CN113956817A - 一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，所述防水卷材结构从上到下为石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层、沥青层、聚酯胎层、反应沥青层、保护膜层；本发明还提供一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，所述制备方法包括制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜、制备沥青层沥青、制备反应沥青层沥青、制备防水卷材。本发明的防水卷材施工后卷材与卷材间剥离强度高，无处理情况下剥离强度为1.7‑1.8N/mm，浸水处理剥离强度为1.6‑1.7 N/mm；本发明的防水卷材与后浇混凝土剥离强度高，无处理情况下剥离强度为2.5‑2.6 N/mm，浸水处理剥离强度为2.3‑2.4N/mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材及其制备方法，属于防水卷材领域。
背景技术
随着沥青防水卷材出现，因为其可以工业化生产，使用方便，在建筑施工中应用越来越受到人们的青睐，特别是楼房顶层天面、地铁天面和堤坝涵闸顶面的施工，将改性沥青卷材带有粘合剂的一面直接粘贴到混凝土表面就达到防水的目的。
目前沥青卷材的粘结方式主要为通过加热施工或者使用粘合剂来进行粘结，粘结效果会随着时间推移逐渐失效，出现剥落、脱离等现象，而且在潮湿环境下铺装的粘结能力差，导致密封性不足，从而影响防水效果。
CN105584135A公开了一种带交联反应层的预铺湿铺防水卷材，通过交联剂和沥青反应作用于混凝土与防水卷材的接触界面，通过化学交联和物理卯榫共同作用来提高防水卷材的粘结性能，虽然其提高了卷材与混凝土之间的剥离强度，但是卷材与卷材之间的剥离强度较低，水汽容易从卷材接缝处渗入，产生卷材剥离，从而影响防水效果，并且其热老化后尺寸变化率大，从而降低防水性能。
综上所述，现有技术存在以下缺点：
（1）现有反应型防水卷材，施工后卷材与卷材间剥离强度低；
（2）现有反应型防水卷材，热老化后尺寸变化率大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对沥青进行改性制成防水卷材，实现以下发明目的：
（1）防水卷材施工后卷材与卷材间剥离强度高；
（2）防水卷材热老化后尺寸变化率小。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，所述防水卷材结构从上到下为石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层、沥青层、聚酯胎层、反应沥青层、保护膜层；
所述防水卷材厚度2.98-3.04mm，其中石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层厚度0.18-0.24mm，沥青层厚度0.7-0.9mm，聚酯胎层厚度1.0-1.4mm，反应沥青层厚度0.6-0.8mm，保护膜层厚度0.08-0.12mm。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述制备方法包括制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜、制备沥青层沥青、制备反应沥青层沥青、制备防水卷材。
所述制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜，将中密度聚乙烯纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯、过硫酸铵的分散液在63-67℃下搅拌80-100min，然后加入偶氮二异庚腈于85-95℃下搅拌130-180min，再加入石墨纤维和二月桂酸二丁基锡于63-67℃下搅拌130-180min，搅拌后抽滤，滤渣干燥得到石墨纤维复合聚乙烯；
将得到的石墨纤维复合聚乙烯熔融挤压成膜，得到0.09-0.12mm厚度的石墨纤维复合聚乙烯膜，再将两张石墨纤维复合聚乙烯膜交叉熔融复合得到0.18-0.24mm厚度石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜。
所述中密度聚乙烯，平均分子量为18-20万；
所述分散液，按质量份计包括以下组分：中密度聚乙烯纤维28-32份、二苯基甲烷二异氰酸酯9-11份、过硫酸铵0.8-1.2份、水450-550份；
所述偶氮二异庚腈与中密度聚乙烯纤维质量比为1:48-52；
所述石墨纤维、二月桂酸二丁基锡与中密度聚乙烯纤维的质量比为185-215：90-105：1。
所述制备沥青层沥青，将沥青升温至73-77℃并分散于混合溶剂中搅拌25-35min，再加入三氯乙酸酐、硫酸氢钾、石油树脂的混合液在73-77℃下混合搅拌90-150min，最后加入SBS、SBR、滑石粉在73-77℃下混合搅拌50-70min得到沥青层沥青。
所述混合溶剂由环己烷、四氢呋喃组成，质量比为3.5-4.5：1；
所述沥青与混合溶剂质量比为1：1.8-2.2；
所述混合液按质量份计，包括以下组分：三氯乙酸酐4.5-5.5份、硫酸氢钾0.8-1.2份、石油树脂9-11份；
所述混合液与沥青的质量比为1：9-11；
所述SBS、SBR、滑石粉与沥青的质量比为2.8-3.2：1.8-2.2：0.8-1.2：14-16。
所述制备反应沥青层沥青包括制备改性硅烷偶联剂、制备反应沥青
所述制备改性硅烷偶联剂，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯在63-67℃下搅拌120-180min得到改性硅烷偶联剂；
所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯质量比为1:0.8-1.2。
所述制备反应沥青，将制得的改性硅烷偶联剂与沥青层沥青、环氧树脂乳液在63-67℃下混合均匀得到反应沥青层沥青；
所述改性硅烷偶联剂、沥青层沥青、环氧树脂乳液质量比为1:85-95: 4.5-5.5。
所述制备防水卷材，将聚酯胎层一面涂覆沥青层沥青，另一面涂覆反应沥青层沥青，再将石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层与保护膜层按顺序覆盖，挤压成型得到防水卷材。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的防水卷材施工后卷材与卷材间剥离强度高，无处理情况下剥离强度为1.7-1.8N/mm，浸水处理剥离强度为1.6-1.7 N/mm（GB/T35467-2017）；
本发明的防水卷材与后浇混凝土剥离强度高，无处理情况下剥离强度为2.5-2.6N/mm，浸水处理剥离强度为2.3-2.4N/mm（GB∕T23457-2017）；
本发明的防水卷材热老化后尺寸变化率小，尺寸变化率为0.30-0.35%（GB/T35467-2017）；
本发明的防水卷材拉伸性能好，最大拉力为1006-1020N/50mm，最大拉力下伸长率为46-48%（GB/T35467-2017）；
本发明的防水卷材防水性好，0.3MPa，120min下不透水性测试，不透水（GB/T35467-2017）。
具体实施方式
实施例1
（1）制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜
中密度聚乙烯纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯、过硫酸铵的分散液在65℃下以800r/min搅拌90min，然后加入偶氮二异庚腈于90℃下以700r/min搅拌150min，再加入石墨纤维和二月桂酸二丁基锡于65℃下以700r/min搅拌150min，搅拌后抽滤，滤渣干燥得到石墨纤维复合聚乙烯；
所述中密度聚乙烯，平均分子量为19万；
所述分散液，按质量份计包括以下组分：中密度聚乙烯纤维30份、二苯基甲烷二异氰酸酯10份、过硫酸铵1份、水500份；
所述偶氮二异庚腈与中密度聚乙烯纤维质量比为1:50；
所述石墨纤维、二月桂酸二丁基锡与中密度聚乙烯纤维的质量比为200：100：1；
将得到的石墨纤维复合聚乙烯熔融挤压成膜，得到0.1mm厚度的石墨纤维复合聚乙烯膜，再将两张石墨纤维复合聚乙烯膜交叉熔融复合得到0.2mm厚度石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜。
（2）制备沥青层沥青
将沥青升温至75℃并分散于混合溶剂中，以200r/min搅拌30min，再加入三氯乙酸酐、硫酸氢钾、石油树脂的混合液在75℃下以200r/min混合搅拌120min，最后加入SBS、SBR、滑石粉在75℃下以200r/min混合搅拌60min得到沥青层沥青。
所述混合溶剂由环己烷、四氢呋喃组成，质量比为4：1；
所述沥青与混合溶剂质量比为1：2；
所述混合液按质量份计，包括以下组分：三氯乙酸酐5份、硫酸氢钾1份、石油树脂10份；
所述混合液与沥青的质量比为1：10；
所述SBS、SBR、滑石粉与沥青的质量比为3：2：1：15。
（3）制备反应沥青层沥青
a、制备改性硅烷偶联剂
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯在65℃下以300r/min搅拌150min得到改性硅烷偶联剂；
所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯质量比为1:1；
b、制备反应沥青
将制得的改性硅烷偶联剂与沥青层沥青、环氧树脂乳液在65℃下混合均匀得到反应沥青层沥青；
所述改性硅烷偶联剂、沥青层沥青、环氧树脂乳液质量比为1:90: 5。
（4）制备防水卷材
一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，结构从上到下为石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层、沥青层、聚酯胎层、反应沥青层、保护膜层；
所述防水卷材厚度3.0mm，其中石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层厚度0.2mm，沥青层厚度0.8mm，聚酯胎层厚度1.2mm，反应沥青层厚度0.7mm，保护膜层厚度0.1mm；
将聚酯胎层一面涂覆沥青层沥青，另一面涂覆反应沥青层沥青，再将石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层与保护膜层按顺序覆盖，通过压机并快速冷却成型得到防水卷材。
实施例1的防水卷材施工后卷材与卷材间剥离强度高，无处理情况下剥离强度为1.8N/mm，浸水处理剥离强度为1.7 N/mm（GB/T35467-2017）；
实施例1的防水卷材与后浇混凝土剥离强度高，无处理情况下剥离强度为2.6 N/mm，浸水处理剥离强度为2.4N/mm（GB∕T23457-2017）；
实施例1的防水卷材热老化后尺寸变化率小，尺寸变化率为0.30%（GB/T35467-2017）；
实施例1的防水卷材拉伸性能好，最大拉力为1020N/50mm，最大拉力下伸长率为48%（GB/T35467-2017）；
实施例1的防水卷材防水性好，0.3MPa，120min下不透水性测试，不透水（GB/T35467-2017）。
实施例2
（1）制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜
中密度聚乙烯纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯、过硫酸铵的分散液在63℃下以700r/min搅拌100min，然后加入偶氮二异庚腈于85℃下以600r/min搅拌180min，再加入石墨纤维和二月桂酸二丁基锡于63℃下以600r/min搅拌180min，搅拌后抽滤，滤渣干燥得到石墨纤维复合聚乙烯；
所述中密度聚乙烯，平均分子量为18万；
所述分散液，按质量份计包括以下组分：中密度聚乙烯纤维28份、二苯基甲烷二异氰酸酯9份、过硫酸铵0.8份、水450份；
所述偶氮二异庚腈与中密度聚乙烯纤维质量比为1:48；
所述石墨纤维、二月桂酸二丁基锡与中密度聚乙烯纤维的质量比为185：90：1；
将得到的石墨纤维复合聚乙烯熔融挤压成膜，得到0.09mm厚度的石墨纤维复合聚乙烯膜，再将两张石墨纤维复合聚乙烯膜交叉熔融复合得到0.18mm厚度石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜。
（2）制备沥青层沥青
将沥青升温至73℃并分散于混合溶剂中，以180r/min搅拌35min，再加入三氯乙酸酐、硫酸氢钾、石油树脂的混合液在73℃下以180r/min混合搅拌150min，最后加入SBS、SBR、滑石粉在73℃下以180r/min混合搅拌70min得到沥青层沥青。
所述混合溶剂由环己烷、四氢呋喃组成，质量比为3.5：1；
所述沥青与混合溶剂质量比为1：1.8；
所述混合液按质量份计，包括以下组分：三氯乙酸酐4.5份、硫酸氢钾0.8份、石油树脂9份；
所述混合液与沥青的质量比为1：9；
所述SBS、SBR、滑石粉与沥青的质量比为2.8：1.8：0.8：14。
（3）制备反应沥青层沥青
a、制备改性硅烷偶联剂
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯在63℃下以250r/min搅拌180min得到改性硅烷偶联剂；
所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯质量比为1:0.8；
b、制备反应沥青
将制得的改性硅烷偶联剂与沥青层沥青、环氧树脂乳液在63℃下混合均匀得到反应沥青层沥青；
所述改性硅烷偶联剂、沥青层沥青、环氧树脂乳液质量比为1:85: 4.5。
（4）制备防水卷材
一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，结构从上到下为石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层、沥青层、聚酯胎层、反应沥青层、保护膜层；
所述防水卷材厚度2.98mm，其中石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层厚度0.18mm，沥青层厚度0.9mm，聚酯胎层厚度1.0mm，反应沥青层厚度0.8mm，保护膜层厚度0.1mm；
将聚酯胎层一面涂覆沥青层沥青，另一面涂覆反应沥青层沥青，再将石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层与保护膜层按顺序覆盖，通过压机并快速冷却成型得到防水卷材。
实施例2的防水卷材施工后卷材与卷材间剥离强度高，无处理情况下剥离强度为1.8N/mm，浸水处理剥离强度为1.6 N/mm（GB/T35467-2017）；
实施例2的防水卷材与后浇混凝土剥离强度高，无处理情况下剥离强度为2.5 N/mm，浸水处理剥离强度为2.3N/mm（GB∕T23457-2017）；
实施例2的防水卷材热老化后尺寸变化率小，尺寸变化率为0.35%（GB/T35467-2017）；
实施例2的防水卷材拉伸性能好，最大拉力为1006N/50mm，最大拉力下伸长率为47%（GB/T35467-2017）；
实施例2的防水卷材防水性好，0.3MPa，120min下不透水性测试，不透水（GB/T35467-2017）。
实施例3
（1）制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜
中密度聚乙烯纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯、过硫酸铵的分散液在67℃下以900r/min搅拌80min，然后加入偶氮二异庚腈于95℃下以800r/min搅拌130min，再加入石墨纤维和二月桂酸二丁基锡于67℃下以800r/min搅拌130min，搅拌后抽滤，滤渣干燥得到石墨纤维复合聚乙烯；
所述中密度聚乙烯，平均分子量为20万；
所述分散液，按质量份计包括以下组分：中密度聚乙烯纤维32份、二苯基甲烷二异氰酸酯11份、过硫酸铵1.2份、水550份；
所述偶氮二异庚腈与中密度聚乙烯纤维质量比为1:52；
所述石墨纤维、二月桂酸二丁基锡与中密度聚乙烯纤维的质量比为215：105：1；
将得到的石墨纤维复合聚乙烯熔融挤压成膜，得到0.12mm厚度的石墨纤维复合聚乙烯膜，再将两张石墨纤维复合聚乙烯膜交叉熔融复合得到0.24mm厚度石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜。
（2）制备沥青层沥青
将沥青升温至77℃并分散于混合溶剂中，以220r/min搅拌25min，再加入三氯乙酸酐、硫酸氢钾、石油树脂的混合液在77℃下以220r/min混合搅拌90min，最后加入SBS、SBR、滑石粉在77℃下以220r/min混合搅拌50min得到沥青层沥青。
所述混合溶剂由环己烷、四氢呋喃组成，质量比为4.5：1；
所述沥青与混合溶剂质量比为1：2.2；
所述混合液按质量份计，包括以下组分：三氯乙酸酐5.5份、硫酸氢钾1.2份、石油树脂11份；
所述混合液与沥青的质量比为1：11；
所述SBS、SBR、滑石粉与沥青的质量比为3.2：2.2：1.2：16。
（3）制备反应沥青层沥青
a、制备改性硅烷偶联剂
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯在67℃下以350r/min搅拌120min得到改性硅烷偶联剂；
所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯质量比为1:1.2；
b、制备反应沥青
将制得的改性硅烷偶联剂与沥青层沥青、环氧树脂乳液在67℃下混合均匀得到反应沥青层沥青；
所述改性硅烷偶联剂、沥青层沥青、环氧树脂乳液质量比为1:95: 5.5。
（4）制备防水卷材
一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，结构从上到下为石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层、沥青层、聚酯胎层、反应沥青层、保护膜层；
所述防水卷材厚度3.04mm，其中石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层厚度0.24mm，沥青层厚度0.7mm，聚酯胎层厚度1.4mm，反应沥青层厚度0.6mm，保护膜层厚度0.1mm；
将聚酯胎层一面涂覆沥青层沥青，另一面涂覆反应沥青层沥青，再将石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层与保护膜层按顺序覆盖，通过压机并快速冷却成型得到防水卷材。
实施例3的防水卷材施工后卷材与卷材间剥离强度高，无处理情况下剥离强度为1.7N/mm，浸水处理剥离强度为1.6 N/mm（GB/T35467-2017）；
实施例3的防水卷材与后浇混凝土剥离强度高，无处理情况下剥离强度为2.6 N/mm，浸水处理剥离强度为2.4N/mm（GB∕T23457-2017）；
实施例3的防水卷材热老化后尺寸变化率小，尺寸变化率为0.33%（GB/T35467-2017）；
实施例3的防水卷材拉伸性能好，最大拉力为1013N/50mm，最大拉力下伸长率为46%（GB/T35467-2017）；
实施例3的防水卷材防水性好，0.3MPa，120min下不透水性测试，不透水（GB/T35467-2017）。
Claims (10)
1.一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，其特征在于，所述防水卷材结构从上到下为石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层、沥青层、聚酯胎层、反应沥青层、保护膜层。
2.根据权利要求1所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材，其特征在于：
所述防水卷材厚度2.98-3.04mm，其中石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层厚度0.18-0.24mm，沥青层厚度0.7-0.9mm，聚酯胎层厚度1.0-1.4mm，反应沥青层厚度0.6-0.8mm，保护膜层厚度0.08-0.12mm。
3.一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜、制备沥青层沥青、制备反应沥青层沥青、制备防水卷材。
4.根据权利要求3所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述制备石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜，将中密度聚乙烯纤维、二苯基甲烷二异氰酸酯、过硫酸铵的分散液在63-67℃下搅拌80-100min，然后加入偶氮二异庚腈于85-95℃下搅拌130-180min，再加入石墨纤维和二月桂酸二丁基锡于63-67℃下搅拌130-180min，搅拌后抽滤，滤渣干燥得到石墨纤维复合聚乙烯；
将得到的石墨纤维复合聚乙烯熔融挤压成膜，得到0.09-0.12mm厚度的石墨纤维复合聚乙烯膜，再将两张石墨纤维复合聚乙烯膜交叉熔融复合得到0.18-0.24mm厚度石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜。
5.根据权利要求4所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述中密度聚乙烯，平均分子量为18-20万；
所述分散液，按质量份计包括以下组分：中密度聚乙烯纤维28-32份、二苯基甲烷二异氰酸酯9-11份、过硫酸铵0.8-1.2份、水450-550份；
所述偶氮二异庚腈与中密度聚乙烯纤维质量比为1:48-52；
所述石墨纤维、二月桂酸二丁基锡与中密度聚乙烯纤维的质量比为185-215：90-105：1。
6.根据权利要求3所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述制备沥青层沥青，将沥青升温至73-77℃并分散于混合溶剂中搅拌25-35min，再加入三氯乙酸酐、硫酸氢钾、石油树脂的混合液在73-77℃下混合搅拌90-150min，最后加入SBS、SBR、滑石粉在73-77℃下混合搅拌50-70min得到沥青层沥青。
7.根据权利要求6所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述混合溶剂由环己烷、四氢呋喃组成，质量比为3.5-4.5：1；
所述沥青与混合溶剂质量比为1：1.8-2.2；
所述混合液按质量份计，包括以下组分：三氯乙酸酐4.5-5.5份、硫酸氢钾0.8-1.2份、石油树脂9-11份；
所述混合液与沥青的质量比为1：9-11；
所述SBS、SBR、滑石粉与沥青的质量比为2.8-3.2：1.8-2.2：0.8-1.2：14-16。
8.根据权利要求3所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述制备反应沥青层沥青包括制备改性硅烷偶联剂、制备反应沥青
所述制备改性硅烷偶联剂，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯在63-67℃下搅拌120-180min得到改性硅烷偶联剂；
所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、磷酸三酯质量比为1:0.8-1.2。
9.根据权利要求8所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述制备反应沥青，将制得的改性硅烷偶联剂与沥青层沥青、环氧树脂乳液在63-67℃下混合均匀得到反应沥青层沥青；
所述改性硅烷偶联剂、沥青层沥青、环氧树脂乳液质量比为1:85-95: 4.5-5.5。
10.根据权利要求3所述的一种反应粘结型高分子湿铺防水卷材的制备方法，其特征在于：
所述制备防水卷材，将聚酯胎层一面涂覆沥青层沥青，另一面涂覆反应沥青层沥青，再将石墨纤维复合聚乙烯PCM交叉膜层与保护膜层按顺序覆盖，挤压成型得到防水卷材。
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