CN113943429A - 一种高强度抗疲劳水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种高强度抗疲劳水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，通过以下方法制备所得：S1、将丙烯酸、三氯化铝、丙烯酰胺、银纳米线与Pluronic F127的混合物与去离子水混合，使总溶质含量为30％的混合液，充分震荡搅匀后，将pH调至7；S2、将所得的混合液超声3min分散混匀，离心5min除气泡，加入APS与TEMED热引发剂混匀后，将溶液均匀注入哑铃型的聚四氟乙烯模具中，然后将模具置于55℃的恒温环境箱中40min，获得高强度水凝胶。本发明的水凝胶具有较高的拉伸强度，抗疲劳特性和良好的导电性能。并且能够在拉伸后迅速恢复原长。可以解决现有水凝胶力学性能差的问题，满足可穿戴设备，生物医学等领域对材料的需求。

Description

一种高强度抗疲劳水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高强度抗疲劳水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一类可以实现多功能一体化的重要软物质材料，可被广泛应用在可穿戴设备中。首先，在私人健康管理设备方面，水凝胶也得益于其可塑性强和贴合性应用于各种穿戴设备。但是目前市场上的可穿戴设备大多笨重僵硬，用户穿着体验不佳，且强度较弱、疲劳性能差，数据准确性较差。而在医疗监测设备方面，水凝胶因为其贴合性和自愈性也得到广泛使用，然而由于水凝胶抗疲劳能力差，在多次拉伸后很难恢复到最初的形状，这将使得传感器敏感度下降、使用寿命缩短的特点也限制了它的在这一领域的应用。因此，作为柔性可穿戴电子，器件与柔软组织间的机械不匹配是该领域需要解决的关键科学问题之一。
针对上述关键问题，近年来，一些学者和专家研究了一些具有新网络结构和改进力学性能的水凝胶，Qu等([Qu，Jin，et al.(2018).Biomaterials.183，185-199.)通过PF127-CHPO与QCS合成了一种具有多功能愈合的QCS/PF可注射水凝胶来增强PF127强度，使其能够承受变形并与人体疲劳具有相当的模量，让QCS/PF替代绷带作为伤口敷料取得了很大成功。Li等(Li Y，Wang D，Wen J，et al.(2021).Advanced Functional Materials，2011259.)利用丙烯酸与PF127的共聚，制备出拉伸率达437％～2716％、回复率达100％的动态胶束海岛结构的水凝胶。另外，比较典型的代表还有机-无机纳米复合水凝胶、双网络水凝胶、四臂凝胶和有机大分子微球复合凝胶等。
但已报道的高强度水凝胶往往存在许多不足。因此需研发一种具有导电性能的高强度、抗疲劳的可穿戴设备水凝胶。该水凝胶在全工作范围内有高灵敏度，对微弱应变和大应变都有良好的响应。此外，许多研究报告对优化水凝胶机械性能和智能方面有重要作用，但未在强度和疲劳方面对水凝胶进行准确定义。因此，人们备受期待发明一种高强耐用、亲肤灵活、抗疲劳性能良好，同时兼具良好的传感性能的柔性可穿戴设备。它能使可能使当前可穿戴柔性设备1.0走向2.0。
现有的大部分水凝胶的制备方法采用的是化学交联的三维网络结构，这类永久网络水凝胶恢复性能差。而单纯的物理交联水凝胶大多不具有较高的力学强度。高强度水凝胶的疲劳性能较差，其本质原因可归结为这类水凝胶网络较为刚性，且其网络不具有力学耗散机制，同时水凝胶网络破裂后不可自我修复。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，具有较高的拉伸强度，抗疲劳特性和良好的导电性能。并且能够在拉伸后迅速恢复原长。可以解决现有水凝胶力学性能差的问题，满足可穿戴设备，生物医学等对材料的需求。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，通过以下方法制备所得：
S1、将丙烯酸、AICl3、丙烯酰胺、银纳米线与Pluronic F127的混合物与去离子水混合，充分震荡搅拌后，将pH调至7，得总溶质含量为30％的混合液；
S2、将所得的混合液超声3min分散混匀，离心5min除气泡，加入APS与TEMED热引发剂混匀后，将溶液均匀注入哑铃型的聚四氟乙烯模具中，然后将模具置于55℃的恒温环境箱中40min，获得高强度水凝胶。
进一步地，所述PF127是由聚环氧丙烷(PP0)嵌段-聚环氧乙烷(PE0)-聚环氧丙烷(PP0)嵌段的一种聚合物；
进一步地，所述步骤S1中，AlCl3、丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比为1∶3.5∶8.5，溶液中PF127的浓度为30％，银纳米线浓度为0.25mg/ml。
进一步地，所述步骤S1中，先将AlCl3于去离子水中溶解，然后依次加入丙烯酸、丙烯酰胺与银纳米线，最后在低于5℃的低温环境中加入PF127，然后将溶液PH调至7。
进一步地，所述步骤S2中，APS的浓度为10mg/ml，TEMED热引发剂的浓度为1μl/ml。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明的AlCl3与丙烯酸的混合，让Al3+与-COOH的强配位作用增强水凝胶的强度。
2)丙烯酰胺的多重氢键的增韧作用使制得的水凝胶具有很好的韧性，让水凝胶具有优异的疲劳性能，其强度较PF127聚合物(强度0.145MPa)提高了9倍，疲劳寿命能达到3.5万次。
3)银纳米线的加入让水凝胶强度提高的同时还具备良好的导电性能。
4)PF127水凝胶的强度为0.15MPa，PF127/AA/AM/Al水凝胶的强度为1.03MPa，在0-100％应变下的疲劳寿命为15530次。PF127/AA/AM/AI/AgNW水凝胶的强度为1.4MPa，较PF127水凝胶提升9.6倍，在0-100％应变下疲劳寿命为34310次，较PF127/AA/AM/Al水凝胶提升2.2倍。
5)PF127/AA/AM/Al/AgNW导电性能稳定，能应用于可穿戴设备领域。
附图说明
图1水凝胶制备原理示意图。
图2高强度抗疲劳的PF127/AA/AM/Al水凝胶。
图3导电性能良好的高强度抗疲劳的PF127/AA/AM/Al/AgNW水凝胶。
图4疲劳试验结果；
图中：(a)PF127/AA/AM/Al水凝胶在0-100％下应力-应变循环下疲劳；(b)PF127/AA/AM/Al/AgNW水凝胶在0-100％下应力-应变循环下疲劳。
图5导电性测试结果图。
图6拉伸应变-应力结果；
图7为PF127核磁图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的合成原理如图1所示，合成的水凝胶中含有配位键、多重氢键，制备时，包括如下步骤：
S1、将AICl3于去离子水中溶解，然后依次加入丙烯酸、丙烯酰胺与银纳米线，最后在低于5℃的低温环境中加入PF127，形成丙烯酸、AlCl3、丙烯酰胺、银纳米线与PF127的混合物；其中，AlCl3、丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比为1∶3.5∶8.5，溶液中PF127的浓度为30％，银纳米线(直径40nm，长20-60μm)浓度为0.25mg/ml，APS与TEMED分别按10mg/ml和1μl/ml量取；
S2、将丙烯酸、AlCl3、丙烯酰胺、银纳米线与Pluronic F127的混合物与去离子水进行混合，充分搅拌均匀得到透明溶液后，通过补去离子水使溶液中总溶质含量为30％，并将pH调至7；
S3、将所得溶液震荡搅拌，超声3min分散均匀后，离心5min除去气泡，加入APS与TEMED热引发剂混匀。
S4、迅速将步骤S3中所得的溶液注入哑铃型的聚四氟乙烯模具中，在55℃的恒温环境箱中放置40min，得到高强度抗疲劳水凝胶，如图2和图3所示。图2为不加银纳米线时的水凝胶，图3为加银纳米线时的水凝胶。
实施例1
取347.4gAlCl3溶解在6ml的去离子水中，然后加入656.25μl丙烯酸，得到Al3+与-COOH形成的配位键，再加入1569g丙烯酰胺，引入氢键，用振荡器将混合液震荡搅拌均匀，然后再加入7.5ml冷藏的PF127液体，通过将NaoH粉末逐量加入混合液溶解，将溶液pH调至中性，最后依次加入150mg的APS，15μl的TEMED热引发剂，然后补去离子水至溶液总体积为15ml；溶液中PF127与丙烯酸的浓度为30％，AgNW浓度为0.25mg/ml。把所得的溶液注入哑铃型的聚四氟乙烯模具中，在55℃的恒温环境箱中放置40min，得到高强度抗疲劳水凝胶。进行拉伸与疲劳实验测试。拉伸测试表明，拉伸强度1.03MPa，拉伸断裂能10508N/m2，强度较PF127水凝胶提高了7.1倍。测试结果如图6所示，在0-100％应变下循环的疲劳寿命为15530次，测试结果如4图所示。
实施例2
将347.4g的AlCI3溶解在6ml的去离子水中，然后加入656.25μl丙烯酸(AA)，得到Al3+与-COOH形成的配位键，再加入1569g丙烯酰胺(Am)，引入氢键，其后加入187.5ml浓度为20mg/ml的AgNW(直径40nm，长20-60μm)。用振荡器将混合液震荡搅拌均匀。然后再加入7.5ml冷藏的PF127液体，将NaoH粉末逐量加入混合液溶解，将溶液PH调至中性，最后一次加入150mg的APS，15μl的TEMED热引发剂，然后补去离子水至溶液总体积为15ml。溶液中PF127与丙烯酸的浓度为30％，AgNW浓度为0.25mg/ml。把所得的溶液注入哑铃型的聚四氟乙烯模具中，在55℃的恒温环境箱中放置40min，得到高强度抗疲劳水凝胶。进行拉伸与疲劳实验测试。拉伸测试表明，拉伸强度1.4MPa，拉伸断裂能20265N/m2，强度较PF127水凝胶提高了9.6倍。在0-100％应变下循环的疲劳寿命为34310万次，测试结果如图4所示。PF127/AA/AM/Al/AgNW水凝胶导电性能较PF127/AA/AM/Al提高了15％，测试结果如图5所示。
表1水凝胶拉伸试验结果
Figure BDA0003317807780000051
Figure BDA0003317807780000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，其特征在于：通过以下方法制备所得：
S1、将丙烯酸、AlCl3、丙烯酰胺、银纳米线与PF127的溶液与去离子水混合，使总溶质含量为30％的混合液，充分震荡搅拌后，将pH调至7；
S2、将所得的混合液超声3min分散混匀，离心5min除气泡，加入APS与TEMED热引发剂混匀后，将溶液均匀注入哑铃型的聚四氟乙烯模具中，然后将模具置于55℃的恒温环境箱中40min，获得高强度水凝胶。
2.如权利要求1所述的一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，其特征在于：所述PF127是由聚环氧丙烷(PP0)嵌段-聚环氧乙烷(PE0)-聚环氧丙烷(PP0)嵌段的一种聚合物。
3.如权利要求1所述的一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，其特征在于：所述步骤S1中，AlCl3、丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比为1∶3.5∶8.5，溶液中PF127的浓度为30％，银纳米线浓度为0.25mg/ml。
4.如权利要求1所述的一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，其特征在于：所述步骤S1中，先将AlCl3于去离子水中溶解，然后依次加入丙烯酸、丙烯酰胺与银纳米线，最后在低于5℃的低温环境中加入PF127。
5.如权利要求1所述的一种高强度抗疲劳高分子水凝胶，其特征在于：所述步骤S2中，APS的浓度为10mg/ml，TEMED热引发剂的浓度为1μl/ml。
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