CN107478488A - 微量重烃气同位素制样系统及其制样方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微量重烃气同位素制样系统及其制样方法，该系统包括重烃气分离富集装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该重烃气分离富集装置接收样品，将样品中的重烃气与甲烷气体分离并有效富集和分离重烃气，重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO₂，该成品样品提取装置将氧化反应得到CO₂气体进行提纯，脱去同时生成的H₂O杂质气体，并最终在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。该微量重烃气同位素制样系统及其制样方法实现低浓度微量重烃气与甲烷的有效分离和富集，进而准确测定乙烷、丙烷和丁烷的同位素数值的目的。

Description

微量重烃气同位素制样系统及其制样方法

技术领域

本发明涉及同位素质谱样品制备和测试的技术领域，特别是涉及到一种微量重烃气同位素制样系统及其制样方法。

背景技术

天然气烃类气体同位素研究已经广泛应用于有机地球化学，如何准确测定天然气中烃类气体的碳同位素数值，具有重要的理论和实际意义。

同位素研究的不断深入，人们逐渐意识到重烃气(C₂₊)同位素分析具有极其重要的意义，目前已经开发了在线分析测试方法，然而，在实际研究中发现，天然气中甲烷含量重烃气含量相对于甲烷来说含量较小，当甲烷处于仪器的检测范围时，由于重烃气含量较少，在线测定的分析测试方法无法准确地对其进行检测，因而，如何准确的检测微量重烃气的碳同位素的数值，成为了科学研究者普遍关注的问题。为此我们发明了一种新的微量重烃气同位素制样系统及其制样方法，解决了以上技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种实现低浓度微量重烃气与甲烷的有效分离和富集，进而准确测定乙烷、丙烷和丁烷的同位素数值的目的的微量重烃气同位素制样系统及其制样方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：微量重烃气同位素制样系统，该微量重烃气同位素制样系统包括重烃气分离富集装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该重烃气分离富集装置接收样品，将样品中的重烃气与甲烷气体分离并有效富集和分离重烃气，该原始样品反应装置连接于该重烃气分离富集装置，重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO₂，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO₂气体进行提纯，脱去同时生成的H₂O杂质气体，并最终在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

该重烃气分离富集装置包括自动进样器、第一液氮冷肼、色谱仪、第一载气装置和第一气泡计，样品通过该自动进样器推入该重烃气分离富集装置，该第一液氮冷肼的一端连接至该自动进样器，该第一载气装置连接于该第一液氮冷肼的一端，该第一气泡计连接于该第一液氮冷肼的另一端，当甲烷和重烃气通过该第一液氮冷阱时，微量重烃气保存在该第一液氮冷阱中，而甲烷在该第一载气装置中的载气的吹扫下通过该第一气泡计离开该重烃气分离富集装置，该色谱仪一端连接于该第一液氮冷肼的另一端，另一端连接至该原始样品反应装置，该色谱仪通过升温将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分离。

该原始样品反应装置包括氧气输送器，石英反应管，散热器和流量计，该石英反应管的第一入口连接该重烃气分离富集装置，第二入口通过该流量计连接于该氧气输送器，高温时，该重烃气分离富集装置分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在载气的带动下进入该石英反应管中，通过该流量计控制该氧气输送器输送的氧气的流量，确保乙烷、丙烷和丁烷充分反应，碳原子全部反应生成CO₂，该散热器的入口端连接于该石英反应管的出口，出口端连接于该成品样品提取装置，将该石英反应管中生成的CO₂气体降温。

该成品样品提取装置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼、第一取样口、第二取样口和第三取样口，该酒精冷肼连接于该原始样品反应装置，样品在该原始样品反应装置中生成的H₂O保存在该酒精冷肼，该第二液氮冷肼连接于该酒精冷肼，样品在该原始样品反应装置中生成的CO₂保存在该第二液氮冷肼中，该第一取样口连接于该第二液氮冷肼，保存乙烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体，该第二取样口连接于该第二液氮冷肼，保存丙烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体，该第一取样口连接于该第二液氮冷肼，保存丁烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体。

该成品样品提取装置还包括第二气泡计和辅助气装置，该第二气泡计连接于该酒精冷肼，并监测管路中载气，当向该原始样品反应装置中注入氦气时，通过该第二气泡计观测氦气是否已经完全充满整个该原始样品反应装置，该辅助气装置连接于该第二液氮冷肼，当系统在样品制备过程中出现空气倒吸现象时，启动该辅助气装置，保证系统中气体的纯度。

该微量重烃气同位素制样系统还包括系统真空度控制装置，该系统真空度控制装置包括真空泵和第三液氮冷肼，该第三液氮冷肼连接于该成品样品提取装置，该真空泵连接于该第三液氮冷阱，当该第三液氮冷肼中存有杂质气体时，通过该真空泵抽出其中存有的杂质气体；当该第三液氮冷阱中不含有杂质气体时，通过该真空泵对该重烃气分离富集装置，该原始样品反应装置和该成品样品提取装置进行抽真空。

本发明的目的也可通过如下技术措施来实现：微量重烃气同位素制样方法，该微量重烃气同位素制样方法采用微量重烃气同位素制样系统，该微量重烃气同位素方法包括：步骤1，接收样品，将样品中的重烃气与甲烷气体分离并有效富集和分离重烃气；步骤2，将重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次进行氧化反应得到CO₂；步骤3，将氧化反应得到CO₂气体进行提纯，脱去同时生成的H₂O杂质气体，并最终在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

在步骤1中，将甲烷和重烃气通过该微量重烃气同位素制样系统的第一液氮冷阱，微量重烃气保存在该第一液氮冷阱中，而甲烷在载气的吹扫下离开该微量重烃气同位素制样系统，该微量重烃气同位素制样系统的色谱仪通过升温将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分离。

在步骤2中，将重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷在载气的带动下进行氧化反应，并控制输送的氧气的流量，确保乙烷、丙烷和丁烷充分反应，碳原子全部反应生成CO₂，并将生成的CO₂气体降温。

在步骤3中，将氧化反应得到CO₂气体通过该微量重烃气同位素制样系统的酒精冷肼，氧化反应生成的H₂O保存在该酒精冷肼中，将氧化反应得到CO₂气体通过该微量重烃气同位素制样系统的第二液氮冷肼，氧化反应生成的CO₂保存在该第二液氮冷肼中，将该第二液氮冷肼中的CO₂的温度升至常温，在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体，将得到的纯净的CO₂气体通过同位素质谱仪联机检测。

本发明中的微量重烃气同位素制样系统及其制样方法，设置了重烃气分离装置，有效地去除了重烃气中的甲烷，保证了重烃气同位素的准确测定。采用了多次进样方法，实现了微量重烃气的有效富集，确保了重烃气的含量达到仪器检测线，保证了样品的准确测定。采用了触碰式按钮真空阀，提高了样品制备装置的数字化和自动化程度，减少了制备过程中的时间，降低了人工成本。在系统中加入了气体流量计，检测样品反应过程中氧气的流量，确保样品可以在高温下反应完全，保证样品制备的准确性。本发明加入了辅助系统，防止了在样品制备过程中空气倒吸，确保了样品在制备过程中系统气体的纯度，提高了样品制备的准确性。不仅可以形成一套简单易行的规范化操作流程，同时可以协调多个操作工位，实现操作的标准化和自动化。

附图说明

图1为本发明的微量重烃气同位素制样系统的一具体实施例的结构图。

图2为本发明的微量重烃气同位素制样方法的一具体实施例的流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图所示，作详细说明如下。

如图1所示，图1为本发明的微量重烃气同位素制样系统的结构图。该微量重烃气同位素制样系统包括依次连接在一起的重烃气分离富集装置a，原始样品反应装置b，成品样品提取装置c、系统真空度控制装置d。

重烃气分离富集装置a接收样品，并将样品中的重烃气(乙烷、丙烷和丁烷)与甲烷气体分离并有效富集重烃气，再将重烃气传送给原始样品反应装置b。现有的装置无法解决甲烷气与重烃气体的分离，因而无法进行微量气体的同位素检测。

在一实施例中，重烃气分离富集装置a包括了自动进样器2、第一液氮冷肼3、色谱仪5、第一载气装置29和第一气泡计7。样品通过自动进样器2推入重烃气分离富集装置a。第一液氮冷肼3的一端连接至自动进样器2，另一端连接至色谱仪5。通过该第一液氮冷肼3，可以将重烃气与甲烷气分离，并有效富集。第一载气装置29通过第一阀门1连接于第一液氮冷肼3的一端，分离出的甲烷在第一载气装置29中的载气(氦气)的吹扫下进入第一气泡计7。色谱仪5一端通过第二阀门4连接于第一液氮冷肼3的另一端，另一端连接至原始样品反应装置b，通过色谱仪5升温程序，可以有效地将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分离。第一气泡计7通过第三阀门6连接于第一液氮冷肼3的另一端，当甲烷和微量重烃气通过第一液氮冷阱3时，微量重烃气保存在第一液氮冷阱3中，而甲烷通过第一气泡计7离开反应系统。

本发明通过色谱仪5实现了重烃气中乙烷、丙烷和丁烷的分离；如果没有色谱仪5，不能够分别得到乙烷、丙烷和丁烷的同位素数值，仅仅能得到混合重烃气的同位素数值，而混合重烃气对于勘探研究的意义较小。

原始样品反应装置b连接于重烃气分离富集装置a，分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在原始样品反应装置b中进行反应得到CO₂。

在一实施例中，原始样品反应装置b包括氧气输送器30，石英反应管9，散热器10。石英反应管9的第一入口通过第四阀门8连接于重烃气分离富集装置a，第二入口通过第五阀门11、流量计33连接于氧气输送器30，石英反应管9是样品的主要反应区，高温时，重烃气在载气的带动下进入石英反应管9中，通过流量计33可以控制系统中氧气的流量，确保重烃气充分反应，碳原子全部反应生成CO₂，使样品充分反应完全。散热器10的入口端连接于石英反应管9的出口，散热器10的出口端连接于成品样品提取装置c，由于在石英反应管中的反应温度较高，生成的CO₂的温度较高，过高温度的CO₂气体会造成在冷阱中产生少量散失，基于此，在反应管末端与冷阱中加入散热器10，有利于生成的CO₂气体快速降温，防止CO₂气体的散失。

成品样品提取装置c连接于原始样品反应装置b，通过该装置，可以将反应管中生成的CO₂气体通过冷阱装置提纯，脱去同时生成的H₂O等杂质气体，并最终在取样口20，22和24中得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。

加入了多个取样口，多个真空阀的加入大大提高了制备的效率，仅仅需要一次操作过程。

在一实施例中，成品样品提取装置c包括第二气泡计12、辅助气装置31、酒精冷肼14、第二液氮冷肼16、第一取样口24、第二取样口22和第三取样口20。酒精冷肼14通过第一真空阀13连接于原始样品反应装置b，位于第一真空阀13与第二真空阀15之间，样品在原始样品反应装置b中生成的H₂O保存在酒精冷肼14中。第二液氮冷肼16位于第二真空阀15与第三真空阀17之间，样品在原始样品反应装置b中生成的CO₂保存在第二液氮冷肼16中。第二气泡计12通过第一真空阀13连接于酒精冷肼14，该第二气泡计12用于监测管路中载气，当向该原始样品反应装置中注入氦气时，通过第二气泡计12可以观测氦气是否已经完全充满整个该原始样品反应装置。

第一取样口20通过第四真空阀19连接于第三真空阀17，通过色谱仪将混合重烃气分离为乙烷、丙烷和丁烷，依次在反应管中与O₂反应生成CO₂。乙烷与氧气反应生成的CO₂通过冷却(散热器10中)，提纯(酒精冷肼14和第二液氮冷肼16)，在第二液氮冷肼16中得到了纯的CO₂气体，此时打开第三真空阀17与第四真空阀19，便可将生成的样品保存在第一取样口20中。通过第三真空阀17与第四真空阀19可以将乙烷反应得到的纯净CO₂转移到第一取样口20。

第二取样口22通过第五真空阀21连接于第三真空阀17，当结束上述过程，丙烷与氧气反应生成的CO₂通过冷却(散热器10中)，提纯(酒精冷肼14和第二液氮冷肼16)，在第二液氮冷肼16中得到了纯的CO₂气体，此时打开第三真空阀17与第五真空阀21，便可将生成的样品保存在第二取样口22中。通过第三真空阀17与第五真空阀21可以将乙烷反应得到的纯净CO₂转移到第二取样口22。

第三取样口24通过第六真空阀23连接于第三真空阀17，当结束上述过程，丁烷与氧气反应生成的CO₂通过冷却(散热器10中)，提纯(酒精冷肼14和第二液氮冷肼16)，在第二液氮冷肼16中得到了纯的CO₂气体，此时打开第三真空阀17与第六真空阀23，便可将生成的样品保存在第三取样口24中。通过第三真空阀17与第六真空阀23可以将乙烷反应得到的纯净CO₂转移到第三取样口24。

辅助气装置31通过第七阀门26连接于第三真空阀17，当系统在样品制备过程中出现空气倒吸现象时，立即启动连接在真空阀上的辅助气装置31，保证系统中气体的纯度。当系统中结束抽真空，由于系统中内外压不同，阀门的开启与闭合有时会带入部分的空气，而空气中含有部分的二氧化碳气体，这部分二氧化碳气体往往会影响最终的测试结果，因此，设置辅助气装置31，当系统抽完真空时，向其中注入氦气。通过第二气泡计12观察氦气是否已经充满整个该原始样品反应装置，当第二气泡计12中有连续的气泡产生时，即说明氦气已经充满整个该原始样品反应装置。

第六阀门25连接于第三真空阀17，当启动辅助气装置时，注入系统中的多余气体可以通过第六阀门25放空。

第七真空阀18的一端连接于第三真空阀17，另一端连接于系统真空度控制装置d。

系统真空度控制装置d连接于成品样品提取装置c，控制系统的真空度，确保制备得到的样品的准确性。

在一实施例中，系统真空度控制装置d包括真空泵28和第三液氮冷肼32，第三液氮冷肼32连接于第七真空阀18，当第三液氮冷肼32中存有杂质气体时，断开真空阀18，闭合第八真空阀27，可以通过真空泵28快速抽出其中存有的杂质气体；当第三液氮冷阱32中不含有杂质气体时，闭合第七真空阀18，可以有效地对装置a、b和c进行抽真空。

真空泵28通过第八真空阀27连接于第三液氮冷肼32，控制系统的真空度。真空泵28设置有真空计。

如图2所示，下面举出一实例来说明本系统的制样方法：

(1)封闭石英反应管9，通过控制触碰式按钮真空阀的开关11、13、15、17、18和27，对石英反应管9和重烃气分析系统进行抽真空处理；

(2)闭合真空阀18、19、21、23和27，断开其余真空阀和阀门，对多个取样口处的取样瓶进行抽真空处理；

(3)断开真空阀27，闭合真空阀26，启动辅助气装置31，让氦气充满整个系统，将真空阀13与第二气泡计12相连，观测氦气的流动状态，当观测到有连续的气泡时，即表明氦气已经充满反应装置，将真空阀与气泡计的连接断开。

(4)由于甲烷的凝固点较低，在载气存在的条件下，甲烷与载气可以通过第一液氮冷肼3，通过第一气泡计7离开反应系统，天然气中的重烃组分将保存在第一液氮冷肼3中，从而实现重烃气与甲烷的有效分离。断开真空阀18、19、21、23和27，闭合阀1和6，调节氦气流量，使氦气充满重烃气富集分离系统，启动自动进样器2，天然气中的微量甲烷在载气的带动下放空，天然气中的其余组分凝固在第一液氮冷肼3中，多次进样，直至第一液氮冷肼3中的气体达到所需样品检测量。

(5)断开阀6，闭合阀4、8和11，闭合真空阀13、15和17，调节氦气流量，使氦气充满反应系统。

(6)将石英反应管9升温，打开氧气输送器30和石英反应管9之间的阀门11，将氧气通入石英反应管9中，待石英反应管9温度达到900℃时，加热第一液氮冷肼3至室温，将天然气中的重烃气进入色谱仪5，设置色谱仪5升温程序，将富集的重烃气通过色谱仪5，在前期试验的基础上，设置升温程序，通过色谱仪5将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效分离。

(7)当观察到乙烷色谱峰时，闭合阀8，天然气中的乙烷在载气的带动下进入石英反应管9中反应，使生成的气体H₂O和CO₂得以依次通过酒精冷肼14和第二液氮冷肼16，生成CO₂凝固在第二液氮冷肼16中，生成的水等杂质气体凝固在酒精冷肼14中。

(8)闭合真空阀17和19，将第二液氮冷肼16中的气体升温至常温，第二液氮冷肼16中的转移至第一取样口20。第二液氮冷阱16中的气体是CO₂，最后通过测定CO₂的碳同位素的数值，得到乙烷中的碳同位素的数值。

(9)断开真空阀19，闭合真空阀21和23，将酒精冷肼14升温，抽空反应管中的杂质气体。

(10)当观察到丙烷色谱峰时，重复上述(7)～(9)，将生成的样品保存至第二取样口22。

(11)当观察到丁烷色谱峰时，重复上述(5)～(7)，将生成的样品保存至第三取样口24，完成样品的CO₂制取，将其中收集的CO₂上同位素质谱仪联机检测。

综上所述，该发明采用了自动进样装置，改变了原有仪器手动进样；设置了重烃气分离装置，实现了微量甲烷与重烃气(C₂₊)的有效分离；将原有仪器中的手动调节的真空阀改为触碰式按钮真空阀；为了防止在低真空度时空气倒吸，导致样品制备的不准确，加入了辅助气装置；引入了真空计，克服了以往制备过程中需要经验，无法量化直观的缺点，使得测试的样品的精确度进一步提高；通过重复上述过程，实现了微量重烃气样品的制备，克服了天然气中微量重烃气无法检测的问题。

Claims (10)

1.微量重烃气同位素制样系统，其特征在于，该微量重烃气同位素制样系统包括重烃气分离富集装置，原始样品反应装置和成品样品提取装置，该重烃气分离富集装置接收样品，将样品中的重烃气与甲烷气体分离并有效富集和分离重烃气，该原始样品反应装置连接于该重烃气分离富集装置，重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在该原始样品反应装置中进行氧化反应得到CO₂，该成品样品提取装置连接于该原始样品反应装置，将氧化反应得到CO₂气体进行提纯，脱去同时生成的H₂O杂质气体，并最终在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。

2.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样系统，其特征在于，该重烃气分离富集装置包括自动进样器、第一液氮冷肼、色谱仪、第一载气装置和第一气泡计，样品通过该自动进样器推入该重烃气分离富集装置，该第一液氮冷肼的一端连接至该自动进样器，该第一载气装置连接于该第一液氮冷肼的一端，该第一气泡计连接于该第一液氮冷肼的另一端，当甲烷和重烃气通过该第一液氮冷阱时，微量重烃气保存在该第一液氮冷阱中，而甲烷在该第一载气装置中的载气的吹扫下通过该第一气泡计离开该重烃气分离富集装置，该色谱仪一端连接于该第一液氮冷肼的另一端，另一端连接至该原始样品反应装置，该色谱仪通过升温将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分离。

3.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样系统，其特征在于，该原始样品反应装置包括氧气输送器，石英反应管，散热器和流量计，该石英反应管的第一入口连接该重烃气分离富集装置，第二入口通过该流量计连接于该氧气输送器，高温时，该重烃气分离富集装置分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次在载气的带动下进入该石英反应管中，通过该流量计控制该氧气输送器输送的氧气的流量，确保乙烷、丙烷和丁烷充分反应，碳原子全部反应生成CO₂，该散热器的入口端连接于该石英反应管的出口，出口端连接于该成品样品提取装置，将该石英反应管中生成的CO₂气体降温。

4.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样系统，其特征在于，该成品样品提取装置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼、第一取样口、第二取样口和第三取样口，该酒精冷肼连接于该原始样品反应装置，样品在该原始样品反应装置中生成的H₂O保存在该酒精冷肼，该第二液氮冷肼连接于该酒精冷肼，样品在该原始样品反应装置中生成的CO₂保存在该第二液氮冷肼中，该第一取样口连接于该第二液氮冷肼，保存乙烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体，该第二取样口连接于该第二液氮冷肼，保存丙烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体，该第一取样口连接于该第二液氮冷肼，保存丁烷反应后在该第二液氮冷肼中得到的纯的CO₂气体。

5.根据权利要求4所述的微量重烃气同位素制样系统，其特征在于，该成品样品提取装置还包括第二气泡计和辅助气装置，该第二气泡计连接于该酒精冷肼，并监测管路中载气，当向该原始样品反应装置中注入氦气时，通过该第二气泡计观测氦气是否已经完全充满整个该原始样品反应装置，该辅助气装置连接于该第二液氮冷肼，当系统在样品制备过程中出现空气倒吸现象时，启动该辅助气装置，保证系统中气体的纯度。

6.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样系统，其特征在于，该微量重烃气同位素制样系统还包括系统真空度控制装置，该系统真空度控制装置包括真空泵和第三液氮冷肼，该第三液氮冷肼连接于该成品样品提取装置，该真空泵连接于该第三液氮冷阱，当该第三液氮冷肼中存有杂质气体时，通过该真空泵抽出其中存有的杂质气体；当该第三液氮冷阱中不含有杂质气体时，通过该真空泵对该重烃气分离富集装置，该原始样品反应装置和该成品样品提取装置进行抽真空。

7.微量重烃气同位素制样方法，其特征在于，该微量重烃气同位素制样方法采用微量重烃气同位素制样系统，该微量重烃气同位素方法包括：

步骤1，接收样品，将样品中的重烃气与甲烷气体分离并有效富集和分离重烃气；

步骤2，将重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷依次进行氧化反应得到CO₂；

步骤3，将氧化反应得到CO₂气体进行提纯，脱去同时生成的H₂O杂质气体，并最终在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体。

8.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样方法，其特征在于，在步骤1中，将甲烷和重烃气通过该微量重烃气同位素制样系统的第一液氮冷阱，微量重烃气保存在该第一液氮冷阱中，而甲烷在载气的吹扫下离开该微量重烃气同位素制样系统，该微量重烃气同位素制样系统的色谱仪通过升温将重烃气中的乙烷、丙烷和丁烷有效地分离。

9.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样方法，其特征在于，在步骤2中，将重烃气分离得到的乙烷、丙烷和丁烷在载气的带动下进行氧化反应，并控制输送的氧气的流量，确保乙烷、丙烷和丁烷充分反应，碳原子全部反应生成CO₂，并将生成的CO₂气体降温。

10.根据权利要求1所述的微量重烃气同位素制样方法，其特征在于，在步骤3中，将氧化反应得到CO₂气体通过该微量重烃气同位素制样系统的酒精冷肼，氧化反应生成的H₂O保存在该酒精冷肼中，将氧化反应得到CO₂气体通过该微量重烃气同位素制样系统的第二液氮冷肼，氧化反应生成的CO₂保存在该第二液氮冷肼中，将该第二液氮冷肼中的CO₂的温度升至常温，在多个取样口分别得到乙烷，丙烷和丁烷反应得到的纯净的CO₂气体，将得到的纯净的CO₂气体通过同位素质谱仪联机检测。