CN103529171A - 一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，包括以下步骤：（1）对原料进行取样和分析检测，如果合格则进行下一步；（2）利用合格的原料气体在缓冲罐内进行一次组分混合气的配制及对配制好的一次组分混合气进行取样和分析检测，如果合格则进行下一步；（3）利用合格的一次组分混合气以及合格的原料气体在钢瓶内进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制及对成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测，判断成品氩、氦、氮焊接混合气是否合格。本发明其通过对氩、氦、氮焊接混合气的各个生产环节如原料等进行质量检测，保证各个环节的生产质量，从而最终保证氩、氦、氮焊接混合气的产品质量，满足用户的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种对混合气进行生产质量控制的方法，尤其涉及一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法。
背景技术
氩、氦、氮焊接混合气是以高纯氩、高纯氦及高纯氮为原料配制的一种高纯混合气，从本质上讲，它已经不是普通和传统的焊接混合气，其主要应用于高速轨道交通、船舶和航空等领域所需的铝合金的焊接。
氩、氦、氮焊接混合气作为传统焊接气的替代产品优势明显：其中的氦组分具有高的比热容和良好的导热系数，可改善热传导能力并由此增加了焊缝熔深，焊接时具有更低的飞溅、更低的烟尘和更美观的焊缝成形。与传统焊接保护气相比具有更高的效率和更低的成本，有很高的推广价值。
近年来，随着国内高速轨道交通、快速船和航空工业的迅猛发展，从欧美发达国家引进的为6、7系铝合金焊接配套的三元混合气也得到了快速发展，氩、氦、氮焊接混合气的生产和使用企业逐步增加。同时，氩氦混合气又属于危险化学品管理范畴，因此，必须设计一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，来保证产品质量，满足用户的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其通过对氩、氦、氮焊接混合气的各个生产环节如原料等进行质量检测，保证各个环节的生产质量，从而最终保证氩、氦、氮焊接混合气的产品质量，满足用户的需求。
为解决以上的技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、对原料进行取样和分析检测：对取样钢瓶进行处理，将高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体分别取样到所述处理合格的取样钢瓶中，然后通过气相色谱仪分别对各个取样钢瓶中的原料气体进行分析检测，分析检测结果与标样范围相比较，判断高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体是否合格，如果合格则进行下一步；
（2）、利用合格的原料气体在缓冲罐内进行一次组分混合气的配制及对配制好的一次组分混合气进行取样和分析检测：先对所述缓冲罐进行处理，再在所述处理合格后的缓冲罐内利用合格的原料气体进行一次组分混合气的配制，最后将所述缓冲罐内配制好的一次组分混合气取样到所述合格的取样钢瓶内，通过检测仪器对其进行分析检测，判断一次组分混合气是否合格，如果合格则进行下一步；
（3）、利用合格的一次组分混合气以及合格的原料气体在钢瓶内进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制及对成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测：先对钢瓶进行处理，再在按照一定的比例先后将合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体充入所述处理合格的钢瓶中进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制，通过检测仪器对其进行分析检测，判断成品氩、氦、氮焊接混合气是否合格。
优选的，所述第（1）步中对取样钢瓶进行处理包括以下步骤：
a、打开所述取样钢瓶两端的阀门，将所述取样钢瓶里面的压力排空；
b、将取样软管的进气口端与原料取样阀连接，开启所述原料取样阀，将所述取样软管内的空气吹扫干净，吹扫时间不少于5秒钟；
c、所述取样软管吹扫完成后，将所述原料取样阀开度调小，保证取样所述软管出气口端有气体排出，将所述软管出气口端与取样钢瓶的一端阀门连接，对所述取样钢瓶瓶内进行气体进行吹扫，吹扫时间不小于1分钟；
优选的，所述第（1）步中将高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体分别取样到所述处理合格的取样钢瓶中包括以下步骤：
a、取样钢瓶吹扫结束后，关闭所述取样钢瓶的另外一端的阀门，继续向所述取样钢瓶内充入原料气体，充入时间为10秒至20秒；
b、关闭所述取样钢瓶一端的与将所述软管出气口端相连接的阀门，然后再打开所述取样钢瓶的另外一端的阀门将所述取样钢瓶内压力排空；
c、重复以上a步骤和b步骤往所述取样钢瓶内充原料气再排空的动作至少5次，最后往所述取样钢瓶内充入原料气体后，不再打开所述取样钢瓶的另外一端的阀门排气，关闭所述取样钢瓶一端的与将所述软管出气口端相连接的阀门，使得所述取样钢瓶内留一定压力的原料气体，取样结束。
优选的，所述第（1）步中对高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体进行分析检测的步骤包括：
a、将取好样的所述取样钢瓶一端的阀门通过不锈钢管与气相色谱仪的取样阀连接；
b、先将所述取样钢瓶一端的阀门打开然后再关闭，再将所述气相色谱仪的取样阀打开以排空所述不锈钢管内的压力，然后再将所述气相色谱仪的取样阀关闭。
c、重复3次或者3次以上b步骤，将所述取样钢瓶一端的阀门和气相色谱仪的取样阀打开，进行分析检测，将试样色谱峰与标样色谱相比较，在标样范围以内则合格；任何一项指标超出标样范围则不合格。
优选的，高纯氩原料气体和高纯氮原料气体采用氧化锆气相色谱仪进行分析检测，所述高纯氩原料气体进行分析检测的载气是将高纯氩气经惰性气体净化器纯化后的气体，所述高纯氮原料气体进行分析检测的载气是将高纯氮气经惰性气体净化器纯化后的气体；高纯氦原料气体采用氦离子化气相色谱仪进行分析检测，进行分析检测的载气是高纯氦气经惰性气体净化器纯化后的气体，上述均采用13X分子筛作为色谱柱分离柱。
优选的，所述第（2）步中对缓冲罐进行处理包括以下步骤：
a、对所述缓冲罐进行抽真空，然后充入的高纯氩原料气体；
b、重复上述步骤3次或者3次以上，然后用微量氧分析仪分析检测所述缓冲罐内氧含量；
其中，如果b步骤分析检测所述缓冲罐内的氧含量与高纯氩原料气体中微氧含量不一致，则重复执行a和b步骤，直至分析检测所述缓冲罐内的氧含量与高纯氩原料气体中微氧含量基本一致。
优选的，所述第（2）步中对所述取样好的一次组分混合气进行分析检测是用高纯气体分析气相色谱仪以氢气作为载气对所述取样好的一次组分混合气中的氮气以及氩气进行分析检测，用微量水分仪对所述取样好的一次组分混合气中的微量水进行分析检测，用微量氧分析仪对所述取样好的一次组分混合气中的微量氧进行分析检测；如果分析检测到的所述取样好的一次组分混合气中的氮气体积含量为1.4×10-2至1.6×10-2之间，氩气为平衡气，其体积含量对应的为98.6×10-2至98.4×10-2之间，微量水的体积含量为3×10-6以下，微量氧的体积含量为3×10-6以下，则所述一次组分混合气为合格；上述分析检测内容中只要有一项不合格，则所述一次组分混合气为不合格；所述微量水和微量氧的体积含量非常小，占总体积的含量可以忽略不计。
优选的，所述第（3）步中对钢瓶进行处理的步骤包括：
a、将留有余压的钢瓶与抽真空管道连接，进行抽真空；
b、往所述钢瓶中充入高纯氩原料气体，关闭所述钢瓶瓶阀；
c、对抽真空管道进行抽真空处理；
d、抽真空结束后，将所述钢瓶瓶阀打开，用微量氧分析仪对所述钢瓶内的微量氧进行分析检测；
其中，第d步的分析检测的所述微量氧的体积含量如果小于或等于3×10-6，则钢瓶处理合格；如果所述微量氧的体积含量大于3×10-6，则钢瓶处理不合格，这时则重复a至d步骤，直到微氧含量小于或等于3×10-6将钢瓶处理合格为止。
优选的，所述第（3）步中成品氩、氦、氮焊接混合气的配制是按照一定的比例先后将合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体充入所述处理合格的钢瓶中，达到要求的压力后，结束充装。
优选的，所述第（3）步中对所述钢瓶中的成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测是用高纯气体分析气相色谱仪以氢气作为载气对成品氩、氦、氮焊接混合气中的氩气、氦气、氮气进行分析，用微量水分仪对所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的微量水进行分析检测，用微量氧分析仪对所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的微量氧进行分析检测；如果分析检测到的所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的氦气体积含量为30.3×10-2至31×10-2之间，氩气为平衡气，其体积含量对应的为69.7×10-2至69×10-2之间，氮气的体积含量为140×10-6至160×10-6之间，微量水的体积含量为3×10-6以下，微量氧为3×10-6以下，则所述成品氩、氦、氮焊接混合气为合格；上述分析检测内容中只要有一项不合格，则所述成品氩、氦、氮焊接混合气为不合格；上述氮气，微量氧以及微量水的体积含量非常小，占总体积含量可以忽略不计。
本发明的有益效果在于：本发明首先对原料进行取样和检测，包括先后通过对取样钢瓶进行处理，将原料取样到处理合格的取样钢瓶内，对取样钢瓶内的原料进行分析检测，从而保证原料的质量达到要求；然后利用合格的原料气体在缓冲罐内进行一次组分混合气的配制及对配制好的一次组分混合气进行取样和分析检测，包括先后通过对缓冲罐进行处理，在处理合格后的缓冲罐内利用合格的原料气体进行一次组分混合气的配制，对一次组分混合气进行取样分析检测，从而保证缓冲罐内的一次组分混合气的质量达到要求；最后利用合格的一次组分混合气以及合格的原料气体在钢瓶内进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制及对成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测，包括先后通过对钢瓶进行处理，在处理合格后的钢瓶内利用合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制，对钢瓶内的成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测，从而最终保证氩、氦、氮焊接混合气的产品质量，满足用户的需求。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图；
图2为本发明实施例中氩、氦、氮焊接混合气生产设备的结构示意图；
图中：1.阀门一，2.氩气原料气体进口阀，3. 氮气原料气体进口阀，4. 氦气原料气体进口阀，5. 高压表，6. 二元气取样阀，7. 二元气进口阀，8. 高压调节阀，9. 低压调节阀，10. 阀门二，11. 低压表，12. 三元气取样阀，13. 二元气出口阀，14. 放空阀，15. 真空泵阀，16. 三元气出口阀，17. 汇流排，18. 微量氧分析仪，19. 缓冲罐，20. 真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的阐述。
实施例：如图1所述，一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、对原料进行取样和分析检测：对取样钢瓶进行处理，将高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体分别取样到所述处理合格的取样钢瓶中，然后通过气相色谱仪分别对各个取样钢瓶中的原料气体进行分析检测，分析检测结果与标样范围相比较，判断高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体是否合格，如果合格则进行下一步；
（2）、利用合格的原料气体在缓冲罐内进行一次组分混合气的配制及对配制好的一次组分混合气进行取样和分析检测：先对所述缓冲罐进行处理，再在所述处理合格后的缓冲罐内利用合格的原料气体进行一次组分混合气的配制，最后将所述缓冲罐内配制好的一次组分混合气取样到所述合格的取样钢瓶内，通过检测仪器对其进行分析检测，判断一次组分混合气是否合格，如果合格则进行下一步；
（3）、利用合格的一次组分混合气以及合格的原料气体在钢瓶内进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制及对成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测：先对钢瓶进行处理，再在按照一定的比例先后将合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体充入所述处理合格的钢瓶中进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制，通过检测仪器对其进行分析检测，判断成品氩、氦、氮焊接混合气是否合格。
其中，如果第（1）步中高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体的测试结果不合格，则不允许进入原料储罐；如果第（2）步中一次组分混合气的测试结果不合格，则分情况处理：如果是杂质中微量水或者微量氧中其中一项或者两项不合格，那么一次组分混合气将全部对空排放，重新处理缓冲罐，重新配置一次组分混合气；如果是氮组分偏低，那么对一次组分混合气充入合格的氮原料气进行调整；如果是氮组分偏高，那么对一次组分充入合格的氩原料气进行调整，直到在规定的范围值内为止；如果第（3）步中成品氩、氦、氮焊接混合气的测试结果不合格，则分情况处理：如果是微量水、微量氧或者氮组分中出现不合格项，那么成品的氩、氦、氮混合气为不合格产品，将全部排空，重新抽真空、重新配制。如果是氦组分偏低，那么对一次组分充入合格的氦原料气进行调整；如果是氦组分偏高，那么对一次组分充入合格的氩原料气进行调整，直到在规定的范围值内为止。
所述第（1）步中对取样钢瓶进行处理包括以下步骤：
a、所述取样钢瓶包括瓶体和设置在所述瓶体两端的阀门，先打开所述取样钢瓶两端的阀门，将所述取样钢瓶里面的压力排空；
b、将取样软管的进气口端与原料取样阀连接，开启所述原料取样阀，将所述取样软管内的空气吹扫干净，吹扫时间不少于5秒钟；
c、所述取样软管吹扫完成后，将所述原料取样阀开度调小，保证取样所述软管出气口端有气体排出，将所述软管出气口端与取样钢瓶的一端阀门连接，对所述取样钢瓶瓶内进行气体进行吹扫，吹扫时间不小于1分钟，这样可将所述取样钢瓶瓶内的气体充分的吹扫到瓶外；
所述第（1）步中将高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体分别取样到所述处理合格的取样钢瓶中包括以下步骤：
a、取样钢瓶吹扫结束后，关闭所述取样钢瓶的另外一端的阀门，继续向所述取样钢瓶内充入原料气体，充入时间为10秒，也可以为15秒或20秒；
b、关闭所述取样钢瓶一端的与将所述软管出气口端相连接的阀门，然后再打开所述取样钢瓶的另外一端的阀门将所述取样钢瓶内压力排空；
c、重复以上a步骤和b步骤往所述取样钢瓶内充原料气再排空的动作至少5次，这样操作是为了对取样钢瓶内气体进一步置换，确保取样到气体就是要进行分析的原料气；最后往所述取样钢瓶内充入原料气体后，不再打开所述取样钢瓶的另外一端的阀门排气，关闭所述取样钢瓶一端的与将所述软管出气口端相连接的阀门，使得所述取样钢瓶内留一定压力的原料气体，取样结束。所述一定压力不低于0.8MPa。
所述第（1）步中对高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体进行分析检测的步骤包括：
a、将取好样的所述取样钢瓶一端的阀门通过不锈钢管与气相色谱仪的取样阀连接；
b、先将所述取样钢瓶一端的阀门打开然后再关闭，再将所述气相色谱仪的取样阀打开以排空所述不锈钢管内的压力，然后再将所述气相色谱仪的取样阀关闭；
c、重复3次或者3次以上b步骤，这样做的目的就是将所述不锈钢管内的空气从不锈钢管内排出；将所述取样钢瓶一端的阀门和气相色谱仪的取样阀打开，进行分析检测，将试样色谱峰与标样色谱相比较，在标样范围以内则合格；任何一项指标超出标样范围则不合格；
高纯氩原料气体和高纯氮原料气体采用氧化锆气相色谱仪进行分析检测，所述高纯氩原料气体进行分析检测的载气是将高纯氩气经惰性气体净化器纯化后的气体，所述高纯氮原料气体进行分析检测的载气是将高纯氮气经惰性气体净化器纯化后的气体；高纯氦原料气体采用氦离子化气相色谱仪进行分析检测，进行分析检测的载气是高纯氦气经惰性气体净化器纯化后的气体，上述均采用13X分子筛作为色谱柱分离柱。
上述对高纯氩原料气体和高纯氮原料气体进行检测时，采用成都科亿达自动化工程有限公司GC-2000Z型氧化锆气相色谱仪进行分析检测；上述对高纯氦原料气体进行检测时，采用成都锐逊科技有限公司的GC-2000X型氦离子化气相色谱仪进行分析检测；上述惰性气体净化器采用的是成都锐逊科技有限公司RP-2000型惰性气体净化器。
如图2所示的氩、氦、氮焊接混合气生产设备，包括缓冲罐19，设置在所述缓冲罐两端的阀门一1和阀门二10，与所述阀门一1通过管道依次串联的二元气进口阀7，高压调节阀8，低压调节阀9，二元气出口阀13，所述二元气出口阀13又和所述阀门二10管道串联。在阀门一1和二元气进口阀7之间的管道上并联有二元气取样阀6，在二元气进口阀7与高压调节阀8之间的管道上并联有高压表5，在二元气出口阀13与阀门二10之间的管道上并联有低压表11和三元气取样阀12，氩气原料气体进口阀2，氮气原料气体进口阀3，氦气原料气体进口阀4通过管道并联在二元气进口阀7与高压调节阀8之间，放空阀14，真空泵阀15，三元气出口阀16通过管道并联在低压调节阀9与二元气出口阀13之间，真空泵阀15与真空泵20管道连接，汇流排17与三元气出口阀16管道连接，在汇流排17上还连接有微量氧分析仪18。
所述第（2）步中对缓冲罐进行处理包括以下步骤：
a、对所述缓冲罐进行抽真空，时间约50分钟左右，当缓冲罐内部压力为﹣0.1MPa时，然后充入的高纯氩原料气体，当缓冲罐内部压力为0.1MPa到0.2MPa时，停止充入高纯氩原料气体；
b、重复上述步骤3次或者3次以上，这是为了保证处理后的缓冲罐内气体的质量；用微量氧分析仪分析检测所述缓冲罐内氧含量；
其中，如果b步骤分析检测所述缓冲罐内的氧含量与高纯氩原料气体中微氧含量高于高纯氩氧含量标准值时，则重复执行a和b步骤，直至分析检测所述缓冲罐内的氧含量达到高纯氩的气体标准，以确保配制的一次组分混合气为合格产品。
实际操作中，在对所述缓冲罐19进行抽真空时，打开所述氩、氦、氮焊接混合气生产设备的阀门一1和阀门二10，二元气进口阀7，高压调节阀8，低压调节阀9，二元气出口阀13，将其他阀门关闭，开启真空泵20打开真空泵阀15对缓冲罐19进行抽真空，时间约50分钟左右，当表压为﹣0.1MPa时，抽真空结束后，关闭真空泵阀15，停泵。
打开氩气原料气体进口阀2对缓冲罐19填充合格的氩气，当高压表5显示值为0.1MPa时，关闭氩气原料气体进口阀2，关闭阀门一1和阀门二10，打开放空阀14，将管道内氩气排空，关闭放空阀14；
打开三元气出口阀16，开启真空泵20，打开真空泵阀15，对管道抽真空，时间约30秒左右，关闭真空泵阀15及二元气出口阀13，停泵。
最后打开阀门一1，让缓冲罐19里的氩气经过阀门一1、二元气进口阀7、三元气出口阀16，汇流排17，流至与汇流排17相连接的微量氧分析仪18。通过微量氧分析仪18对氧含量进行检测，当检测到所述缓冲罐内的氧含量与高纯氩原料气体中微氧含量基本一致时，这时所述缓冲罐处理完毕，为处理合格的缓冲罐。
上述与汇流排相连接的微量氧分析仪采用的是西南化工研究设计院的FC-2000B型微量氧分析仪。
所述第（2）步中对将所述缓冲罐内配制好的一次组分混合气取样到所述合格的取样钢瓶内是先打开二元气进口阀7，高压调节阀8，低压调节阀9，开启真空泵20，打开真空泵阀15，将其他阀关闭，对管道抽真空，抽真空结束后，关闭真空泵阀15及二元气进口阀7，停泵。
先打开阀门一1再打开二元气取样阀6，将其他阀门关闭，采用与上述取样原料气体相同的步骤，通过取样软管将所述缓冲罐内配制好的一次组分混合气取样到取样钢瓶内。
所述第（2）步中对所述取样好的一次组分混合气进行分析检测是用高纯气体分析气相色谱仪以氢气作为载气对所述取样好的一次组分混合气中的氮气以及氩气进行分析检测，用微量水分仪对所述取样好的一次组分混合气中的微量水进行分析检测，用微量氧分析仪对所述取样好的一次组分混合气中的微量氧进行分析检测；如果分析检测到的所述取样好的一次组分混合气中的氮气体积含量为1.4×10-2至1.6×10-2之间，氩气为平衡气，其体积含量对应的为98.6×10-2至98.4×10-2之间，微量水的体积含量为3×10-6以下，微量氧的体积含量为3×10-6以下，则所述一次组分混合气为合格；上述分析检测内容中只要有一项不合格，则所述一次组分混合气为不合格。所述微量水和微量氧的体积含量非常小，占总体积的含量可以忽略不计。
上述对一次组分混合气中的氮气以及氩气进行检测的仪器采用的是成都锐逊科技有限公司GC9800型高纯气体分析气相色谱仪；对微量水进行检测的仪器采用的是成都仪器厂的USI-IAB微量水分仪；对微量氧进行检测的仪器采用的是美国ADV的GPR-1200微量氧分析仪。
所述第（3）步中对钢瓶进行处理的步骤包括：
a、将留有余压的钢瓶与抽真空管道连接，进行抽真空，时间约为20分钟至25分钟；
b、往所述钢瓶中充入高纯氩原料气体，当所述钢瓶内的压力为0.2MPa时，关闭所述钢瓶瓶阀；
c、对抽真空管道进行抽真空处理；
d、抽真空结束后，将所述钢瓶瓶阀打开，用微量氧分析仪对所述钢瓶内的微量氧进行分析检测；
其中，第d步的分析检测的所述微量氧的体积含量如果小于或等于3×10-6，则钢瓶处理合格；如果所述微量氧的体积含量大于3×10-6，则钢瓶处理不合格，这时则重复a至d步骤，直到微氧含量小于或等于3×10-6将钢瓶处理合格为止。这样做，是为了保证成品混合气的质量。
在实际操作时，将留有余压的钢瓶内气体排空再与汇流排17连接，打开钢瓶瓶阀、三元气出口阀16、高压调节阀8、低压调节阀9，将其他阀门关闭，开启真空泵20，打开真空泵阀15进行抽真空。对抽真空管道进行抽真空处理时，打开三元气出口阀16，关闭其他阀门，开启真空泵20，打开真空泵阀15进行抽真空。抽真空结束后，将所述钢瓶瓶阀打开，其他阀门关闭，用与汇流排17连接的微量氧分析仪18对与汇流排连接的所述钢瓶内的微量氧进行分析检测。
所述第（3）步中成品氩、氦、氮焊接混合气的配制是按照一定的比例先后将合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体充入所述处理合格的钢瓶中，达到要求的压力后，结束充装。所述要求的压力是指充装结束时压力在10.6MPa-10.8MPa之间，冷却后压力在9.9-10.2MPa之间。
操作时，将处理合格的待充空瓶与汇流排17连接，连接好后，打开二元气出口阀13，三元气出口阀16，高压调节阀8，低压调节阀9，先启动真空泵20，打开真空泵阀15对管道及汇流排抽真空时间约30秒，抽真空结束后关闭真空泵阀15，停真空泵20，关闭二元气出口阀13。然后打开阀门二10，开启汇流排17上所有钢瓶瓶阀，开启后记录高压表5表压，记录好高压表5的表压后，关闭汇流排17上所有钢瓶瓶阀；
然后再对管道进行放空和抽真空：打开放空阀14，将管道内气体排空，关闭放空阀14，开启真空泵20，打开真空泵阀15对管道抽真空，时间约20秒，关闭真空泵阀15，停泵。
对钢瓶充装一次组分混合气：打开二元气出口阀13，当高表压5显示值等于或者略高于前面记录的表压时，关闭二元气出口阀13。这时，保证钢瓶里面的气体不会倒流回管道中。打开所有钢瓶瓶阀，再打开二元气出口阀13对钢瓶内充装一次组分混合气。一次组分混合气充装结束后，关闭二元气出口阀13，再关闭钢瓶瓶阀，记录高压表显示的一次组分混合气充装结束时的压力。
重复上述对管道进行放空和抽真空的操作步骤：
再对钢瓶充装氦气：打开氦气原料气体进口阀4，当管道压力等于或略高于上次记录高压表显示的一次组分混合气充装结束的压力时，关闭氦气原料气体进口阀4。这时，保证钢瓶里面的气体不会倒流回管道中。打开钢瓶瓶阀，再打开氦气原料气体进口阀4对钢瓶充装氦气，氦气充装结束后关闭氦气原料气体进口阀4，关闭钢瓶瓶阀，记录高压表显示的氦气充装结束的压力。
重复上述对管道进行放空和抽真空的操作步骤：
再对钢瓶充装氩气：打开氩气原料气体进口阀2，当管道压力等于或略高于氦气充装结束压力时，关闭氩气原料气体进口阀2。这时，保证钢瓶里面的气体不会倒流回管道中。打开钢瓶瓶阀，再打开氩气原料气体进口阀2对钢瓶充装氩气，氩气充装结束后关闭氩气原料气体进口阀2，关闭钢瓶瓶阀，氩、氦、氮焊接混合气充装结束。
所述第（3）步中对所述钢瓶中的成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测是用高纯气体分析气相色谱仪以氢气作为载气对成品氩、氦、氮焊接混合气中的氩气、氦气、氮气进行分析，用微量水分仪对所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的微量水进行分析检测，用微量氧分析仪对所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的微量氧进行分析检测； 如果分析检测到的所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的氦气体积含量为30.3×10-2至31×10-2之间，氩气为平衡气，其体积含量对应的为69.7×10-2至69×10-2之间，氮气的体积含量为140×10-6至160×10-6之间，微量水的体积含量为3×10-6以下，微量氧为3×10-6以下，则所述成品氩、氦、氮焊接混合气为合格；上述分析检测内容中只要有一项不合格，则所述成品氩、氦、氮焊接混合气为不合格。上述氮气，微量氧以及微量水的体积含量非常小，占总体积含量可以忽略不计。
上述对成品氩、氦、氮焊接混合气中的氩气、氦气、氮气进行检测的仪器采用的是成都锐逊科技有限公司GC9800型高纯气体分析气相色谱仪；对微量水进行检测的仪器采用的是成都仪器厂的USI-IAB微量水分仪；对微量氧进行检测的仪器采用的是美国ADV的GPR-1200微量氧分析仪。
上述对一次组分混合气或成品氩、氦、氮焊接混合气进行检测时的具体操作步骤是一样的，先是将装有一次组分混合气的取样钢瓶或装有成品氩、氦、氮焊接混合气的钢瓶的阀门与测试仪器取样阀连接，连接好后，打开取样钢瓶或钢瓶的阀门再关闭，然后再将取样阀打开，排空取样阀管道内的压力，再将取样阀关闭。重复3次或者3次以上这样的动作，重复上述动作结束后，将取样钢瓶或钢瓶的阀门打开开始取样，打开进样阀，通过测试仪器对一次组分混合气或成品氩、氦、氮焊接混合气中的组分和水含量，氧含量进行分析检测。
综上所述，本发明首先对原料进行取样和检测，包括先后通过对取样钢瓶进行处理，将原料取样到处理合格的取样钢瓶内，对取样钢瓶内的原料进行分析检测，从而保证原料的质量达到要求；然后利用合格的原料气体在缓冲罐内进行一次组分混合气的配制及对配制好的一次组分混合气进行取样和分析检测，包括先后通过对缓冲罐进行处理，在处理合格后的缓冲罐内利用合格的原料气体进行一次组分混合气的配制，对一次组分混合气进行取样分析检测，从而保证缓冲罐内的一次组分混合气的质量达到要求；最后利用合格的一次组分混合气以及合格的原料气体在钢瓶内进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制及对成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测，包括先后通过对钢瓶进行处理，在处理合格后的钢瓶内利用合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制，对钢瓶内的成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测，从而最终保证氩、氦、氮焊接混合气的产品质量，满足用户的需求。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化或变换。因此，所有等同的技术方案也应该属于本发明的保护范围。本发明的保护范围应该由各权利要求限定。
Claims (10)
1. 一种对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、对原料进行取样和分析检测：对取样钢瓶进行处理，将高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体分别取样到所述处理合格的取样钢瓶中，然后通过气相色谱仪分别对各个取样钢瓶中的原料气体进行分析检测，分析检测结果与标样范围相比较，判断高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体是否合格，如果合格则进行下一步；
（2）、利用合格的原料气体在缓冲罐内进行一次组分混合气的配制及对配制好的一次组分混合气进行取样和分析检测：先对所述缓冲罐进行处理，再在所述处理合格后的缓冲罐内利用合格的原料气体进行一次组分混合气的配制，最后将所述缓冲罐内配制好的一次组分混合气取样到所述合格的取样钢瓶内，通过检测仪器对其进行分析检测，判断一次组分混合气是否合格，如果合格则进行下一步；
（3）、利用合格的一次组分混合气以及合格的原料气体在钢瓶内进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制及对成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测：先对钢瓶进行处理，再在按照一定的比例先后将合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体充入所述处理合格的钢瓶中进行成品氩、氦、氮焊接混合气的配制，通过检测仪器对其进行分析检测，判断成品氩、氦、氮焊接混合气是否合格。
2. 根据权利要求1所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（1）步中对取样钢瓶进行处理包括以下步骤：
a、打开所述取样钢瓶两端的阀门，将所述取样钢瓶里面的压力排空；
b、将取样软管的进气口端与原料取样阀连接，开启所述原料取样阀，将所述取样软管内的空气吹扫干净，吹扫时间不少于5秒钟；
c、所述取样软管吹扫完成后，将所述原料取样阀开度调小，保证取样所述软管出气口端有气体排出，将所述软管出气口端与取样钢瓶的一端阀门连接，对所述取样钢瓶瓶内进行气体进行吹扫，吹扫时间不小于1分钟。
3. 根据权利要求2所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（1）步中将高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体分别取样到所述处理合格的取样钢瓶中包括以下步骤：
a、取样钢瓶吹扫结束后，关闭所述取样钢瓶的另外一端的阀门，继续向所述取样钢瓶内充入原料气体，充入时间为10秒至20秒；
b、关闭所述取样钢瓶一端的与将所述软管出气口端相连接的阀门，然后再打开所述取样钢瓶的另外一端的阀门将所述取样钢瓶内压力排空；
c、重复以上a步骤和b步骤往所述取样钢瓶内充原料气再排空的动作至少5次，最后往所述取样钢瓶内充入原料气体后，不再打开所述取样钢瓶的另外一端的阀门排气，关闭所述取样钢瓶一端的与将所述软管出气口端相连接的阀门，使得所述取样钢瓶内留一定压力的原料气体，取样结束。
4. 根据权利要求3所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（1）步中对高纯氩原料气体，高纯氦原料气体和高纯氮原料气体进行分析检测的步骤包括：
a、将取好样的所述取样钢瓶一端的阀门通过不锈钢管与气相色谱仪的取样阀连接；
b、先将所述取样钢瓶一端的阀门打开然后再关闭，再将所述气相色谱仪的取样阀打开以排空所述不锈钢管内的压力，然后再将所述气相色谱仪的取样阀关闭；
c、重复3次或者3次以上b步骤，将所述取样钢瓶一端的阀门和气相色谱仪的取样阀打开，进行分析检测，将试样色谱峰与标样色谱相比较，在标样范围以内则合格；任何一项指标超出标样范围则不合格。
5. 根据权利要求4所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：高纯氩原料气体和高纯氮原料气体采用氧化锆气相色谱仪进行分析检测，所述高纯氩原料气体进行分析检测的载气是将高纯氩气经惰性气体净化器纯化后的气体，所述高纯氮原料气体进行分析检测的载气是将高纯氮气经惰性气体净化器纯化后的气体；高纯氦原料气体采用氦离子化气相色谱仪进行分析检测，进行分析检测的载气是高纯氦气经惰性气体净化器纯化后的气体，上述均采用13X分子筛作为色谱柱分离柱。
6. 根据权利要求1至5中任意一项权利要求所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（2）步中对缓冲罐进行处理包括以下步骤：
a、对所述缓冲罐进行抽真空，然后充入的高纯氩原料气体；
b、重复上述步骤3次或者3次以上，然后用微量氧分析仪分析检测所述缓冲罐内氧含量；
其中，如果b步骤分析检测所述缓冲罐内的氧含量与高纯氩原料气体中微氧含量不一致，则重复执行a和b步骤，直至分析检测所述缓冲罐内的氧含量与高纯氩原料气体中微氧含量基本一致。
7. 根据权利要求6所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（2）步中对所述取样好的一次组分混合气进行分析检测是用高纯气体分析气相色谱仪以氢气作为载气对所述取样好的一次组分混合气中的氮气以及氩气进行分析检测，用微量水分仪对所述取样好的一次组分混合气中的微量水进行分析检测，用微量氧分析仪对所述取样好的一次组分混合气中的微量氧进行分析检测；如果分析检测到的所述取样好的一次组分混合气中的氮气体积含量为1.4×10-2至1.6×10-2之间，氩气为平衡气，其体积含量对应的为98.6×10-2至98.4×10-2之间，微量水的体积含量为3×10-6以下，微量氧的体积含量为3×10-6以下，则所述一次组分混合气为合格；上述分析检测内容中只要有一项不合格，则所述一次组分混合气为不合格；所述微量水和微量氧的体积含量非常小，占总体积的含量可以忽略不计。
8. 根据权利要求6所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（3）步中对钢瓶进行处理的步骤包括：
a、将留有余压的钢瓶与抽真空管道连接，进行抽真空；
b、往所述钢瓶中充入高纯氩原料气体，关闭所述钢瓶瓶阀；
c、对抽真空管道进行抽真空处理；
d、抽真空结束后，将所述钢瓶瓶阀打开，用微量氧分析仪对所述钢瓶内的微量氧进行分析检测；
其中，第d步的分析检测的所述微量氧的体积含量如果小于或等于3×10-6，则钢瓶处理合格；如果所述微量氧的体积含量大于3×10-6，则钢瓶处理不合格，这时则重复a至d步骤，直到微氧含量小于或等于3×10-6将钢瓶处理合格为止。
9.根据权利要求8所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（3）步中成品氩、氦、氮焊接混合气的配制是按照一定的比例先后将合格的一次组分混合气、合格的高纯氦原料气体和合格的高纯氩原料气体充入所述处理合格的钢瓶中，达到要求的压力后，结束充装。
10. 根据权利要求9所述的对氩、氦、氮焊接混合气进行生产质量控制的方法，其特征在于：所述第（3）步中对所述钢瓶中的成品氩、氦、氮焊接混合气进行分析检测是用高纯气体分析气相色谱仪以氢气作为载气对成品氩、氦、氮焊接混合气中的氩气、氦气、氮气进行分析，用微量水分仪对所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的微量水进行分析检测，用微量氧分析仪对所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的微量氧进行分析检测；如果分析检测到的所述成品氩、氦、氮焊接混合气中的氦气体积含量为30.3×10-2至31×10-2之间，氩气为平衡气，其体积含量对应的为69.7×10-2至69×10-2之间，氮气的体积含量为140×10-6至160×10-6之间，微量水的体积含量为3×10-6以下，微量氧为3×10-6以下，则所述成品氩、氦、氮焊接混合气为合格；上述分析检测内容中只要有一项不合格，则所述成品氩、氦、氮焊接混合气为不合格；上述氮气，微量氧以及微量水的体积含量非常小，占总体积含量可以忽略不计。
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