CN113957277A - 一种eb结合var熔炼回收钛钯类屑状废料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，该方法包括：一、收集钛钯类屑状废料筛选并归类存放；二、分拣并确认牌号；三、将相同牌号的钛钯类屑状废料进行处理；四、经打包挤压得到块状屑料；五、EB熔炼得到中间锭；六、对中间锭取样检测；七、将检测合格的中间锭进行VAR熔炼得到钛钯合金。本发明将钛钯类屑状废料打包挤压成块状屑料后进行EB熔炼和VAR熔炼，利用EB熔炼使得块状屑料中的高密度和低密度杂质分离去除，有效去除了钛钯类屑状废料形成过程中混入的难熔刀头颗粒物，结合VAR熔炼使得各元素分布更加均匀且铸态组织细化，实现了将钛钯类屑状废料回收得到无偏析及夹杂现象、满足国标要求的钛钯合金。

Description

一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法。
背景技术
钯是世界上最稀有的贵金属之一，俗称钯金，元素符号Pd，原子量106，熔点1554℃，属于第五周期VIII铂族元素，外观与铂金相似，莫氏硬度为4.75稍硬于铂金。地壳中钯储量不到铂金的1/6，且全球每年产量不到黄金的8‰。钯金耐高温、耐腐蚀、耐磨损，化学性质稳定，不溶于氢氟酸、高氯酸、盐酸和冷硫酸，可溶于王水和氢氧化钠。同时，钯具有良好的延展性和可塑性，在稀有度及耐久度都可与铂金相互替代，历史上曾一度比铂金价格更高。钯是航天、航海、核能、石油化工等高科技领域不可缺少的关键材料。
钛钯合金具有良好的延展性、耐腐蚀性、可塑性，易于进行锻造、压延、拉丝等加工，主要用于核能、舰船、强腐蚀环境的反应器、塔器、高压釜、换热器、阀、泵、离心机、分离机、管道管件、电解槽等，用途非常广泛。由于该钛合金中含有一定量钯元素使得该合金价格昂贵。钛钯类锭材、棒材、管材日常在机加过程中会产生大量车屑废料，该废料呈丝状，如图1；车床车屑过程需要加入皂化液进行冷却，所以车屑屑料上含有大量油性皂化液；同时，由于钛的导热系数低，车刀在与锭材切削摩擦过程中会产生高温从而导致刀头损伤，屑料中不可避免混入一些刀头颗粒物，车刀头材质为硬质合金，熔点极高且密度大，仅采用VAR熔炼无法完全熔化从而产生高密度夹杂。如何将油性并混入难熔刀头颗粒物的钛钯屑料进行回收，熔成成分符合要求且有效去除高密度难熔颗粒的锭材，国内暂时没有成熟的工艺路线，也没有成功的先例。
目前国内通用的VAR熔炼，需要将原料压制成有一定强度的电极块，经过炉外氩弧焊机焊接成自耗电极，再经过两次或者三次VAR熔炼；此熔炼方案不但在屑料中易产生刀头材料夹杂，而且在炉外氩弧焊接过程中容易被氩弧焊中的钨极污染而引入钨夹杂，此高密度夹杂无法通过VAR熔炼去除；而且经过反复试验，纯屑料经过打包、压块后强度无法达到海绵钛压块后的强度，自耗电极强度不够导致一次熔炼期间极易发生断裂、掉块等现象，对设备及生产安全造成极大风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法。该方法将处理后的钛钯类屑状废料打包、挤压成块状屑料依次进行EB熔炼和VAR熔炼，利用EB熔炼使得块状屑料中的高密度和低密度杂质分离去除，有效去除了钛钯类屑状废料形成过程中混入的难熔刀头颗粒物，结合VAR熔炼使得各元素分布更加均匀且铸态组织细化，实现了将钛钯类屑状废料回收重熔得到无偏析及夹杂现象、满足国标要求的钛钯合金。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、收集钛钯类屑状废料并进行筛选，然后归类存放；
步骤二、采用光谱分拣仪对步骤一中经归类存放的钛钯类屑状废料进行分拣，并以钯元素含量为指标确认钛钯类屑状废料的牌号；
步骤三、将步骤二中确认为相同牌号的钛钯类屑状废料依次进行除油、除皂化液、超声波清洗和无尘晾干，得到处理后的钛钯类屑状废料；
步骤四、将步骤三中得到的处理后的钛钯类屑状废料进行打包处理，然后进行挤压处理，得到块状屑料；
步骤五、将步骤四中得到的块状屑料通过EBCHM电子束冷床炉进行EB熔炼，得到中间锭；
步骤六、对步骤五中得到的中间锭进行取样，按GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求进行Pd元素及杂质元素含量检测；
步骤七、将步骤六中含量检测合格的中间锭放置于真空自耗电弧炉的坩埚内进行VAR熔炼，且VAR熔炼过程中通过稳弧搅拌，得到钛钯合金。
相对于传统的炉外手工电机焊接结合VAR熔炼的制备方法，本发明收集钛钯类屑状废料后依次进行筛选、归类和分拣，再依次进行除油、除皂化液、超声波清洗和无尘晾干，得到处理后的钛钯类屑状废料，有效去除了钛钯类屑状废料中混入的灰尘杂质以及车屑掺入的油性物质，然后经打包处理和挤压处理，使其体积缩小密度增加得到块状屑料，将块状屑料进行EB熔炼(电子束冷床熔炼)，块状屑料熔化成液态金属后在冷床内获得充分的停留时间和过热度，使得块状屑料中的杂质元素和夹杂物或蒸发或分解、或上浮或下沉，从而将所有高密度和低密度杂质分离去除，即有效去除了高密度难熔颗粒包括钛钯类屑状废料形成过程中混入的难熔刀头颗粒物，再进行VAR熔炼(真空自耗电弧熔炼)，并在VAR熔炼过程中采用稳弧搅拌，使得各元素分布更加均匀，且铸态组织细化，从而实现了将钛钯类屑状废料回收重熔得到无偏析及夹杂现象、满足国标GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分的钛钯合金。同时，本发明直接将处理后的钛钯类屑状废料打包、挤压后直接进行EB熔炼，无需焊接成电极，避免了焊接引入高密度钨夹杂，进一步提高了钛钯合金的质量，且同时避免了电极在熔炼过程中的断裂、掉块影响生产安全的风险。综上，本发明回收得到的钛钯合金中杂质元素含量、高低密度夹杂、Pd元素均匀性等各项指标均明显优于传统方法。
上述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述打包处理采用的设备为120吨打包机。
上述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述打包处理后的钛钯类屑状废料的体积减少数十倍。通常，经打包处理后的钛钯类屑状废料的体积减小，有利于后续挤压工艺的进行。
上述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述挤压处理采用的设备为8000T油压机。
上述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述块状屑料的密度大于3.0g/cm3。该块状屑料的优选密度与常规海绵钛压块的密度相同，便于参考海绵钛的熔炼过程，对块状屑料的EB熔炼过程进行参数调整。
上述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述块状屑料的规格长×宽×高为320mm×160mm×600mm；步骤五中所述中间锭为圆锭，且规格直径×长度为380mm×2800mm；步骤六中所述取样的位置为中间锭的冒口端200mm～300mm、中部和底端的200mm～300mm。
上述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤七中所述坩埚的直径为480mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将处理后的钛钯类屑状废料打包、挤压成块状屑料依次进行EB熔炼和VAR熔炼，利用EB熔炼使得块状屑料中的高密度和低密度杂质分离去除，有效去除了钛钯类屑状废料形成过程中混入的难熔刀头颗粒物，结合VAR熔炼使得各元素分布更加均匀且铸态组织细化，实现了将钛钯类屑状废料回收重熔得到无偏析及夹杂现象、满足国标要求的钛钯合金。
2、本发明直接将处理后的钛钯类屑状废料打包、挤压后直接进行EB熔炼，无需焊接成电极，避免了焊接引入高密度钨夹杂，进一步提高了钛钯的质量，且同时避免了电极在熔炼过程中的断裂、掉块影响生产安全的风险。
3、本发明回收钛钯类屑状废料得到的钛钯合金成分满足国家标准、组织均匀，钯元素含量稳定、杂质元素含量低，满足了舰船、离心机、耐腐蚀管道、电解槽等耐腐蚀材料的要求。
4、本发明的制备方法为屑状贵金属废料的回收重熔提供了新的熔炼思路和工艺路线，有效节约资源，变废为宝，实现了贵金属资源的充分利用，缓解了贵金属资源紧张的压力，节约物资能源消耗、减少环境污染。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中钛钯类屑状废料的实物图。
图2为本发明实施例1中无尘晾干的实际操作图。
图3为本发明实施例1中块状屑料的实物图。
图4a为对比例1中投料量为60kg压制的电极块的实物图1。
图4b为对比例1中投料量为60kg压制的电极块的实物图2。
图5a为对比例1中投料量为50kg压制的电极块的实物图1。
图5b为对比例1中投料量为50kg压制的电极块的实物图2。
图6a为对比例1中采用板条单面加固焊接制备的电极的实物图1。
图6b为对比例1中采用板条单面加固焊接制备的电极的实物图2。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在机加前对机加设备进行彻底清扫，对产生的钛钯类屑状废料可能接触到的有油污的区域进行除油处理防止污染，然后进行机加过程，收集钛钯类屑状废料(如图1所示)并进行筛选，再归类放入干净编织袋储存，在编织袋上醒目位置处清楚标识钛钯类屑状废料的来源锭号，设定单独区域存放并严禁与其他牌号屑料混放；
步骤二、采用光谱分拣仪对步骤一中经归类存放的钛钯类屑状废料进行分拣，挑出Pd元素含量不满足GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分要求的钛钯类屑状废料，并以钯元素含量为指标确认钛钯类屑状废料的牌号；
步骤三、将步骤二中确认为相同牌号TA9的钛钯类屑状废料依次进行除油、除皂化液、超声波清洗和无尘晾干，得到处理后的钛钯类屑状废料；所述除油采用金属清洗剂进行，且除油的温度为60℃±5℃，以充分溶解油类且避免金属清洗剂的挥发导致浓度降低，金属清洗剂的浸泡时间为20min；所述无尘晾干在不接触地面的条件下进行以防止沙粒和杂质的混入，如图2所示；
步骤四、将步骤三中得到的处理后的钛钯类屑状废料采用120吨打包机进行打包处理使其体积减少约十倍，然后采用8000T油压机进行挤压处理，使得处理后的钛钯类屑状废料在挤压模腔中均匀排布，得到规格长×宽×高为320mm×160mm×600mm、密度3.0g/cm3)的块状屑料，如图3所示；
步骤五、将步骤四中得到的块状屑料通过EBCHM电子束冷床炉进行EB熔炼，得到2支规格直径×长度为380mm×2800mm的圆锭；所述EB熔炼的具体过程为：熔炼前对电子束冷床炉的炉膛进行彻底清理以尽可能去除物料周边、冷床、结晶器周边的粘连物、挥发物及油污等，然后抽真空至炉内真空度小于5.0×10-3torr时对炉内进行捡漏，再按照表1的工艺过程及熔炼参数进行EB熔炼；
表1
Figure BDA0003325089100000071
所述EB熔炼过程中提升电流时密切关注炉内真空度变化，并在炉内真空度变化及时调整各枪电流值，避免炉内真空短时间剧烈下降，调整1#电子枪扫描轨迹和位置，避免出现块状屑料被提前熔化和电子束损伤冷床情况，且制底阶段完成后不冷却；在正常熔炼期间合理调整2#电子枪扫描图形，保证冷床内无冷区，并控制进料速度、熔炼速度、拉锭速度，使其良好匹配；
步骤六、对步骤五中得到的圆锭进行取样，包括块状样品和屑状样品，取样的位置为圆锭的冒口端200mm～300mm、中部和底端的200mm～300mm，按GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求进行Pd元素及杂质元素含量检测，结果如表2所示；
表2
Figure BDA0003325089100000072
Figure BDA0003325089100000081
从表2可知，经EB熔炼后得到的圆锭中Pd及杂质元素含量满足GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求，但其成分均匀性需进一步提高；
步骤七、将步骤六中含量检测合格的圆锭放置于真空自耗电弧炉的直径为480mm的坩埚内进行VAR熔炼，且VAR熔炼过程中通过稳弧搅拌，得到两支钛钯合金铸锭；所述VAR熔炼的工艺参数为：选用长度适合的辅助电极，并调节熔前真空度不超过5×100Pa，稳定阶段熔炼电流的设定值为16kA，且波动允许范围为11kA～18kA，稳定阶段稳弧电流设定值为12A，稳弧搅拌换向频率为6秒/次，稳定阶段电弧电压的设定值为31V～36V，稳定阶段最大真空度不超过15Pa，在圆锭剩余120kg～170kg时开始补缩，炉内冷却时间250min，出炉空冷；
对得到的钛钯合金进行取样，包括块状样品和屑状样品，取样的位置为钛钯合金铸锭的冒口端200mm～300mm、中部和底端的200mm～300mm，按GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求进行Pd元素及杂质元素含量检测，结果如表3所示；
表3
Figure BDA0003325089100000082
Figure BDA0003325089100000091
从表3可知，经EB熔炼结合VAR熔炼后得到的钛钯合金铸锭中Pd及杂质元素含量满足GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求，且成分均匀性较EB熔炼后的圆锭提高。
对比例1
本对比例采用传统方法即先将焊接成自耗电极再经VAR熔炼回收制备钛钯合金，包括以下步骤：
步骤一、将钛钯类屑状废料压制成单重为60kg的电极块，然后将10块电极块焊接成电极，经检测，由于压制形成的电极块开裂严重，掉渣较多，如图4a和图4b所示，焊接难度非常大，即使采用板条加固，电极的强度仍无法达到后续工艺要求，因此将电极块的投料量减少至50kg，压制得到的电极块的紧密程度得到提高，基本没裂缝，仅存在少量掉渣现象，如图5a和图5b所示；
步骤二、将10块步骤一中按照50kg投料量制备的电极块进行焊接制备电极，焊接过程中采用氩气保护焊点以防止氧化，并采用板条单面加固焊接，但焊接过程中焊点处的屑料脱落掉渣，且在天车吊起时因电极焊点处的屑料脱落导致断裂，如图6a和图6b所示，因此改用板条进行多面加固焊接，得到电极；
步骤三、装炉前对真空自耗电弧炉的坩埚进行清洗并吹干，并对真空自耗电弧炉的炉头采用压缩空气进行吹扫，然后将步骤二中得到的电极装入坩埚中放置于真空自耗电弧炉内进行两次VAR熔炼，得到2支钛钯合金铸锭；具体的熔炼参数如表4所示；
表4
Figure BDA0003325089100000092
Figure BDA0003325089100000101
步骤四、将步骤三中得到的钛钯合金铸锭进行取样，包括块状样品和屑状样品，取样的位置为钛钯合金铸锭的冒口端200mm～300mm、中部和底端的200mm～300mm，按GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求进行Pd元素及杂质元素含量检测，结果如表5所示；
表5
Figure BDA0003325089100000102
将实施例1中的表3与对比例1中的表5进行比较可知，相对于对比例1中的传统熔炼方式，本发明采用EB熔炼结合VAR双联熔炼制备得到的钛钯合金铸锭的组织成分更加均匀，且有效避免传统焊接方式造成钨极夹杂及熔炼过程中电极断裂等问题，使高密度杂质下沉，低密度杂质上浮，Pd元素及O、N、H元素含量稳定、分布均匀，C元素明显降低，满足GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、收集钛钯类屑状废料并进行筛选，然后归类存放；
步骤二、采用光谱分拣仪对步骤一中经归类存放的钛钯类屑状废料进行分拣，并以钯元素含量为指标确认钛钯类屑状废料的牌号；
步骤三、将步骤二中确认为相同牌号的钛钯类屑状废料依次进行除油、除皂化液、超声波清洗和无尘晾干，得到处理后的钛钯类屑状废料；
步骤四、将步骤三中得到的处理后的钛钯类屑状废料进行打包处理，然后进行挤压处理，得到块状屑料；
步骤五、将步骤四中得到的块状屑料通过EBCHM电子束冷床炉进行EB熔炼，得到中间锭；
步骤六、对步骤五中得到的中间锭进行取样，按GB/3620.1-2016钛及钛合金牌号和化学成分中的要求进行Pd元素及杂质元素含量检测；
步骤七、将步骤六中含量检测合格的中间锭放置于真空自耗电弧炉的坩埚内进行VAR熔炼，且VAR熔炼过程中通过稳弧搅拌，得到钛钯合金。
2.根据权利要求1所述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述打包处理采用的设备为120吨打包机。
3.根据权利要求1所述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述打包处理后的钛钯类屑状废料的体积减少数十倍。
4.根据权利要求1所述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述挤压处理采用的设备为8000T油压机。
5.根据权利要求1所述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述块状屑料的密度大于3.0g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤四中所述块状屑料的规格长×宽×高为320mm×160mm×600mm；步骤五中所述中间锭为圆锭，且规格直径×长度为380mm×2800mm；步骤六中所述取样的位置为中间锭的冒口端200mm～300mm、中部和底端的200mm～300mm。
7.根据权利要求1所述的一种EB结合VAR熔炼回收钛钯类屑状废料的方法，其特征在于，步骤七中所述坩埚的直径为480mm。
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