CN113945669A - 三甲基镓在线分析装置及其分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三甲基镓在线分析装置及其分析方法，可进行连续多次取样，样品回收也方便高效，在分析需求之前即可对管道进行前处理，结果可在1小时内完成，无需拆卸取样瓶，尾气接收也方便，分析结果还进行后置换，避免对后续分析干扰。本发明有多条线路和多个阀，组合多个工艺路线，并联多根分析管路，短时间可进行多工艺路线的样品在线分析，这样可实现前置换、空白测试、取样、分析、尾气接收、样品回收、后置换共七个功能步骤。
Description
技术领域
本发明三甲基镓的取样分析领域，尤其涉及一种三甲基镓在线分析装置及其分析方法。
背景技术
三甲基镓用于金属有机化学气相沉积(MOCVD)；三甲基镓在常温常压下为无色透明有毒液体。在空气中易氧化，在室温自燃，燃烧时发出金属氧化物白烟，高温时自行分解。由于三甲基镓合成过程样遇空气自燃，因此取样分析过程需要在无水无氧环境下进行。现有技术专利 CN102607885B公开了一种气体水合物取样分析方法及装置，对水合物体系的样品直接取样，而不需要分离操作，并且取样器在釜内位置由法兰调节，因此是可运动的取样器，同时取样容积由上下压缩活塞控制，因此可对釜内的任意高度空间进行任意容积取样，可对水合物反应体系中的气相、溶液相、水合物浆相、水合物相任意相态进行取样，取样真实均匀，取样设备方便低廉，分析方法准确可靠，同时，还可拓展应用到固态水合物的生成方法及装置以及类似反应工艺的取样分析方法及装置。该专利是对水合物生成釜采用运动的取样器进行取样再分析，但是三甲基镓的特性无法在生成之后进行取样分析，需要储存起来，传统取样那样频繁拆装取样瓶，各工艺阶段均可灵活高效取样分析，之前每个样取样2小时，分析2小时，取样分析无法灵活衔接，分析结束还需要对取样瓶做回收处理，因此需要匹配三甲基镓储罐的在线分析装置，因此解决这一问题就显得十分必要了。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种三甲基镓在线分析装置及其分析方法，可进行连续多次取样，样品回收也方便高效，在分析需求之前即可对管道进行前处理，结果可在1小时内完成，无需拆卸取样瓶，尾气接收也方便，分析结果还进行后置换，避免对后续分析干扰，解决了背景技术中出现的问题。
本发明的目的是提供一种三甲基镓在线分析装置，包括有三甲基镓储罐、取样瓶、吸收罐、气相色谱仪；
所述三甲基镓储罐通过管路一连接气相色谱仪，管路一上连接着取样瓶，气相色谱仪通过管路二连接吸收罐，吸收罐连接有真空泵；管路一和管路二还通过管路三进行连接，管路三上设置有阀V7；
管路一还连接有质量流量计以及压力计，质量流量计连接有减压阀，减压阀连接高纯氮气罐。
进一步改进在于：所述管路一首端设置有阀V1；取样瓶连接管路一的进端和出端分别设置阀V5、V10以及阀V6、阀V11；气相色谱仪进端和出端分别设置有阀V8和阀V9，管路三连接在阀V8的前端和阀V9的后端；吸收罐的进端和出端分别设置有阀V12和阀V13，管路三连接在阀V12的前端；管路一上位于取样瓶的进端和出端之间设置有阀V4；质量流量计远离管路一的一端与压力计连接在一起，且连接处设置有阀V2；质量流量计与管路一之间设置有阀V3。
进一步改进在于：所述阀V13与真空泵之间设置有单向阀。
进一步改进在于：所述取样瓶外包覆有加热包，取样瓶底部设置有电子秤；所述吸收罐外设置有冷肼，冷肼内倒入液氮进行冷却。
分析方法如下：
包括有前置换：开启真空泵，阀V1、V2、V3、V7、V8、V9关闭，阀V4、V5、V6、V10、V11、V12、V13开启，设置减压阀20.4Mpa，打开阀V2补氮气至压力计显示0.4Mpa后关闭，打开阀V7抽真空5min后关闭，此为一次置换，反复操作5次完成置换，关闭阀V5、V6、V10、V11。
进一步改进在于：
包括有空白测试：设置质量流量计的体积流量100sccm，打开阀V3、V8、V9，其余阀关闭，通过气相色谱仪测试管路空白后关闭。
进一步改进在于：
包括有取样：首先打开阀V7、V4 、V12、V13，再启动真空泵抽真空5min后关闭阀V7、V4 、V12、V13，之后打开阀V1、V5、V10，将三甲基镓储罐中的样品吸入取样瓶中，电子称数值为取样瓶满取样量的1/3-1/2，关闭阀V1；
分析：加热包温度达到30℃稳定30min，打开阀V3、V5、V6、V8、V9、V10、V11通样品进入气相色谱仪，5min后开始测试分析。
进一步改进在于：
包括有尾气接收：冷阱中倒入液氮，打开阀V12、V13，分析的样品被接收罐冷冻接收，单向阀防止尾气逆流；
样品回收：关闭阀V3、V8、V9，打开阀V1、V2，将取样瓶中的样品压回三甲基镓储罐中，关闭阀V1、V2；
后置换：打开阀V7、V12、V13抽真空10min后关闭，打开阀V2补氮气后关闭，此为一次置换，反复操作5次完成置换。
本发明的有益效果：本发明可进行连续多次取样，样品回收也方便高效，在分析需求之前即可对管道进行前处理，结果可在1小时内完成，无需拆卸取样瓶，尾气接收也方便，分析结果还进行后置换，避免对后续分析干扰。本发明有多条线路和多个阀，组合多个工艺路线，并联多根分析管路，短时间可进行多工艺路线的样品在线分析，
这样可实现前置换、空白测试、取样、分析、尾气接收、样品回收、后置换共七个功能步骤。
附图说明
图1是本发明的示意图。
其中：1-高纯氮气罐，2-减压阀，3-质量流量计，4-三甲基镓储罐，5-取样瓶，6-加热包，7-电子秤，8-吸收罐，9-冷肼，10-压力计，11-气相色谱仪，12-单向阀，13-真空泵，14-管路一，15-管路二，16-管路三。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步的详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
如图1所示，本实施例提供一种三甲基镓在线分析装置，包括有三甲基镓储罐4，所述三甲基镓储罐4通过管路一14连接气相色谱仪11，管路一14上连接着取样瓶5，气相色谱仪11通过管路二15连接吸收罐8，吸收罐8连接有真空泵13；管路一14和管路二15还通过管路三16进行连接；所述取样瓶5外包覆有加热包6，取样瓶5底部设置有电子秤7；所述吸收罐8外设置有冷肼9，冷肼9内倒入液氮进行冷却；管路一14还连接有质量流量计3以及压力计10，质量流量计3连接有减压阀2，减压阀2连接高纯氮气罐1。所述阀V13与真空泵13之间设置有单向阀12。这样通过管路一14连接气相色谱仪11进样品进行测试，管路一14连接管路三16来进行前置换抽真空。这样可进行连续多次取样，样品回收也方便高效，在分析需求之前即可对管道进行前处理，结果可在1小时内完成，无需拆卸取样瓶，尾气接收也方便，分析结果还进行后置换，避免对后续分析干扰。
所述管路一14首端设置有阀V1，管路三16上设置有阀V7；取样瓶5连接管路一14的进端和出端分别设置阀V5、V10以及阀V6、阀V11；气相色谱仪11进端和出端分别设置有阀V8和阀V9，管路三16连接在阀V8的前端和阀V9的后端；吸收罐8的进端和出端分别设置有阀V12和阀V13，管路三16连接在阀V12的前端；管路一14上位于取样瓶5的进端和出端之间设置有阀V4；质量流量计3远离管路一14的一端与压力计10连接在一起，且连接处设置有阀V2；质量流量计3与管路一14之间设置有阀V3。这样设置多个阀来实现多个工艺路线的切换，组合多个工艺路线，并联多根分析管路，短时间可进行多工艺路线的样品在线分析，具体的切换如实施例二。
实施例二
本实施例提供一种三甲基镓在线分析方法：
步骤一：前置换：首先开启真空泵13，阀V1、V2、V3、V7、V8、V9关闭，阀V4、V5、V6、V10、V11、V12、V13开启，将减压阀的压力设置为20.4Mpa，打开阀V2补氮气至压力计10显示0.4Mpa后关闭，打开阀V7抽真空5min后关闭，此为一次置换，反复操作5次完成置换，最后关闭阀V5、V6、V10、V11，置换完成后保证管路内不受其余杂质干扰。
步骤二：空白测试：设置质量流量计3的体积流量为100sccm，打开阀V3、V8、V9，其余阀关闭，通过气相色谱仪11测试管路空白后关闭，这样确保管路内无其余杂质干扰。
步骤三：取样：首先打开阀V7、V4 、V12、V13，再启动真空泵13抽真空5min后关闭阀V7、V4 、V12、V13，之后打开阀V1、V5、V10，将三甲基镓储罐4中的样品吸入取样瓶5中，电子称7数值为取样瓶5满取样量的1/3-1/2，关闭阀V1完成取样过程；
步骤四：分析：取样后的取样瓶5的加热包6温度达到30℃后稳定30min，之后打开阀V3、V5、V6、V8、V9、V10、V11，使取样瓶内的样品进入气相色谱仪11，5min后气相色谱仪11开始测试分析。
步骤五：尾气接收：分析完毕后将冷阱9中倒入液氮，打开阀V12、V13，分析的样品被接收罐8冷冻接收，单向阀12防止尾气逆流；
步骤六：样品回收：关闭阀V3、V8、V9，打开阀V1、V2，将取样瓶5中的样品压回三甲基镓储罐4中，关闭阀V1、V2；
步骤七：后置换：打开阀V7、V12、V13抽真空10min后关闭，打开阀V2补氮气后关闭，此为一次置换，反复操作5次完成置换，对管路内清除样品，通氮气保护。
这样整个取样分析方法可实现前置换、空白测试、取样、分析、尾气接收、样品回收、后置换共七个功能步骤，可以最大限度的避免各种干扰项，取样操作只需打开关闭阀便可实现，且样品回收和尾气回收均可方便的进行。
Claims (8)
1.一种三甲基镓在线分析装置，包括有三甲基镓储罐（4）、取样瓶（5）、吸收罐（8）、气相色谱仪（11）；
其特征在于：所述三甲基镓储罐（4）通过管路一（14）连接气相色谱仪（11），管路一（14）上连接着取样瓶（5），气相色谱仪（11）通过管路二（15）连接吸收罐（8），吸收罐（8）连接有真空泵（13）；管路一（14）和管路二（15）还通过管路三（16）进行连接，管路三（16）上设置有阀V7；
管路一（14）还连接有质量流量计（3）以及压力计（10），质量流量计（3）连接有减压阀（2），减压阀（2）连接高纯氮气罐（1）。
2.如权利要求1所述三甲基镓在线分析装置，其特征在于：所述管路一（14）首端设置有阀V1；取样瓶（5）连接管路一（14）的进端和出端分别设置阀V5、V10以及阀V6、阀V11；气相色谱仪（11）进端和出端分别设置有阀V8和阀V9，管路三（16）连接在阀V8的前端和阀V9的后端；吸收罐（8）的进端和出端分别设置有阀V12和阀V13，管路三（16）连接在阀V12的前端；管路一（14）上位于取样瓶（5）的进端和出端之间设置有阀V4；质量流量计（3）远离管路一（14）的一端与压力计（10）连接在一起，且连接处设置有阀V2；质量流量计（3）与管路一（14）之间设置有阀V3。
3.如权利要求2所述三甲基镓在线分析装置，其特征在于：所述阀V13与真空泵（13）之间设置有单向阀（12）。
4.如权利要求3所述三甲基镓在线分析装置，其特征在于：所述取样瓶（5）外包覆有加热包（6），取样瓶（5）底部设置有电子秤（7）；所述吸收罐（8）外设置有冷肼（9），冷肼（9）内倒入液氮进行冷却。
5.一种基于权利要求4所述三甲基镓在线分析装置的分析方法，其特征在于：
包括有前置换：开启真空泵（13），阀V1、V2、V3、V7、V8、V9关闭，阀V4、V5、V6、V10、V11、V12、V13开启，设置减压阀（2）0.4Mpa，打开阀V2补氮气至压力计（10）显示0.4Mpa后关闭，打开阀V7抽真空5min后关闭，此为一次置换，反复操作5次完成置换，关闭阀V5、V6、V10、V11。
6.如权利要求5所述三甲基镓在线分析装置的分析方法，其特征在于：
包括有空白测试：设置质量流量计（3）的体积流量100sccm，打开阀V3、V8、V9，其余阀关闭，通过气相色谱仪（11）测试管路空白后关闭。
7.如权利要求6所述三甲基镓在线分析装置的分析方法，其特征在于：
包括有取样：首先打开阀V7、V4 、V12、V13，再启动真空泵（13）抽真空5min后关闭阀V7、V4 、V12、V13，之后打开阀V1、V5、V10，将三甲基镓储罐（4）中的样品吸入取样瓶（5）中，电子称（7）数值为取样瓶（5）满取样量的1/3-1/2，关闭阀V1；
分析：加热包（6）温度达到30℃稳定30min，打开阀V3、V5、V6、V8、V9、V10、V11通样品进入气相色谱仪（11），5min后开始测试分析。
8.如权利要求7所述三甲基镓在线分析装置的分析方法，其特征在于：
包括有尾气接收：冷阱（9）中倒入液氮，打开阀V12、V13，分析的样品被接收罐（8）冷冻接收，单向阀（12）防止尾气逆流；
样品回收：关闭阀V3、V8、V9，打开阀V1、V2，将取样瓶（5）中的样品压回三甲基镓储罐（4）中，关闭阀V1、V2；
后置换：打开阀V7、V12、V13抽真空10min后关闭，打开阀V2补氮气后关闭，此为一次置换，反复操作5次完成置换。
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