CN113953079B - 一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多金属页岩焙烧‑富集钒的方法。所述方法主要包括原料破碎球磨、混合压团、焙烧、球磨、浮选、烟气吸收工序,具体为:将多金属页岩原矿粉碎至0.02~0.15mm,再与氯化钙、黄铁矿和水按质量比1:0.05~0.2:0.05~0.5:0.3~0.6混合均匀后造球后进行干燥处理,经过干燥处理后小球于800~1000℃进行焙烧,将焙烧得到的产物进行球磨处理,最后将球磨处理后的粉体进行浮选,获得钒品位为5%~20%(V2O5)的含钒精矿。焙烧烟气采用氧化钙吸收处理,形成的氯化钙用做氯化剂,返回混合压团工序。本发明具有操作简单,能显著降低渣量,显著提高钒收率等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工、材料领域,特别涉及一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的稀有金属元素,广泛应用在钢铁、有色、化工、储能、光学、电子、环保、医药、原子能等国民经济的诸多重要领域,被称为现代工业的味精。我国钒资源丰富,主要赋存于钒钛磁铁矿和石煤中。我国含钒石煤分布十分广泛,总储量618.8亿吨,其中已探明工业储量39亿吨,含量大于0.5%的储量为7707.5万吨,是我国钒钛磁铁矿中V2O5储量的2.7倍,仅湘、鄂、赣等7省的石煤中五氧化二钒储量就达11797万吨。因此,我国对石煤中钒资源提取、开发十分重视,涌现出多种石煤提钒的技术。
从20世纪60年代就开始对石煤提钒进行研究,70年代开始工业生产,主要分为两大工艺路线:火法焙烧-湿法提钒工艺和全湿法提钒工艺。火法焙烧-湿法技术过程通常采用钠化焙烧或钙化焙烧,然后用酸进行浸取,该技术最大的缺陷是酸消耗量大,硫酸消耗量一般为矿石质量的25-40%;此外,钒的回收率低,仅为45-55%,将近50%的钒尚未被回收而浪费。全湿法工艺则是将石煤在常压或加温加压及氧化剂存在下进行酸浸,然后再经过萃取、离子交换等工序。然而,直接酸浸工艺只适用于以吸附态钒为主的石煤,而对于普通石煤的浸出率不超过60%,仍然具有较低的浸出率;除非在系统中添加氟化物,可将浸出率提高至90%,但含氟废水和含氟废气对环境的污染较大。此外,处理成本也比较高。如果对含钒石煤中的钒进行预富集处理,获得品位较高的含钒矿物作为提钒原料,则在很大程度上可解决上述问题。
为此,中国专利申请CN102168190A采用浮选的手段将碳和含钒矿物分离,获得含五氧化二钒品位为1.63%的含钒精矿,然而,这种简单的物理分离方法所起的效果很有限,精矿中的钒品位仍然很低,对于后续提钒过程仍然带来困难。而专利CN106011466B则在石煤中添加三氧化二铁和碳粉,经过破碎制备成球团在900~1000℃进行焙烧,利用高温化学反应的手段使V与Fe、O元素形成具磁性的钒铁尖晶石相,然后再通过磁选分离出钒铁尖晶石物相。然而,该专利技术并未给出钒的提取率,或富集相中的钒的含量,所以难以说明该专利技术所产生的效果。此外,加入的氧化铁会与原料中的二氧化硅、三氧化二铝形成硅酸铁、铝酸铁尖晶石,导致渣量显著增加,且难以被利用。
因此,为了能有效地将含量非常低且分散的钒进行富集,本发明采用氯化离析-捕集的技术,将钒富集于易于分离的物相中,再通过物理手段将其分离,从而使其得以富集。
发明内容
针对现有含钒石煤预富集钒存在的问题,本发明提供了一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,该方法采用氯化离析-捕集,即在原料中加入氯化钙、黄铁矿进行焙烧处理,然后再进行浮选分离。焙烧烟气采用氧化钙吸收处理,形成的氯化钙用做氯化剂,返回混合压团工序。本发明具有操作简单,能显著降低渣量,显著提高钒收率等优点。
为达到上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种多金属页岩焙烧-富集的方法,所述方法包括以下工序:破碎球磨工序1、混合压团工序2、焙烧工序3、球磨工序4、浮选工序5和烟气吸收工序6,具体按以下步骤进行:
1)将原料进行破碎球磨处理,得到多金属页岩粉体;
2)将破碎球磨工序1获得的多金属页岩粉体与氯化剂、金属捕集剂送入混合压团工序,造成小球;
3)将混合压团工序2获得的小球送入焙烧工序3,在惰性气氛下进行焙烧处理,焙烧产生的烟气则送入烟气吸收工序6,捕集烟气中的氯,使其转化成氯化物,得到的氯化物再返回焙烧工序3;
4)将焙烧工序3得到的焙烧产物送入球磨工序4,使富含多种金属的硫铁矿相与其它物相解离;
5)将球磨工序4球磨后的浆料送入浮选工序5,分别获得含钒精矿和选别尾矿,选别尾矿送处理。
优选地,所述的原料为含钒页岩和/或黑色页岩种,且原料中五氧化二钒的质量含量不低于0.5%。
优选地,所述的混合压团工序2是将多金属页岩粉体、氯化剂、金属捕集剂和水按质量比为1:0.05~0.2:0.05~0.5:0.3~0.6混合均匀,然后进行压团制备成0.5~5mm的小球;所述的氯化剂为氯化钙;所述的金属捕集剂为黄铁矿。
优选地,所述的焙烧工序3的焙烧温度为800~1000℃,焙烧时间为0.5~4.0h。
优选地,所述的球磨工序4中将焙烧工序3得到的焙烧产物球磨处理至325目以下含量占95%以上。
本发明中的含钒精矿的钒品位为5%~20%(V2O5)。
相比现有报道技术,本发明具有以下突出的优点:
(1)可将石煤中非常分散的钒有效富集。石煤中的钒氧化物与氯化钙可以反应形成具有挥发性的三氯氧钒,三氯氧钒被硫铁矿捕获,富集于硫铁矿相中。
(2)可实现氯介质的循环,避免氯介质外排而对环境造成危害。焙烧烟气中含有挥发性氯化亚铁及其它氯化物,通过加入氧化钙,可以转化为氯化钙,获得氯化钙再用作氯化剂,从而可避免氯介质的外排。
(3)能够显著减少渣量,降低废渣的排放。由于部分氯介质返回,相当于减少了原始氯化钙的加入量,从而可有效降低渣量。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步阐释,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。
图1为本发明所述的一种多金属页岩焙烧-富集的方法流程示意图;
图2为本发明实施例2所得含钒精矿的电镜图和能谱曲线图;
图3为本发明实施例3所得含钒精矿的电镜图和能谱曲线图;
图4为本发明实施例4所得含钒精矿的电镜图和能谱曲线图;
图5为本发明实施例5所得含钒精矿的电镜图和能谱曲线图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
图1为本发明所述的一种多金属页岩焙烧-富集的方法的流程示意图。结合图1,一种多金属页岩焙烧-富集的方法,所述方法包括以下工序:破碎球磨工序1,混合压团工序2、焙烧工序3、球磨工序4、浮选工序5、烟气吸收工序6,具体按以下步骤进行:
1)将原料进行破碎球磨处理,得到多金属页岩粉体;
2)将破碎球磨工序1获得的多金属页岩粉体与氯化剂、金属捕集剂送入混合压团工序,造成小球;
3)将混合压团工序2获得的小球送入焙烧工序3,在惰性气氛下进行焙烧处理,焙烧产生的烟气则送入烟气吸收工序6,捕集烟气中的氯,使其转化成氯化物,得到的氯化物再返回焙烧工序3;
4)将焙烧工序3得到的焙烧产物送入球磨工序4,使富含多种金属的硫铁矿相与其它物相解离;
5)将球磨工序4球磨后的浆料送入浮选工序5,分别获得含钒精矿和选别尾矿,尾矿送处理。
实施例2
本实施例采用实施例1所述的一种多金属页岩焙烧-富集的方法。所述采用五氧化二钒质量含量为0.8%的含钒页岩,与氯化钙、硫铁矿和水按质量比为1:0.1:0.1:0.3配料,送入混合压团工序,混合均匀后制备成0.5mm的小球,干燥处理后送至焙烧工序3,于800℃氮气气氛下焙烧4.0h,焙烧产生的烟气送入烟气吸收工序6,采用氧化钙捕集烟气中的氯,使其转化成氯化钙,得到的氯化钙再返回焙烧工序3,焙烧后的物料经过破碎后送入球磨工序4,将其球磨至325目以下含量占95%以上,将球磨处理好的浆料送入浮选工序5,采用丁基黄药为浮选剂进行浮选,添加量为150克/吨,2#油为起泡剂,添加量为40克/吨,浮选获得的含钒精矿中钒元素含量达到12.46%,钒元素的收率达到95.7%。从图2的扫描电镜结果(图2a)和能谱曲线结果(图2b)可见钒元素富集于硫铁矿种,各元素含量具体见表1,从表1可知富集于硫铁矿相中的钒元素的质量含量为12.46%。
表1
实施例3
本实施例采用实施例1所述的一种多金属页岩焙烧-富集的方法。所述采用五氧化二钒质量含量为1.1%的含钒页岩,与氯化钙、硫铁矿和水按质量比为1:0.2:0.5:0.5配料,送入混合压团工序,混合均匀后制备成1.0mm的小球,干燥处理后送至焙烧工序3,于1000℃氮气气氛下焙烧0.5h,焙烧产生的烟气送入烟气吸收工序6,采用氧化钙捕集烟气中的氯,使其转化成氯化钙,得到的氯化钙再返回焙烧工序3,焙烧后的物料经过破碎后送入球磨工序4,将其球磨至325目以下含量占95%以上,将球磨处理好的浆料送入浮选工序5,采用丁基黄药为浮选剂进行浮选,添加量为150克/吨,2#油为起泡剂,添加量为40克/吨,浮选获得的含钒精矿中钒元素含量达到10.66%,钒元素的收率达到96.2%。从图3的扫描电镜结果(图3a)和能谱曲线结果(图3b)可见钒元素富集于硫铁矿种,各元素含量具体见表2,从表2可知富集于硫铁矿相中的钒元素的质量含量为10.66%。
表2
实施例4
本实施例采用实施例1所述的一种多金属页岩焙烧-富集的方法。所述采用五氧化二钒质量含量为0.6%的黑色页岩,与氯化钙、硫铁矿和水按质量比为1:0.05:0.05:0.3配料,送入混合压团工序,混合均匀后制备成5.0mm的小球,干燥处理后送至焙烧工序3,于900℃氮气气氛下焙烧1.5h,焙烧产生的烟气送入烟气吸收工序6,采用氧化钙捕集烟气中的氯,使其转化成氯化钙,得到的氯化钙再返回焙烧工序3,焙烧后的物料经过破碎后送入球磨工序4,将其球磨至325目以下含量占95%以上,将球磨处理好的浆料送入浮选工序5,采用丁基黄药为浮选剂进行浮选,添加量为150克/吨,2#油为起泡剂,添加量为40克/吨,浮选获得的含钒精矿中钒元素含量达到11.64%,钒元素的收率达到94.5%。从图4描电镜结果(图4a)和能谱曲线结果(图4b)可见钒元素富集于硫铁矿种,各元素含量具体见表3,从表3知富集于硫铁矿相中的钒元素的质量含量为11.64%。
表3
实施例5
本实施例采用实施例1所述的一种多金属页岩焙烧-富集的方法。所述采用五氧化二钒质量含量为0.6%的含钒页岩,与氯化钙、硫铁矿和水按质量比为1:0.05:0.05:0.3配料,送入混合压团工序,混合均匀后制备成5.0mm的小球,干燥处理后送至焙烧工序3,于900℃氮气气氛下焙烧1.5h,焙烧产生的烟气送入烟气吸收工序6,采用氧化钙捕集烟气中的氯,使其转化成氯化钙,得到的氯化钙再返回焙烧工序3,焙烧后的物料经过破碎后送入球磨工序4,将其球磨至325目以下含量占95%以上,将球磨处理好的浆料送入浮选工序5,采用丁基黄药为浮选剂进行浮选,添加量为150克/吨,2#油为起泡剂,添加量为40克/吨,浮选获得的含钒精矿中钒元素含量达到9.12%,钒元素的收率达到95.1%。从图5扫描电镜结果(图5a)和能谱曲线结果(图5b)可见钒元素富集于硫铁矿种,各元素含量具体见表4,从表4知富集于硫铁矿相中的钒元素的质量含量为9.12%。
表4
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法,在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应该理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,所述方法包括以下工序:破碎球磨工序(1)、混合压团工序(2)、焙烧工序(3)、球磨工序(4)、浮选工序(5)和烟气吸收工序(6),具体按以下步骤进行:
1)将原料进行送入破碎球磨工序(1)进行破碎球磨处理,得到多金属页岩粉体;
2)将破碎球磨工序(1)获得的多金属页岩粉体与氯化剂、金属捕集剂送入混合压团工序(2),造成小球;
3)将混合压团工序(2)获得的小球送入焙烧工序(3),在惰性气氛下进行焙烧处理,焙烧产生的烟气则送入烟气吸收工序(6),捕集烟气中的氯,使其转化成氯化物,得到的氯化物再返回焙烧工序(3);
4)将焙烧工序(3)得到的焙烧产物送入球磨工序(4),使富含多种金属的硫铁矿相与其它物相解离;
5)将球磨工序(4)球磨后的浆料送入浮选工序(5),分别获得含钒精矿和选别尾矿,选别尾矿送处理。
2.根据权利要求1所述的一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,其特征在于,所述的原料为含钒页岩和/或黑色页岩,且原料中五氧化二钒质量含量不低于0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,其特征在于,所述的氯化剂为氯化钙。
4.根据权利要求1所述的一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,其特征在于,所述的金属捕集剂为黄铁矿。
5.根据权利要求1所述的一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,其特征在于,所述的混合压团工序(2)是将多金属页岩粉体、氯化剂、金属捕集剂和水按质量比为1:0.05~0.2:0.05~0.5:0.3~0.6混合均匀,然后进行压团制备成0.5~5mm的小球。
6.根据权利要求1所述的一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,其特征在于,所述的焙烧工序(3)的焙烧温度为800~1000℃,焙烧时间为0.5~4.0h。
7.根据权利要求1所述的一种多金属页岩焙烧-富集钒的方法,其特征在于,所述的球磨工序(4)中将焙烧工序(3)得到的焙烧产物球磨处理至325目以下含量占95%以上。
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