CN113945617B - 一种检测血浆中维生素b6含量的丝网印刷电极 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极修饰液以及基于该电极修饰液的检测血浆中维生素B6含量的丝网印刷电极。电极修饰液为复合纳米粒子分散液，其中含有的复合纳米粒子由金属硫化物和贵金属纳米材料组成，所述金属硫化物为硫化铜CuS，所述贵金属纳米材料为铂纳米颗粒PtNPs。复合纳米粒子采用水热及化学还原方法制备，先制备硫化铜CuS，再利用硫化铜CuS制备复合纳米粒子PtNPs/CuS。通过快速点酶机将适量上述电极修饰液滴涂至工作电极表面，室温下静置30min，即得修饰丝网印刷电极。本发明公开的电极修饰液滴涂修饰到市售丝网印刷电极的工作电极表面，即可实现对血液中维生素B6含量的检测分析。
Description
技术领域
本发明涉及丝网印刷电极技术领域，尤其是一种电极修饰液以及基于该电极修饰液的检测血浆中维生素B6含量的丝网印刷电极。
背景技术
维生素B6(VitaminB6或Pyridoxine，简称VB6)是许多酶催化反应和氨基酸代谢中的辅助因子，专门用于神经递质的生物合成，缺乏维生素B6可能影响神经、皮肤、粘膜和循环系统的健康。维生素B6目前已经被研究用来治疗多种疾病，例如贫血、新生儿癫痫等。因此，对血浆中维生素B6含量进行测定分析是非常必要的。
到目前为止，测定血浆中维生素B6含量的常用分析技术包括流动注射法、高效液相色谱法、分光光度法、电泳法和电化学方法。前四种传统分析方法不仅需要先进技术作为支撑，并且通常需要经预处理步骤，耗费时间、检测成本高。相较于传统分析方法，电化学方法因其具有更高的选择性、更快的检测速度、更便捷的操作和更低的成本优势，目前已受到广泛关注。
丝网印刷电极(Screen-Print Electrode,SPE)的结构设计是为了使电化学分析系统小型化。由于印刷工艺的限制，未修饰的丝网印刷电极的电化学性能通常较差，不能用于低浓度的电活性物质的检测。为克服未修饰电极的局限性，通过电极修饰改变丝网印刷电极表面性质，使其具有高选择性、高灵敏度、高电极稳定性和低电子转移内阻的特性，从而实现对低浓度电活性物质的检测分析。
发明内容
针对现有技术在人体血浆中维生素B6含量检测中存在的问题，本发明通过在丝网印刷电极表面滴涂一种对维生素B6具有催化氧化作用的复合纳米粒子，实现对血液中维生素B6含量的检测。
本发明保护一种电极修饰液，电极修饰液为复合纳米粒子分散液，其中含有的复合纳米粒子由金属硫化物和贵金属纳米材料组成，所述金属硫化物为硫化铜CuS，所述贵金属纳米材料为铂纳米颗粒PtNPs。
复合纳米粒子采用水热及化学还原方法制备，先制备硫化铜CuS，再利用硫化铜CuS制备复合纳米粒子PtNPs/CuS。
硫化铜CuS的制备包括以下步骤：
步骤A1，取适量0.2mol/L的五水合硫酸铜置于容器中，再加入适量硫化锌，超声处理20min，并持续搅拌；
步骤A2，再加入适量5％的聚乙烯亚胺水溶液，继续搅拌并加热至70℃，在该温度下持续搅拌，直至产生黑色沉淀物；
步骤A3，充分反应后，过滤，并将黑色沉淀物在50℃温度下干燥至恒重，即得硫化铜CuS。
进一步的，复合纳米粒子PtNPs/CuS的制备包括以下步骤：
步骤B1，取适量0.01mol/L的六水合氯铂酸溶液置于容器中，再加入硫化铜CuS粉末，超声处理30min；
步骤B6，再加入适量0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌10min，密封放置于常温下12h；
步骤B3，过滤，将所得沉淀物分别用无水乙醇、去离子水离心清洗数遍，在50℃温度下干燥至恒重，即得复合纳米粒子PtNPs/CuS。
进一步的，复合纳米粒子均匀悬浮液的制备方法：取适量复合纳米粒子，超声分散于适量无水乙醇溶液中；复合纳米粒子均匀悬浮液中复合纳米粒子的质量浓度为5mg/mL。
本发明还保护一种检测血浆中维生素B6含量的丝网印刷电极，包括基板、丝网印刷于基板上的工作电极、参比电极和对电极，其特征在于，工作电极和对电极均采用导电碳浆印刷而成，参比电极采用导电银浆印刷而成；通过快速点酶机将适量上述电极修饰液滴涂至工作电极表面，室温下静置30min，即得修饰丝网印刷电极。当工作电极形状为直径2mm的圆形时，滴涂电极修饰液优选5微升。
本发明公开的电极修饰液滴涂修饰到市售丝网印刷电极的工作电极表面，即可实现对血液中维生素B6含量的检测分析；基于该电极修饰液，使用成熟的快速微量滴涂技术，就可以方便地大批量制备出高度均一的试纸电极，便于产业实现。
附图说明
图1为检测血浆中维生素B6含量的丝网印刷电极的主视图；
图2为复合纳米粒子分散液滴涂修饰前后丝网印刷电极的电化学性能变化示意图；
图3为峰电流值IP与对应的浓度值C的最小线性拟合示意图。
附图标记说明
1-基板、2-工作电极、3-参比电极、4-对电极、5-电极绝缘层、6-对电极端子、7-工作电极端子，8-参比电极端子。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1电极制备
一种检测血浆中维生素B6含量的丝网印刷电极，包括基板1、设置于基板上的工作电极2、参比电极3和对电极4，如图1所示。工作电极2和对电极4均采用导电碳浆印刷而成，参比电极3采用导电银浆印刷而成。
通过快速点酶机将一定体积的复合纳米粒子分散液滴涂至工作电极的表面，室温下静置30min，即得修饰丝网印刷电极。当工作电极直径为2mm时，复合纳米粒子分散液的滴涂量优选5微升。
电极修饰液为复合纳米粒子分散液，其中含有的复合纳米粒子由金属硫化物和贵金属纳米材料组成，所述金属硫化物为硫化铜CuS，所述贵金属纳米材料为铂纳米颗粒PtNPs。
复合纳米粒子均匀悬浮液的制备方法：取适量复合纳米粒子，超声分散于适量无水乙醇溶液中；复合纳米粒子均匀悬浮液中复合纳米粒子的质量浓度为5mg/mL。
复合纳米粒子采用水热及化学还原方法制备，先制备硫化铜CuS，再利用硫化铜CuS制备复合纳米粒子PtNPs/CuS。
一、硫化铜CuS的制备包括以下步骤：
步骤A1，取0.2mol/L的五水合硫酸铜20mL置于容器中，再加入0.195g硫化锌，超声处理20min，并持续搅拌；
步骤A2，再加入0.5mL 5％的聚乙烯亚胺水溶液，继续搅拌并加热至70℃，在该温度下持续搅拌，直至产生黑色沉淀物；
步骤A3，充分反应后，过滤，并将黑色沉淀物在50℃温度下干燥至恒重，即得硫化铜CuS。
二、复合纳米粒子PtNPs/CuS的制备包括以下步骤：
步骤B1，取适量0.01mol/L的六水合氯铂酸溶液10mL置于容器中，再加入硫化铜CuS粉末，超声处理30min；
步骤B6，再加入10mL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌10min，密封放置于常温下12h；
步骤B3，过滤，将所得沉淀物分别用无水乙醇、去离子水离心清洗3遍，在50℃温度下干燥至恒重，即得复合纳米粒子PtNPs/CuS。
实施例2工作电极的电化学性能测试
取工作电极未滴涂复合纳米粒子分散液的丝网印刷电极和滴涂复合纳米粒子分散液的丝网印刷电极进行对比测试。通过在5mL Fe(CN)6 3-/Fe(CN)6 4-溶液中(含有1mol/L的KCl)电极电化学性能的前后变化，来说明电极电化学性能的前后变化。测试结果如图2所示，从图2可以看出修饰后的电极表现出更高的峰电流响应和更小的峰电位差，这说明复合纳米粒子被成功地修饰到工作电极表面，并显著地提高了工作电极的电化学性能。
实施例3血液中的维生素B6含量检测效果验证
本实施例通过多标准添加法测定血液中的维生素B6含量，具体过程如下：
取50μL待检测血液，加入50μL维生素B6释放剂，混匀后取50μL混合液滴在丝网印刷电极的检测区域内；将修饰好的试纸电极插入维生素检测仪，进行维生素B6浓度检测。
多标准添加法的实施过程：依次用微量移液器准确移取维生素B6标准溶液V1mL、V2mL、V3mL、V4mL、V5mL、V6mL、V7mL、V8mL，分别加入混合液中；通过维生素检测仪依次测得相应的峰电流为IP1、IP2、IP3、IP4、IP5、IP6、IP7、IP8，通过计算每次维生素B6标准液加入后改变的混合液浓度，得到C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8八个与峰电流对应的浓度值；将峰电流值IP与对应的浓度值C进行最小线性拟合，得到线性关系IP＝kC+b，如图3所示，其中k是线性系数，b是截距；通过计算出b，即可得到血液中的维生素B6的浓度值2(Ip-b)k。从图3呈现出的较好的线性关系也可以看出，基于本申请公开的丝网印刷电极进行维生素B6检测，具有足够的可靠性。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种电极修饰液在检测血浆中维生素B6含量中的应用，其特征在于，电极修饰液为复合纳米粒子分散液，其中含有的复合纳米粒子由金属硫化物和贵金属纳米材料组成，所述金属硫化物为硫化铜CuS，所述贵金属纳米材料为铂纳米颗粒PtNPs；
复合纳米粒子采用水热及化学还原方法制备，先制备硫化铜CuS，再利用硫化铜CuS制备复合纳米粒子PtNPs/CuS；
硫化铜CuS的制备包括以下步骤：
步骤A1，取适量0.2 mol/L的五水合硫酸铜置于容器中，再加入适量硫化锌，超声处理20 min，并持续搅拌；
步骤A2，再加入适量5%的聚乙烯亚胺水溶液，继续搅拌并加热至70 ℃，在该温度下持续搅拌，直至产生黑色沉淀物；
步骤A3，充分反应后，过滤，并将黑色沉淀物在50℃温度下干燥至恒重，即得硫化铜CuS；
复合纳米粒子PtNPs/CuS的制备包括以下步骤：
步骤B1，取适量0.01 mol/L的六水合氯铂酸溶液置于容器中，再加入硫化铜CuS粉末，超声处理30 min；
步骤B6，再加入适量0.1 mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌10 min，密封放置于常温下12 h；
步骤B3，过滤，将所得沉淀物分别用无水乙醇、去离子水离心清洗数遍，在50℃温度下干燥至恒重，即得复合纳米粒子PtNPs/CuS。
2.根据权利要求1所述的电极修饰液在检测血浆中维生素B6含量中的应用，其特征在于，复合纳米粒子均匀悬浮液的制备方法：取适量复合纳米粒子，超声分散于适量无水乙醇溶液中。
3.根据权利要求2所述的电极修饰液在检测血浆中维生素B6含量中的应用，其特征在于，复合纳米粒子均匀悬浮液中复合纳米粒子的质量浓度为5mg/mL。
4.一种丝网印刷电极在检测血浆中维生素B6含量中的应用，丝网印刷电极包括基板、丝网印刷于基板上的工作电极、参比电极和对电极，其特征在于，工作电极和对电极均采用导电碳浆印刷而成，参比电极采用导电银浆印刷而成；通过快速点酶机将适量电极修饰液滴涂至工作电极表面，室温下静置30min，即得修饰丝网印刷电极；
所述电极修饰液为复合纳米粒子分散液，其中含有的复合纳米粒子由金属硫化物和贵金属纳米材料组成，所述金属硫化物为硫化铜CuS，所述贵金属纳米材料为铂纳米颗粒PtNPs；
复合纳米粒子采用水热及化学还原方法制备，先制备硫化铜CuS，再利用硫化铜CuS制备复合纳米粒子PtNPs/CuS；
硫化铜CuS的制备包括以下步骤：
步骤A1，取适量0.2 mol/L的五水合硫酸铜置于容器中，再加入适量硫化锌，超声处理20 min，并持续搅拌；
步骤A2，再加入适量5%的聚乙烯亚胺水溶液，继续搅拌并加热至70 ℃，在该温度下持续搅拌，直至产生黑色沉淀物；
步骤A3，充分反应后，过滤，并将黑色沉淀物在50℃温度下干燥至恒重，即得硫化铜CuS；
复合纳米粒子PtNPs/CuS的制备包括以下步骤：
步骤B1，取适量0.01 mol/L的六水合氯铂酸溶液置于容器中，再加入硫化铜CuS粉末，超声处理30 min；
步骤B6，再加入适量0.1 mol/L的抗坏血酸溶液，搅拌10 min，密封放置于常温下12 h；
步骤B3，过滤，将所得沉淀物分别用无水乙醇、去离子水离心清洗数遍，在50℃温度下干燥至恒重，即得复合纳米粒子PtNPs/CuS。
5.根据权利要求4所述的丝网印刷电极在检测血浆中维生素B6含量中的应用，其特征在于，当工作电极形状为直径2mm的圆形时，滴涂电极修饰液5微升。
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