CN219571619U - 一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，包括液氨/氨气瓶、氮气瓶、真空泵、除氨塔、高压釜和冷阱；高压釜的釜体放置于冷阱中；液氨/氨气瓶的输出端通过管路连通有氨气流量计一，形成第一并联支路；氮气瓶的输出端通过管路连通有氮气流量计，形成第二并联支路；真空泵的输入端与除氨塔的输入端通过管路均连通至氨气流量计二，形成第三并联支路；第一并联支路、第二并联支路、第三并联支路均通过管路连通至釜体。本实用新型结构简单、制作容易，并且成本低廉、使用方便。本实用新型可以在安全的前提下高效地向高压釜反应腔内填入规定体积的液氨。

Description

一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统

技术领域

本实用新型属于氮化物半导体制备中的液氨填充技术领域，尤其涉及一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统。

背景技术

在高压釜反应腔内填充额定体积的液氨，对于使用氨热法合成某些功能晶体(如氮化镓等)过程中，在晶体生长时体系内压力的准确控制以及高压釜在生长周期内运行的安全可靠性等因素是至关重要的。使用氨气或瓶装液氨时，氨通常以气态的形式取出，一般需要使用高压的方式将氨气变为液氨，再装入高压釜反应腔内。

另外，在液氨填充前，通常需要将系统内的其他气体排出，以消除杂质气体对晶体生长(或结晶)质量的影响。两个过程需要连续操作，导致使用在氨热法进行液氨填充过程时难度较大。

因此，如何提供一种便于实现高压釜反应腔内的液氨填充的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统是本领域技术人员亟需解决的问题。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提出了一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，目的是为了解决高压釜反应腔内的液氨填充困难，将氨气通入预先冷却的高压釜，通过对氨气的降温，完成液氨的填充。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

本实用新型公开了一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，包括：液氨/氨气瓶、氮气瓶、真空泵、除氨塔、高压釜和冷阱；其中，

所述高压釜的釜体放置于所述冷阱中；

所述液氨/氨气瓶的输出端通过管路连通有氨气流量计一，形成第一并联支路；

所述氮气瓶的输出端通过管路连通有氮气流量计，形成第二并联支路；

所述真空泵的输入端与所述除氨塔的输入端通过管路均连通至氨气流量计二，形成第三并联支路；

所述第一并联支路、所述第二并联支路、所述第三并联支路均通过管路连通至所述釜体。

优选的，所述第一并联支路、所述第二并联支路、所述第三并联支路连通至所述高压釜的管路上均设有阀门；所述真空泵的输入端与所述除氨塔的输入端连通至所述氨气流量计二的管路上均设有阀门；所述釜体连通至所述第一并联支路、所述第二并联支路、所述第三并联支路的总管路上设有阀门。

优选的，所述阀门均为单向阀且具有防腐蚀耐压壳体。

优选的，所述高压釜包括设置在所述釜体上、采集所述釜体内压力的压力表。所述压力表位于釜体上端且连接至釜体内。

优选的，所述压力表具有防腐蚀耐压壳体。

优选的，所述高压釜包括设置于所述釜体输入端的釜体阀门，所述釜体阀门与所述总管路上的阀门之间采用螺纹连接。所述釜体阀门位于釜体上端且连接至釜体内。釜体和釜体阀门均为防腐蚀耐压材料制成。

优选的，还包括设置在所述冷阱上、采集所述冷阱内温度的温度计。

优选的，所述冷阱和温度计均为防腐蚀保温材料制成。

优选的，所述管路为防腐蚀耐压材料管路，所述管路的内径为4-10mm。

优选的，所述除氨塔为防腐蚀材料制成。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本实用新型的有益效果包括：

本实用新型不仅结构简单、制作容易，并且成本低廉、使用方便。本实用新型可以在安全的前提下高效地向高压釜反应腔内填入规定体积的液氨。实测结果表明，当采用该装置对ф22型高压釜反应腔内填充液氨时，同一个操作人员重填充量以及不同操作人员填充的结果相近度很高，其最大的绝对误差控制在0.1ml以内，保证了液氨填充的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图；

图1为本实用新型一种实施例提供的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统结构原理图。

图1中：

1为阀门一；2为氨气流量计一；3为液氨/氨气瓶；4为阀门二；5为氮气流量计；6为氮气瓶；7为阀门三；8为阀门四；9为氨气流量计二；10为阀门五；11为真空泵；12为阀门六；13为除氨塔；14为釜体阀门；15为压力表；16为高压釜；17为冷阱；18为温度计；19为釜体；20为管路。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型实施例提供了一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，包括：液氨/氨气瓶3、氮气瓶6、真空泵11、除氨塔13、高压釜16和冷阱17；高压釜16的釜体19放置于冷阱17中；液氨/氨气瓶3的输出端通过管路连通有氨气流量计一2，形成第一并联支路；氮气瓶6的输出端通过管路连通有氮气流量计5，形成第二并联支路；真空泵11的输入端与除氨塔13的输入端通过管路均连通至氨气流量计二9，形成第三并联支路；第一并联支路、第二并联支路、第三并联支路均通过管路连通至釜体19。

在一个实施例中，第一并联支路、第二并联支路、第三并联支路连通至高压釜16的管路上均设有阀门；真空泵11的输入端与除氨塔13的输入端连通至氨气流量计二9的管路上均设有阀门；釜体19连通至第一并联支路、第二并联支路、第三并联支路的总管路上设有阀门。

本实施例中，具体阀门设置位置如下：

高压釜16前端设有阀门六12；

氨气流量计一2、氨气流量计二9以及氮气流量计5前端分别设有阀门一1、阀门四8以及阀门二4；

在真空泵11与氨气流量计二9之间设有阀门五10，在除氨塔13与氨气流量计二9之间设有阀门三7；

阀门一1、阀门二4、阀门三7、阀门四7、阀门五10以及阀门六12均为单向阀且防腐蚀耐压材料制成。

在一个实施例中，冷阱17设有温度计18，冷阱17和温度计18均为防腐蚀保温材料制成。

在一个实施例中，除氨塔13由防腐蚀材料制成。

在一个实施例中，高压釜包括设置在釜体上、采集釜体内压力的压力表。压力表位于釜体上端且连接至釜体内。压力表具有防腐蚀耐压壳体。

在一个实施例中，高压釜包括设置于釜体输入端的釜体阀门14，釜体阀门14与阀门六12相连接的一端为可拆卸结构设计。釜体阀门14位于釜体19上端且连接至釜体19内。釜体19和釜体阀门14均为防腐蚀耐压材料制成。

在一个实施例中，管路为防腐蚀耐压材料管路，管路的内径为4-10mm。

下面对本实用新型具体实施例的工作过程进行说明：

将高压釜16的釜体阀门14与阀门六12连接，按照顺序打开阀门一1、阀门二4、阀门四8、阀门五10、阀门六12、釜体阀门14，使各管路连通，打开氨气流量计一2、氨气流量计二9以及氮气流量计5，开启真空泵11，对系统进行抽真空，使压力表15读数小于100Pa后保持10分钟后，关闭真空泵11。

打开氮气瓶6，对连通管路进行吹扫，使压力表读数大于0.1MPa，然后再次开启真空泵11，使压力表15读数小于100Pa后保持10分钟，再关闭所有阀门和氨气流量计一2、氨气流量计二9以及氮气流量计5后关闭真空泵11，重复上述操作三次后使得残留的空气尽可能的被排出。

在冷阱17中装入干冰或干冰与丙酮的混合物，当温度计18的读数低于-33.5℃后等待30-60分钟，同时保持温度计18的读数低于-33.5℃。按照顺序打开釜体阀门14、阀门六12、阀门一1以及氨气瓶3，调节氨气流量计一2中的氨气流速，通过氨气流量计一2统计从氨气瓶3中进入系统的氨气总量，通入拟定量后按照顺序关闭氨气瓶3、氨气流量计一2、阀门一1、阀门六12和釜体阀门14，等待10-15分钟，使第一并联支路、总管路存在一定量氨气，高压釜中存在一定量的液氨。

按照顺序开启阀门三7、阀门四8、阀门六12、阀门一1以及氨气流量计2，调节氨气流量计二9中的氨气流速，使除高压釜以外的管路内残留的氨气排出至除氨塔13，通过氨气流量计二9得到排出氨气的体积，然后按照顺序关闭阀门四8、氨气流量计二9、阀门三7。通过进出系统的氨气体积差值得到高压釜16内的液氨体积并判断是否与设定填充度存在差异。若填充值低于设定值，则重复上述步骤进行填充；若填充值高于设定值，则按照顺序打开阀门三7、阀门四8、阀门六12、釜体阀门14，通过调节氨气流量计二9中的氨气流速来放出釜体19内的部分氨气，直至满足设定值要求。

氨气注入完成后，关闭所有阀门，得到填充有液氨的高压釜16。

以上对本实用新型所提供的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统进行了详细介绍，本实施例中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的结构及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本实施例中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本实施例所示的这些实施例，而是要符合与本实施例所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，包括：液氨/氨气瓶、氮气瓶、真空泵、除氨塔、高压釜和冷阱；其中，

所述高压釜的釜体放置于所述冷阱中；

所述液氨/氨气瓶的输出端通过管路连通有氨气流量计一，形成第一并联支路；

所述氮气瓶的输出端通过管路连通有氮气流量计，形成第二并联支路；

所述真空泵的输入端与所述除氨塔的输入端通过管路均连通至氨气流量计二，形成第三并联支路；

所述第一并联支路、所述第二并联支路、所述第三并联支路均通过管路连通至所述釜体。

2.根据权利要求1所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，所述第一并联支路、所述第二并联支路、所述第三并联支路连通至所述高压釜的管路上均设有阀门；所述真空泵的输入端与所述除氨塔的输入端连通至所述氨气流量计二的管路上均设有阀门；所述釜体连通至所述第一并联支路、所述第二并联支路、所述第三并联支路的总管路上设有阀门。

3.根据权利要求2所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，所述阀门均为单向阀且具有防腐蚀耐压壳体。

4.根据权利要求2所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，所述高压釜包括设置在所述釜体上、采集所述釜体内压力的压力表。

5.根据权利要求4所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，所述压力表具有防腐蚀耐压壳体。

6.根据权利要求4所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，所述高压釜包括设置于所述釜体输入端的釜体阀门，所述釜体阀门与所述总管路上的阀门之间采用螺纹连接。

7.根据权利要求1所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，还包括设置在所述冷阱上、采集所述冷阱内温度的温度计。

8.根据权利要求1所述的用于氨热法高压釜内液氨填充的系统，其特征在于，所述管路为防腐蚀耐压材料管路，所述管路的内径为4-10mm。