CN113959812A - 一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法 - Google Patents
一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113959812A CN113959812A CN202111317705.2A CN202111317705A CN113959812A CN 113959812 A CN113959812 A CN 113959812A CN 202111317705 A CN202111317705 A CN 202111317705A CN 113959812 A CN113959812 A CN 113959812A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- humic acid
- fulvic acid
- soil
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PUKLDDOGISCFCP-JSQCKWNTSA-N 21-Deoxycortisone Chemical compound C1CC2=CC(=O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(=O)C)(O)[C@@]1(C)CC2=O PUKLDDOGISCFCP-JSQCKWNTSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N Fulvic acid Natural products O1C2=CC(O)=C(O)C(C(O)=O)=C2C(=O)C2=C1CC(C)(O)OC2 FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 229940095100 fulvic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 82
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical compound C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 57
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 45
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 43
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 36
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 8
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003864 humus Substances 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 6
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 239000001761 ethyl methyl cellulose Substances 0.000 description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000002663 humin Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003049 inorganic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001867 inorganic solvent Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
Abstract
本发明涉及从土壤中提取有机物，具体涉及一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法。本发明要解决的技术问题是现有的富里酸和胡敏酸的提取方法耗时长、能耗高。本发明的技术方案是一种从土壤中快速提取富里酸和胡敏酸的方法，包括如下步骤：s1、向经过预处理的土壤样品中按固液比1︰10加入0.1mol/L NaOH溶液并冲入N2；s2、将s1得到的混合物微波加热至30～70℃，室温、150W超声功率下超声3～5min，重复5～8次；s3、将s2处理后的样品离心，向上清液中加入1mol/L的HCl溶液，调节pH值至1～2，静置30min后离心，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。该方法可以对土壤腐殖酸实现高效快速提取，且提取结果稳定性较佳，操作简便、条件温和、成本较低、环境友好、经济高效。
Description
技术领域
本发明涉及从土壤中提取有机物，具体涉及一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法。
背景技术
腐殖质是自然界中广泛存在的一类大分子有机混合物，在土壤有机质中约占50～80％。根据腐殖质的溶解性分为既溶于酸溶液又碱溶液的富里酸(Fulvic acid，黄腐酸)，仅溶于碱溶液中胡敏酸(Hμmic acid，腐殖酸)，以及既不溶于酸溶液又碱溶液中的胡敏素(Hμmin)。腐殖质分子含大量活性基团，可与重金属离子络合，控制其迁移、转化，减弱其生物毒害效应，也可与疏水有机污染物相互作用，降低其对土壤的污染；同时腐殖质中的有机物、氮、磷、钾等营养是土壤营养架构中的重要部分，也是土壤功能的主要承担者，在农业生产和环境保护等方面具有重要作用。腐殖质的来源多样，分子结构复杂，易与其他物质交互作用等特征导致对其研究难度极大，为更好研究腐殖质通常采用先提取再纯化的研究方法。
国际腐殖酸协会提供了一种标准的提取方法，然而此方法提取过程繁琐，提取周期较长的得到的量较少，国际腐殖酸协会提供的富里酸价格昂贵，优点的条件难以满足国内科研工作者的需求。故，研究人员针对以下三个方面对腐殖质的提取进行改进：(1)提取溶剂：有机溶剂就有甲醇、正己烷、EDTA等，无机溶剂也有NaOH、Na4P2O7、KOH等，溶剂可单独使用也可以混合使用；(2)加热方式：外加热法和微波加热法或改变提取温度；(3)提取方式：搅拌、恒温震荡、超声波提取和超临界流体提取法等。国内外的研究主要是通过加快界面传质速率、改变提取液溶解性能、增加腐殖质分子扩散速率等方式，提高提取效率降低能耗。
申请号为201510397470.0的专利“一种土壤腐殖质的提取和纯化方法”，公开一种从土壤中提取腐殖质的方法，其特征是先向土样中加入HCl，超声震荡后离心，上清液为富里酸，再向沉淀土壤中加入NaOH，超声震荡后静置一夜，离心分离后向上清液加入HCl调pH值至1，一段时间后抽滤上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸，其实涉及提取过程耗时在20h左右。此方法使用超声方式缩短了提取时间，但总耗时依旧较长。
申请号为201911206665.7的专利“一种提取土壤中腐殖酸的方法”，公开了一种从土壤中提取腐殖酸的方法，其特征是将经过预处理的土样中按溶液与土样重量比12:1向土样中加入Na4P2O7溶液后静置24h，离心上清液，后在上清液中加入HCl，调pH至2，搅拌30min以上后静置24h，后离心沉淀为腐殖酸。此法利用Na4P2O7保护腐殖质结构，但提取量小于使用NaOH溶液，且耗时长，能耗高。
现有的方法中，对于现如今富里酸和胡敏酸的提取方法不是耗时长就是能耗高，且若使用的混合提取溶剂对环境的污染较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的富里酸和胡敏酸的提取方法耗时长、能耗高。
本发明的技术方案是一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法，包括如下步骤：
s1、向经过预处理的土壤样品中按固液质量比1︰10加入0.1mol/L NaOH溶液并冲入N2；
s2、将s1得到的混合物微波加热至30～70℃，室温、150W超声功率下超声3～5min，重复5～8次；
s3、将s2处理后的样品离心，向上清液中加入1mol/L的HCl溶液，调节pH值至1～2，静置30min后离心，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
进一步的，步骤s2中微波加热温度为30～50℃。
优选的，步骤s2中微波加热温度为40℃。
具体的，步骤s2中整体提取时间为20～40min。
其中，步骤s1中所述预处理为：将采集的样本风干、研磨、过筛；按照固液质量比1︰10向土壤样品加入H2O，150rpm震荡30min，离心后倒掉上清液。通过预处理可去除水溶性杂质。
本发明还提供了采用所述方法制备得到的富里酸和/或胡敏酸。
具体的，以有机碳含量表示，所述富里酸含量为11.3～12.0g/kg，色调系数为1.91～2.41，E665/465值为0.120～0.256。
进一步的，以有机碳含量表示，胡敏酸和富里酸总含量为17.0～18.5g/kg，色调系数为1.88～2.08，E665/465值为0.187～0.192。
本发明的有益效果：本发明方法所提取的胡敏酸和富里酸含量(以有机碳含量表示)在17.0～18.5g/kg之间，色调系数在1.88～2.08之间。所提取的富里酸含量(以有机碳含量表示)在11.3～12.0g/kg之间(如图4)，色调系数在1.91～2.41之间。所述的提取方法，可以对土壤腐殖酸实现高效快速提取，且提取结果稳定性较佳。本发明提供的提取方法操作简便、条件温和、成本较低、环境友好、经济高效；在较低的温度范围内提取效果优异，所需时间短，采用微波间隔加的方式，耗能相比传统方法更低；由于使用的温度接近自然条件，故对提取物影响小，对深入研究腐殖质在农业生产和环境保护等方面作用有重要意义。本发明方法可以实现对胡敏酸和富里酸的快速提取，在研究腐殖质结构领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1本发明快速提取土壤腐殖质方法的富里酸+胡敏酸混合液的温度、时间、有机质图关系图。
图2本发明快速提取土壤腐殖质方法的富里酸+胡敏酸混合液色调系数图。
图3本发明快速提取土壤腐殖质方法的富里酸+胡敏酸混合液E6/E4图。
图4本发明快速提取土壤腐殖质方法的富里酸的温度、时间、有机质图关系图。
图5本发明快速提取土壤腐殖质方法的富里酸色调系数图。
图6本发明快速提取土壤腐殖质方法的富里酸E6/E4图。
图7FA(富里酸)+HA(胡敏酸)(a)和FA(b)提取液400nm下紫外吸收强度随提取时间的变化曲线，FA+HA(c)和FA(d)提取液中有机碳含量随时间变化的曲线。
图8FA+HA(a)和FA(b)提取液400nm下紫外吸收强度随提取温度的变化曲线，FA+HA(c)和FA(d)提取液中有机碳含量随温度变化的曲线。
具体实施方式
实施例1提取时间对提取效果的影响
实验条件：连续外加热保持温度在60℃，常压，震荡。在上述条件下分别在0.5h、1h、2h、4h、8h、12h、16h、24h取样测定，如图7所示。
由图7(a)可知，混合液中HA+FA的含量随着提取时间的增加而增加；图7(b)可知FA的含量也在随提取时间增加而增加；图7(c)(d)有机碳的变化趋势也与图7(a)(b)中吸光度的变化趋势大致相同；在图7中可看出HA+FA混合为一半时在4～12h之间，在24h左右HA+FA含量达到最大值，FA含量在24h左右达到最大值。
表1时间提取参数
注：色调系数代表腐殖化程度，数值之间的差异；数值后面的字母相同代表数值差异不显著，字母不同代表差异显著。E665/E465代表腐殖物质分子量大小。
由表1可知，E665/E465的数值在HA+FA混合时差异性不明显，在单独的FA中存在较小差异性；色调系数在HA+FA混合时差异性不明显，在单独的FA中存在较小差异性，在总体上看差异性不明显，提取时间对于HA+FA影响不明显。改变时间提取完全时耗能19658KJ。
实施例2提取温度对提取效果的影响
实验条件：时间8h，常压，震荡，连续外加热。在上述条件下分别在20℃、25℃、35℃、40℃、50℃、60℃、70℃取样测定，如图8所示。
由图8(a)可知，腐殖质混合液中HA+FA的含量随着提取时间的增加而增加；图8(b)可知FA的含量也在随提取时间增加而增加；图8(c)(d)有机碳的变化趋势也与图8(a)(b)中吸光度的变化趋势大致相同。在图8中可看出，在30℃～50℃之间提取量为一半时，在60℃～70℃之间时HA+FA含量达到最大值，FA含量在60℃-70℃之间达到最大值。由于在提取温度上要保证最低消耗，且根据图8曲线的斜率最大点位于提取量为一半时30℃～50℃之间，图8中20℃时提取量为30％，40℃时提取量为60％，60℃时提取量为68％，在40℃时提取率增长量大，且40℃接近曲线的K值，综上所述选择40℃为提取温度。
表2温度参数
由表2可知，E665/E465的数值在HA+FA混合时有较小差异性，在单独的FA中存在差异性不明显；色调系数在HA+FA混合时差异性有较小差异性，在单独的FA中存在较小差异性，在总体上看有一定差异性，这可能是存在一定偶然以及温度变化对于HA影响小，根据上图8为减少温度对HA+FA的影响选用40℃较为合理。
实施例3加热方式对提取效果的影响
实验条件：如为间隔加热则加热次数为30min内5次，提取温度为室温；如为连续加热则在提取时间30min内保持温度为40℃。在上述条件下分别在不同加热方式下取样测定。详情见表3所示。
表3加热方式对比表
由表3可知在不同的加热方式下，HA+FA混合液在400nm处的吸光度时间隔加热高于持续加热，微波加热高于外加热，FA的含量和有机碳值表现也与腐殖质混合溶液变化相同，所以微波间隔加热由于其他加热方式。
在表3可以看出，加热方式的改变对E665/E465的数值和色调系数的数值变化差异性影响不明显，因此，优选间隔加热以减少能耗。
实施例4采用本发明方法提取
第一步，按照采样方法采回来的土壤样本风干，人工进行研磨并且过0.25μm筛子，然后进行保存。称取土样4g若干份，然后加入40mL H2O震荡30min后4000r/min离心，去除上清液杂质，沉淀备用。
第二步，向第一步沉淀中加入40mL 0.1mol/L NaOH并冲入N2，在常压的条件下以每次5min为间隔分别微波加热至30℃，加热后在超声功率150w下超声5min后然后取出微波加热，依次重复此操作6次后取出4000r/min离心，取出上清液。
第三步，向第二步中上清液中加入1mol/L的HCl溶液5mL，调节pH值至1至2之间，然后静置30min后，离心分离后，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
测定富里酸+胡敏酸有机碳值为17.7g/kg，色调系数值为1.913，E6/E4值为0.192；富里酸有机碳值为11.8g/kg，色调系数值为1.911，E6/E4值为0.195。
实施例5采用本发明方法提取
第一步，按照采样方法采回来的土壤样本风干，人工进行研磨并且过0.25μm筛子，然后进行保存。称取土样4g若干份，然后加入40mL H2O震荡30min后4000r/min离心，去除上清液杂质，沉淀备用。
第二步，向第一步沉淀中加入40mL 0.1mol/L NaOH并冲入N2，在常压的条件下以每次5min为间隔分别微波加热至30℃，加热后在超声功率150w下超声5min后然后取出微波加热，依次重复此操作8次后取出4000r/min离心，取出上清液。
第三步，向第二步中上清液中加入1mol/L的HCl溶液5mL，调节pH值至1至2之间，然后静置30min后，离心分离后，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
测定富里酸+胡敏酸有机碳值为18g/kg，色调系数值为2.082，E6/E4值为0.193；富里酸有机碳值为12g/kg，色调系数值为1.962，E6/E4值为0.256。
实施例6采用本发明方法提取
第一步，按照采样方法采回来的土壤样本风干，人工进行研磨并且过0.25μm筛子，然后进行保存。称取土样4g若干份，然后加入40mL H2O震荡30min后4000r/min离心，去除上清液杂质，沉淀备用。
第二步，向第一步沉淀中加入40mL 0.1mol/L NaOH并冲入N2，在常压的条件下以每次5min为间隔分别微波加热至35℃，加热后在超声功率150w下超声5min后然后取出微波加热，依次重复此操作6次后取出4000r/min离心，取出上清液。取出上清液使用紫外分光光度计测400、465、600、665nm处吸光度。
第三步，向第二步中上清液中加入1mol/L的HCl溶液5mL，调节pH值至1至2之间，然后静置30min后，离心分离后，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
测定富里酸+胡敏酸有机碳值为18.2g/kg，色调系数值为1.997，E6/E4值为0.190；富里酸有机碳值为12g/kg，色调系数值为2.203，E6/E4值为0.197。
实施例7采用本发明方法提取
第一步，按照采样方法采回来的土壤样本风干，人工进行研磨并且过0.25μm筛子，然后进行保存。称取土样4g若干份，然后加入40mL H2O震荡30min后4000r/min离心，去除上清液杂质，沉淀备用。
第二步，向第一步沉淀中加入40mL 0.1mol/L NaOH并冲入N2，在常压的条件下以每次5min为间隔分别微波加热至35℃，加热后在超声功率150w下超声5min后然后取出微波加热，依次重复此操作8次后取出4000r/min离心，取出上清液。
第三步，向第二步中上清液中加入1mol/L的HCl溶液5mL，调节pH值至1至2之间，然后静置30min后，离心分离后，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
测定富里酸+胡敏酸有机碳值为18g/kg，色调系数值为1.954，E6/E4值为0.192；富里酸有机碳值为12g/kg，色调系数值为2.201，E6/E4值为0.196。
实施例8采用本发明方法提取
第一步，按照采样方法采回来的土壤样本风干，人工进行研磨并且过0.25μm筛子，然后进行保存。称取土样4g若干份，然后加入40mL H2O震荡30min后4000r/min离心，去除上清液杂质，沉淀备用。
第二步，向第一步沉淀中加入40mL 0.1mol/L NaOH并冲入N2，在常压的条件下以每次5min为间隔分别微波加热至40℃，加热后在超声功率150w下超声5min后然后取出微波加热，依次重复此操作6次后取出4000r/min离心，取出上清液。
第三步，向第二步中上清液中加入1mol/L的HCl溶液5mL，调节pH值至1至2之间，然后静置30min后，离心分离后，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
测定富里酸+胡敏酸有机碳值为18.5g/kg，色调系数值为1.918，E6/E4值为0.191；富里酸有机碳值为12g/kg，色调系数值为2.277，E6/E4值为0.145。
实施例9采用本发明方法提取
第一步，按照采样方法采回来的土壤样本风干，人工进行研磨并且过0.25μm筛子，然后进行保存。称取土样4g若干份，然后加入40mL H2O震荡30min后4000r/min离心，去除上清液杂质，沉淀备用。
第二步，向第一步沉淀中加入40mL 0.1mol/L NaOH并冲入N2，在常压的条件下以每次5min为间隔分别微波加热至40℃，加热后在超声功率150w下超声5min后然后取出微波加热，依次重复此操作8次后取出4000r/min离心，取出上清液。
第三步，向第二步中上清液中加入1mol/L的HCl溶液5mL，调节pH值至1至2之间，然后静置30min后，离心分离后，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
测定富里酸+胡敏酸有机碳值为18.5g/kg，色调系数值为1.946，E6/E4值为0.191；富里酸有机碳值为12g/kg，色调系数值为2.265，E6/E4值为0.138。
Claims (8)
1.一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
s1、向经过预处理的土壤样品中按固液质量比1︰10加入0.1mol/L NaOH溶液并冲入N2；
s2、将s1得到的混合物微波加热至30～70℃，室温、150W超声功率下超声3～5min，重复5～8次；
s3、将s2处理后的样品离心，向上清液中加入1mol/L的HCl溶液，调节pH值至1～2，静置30min后离心，上清液为富里酸，沉淀为胡敏酸。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤s2中微波加热温度为30～50℃。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于，步骤s2中微波加热温度为40℃。
4.如权利要求1～3任一项所述方法，其特征在于，步骤s2中整体提取时间为20～40min。
5.如权利要求1～4任一项所述方法，其特征在于，步骤s1中所述预处理为：将采集的样本风干、研磨、过筛；按照固液质量比1︰10向土壤样品加入H2O，150rpm震荡30min，离心后倒掉上清液。通过预处理可去除水溶性杂质。
6.采用权利要求1～5任一项所述方法制备得到的富里酸和/或胡敏酸。
7.如权利要求6所述富里酸和/或胡敏酸，其特征在于，以有机碳含量表示，所述富里酸含量为11.3～12.0g/kg，色调系数为1.91～2.41，E665/465值为0.120～0.256。
8.如权利要求6或7所述富里酸和/或胡敏酸，其特征在于，以有机碳含量表示，胡敏酸和富里酸总含量为17.0～18.5g/kg，色调系数为1.88～2.08，E665/465值为0.187～0.192。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111317705.2A CN113959812A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111317705.2A CN113959812A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113959812A true CN113959812A (zh) | 2022-01-21 |
Family
ID=79469600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111317705.2A Pending CN113959812A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113959812A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115058022A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-09-16 | 天津大学 | 一种从地表水和/或土壤中分离和提取富里酸的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102295781A (zh) * | 2011-06-17 | 2011-12-28 | 上海大学 | 湿地沉积物中腐殖质的分离提纯方法 |
| CN102558573A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-07-11 | 中南大学 | 一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法 |
| KR20120108816A (ko) * | 2011-03-25 | 2012-10-05 | 허교 | 천연 휴믹 물질로 부터 휴믹산과 풀빅산 추출방법 |
| CN105733596A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-06 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种用于重金属钝化的土壤调理剂及其制备方法 |
| JP2018127413A (ja) * | 2017-02-08 | 2018-08-16 | 株式会社ケーツーコミュニケーションズ | フルボ酸およびフミン酸の抽出方法、ならびに腐植物質の分画方法 |
| CN110396203A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-11-01 | 中矿（天津）岩矿检测有限公司 | 适用于土壤、泥炭和褐煤中腐殖质的提取和纯化方法 |
-
2021
- 2021-11-09 CN CN202111317705.2A patent/CN113959812A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120108816A (ko) * | 2011-03-25 | 2012-10-05 | 허교 | 천연 휴믹 물질로 부터 휴믹산과 풀빅산 추출방법 |
| CN102295781A (zh) * | 2011-06-17 | 2011-12-28 | 上海大学 | 湿地沉积物中腐殖质的分离提纯方法 |
| CN102558573A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-07-11 | 中南大学 | 一种从低阶煤炭中提取高纯度腐植酸的方法 |
| CN105733596A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-06 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种用于重金属钝化的土壤调理剂及其制备方法 |
| JP2018127413A (ja) * | 2017-02-08 | 2018-08-16 | 株式会社ケーツーコミュニケーションズ | フルボ酸およびフミン酸の抽出方法、ならびに腐植物質の分画方法 |
| CN110396203A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-11-01 | 中矿（天津）岩矿检测有限公司 | 适用于土壤、泥炭和褐煤中腐殖质的提取和纯化方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115058022A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-09-16 | 天津大学 | 一种从地表水和/或土壤中分离和提取富里酸的方法 |
| CN115058022B (zh) * | 2022-04-07 | 2023-03-21 | 天津大学 | 一种从地表水和/或土壤中分离和提取富里酸的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109794262B (zh) | 一种利用镉超富集植物制备光催化材料的方法及应用 | |
| CN110218335B (zh) | 一种利用三元深度共熔溶剂提取木质素的方法 | |
| CN102795641B (zh) | 一种从电解锰渣中直接提取回收氨氮的方法 | |
| CN107008235A (zh) | 超支化聚合物改性磁性秸秆吸附材料及其制备方法 | |
| CN113072287B (zh) | 一种污泥水热腐殖酸生成调控及重金属钝化方法 | |
| CN100522982C (zh) | 一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法 | |
| CN102295781A (zh) | 湿地沉积物中腐殖质的分离提纯方法 | |
| CN113959812A (zh) | 一种从土壤中提取富里酸和胡敏酸的方法 | |
| CN109821857A (zh) | 一种电解锰渣无害化处理方法及其装置 | |
| CN110548879A (zh) | 一种绿色合成新型铁炭材料的制备方法及其应用 | |
| CN112920289A (zh) | 一种海藻多糖的降解方法 | |
| CN103183372A (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN109721147B (zh) | 一种回收废水中金属离子并制备锂离子电池负极材料的方法 | |
| CN103601896A (zh) | 一种复合提取剂及从污水污泥中提取与分离腐殖质的方法 | |
| CN110499339A (zh) | 提升厌氧消化产甲烷效率的方法 | |
| CN111661943B (zh) | 沼液综合利用方法 | |
| CN109553501B (zh) | 一种由劣质煤制备活性硅-活性腐殖酸复合肥料的方法，及该方法得到的复合肥料 | |
| CN104163481A (zh) | 一种改性茶树木质素絮凝剂及其制备方法 | |
| CN108975649A (zh) | 一种城市生活污水污泥中磷元素高效利用的方法 | |
| CN104667866B (zh) | 一种铁/钛基生物质炭复合材料、制备方法及其应用 | |
| CN114188524A (zh) | 一种以污泥制备微量元素掺杂硅碳负极材料的方法 | |
| CN104692504A (zh) | 一种天然橡胶废水预处理和粗蛋白质回收的方法 | |
| CN109626853B (zh) | 一种电解锰渣的无害化处理工艺 | |
| CN110105407B (zh) | 一种降解黑腐酸和棕腐酸用以制备黄腐酸的方法 | |
| CN111732498A (zh) | 提取茄尼醇的合溶剂及用该混合溶剂提取茄尼醇的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |