CN113941713B - 一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅陶瓷‑金属复合材料制品及其制备方法。制备方法包括如下步骤：S1：将粉体和粘结剂混合后进行球形化造粒处理；S2：将步骤S1得到的球形材料通过金属粉末3D打印机成型，制成生胚；S3：将步骤S2得到的生胚，放入真空脱脂烧结炉中，进行氮气保护及充入气态硅，烧结得碳化硅陶瓷‑金属复合材料制品；其中，所述粉体包括碳化硅粉末和金属粉末，所述金属粉末包括铁。本发明制备的金属碳化硅陶瓷基复合材料制品致密度达到99％以上，研磨后可形成镜面，光洁度好；硬度高，超过碳化钨合金；耐高温，3000℃内不变化；耐酸碱等。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷复合材料是一种重要的先进复合材料，结合了金属材料的抗热震性和韧性强与陶瓷材料的强度高、耐热性强、耐腐蚀等特点，而碳化硅陶瓷基体和其他陶瓷材料相比具有优异的性能，其硬度仅次于金刚石和氮化硼，比量不到铁的二分之一，同时具有耐高温、抗腐蚀、抗磨损、自润滑、，以及热稳定性、抗氧化性以及高温强度高等特殊性能，因此碳化硅陶瓷基复合材料适于作为各种特殊用途的结构材料，在机械、化工、电子、航天、核能等领域具有极为广阔的应用前景。但金属碳化硅陶瓷基复合材料的加工工艺复杂，生产成本高，主要源于碳化硅晶体与金属的晶相界面结合难度低，碳化硅烧结过程中会发生晶型转换以及体积收缩等特点，会导致材料加工过程中存在结合界面缺陷、加工精度低、后加工难度大等问题，所以金属碳化硅陶瓷基复合材料多采用粉末冶金工艺，生产结构简单、构型小的器件，影响了材料的应用场景。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种耐高温、硬度高、耐酸碱和光洁度好碳化硅陶瓷-金属复合材料制品及其制备方法。
本发明的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，包括如下步骤：
S1：将粉体和粘结剂混合后进行球形化造粒处理；
S2：将步骤S1得到的球形材料通过3D打印机成型，制成生胚；
S3：将步骤S2得到的生胚，放入真空脱脂烧结炉中，进行氮气保护及充入气态硅，烧结得碳化硅陶瓷-金属复合材料制品；
其中，所述粉体包括碳化硅粉末和金属粉末，所述金属粉末包括铁粉或羟基铁粉。
进一步的，所述金属粉末还包括钨粉、钛粉、铌粉、钽粉中的一种或多种。
进一步的，所述碳化硅粉末和金属粉末的质量比为19:1～7:3。
进一步的，所述金属粉末中，铁粉或羟基铁粉的含量为80%～100%。
进一步的，步骤S1之前还包括预处理步骤，所述预处理步骤：将粉体熔炼，得到金属混合液，然后雾化、干燥和筛分处理，得到球形材料。预处理解决了团聚与分散的问题，再利用3D打印成型结合粉末冶金的工艺，通过反应烧结的陶瓷生长过程来解决铁基金属与碳化硅陶瓷材料的复合，从而形成铁基金属在与碳化硅的完美弥合，生成综合了铁基金属与碳化硅陶瓷优异性能的复合材料制品与构件，并且可以进行工业化生产和推广。
进一步的，粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂任意一种或多种，所述粉体与粘结剂的质量比为19:1～18:1。
进一步的，所述碳化硅由粉石英矿和碳粉加热反应生成，所述碳化硅的粒度≤50µm，纯度≥99.5%，所述金属粉末为粒度≤20µm，纯度≥99.5%。
进一步的，步骤S3中，先逐步升温至1400-1750℃，升温过程中，进行氮气保护及充入气态硅，保持温度1750℃进行1～2小时烧结，然后在氮气保护下逐降温至1400℃；然后停止氮气保护，逐步降温至200℃；然后停止抽真空，并进行风冷降温至80℃。升温过程中，进行氮气保护及充入气态硅，树脂在生胚中热解成碳（如果用羟基铁粉替代铁粉时，也会热解出CO），与气态硅原位进行反应烧结生成碳化硅，金属粉末为铁粉/羟基铁粉与钨粉、钛粉、铌粉、钽粉中的一种、几种或全部品种混合的金属粉末时，热解的碳会与钨粉、钛粉、铌粉、钽粉生成碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽，使生胚脱脂、烧结、并致密化。
进一步的，步骤S1造粒处理得到的球形材料，球形度≥90%、粒度≤10µm。
一种采用上述的制备方法制备的碳化硅陶瓷-金属复合材料制品。
本发明制备的金属碳化硅陶瓷基复合材料制品致密度达到99%以上，研磨后可形成镜面，光洁度好；硬度高，超过碳化钨合金；耐高温，3000℃内不变化；耐酸碱。运用这种生产方法可以生产复杂、大型的金属碳化硅陶瓷基复合材料制品及构件，可应用来制作超硬合金刀具、耐磨刹车片等，以及在石油化工、冶金冶炼、航天航空、军工武器等行业有广泛用途。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本发明的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，包括如下步骤：
S1：将粉体和粘结剂混合后进行球形化造粒处理；
其中，粉体和粘结剂的质量比为19:1；粘结剂为酚醛树脂；
粉体碳化硅粉末和金属粉末，金属粉末包括铁粉，碳化硅粉末和金属粉末的比例为19:1。
S2：将步骤S1得到的球形材料通过金属粉末3D打印机成型，制成生胚；
S3：将步骤S2得到的生胚，放入真空脱脂烧结炉中，先逐步升温至1400-1750℃，升温过程中，进行氮气保护及充入气态硅，保持温度1750℃进行1～2小时烧结，然后在氮气保护下逐降温至1400℃；然后停止氮气保护，逐步降温至200℃；然后停止抽真空，并进行风冷降温至80℃，可以打开炉门，待自然冷却后取出烧结物，得碳化硅陶瓷-金属复合材料制品。
实施例2
步骤S1中，金属粉末只包括羟基铁粉，其他工艺参数与实施例1相同。
实施例3
步骤S1中，金属粉末包括铁粉和钨粉，铁粉占金属粉末的质量比为80%，其他工艺参数与实施例1相同。
实施例4
步骤S1中，金属粉末包括铁粉、钨粉、钛粉、铌粉和钽粉，铁粉占金属粉末的质量比为80%，其他工艺参数与实施例1相同。
实施例5
步骤S1中，金属粉末包括羟基铁粉、钨粉、钛粉、铌粉和钽粉，羟基铁粉占金属粉末的质量比为90%，其他工艺参数与实施例1相同。
实施例6
在步骤S1之前，先将粉体熔炼，得到金属混合液，然后雾化、干燥和筛分处理，得到球形材料，其中，金属粉末包括铁粉和钛粉，铁粉占金属粉末的质量比为80%，其他工艺参数与实施例1相同。
实施例7
铁粉占金属粉末的质量比为85%，其他工艺参数与实施例3相同。
实施例8
铁粉占金属粉末的质量比为90%，其他工艺参数与实施例3相同。
实施例9
铁粉占金属粉末的质量比为90%，其他工艺参数与实施例3相同。
本发明的实施例制备的碳化硅陶瓷-金属复合材料制品致密度达到99%以上，研磨后可形成镜面，光洁度好；硬度高，超过碳化钨合金；耐高温，3000℃内不变化；耐酸碱。
实施例3、实施例7、实施例8和实施例9，实验得铁越少，材料的硬度越高，更耐高温和酸碱；但铁越多，材料的耐磨性更高，韧性更强，可加工性更优。
然后实施例1-4可知，通过添加钨粉、钛粉、铌粉、钽粉中的一种、几种或全部，可以对硬度、耐磨性、韧性、耐高温耐酸碱等综合性能进行调整。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将粉体和粘结剂混合后进行球形化造粒处理；所述粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂任意一种或多种；
S2：将步骤S1得到的球形材料通过3D打印机成型，制成生胚；
S3：将步骤S2得到的生胚，放入真空脱脂烧结炉中，进行氮气保护及充入气态硅，烧结得碳化硅陶瓷-金属复合材料制品；
其中，所述粉体包括碳化硅粉末和金属粉末，所述金属粉末包括铁粉或羟基铁粉；
步骤S3中，先逐步升温至1400-1750℃，升温过程中，进行氮气保护及充入气态硅，保持温度1750℃进行1～2小时烧结，然后在氮气保护下逐降温至1400℃；然后停止氮气保护，逐步降温至200℃；然后停止抽真空，并进行风冷降温至80℃。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述金属粉末还包括钨粉、钛粉、铌粉、钽粉的一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粉末和金属粉末的质量比为19:1～7:3。
4.如权利要求3所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述金属粉末中，铁粉或羟基铁粉的含量为80%～100%。
5.如权利要求2所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：步骤S1之前还包括预处理步骤，所述预处理步骤：将粉体熔炼，得到金属混合液，然后雾化、干燥和筛分处理，得到球形材料。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述粉体与粘结剂的质量比为19:1～18:1。
7.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述碳化硅由粉石英矿和碳粉加热反应生成，所述碳化硅的粒度≤50µm，纯度≥99.5%，所述金属粉末为粒度≤20µm，纯度≥99.5%。
8.如权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷-金属复合材料制品的制备方法，其特征在于：步骤S1造粒处理得到的球形材料，球形度≥90%、粒度≤20µm。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的碳化硅陶瓷-金属复合材料制品。
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