发明的进一步改进，上述弯折连接部26呈弧形。弯折连接部26呈弧形结构的设置，有效减缓了运行中压力对折点处的作用，使得缓冲网的使用寿命更长，性能更好。具体铺设层数和高度根据实际使用要求来确定。若单层设置缓冲网，单层的高度可相应变化。若双层或多层设置，可降低单层缓冲网的高度，组装后进行缓冲网厚度调整，确保缓冲网的厚度既不影响对膜的挤压力又能起到极高的回弹，同时需使回弹范围高于挤压后的极间距。
作为本发明的进一步改进，上述阴极12和阳极13的开孔率分别为30％—60％；阳极室进液孔9的孔径为1mm—3mm，阴极室进液孔7的孔径为1mm—3mm；所述阳极13的厚度为1mm—1.5mm。
本发明缓冲网各单条折线中折点处的夹角a为90°＜a＜180°。夹角a越大，缓冲网长边方向形变越小，但缓冲网压型形状的维持能力会较弱，即回弹能力减弱。夹角a越小，缓冲网短边方向上强度越高，缓冲网压型形状的维持能力会更强，但其长边方向的形变会更大且加工难度更大。因此，优选夹角a为90°＜a＜180°。
本发明的膜极距离子膜电解槽中的缓冲网在使用时，如图7所示，其每条凸起部具有多个弯折段25、也就是每条凸起部包括至少两个折点的结构，能够最大限度的维持缓冲网的弹性效果，避免缓冲网在平面受压状态下更多地沿着网的长边方向产生的力的释放及更多地沿着网的长边方向产生位移变形，使网的结构发生不对称、不成比例的形变，影响缓冲网的弹性。由于多条弯折段25的结构在平面受压状态下，会沿着不同弯折段25方向产生位移变形，并产生与相邻弯折段25相反方向释放的力以及形变，由于具有相互抵消的效果，使得缓冲网受力更均匀，同时也使得缓冲网受力后具有良好的回弹作用。因此，本发明的膜极距离子膜电解槽用缓冲网具有可有效的对离子膜进行保护，使得离子膜受力更均匀，同时也使得缓冲网受力后具有良好的回弹作用，很好的保证了阴阳极间的间隙，可在保证导电以及弹性效果的情况下提高离子膜的使用寿命的特点。
本发明膜极距离子膜电解槽，其阴极室5的底部沿着前后方向设有一排阴极室进液孔7，阴极室进液孔7与位于框架1内阴极室5下方的阴极室进液通道8相通，阴极室5内设有阴极室导流板10，阴极室导流板10的板面位于前后方向，阴极室导流板10呈倾斜设置，阴极室导流板10的顶端与阴极12之间的水平距离小于阴极室导流板10的底端与阴极12之间的水平距离；以及阳极室4的底部沿着前后方向设有一排阳极室进液孔9，阳极室进液孔9与位于框架1内阳极室4下方的阳极室进液通道22相通，阳极室4内设有阳极室导流板11，阳极室导流板11的板面位于前后方向，阳极室导流板11呈倾斜设置，阳极室导流板11的顶端与阳极13的水平距离小于阳极室导流板11的底端与阳极13的水平距离；通过上述液分散结构的设置，使电解液在进入电解室时，能够充分参与电解，并随生成的产物导出，避免液体流动性差的死区形成。
本发明膜极距离子膜电解槽，可让反应后的电解液回流到阴极室5下方的阴极室进液孔7处，与各个阴极室进液孔7的出来的电解液充分混合，降低阴极室5内电解液的浓度差，同时可让反应后的电解液回流到阳极室4下方的阳极室进液孔9处，与各个阴极室进液孔7的出来的电解液充分混合，降低阳极室4内电解液的浓度差。通过将反应后电极液引入到电解室底部入口处与未发生或极少发生反应的电解液混合，使电解室底部和顶部的浓度差降低，更有利于均衡电解室内电解液的离子浓度，也更有利于有效传导反应热，降低电解室内的温度差。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明范围进行限定，在不脱离本发明设计精神前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.膜极距离子膜电解槽，其特征在于包括多个并列设置的框架(1)，多个框架(1)的框面位于前后竖直方向，相邻框架(1)的框面相互紧贴设置，相邻框架(1)的框面之间设有用于密封框架(1)贴合面之间间隙的密封件(2)；
所述框架(1)内的一侧设有阴极室(5)，另一侧设有阳极室(4)，阳极室(4)和阴极室(5)之间设有可导电的复合板(3)，多个框架(1)上的阴极室(5)和阳极室(4)按照一个阴极室(5)、一个阳极室(4)、再一个阴极室(5)、再一个阳极室(4)的顺序相互间隔设置；
每个框架(1)的阴极室(5)分别与一个与其相邻的框架(1)的阳极室(4)组成一个膜极距离子膜电解槽单元，每个膜极距离子膜电解槽单元内设有一个用于将该膜极距离子膜电解槽单元的阴极室(5)与阳极室(4)分隔开的离子交换膜(6)，离子交换膜(6)位于前后竖直方向；
所述阴极室(5)的底部沿着前后方向设有一排阴极室进液孔(7)，阴极室进液孔(7)与位于框架(1)内阴极室(5)下方的阴极室进液通道(8)相通，阴极室(5)内设有阴极室导流板(10)，阴极室导流板(10)的板面位于前后方向，阴极室导流板(10)呈倾斜设置，阴极室导流板(10)的顶端与阴极(12)之间的水平距离小于阴极室导流板(10)的底端与阴极(12)之间的水平距离；
所述阳极室(4)的底部沿着前后方向设有一排阳极室进液孔(9)，阳极室进液孔(9)与位于框架(1)内阳极室(4)下方的阳极室进液通道(22)相通，阳极室(4)内设有阳极室导流板(11)，阳极室导流板(11)的板面位于前后方向，阳极室导流板(11)呈倾斜设置，阳极室导流板(11)的顶端与阳极(13)的水平距离小于阳极室导流板(11)的底端与阳极(13)的水平距离；
在每个膜极距离子膜电解槽单元的阴极室(5)中，位于该阴极室(5)设有离子交换膜(6)的一端安装有阴极(12)，阴极(12)的板面位于前后竖直方向；阴极(12)的一个表面与对应的离子交换膜(6)的一个表面相贴，阴极(12)的另一个表面与一个缓冲网(23)的网面相贴，缓冲网(23)的另一个网面与阴极底网(24)的一个表面相贴，阴极底网(24)固定在阴极室(5)内；
在每个膜极距离子膜电解槽单元的阳极室(4)中，位于该阳极室(4)设有离子交换膜(6)的一端安装有阳极(13)，阳极(13)的板面位于前后竖直方向；
所述框架(1)内位于阴极室(5)的上方设有阴极气液分离室(14)，在阴极气液分离室(14)的底部靠近本阴极气液分离室(14)的阴极(12)的一侧设有长条形的阴极气液分离室进液口(15)，在阴极气液分离室(14)的底部靠近本阴极气液分离室(14)的复合板(3)的一侧设有阴极气液分离室回流口(16)，阴极气液分离室(14)内沿前后方向设有用于破碎泡沫的阴极气液分离过滤网(17)，阴极气液分离过滤网(17)的边缘与阴极气液分离室(14)的内壁固定相连；
所述框架(1)内位于阳极室(4)的上方设有阳极气液分离室(18)，在阳极气液分离室(18)底部靠近本阳极气液分离室(18)的阳极(13)的一侧设有长条形的阳极气液分离室进液口(19)，阳极气液分离室(18)底部靠近本阳极气液分离室(18)的复合板(3)的一侧设有阳极气液分离室回流口(20)，阴极气液分离室(14)内沿前后方向设有用于破碎泡沫的阳极气液分离过滤网(21)，阳极气液分离过滤网(21)的边缘与阳极气液分离室(18)的内壁固定相连；
所述阴极气液分离室(14)和阳极气液分离室(18)的侧壁上分别设有排液管；
所述缓冲网(23)的网面呈波纹状，在缓冲网(23)的网面上具有多个并列布置的条形的凸起部，凸起部具有至少3个弯折段(25)，相邻的弯折段(25)通过对应的弯折连接部(26)相连；
所述阳极(13)包括金属基体，金属基体的表面涂覆有具有催化作用的金属氧化物涂层，金属氧化物涂层由钌的金属氧化物、铱的金属氧化物、钛的金属氧化物和锡的金属氧化物构成，所述金属氧化物涂层中按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为7％—15％，铱元素的摩尔比为1％—4.8％，钛元素的摩尔比为1％—15％，锡元素的摩尔比为75％—90％。
2.如权利要求1所述的膜极距离子膜电解槽，其特征是：相邻的所述弯折段(25)之间的夹角a不小于90°。
3.如权利要求2所述的膜极距离子膜电解槽，其特征是：所述阴极室导流板(10)的顶端与阴极室(5)的顶部相连，阳极室导流板(11)的顶端与阳极室(4)的顶部相连，每个所述凸起部具有4—10个弯折段(25)，网面的波纹形状为波浪线状或波折线状，相邻的所述弯折段(25)之间的夹角a为110°—160°。
4.如权利要求3所述的膜极距离子膜电解槽，其特征是：所述缓冲网(23)由多层金属网的网面叠加相贴构成，相邻的所述弯折段(25)之间的夹角a为120°—150°。
5.如权利要求4所述的膜极距离子膜电解槽，其特征是：所述缓冲网(23)的凸起部的高度为2～10mm，相邻的所述弯折段(25)之间的夹角a为130°—150°。
6.如权利要求5所述的膜极距离子膜电解槽，其特征是：所述金属网的数量为2—4层，所述金属网用的金属丝的直径为0.1～0.6mm，所述阴极(12)采用金属镍制成，阳极(13)采用金属钛制成。
7.如权利要求6所述的膜极距离子膜电解槽，其特征是：所述弯折连接部(26)呈弧形。
8.根据权利要求7所述的膜极距离子膜电解槽，其特征在于所述阴极(12)和阳极(13)的开孔率分别为30％—60％；阳极室进液孔(9)的孔径为1mm—3mm，阴极室进液孔(7)的孔径为1mm—3mm；所述阳极(13)的厚度为1mm—1.5mm。
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