CN113968948B - 一种温度响应型正渗透汲取剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种温度响应型正渗透汲取剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)3‑巯基丙酸、二硫化碳、溴化苄在碱性水溶液中进行加热反应得到BSPA三硫酯；(2)将BSPA三硫酯、引发剂和4‑乙烯基吡啶混合后加入良溶剂，氮气保护下进行聚合反应，得到P4VP‑CTA材料；(3)将P4VP‑CTA材料与N‑异丙基丙烯酰胺在交联剂、引发剂作用下进行反相悬浮聚合反应，待反应结束后制得温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm‑g‑P4VP；将本发明的产物作为正渗透汲取剂置于正渗透膜一侧进行渗透过程，渗透过程完成后将正渗透汲取剂置于37℃环境或者微波环境中即自动脱出水分获得淡水，本发明产物具有较高的水通量。

Description

一种温度响应型正渗透汲取剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域，具体涉及一种温度响应型正渗透汲取剂及其制备方法和应用。
背景技术
环境污染加剧，淡水资源匮乏，人们通过海水淡化、污水净化等水处理技术得到淡水。相比于其他水处理技术而言，正渗透技术因具有能耗低、膜污染小等优势，受到广泛关注。正渗透过程是利用半透膜两侧的渗透压差作为驱动力，使水流向渗透压较高的汲取液一侧，其产水率可达到50％～70％。因此，汲取剂的性能直接影响正渗透的工作效率，是正渗透技术的核心。理想的汲取剂应具备以下几个条件：①具有较高的渗透压，从而在正渗透汲取过程中产生较大的水通量；②回收成本低，能重复使用；③性质稳定，不与正渗透膜发生反应；④低毒，不影响水质；④低成本，利于工业化应用。
正渗透剂的种类有：传统汲取剂如挥发性气体、无机盐、有机物等；磁性汲取剂；温敏型汲取剂；其他单响应型汲取剂。传统的正渗透技术比反渗透技术能节省大量的电力消耗，但由于最终水分子仍需要通过纳滤处理来获得，故依然存在一定的电力消耗。
发明内容
为了解决传统正渗透技术存在的能耗问题，而提供一种温度响应型正渗透汲取剂及其制备方法和应用。本发明的正渗透汲取剂能够通过温度响应来脱出水分，可在很大程度上减少最后纳滤所消耗的电能。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3-巯基丙酸混合于碱性水溶液中，加入二硫化碳，搅拌混合5-10h，然后加入溴化苄进行加热反应得到BSPA三硫酯；
(2)将所述BSPA三硫酯、引发剂和4-乙烯基吡啶(4VP)混合后加入良溶剂，氮气保护下进行聚合反应，待反应结束后采用不良溶剂析出沉淀物，再采用醇类良溶剂溶解所述沉淀物，重复溶解与析出所述沉淀物的操作，得到P4VP-CTA材料，干燥后待用；
(3)将所得P4VP-CTA材料与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)与水混合后，加入交联剂，混合后得到A反应液；
将表面活性剂加入到烷烃溶剂中得到B反应液；
在所述A反应液与所述B反应液均通入氮气下，将所述A反应液加入到所述B溶液中，然后加入引发剂，在氮气保护下进行反相悬浮聚合反应，待反应结束后制得温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP。
进一步地，步骤(1)中所述碱性水溶液为1.84mol/L的氢氧化钾水溶液；所述3-巯基丙酸、所述二硫化碳、所述溴化苄、所述碱性水溶液体积比为10:13:15:14。
进一步地，步骤(1)中所述加热反应的反应温度为70-80℃、反应时间12-24h。
进一步地，步骤(2)中所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述良溶剂为甲醇和水的混合液，所述甲醇与水的体积比为4:1；所述不良溶剂为乙醚；所述BSPA三硫酯、所述引发剂、所述4-乙烯基吡啶的摩尔比为5:1:(130-135)。
进一步地，步骤(2)中所述聚合反应的反应温度为60-80℃、反应时间为24-48h；优选反应温度为60℃。
进一步地，步骤(3)中所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述表面活性剂为司盘-60，所述烷烃溶剂为环己烷，所述引发剂为过二硫酸钾；所述P4VP-CTA材料、N-异丙基丙烯酰胺、所述引发剂、所述交联剂、所述表面活性剂、所述烷烃溶剂、所述水的质量比为(0.05-0.5)g:1.6g:(0.002-0.02)g:(0.02-0.04)g:0.25g:(20-30)mL:(3-10)mL。
进一步地，步骤(3)中所述聚合反应的反应温度为60-80℃、反应时间为20-24h。
本发明另一方面提供由上述制备方法制得的温度响应型正渗透汲取剂。
本发明最后一方面提供由上述制备方法制得的温度响应型正渗透汲取剂应用于正渗透技术中由盐水获取淡水，应用方法为：将所述温度响应型正渗透汲取剂置于正渗透膜一侧进行渗透过程，渗透过程完成后将所述温度响应型正渗透汲取剂置于37℃环境或者微波环境中即自动脱出水分获得淡水。
有益技术效果：
本发明将P4VP-CTA作为大分子RAFT链转移剂与N-异丙基丙烯酰胺、引发剂、交联剂进行聚合反应，得到温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP粉末，是一种微米级的微凝胶颗粒，将其作为正渗透汲取剂，具有较高的水通量；将本发明的PNIPAAm-g-P4VP粉末置于正渗透膜一侧，在该汲取剂渗透吸水完成渗透过程后，不需要像无机汲取剂一样需要进行纳滤才能得到淡水，只需将其置于37℃环境或者微波环境中，即可自动脱出水份获得淡水，更加节能环保；与现有技术相比，减少了后处理阶段因超滤或纳滤导致的能耗问题，更加节能环保，脱出水分后可重复使用，具有寿命长，水通量大，使用简易方便的特点；本发明的温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP粉末具有较好的化学稳定性、尺寸稳定性，性能优良，有广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明的温度响应型正渗透汲取剂的反应路线图；其中化学结构式(1)为4-乙烯基吡啶，化学结构式(2)为BSPA三硫酯，化学结构式(3)为P4VP-CTA材料；化学结构式(4)为N-异丙基丙烯酰胺，化学结构式(5)为交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，化学结构式(6)为温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP；其中分子链段中的n、a、b、c、d均表示聚合度。
图2为实施例1中P4VP-CTA的核磁共振碳谱图。
图3为实施例与对比例产物的水通量曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，反应过程如图1所示，包括如下步骤：
(1)将20mL 3-巯基丙酸与26mL的1.84mol/L KOH水溶液混合均匀，在500rpm磁子搅拌下缓慢滴加30mL二硫化碳(CS2)，磁力搅拌5小时后，然后加入39.6g溴化苄，于80℃下进行加热反应12h，然后采用三氯甲烷萃取，二氯甲烷重结晶提纯后得到50g BSPA三硫酯(化学结构式(2))；
(2)将上述2.24mmol BSPA三硫酯、0.447mmol引发剂AIBN和59.36mmol4-乙烯基吡啶(4VP，化学结构式(1))混合后加入到3mL甲醇与蒸馏水混合溶剂中(甲醇:蒸馏水体积比4:1)，去除氧气后氮气保护下于60℃下进行聚合反应22h，反应结束后置于乙醚中产生沉淀，将沉淀物用甲醇溶解后再加入乙醚进行沉淀，如此重复3次得到产物后干燥制得6.51gP4VP-CTA材料(化学结构式(3))，计算得到产物数均分子量为2200g/mol，其核磁共振碳谱图如图2所示，由图2可知：1.64、2.28和3.55ppm的共振信号分别归属于亚甲基、多环芳烃的甲亚胺和亚甲基的质子，分别连接到三硫代碳酸酯和羧基上并对芳香族原烟酸单元进行了计量，估计多环芳香烃的Mn大约为2200g/mol；
(3)将0.1g P4VP-CTA材料与1.6g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm，化学结构式(4))与5mL蒸馏水混合后，加入0.032g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS，化学结构式(5))，混合后得到A反应液；
将0.25g表面活性剂司盘60加入到25mL环己烷中得到B反应液；
在所述A反应液与所述B反应液均通入氮气下，将所述A反应液加入到所述B溶液中，然后加入0.0029g引发剂过二硫酸钾(KPS)，在氮气保护于75℃下进行反相悬浮聚合反应24h，反应所得产物经旋转蒸发除去有机相，再经冻干机冻干得到最终产物温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAM-g-P4VP微凝胶粉末(化学结构式(6))。
本实施例产物温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP中P4VP占比5wt％，测试其核磁共振图谱并计算得到其数均分子量为35000g/mol。
实施例2
本实施例产物制备方法与实施例1相同，不同之处在于，4VP加入量为0.2g、KPS加入量为0.0082g，产物温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP中P4VP占比10wt％，计算得到其数均分子量为18000g/mol。
实施例3
本实施例产物制备方法与实施例1相同，不同之处在于，4VP加入量为0.3g、KPS加入量为0.0123g，产物温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP中P4VP占比15wt％，计算得到其数均分子量为12000g/mol。
实施例4
本实施例产物制备方法与实施例1相同，不同之处在于，4VP加入量为0.4g、KPS加入量为0.0164g，产物温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP中P4VP占比20wt％，计算得到其数均分子量为8800g/mol。
对比例1
本对比例产物制备方法与实施例1相同，不同之处在于产物中未加入4VP。
将实施例1-4以及对比例1制得的汲取剂汲取剂粉末置于正渗透膜一侧，在正渗透膜的另一侧通入NaCl水溶液(质量分数2000ppm)，水分子通过正渗透膜进入到汲取剂粉末颗粒一侧，测得汲取剂水通量曲线图如图3所示。由图3可知，在最初1h中，产物微凝胶粉末的水通量为最大值，其中PNIPAAm-20％P4VP的微凝胶粉末水通量最大，为7.48LMH；且该微凝胶作为FO汲取剂时，水通量均呈快速下降趋势，然后趋于稳定，具有快速吸水的特点；水通量随着P4VP添加量的增大而增大，这与PNIPAAm-g-P4VP微凝胶粉末的溶胀能力有关，平衡溶胀度越大，水通量越大。随着时间延长，水通量不断降低，这是由于随着时间延长，微凝胶粉末逐渐达到溶胀平衡，微凝胶粉末吸水能力逐渐降低。
由以上数据可知，采用4VP通过RAFT聚合改性后的PNIPAAm微凝胶具有较好的正渗透效率，较快速的吸水能力，有优良的正渗透效果。通过RAFT活性聚合调控不同4VP配比改性后的PNIPAAm微凝胶粉末的粒径分布在700-1000nm范围内，属于微凝胶范畴。
高分子水凝胶的分子结构中有大量的亲水基团，可以吸收大量的水，吸水后的水凝胶聚合物链伸展，形成溶胀压力。这种溶胀压力是正渗透的主要驱动力。采用P4VP改性的PNIPAAm微凝胶，PNIPAAm网格和P4VP链都能低于VPT温度的情况下与水形成稳定的水化作用，亲水性P4VP链可以表现为从凝胶内部(或/和表面)到表面(或/和内部)的水分子隧道，从而促进水分子在交联网络中的扩散，因此改性后的微凝胶具有更强的吸水性和更高的正渗透水通量，并且凝胶中的多环芳烃含量越高，水的输送速度越快。
将以上作为正渗透汲取剂的微凝胶粉末在渗透过程完成后，置于37℃环境或者微波环境中即自动脱出水分获得淡水。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将3-巯基丙酸混合于碱性水溶液中，加入二硫化碳，搅拌混合5-10h，然后加入溴化苄进行加热反应得到BSPA三硫酯；
（2）将所述BSPA三硫酯、引发剂和4-乙烯基吡啶混合后加入良溶剂，氮气保护下进行聚合反应，待反应结束后采用不良溶剂析出沉淀物，再采用醇类良溶剂溶解所述沉淀物，重复溶解与析出所述沉淀物的操作，得到P4VP-CTA材料，干燥后待用；
（3）将所得P4VP-CTA材料与N-异丙基丙烯酰胺与水混合后，加入交联剂，混合后得到A反应液；
将表面活性剂加入到烷烃溶剂中得到B反应液；
在所述A反应液与所述B反应液均通入氮气下，将所述A反应液加入到所述B反应液中，然后加入引发剂，在氮气保护下进行反相悬浮聚合反应，待反应结束后制得温度响应型正渗透汲取剂PNIPAAm-g-P4VP。
2.根据权利要求1所述的一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱性水溶液为1.84mol/L的氢氧化钾水溶液；所述3-巯基丙酸、所述二硫化碳、所述溴化苄、所述碱性水溶液体积比为10:13:15:14。
3.根据权利要求1所述的一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述加热反应的反应温度为70-80℃、反应时间12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述良溶剂为甲醇和水的混合液，所述甲醇与水的体积比为4:1；所述不良溶剂为乙醚；所述BSPA三硫酯、所述引发剂、所述4-乙烯基吡啶的摩尔比为5:1:(130-135)。
5.根据权利要求1所述的一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述聚合反应的反应温度为60-80℃、反应时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述交联剂为 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述表面活性剂为司盘-60，所述烷烃溶剂为环己烷，所述引发剂为过二硫酸钾；所述P4VP-CTA材料、N-异丙基丙烯酰胺、所述引发剂、所述交联剂、所述表面活性剂、所述烷烃溶剂、所述水的质量比为 (0.05-0.5)g:1.6g:(0.002-0.02)g:(0.02-0.04)g:0.25g:(20-30)mL:(3-10)mL。
7.根据权利要求1所述的一种温度响应型正渗透汲取剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述聚合反应的反应温度为60-80℃、反应时间为20-24h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的温度响应型正渗透汲取剂。
9.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的温度响应型正渗透汲取剂应用于正渗透技术中由盐水获取淡水，其特征在于，所述应用的方法为：将所述温度响应型正渗透汲取剂置于正渗透膜一侧进行渗透过程，渗透过程完成后将所述温度响应型正渗透汲取剂置于37℃环境或者微波环境中即自动脱出水分获得淡水。
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