CN113941590B - 一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置及合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置及合成方法,装置包括材料酸解室、离子沉淀室和离子过滤室。所述材料酸解室主要包括化学反应箱、磁力搅拌控制器、排液孔和注酸孔;所述离子沉淀室主要包括溶液混合箱、溢液孔、加液孔、进气孔和顶盖,离子沉淀室与材料酸解室采用槽道‑榫头拼装和螺栓预紧连接;所述离子过滤室主要包括进液仓、滤液仓、循环仓、密封盖和真空抽滤装置,滤液仓内布置排液管,通过浮漂控制进液阀,使滤液自动从滤液仓进入循环仓,最终回流进入溶液混合箱。本发明装置及合成方法可简化使用固废为原材料制备层状氢氧化物的操作流程,降低层状氢氧化物制备成本、提高制备效率,实现一步合成固废基层状氢氧化物。

Description

一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置及合成方法
技术领域
本发明属于固体废弃物(固废)资源化利用领域,尤其是涉及一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置及合成方法。
背景技术
层状氢氧化物是一类具有特殊插层结构的化合物,通常由两种带有正电荷的金属阳离子层与存在其中间的平衡电荷的阴离子组成。由于层间阴离子和层与层之间的弱作用力,这一类化合物表现出对某些特殊离子、官能团的强吸附作用,其因独特的结构与性能而被广泛应用于吸附和催化领域。层状氢氧化物的合成制备通常使用纯度较高的化学制剂作为原材料,如昂贵的可溶镁盐、铝盐或氢氧化铝是被用作合成水滑石类层状氢氧化物的主要镁源和铝源。尾矿和工农业固体废渣中含有可回收利用的钙、镁、铝、铁等金属元素,是合成层状氢氧化物的天然原料,使用固废进行层状氢氧化物的合成制备不但可以降低生产成本,还可以促进固废的资源化利用。实际上,目前试验研究使用的固废合成层状氢氧化物的工艺方法已得到广泛的接受与认可,但具体操作步骤涉及繁复的处理工艺,降低了合成制备效率。基于现有合成层状氢氧化物的制备方法,简化操作工艺流程、提高合成效率,对于推广固废基层状氢氧化物的合成与利用具有重要意义。因此,针对上述问题,有必要设计一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置及合成方法,降低层状氢氧化物生产成本,简化利用固废合成层状氢氧化物的制备工艺,实现一步合成固废基层状氢氧化物,可用于高效率、低成本合成层状氢氧化物。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,包括材料酸解室、离子沉淀室和离子过滤室,所述材料酸解室包括化学反应箱、底座、磁力搅拌控制器、排液孔和注酸孔;所述离子沉淀室包括溶液混合箱、溢液孔、加液孔、进气孔和顶盖,化学反应箱的上翼缘板与溶液混合箱的开孔底板采用槽道-榫头拼装,并使用螺栓预紧连接;所述离子过滤室包括底座支架、机械搅拌器、pH传感器、导气管、进液仓、滤液仓、循环仓和密封盖,导气管的一端经密封盖伸入滤液仓,另一端通过连接软管与真空抽滤装置连接,顶盖设计有机械搅拌器、pH传感器和导气管的专用孔道,顶盖与溶液混合箱的上翼缘板通过螺栓固定连接。
进一步的,所述化学反应箱为透明容器,箱体侧壁标有刻度,量程为10L,最小刻度为10mL。
进一步的,化学反应箱的长度、宽度和高度分别为35cm、35cm和15cm。
进一步的,位于化学反应箱两侧壁的排液孔和注酸孔孔径均为2.5cm,排液孔中心距离箱体底面4.5cm,注酸孔中心距离箱体底面10cm。
进一步的,化学反应箱的上翼缘板厚度为2cm,翼缘板设置有沿箱体通长的槽道,槽道截面宽度为0.5cm,深度为0.5cm。
进一步的,化学反应箱底部悬挂外置磁力搅拌控制器,磁力搅拌控制器通过卡槽固定。
进一步的,溶液混合箱的箱体侧壁标有液面高度刻度,量程为17cm,最小刻度为1mm。
进一步的,溶液混合箱的长度、宽度和高度分别为35cm、35cm和40cm。
进一步的,溶液混合箱的开孔底板厚度为2cm,整个底板范围内开有通孔,板边孔距离板边4cm,中间相邻孔中心距2cm,单孔直径0.5cm。
进一步的,溢液孔位于溶液混合箱的一侧壁板上,溢液孔直径为3cm,孔中心距离开孔底板顶面的高度为20cm。
进一步的,加液孔位于溢液孔的上方,两孔中心距为8cm,加液孔直径为3cm。
进一步的,一个进气孔位于加液孔的上方,两孔中心距为8cm,进气孔直径为3cm。
进一步的,另一个进气孔位于溶液混合箱的另一侧壁板上,孔直径为3cm,孔中心距离开孔底板顶面的高度为36cm。
进一步的,溶液混合箱的开孔底板,在壁板下方有沿箱体通长的条形凸榫,截面为宽度和高度等于0.45cm的正方形,其中下方两直角采用倒角处理。
进一步的,溶液混合箱通过条形凸榫与化学反应箱上翼缘板的槽道相连接。
进一步的,化学反应箱的上翼缘板与溶液混合箱的开孔底板中间放置耐腐蚀聚四氟乙烯密封垫片,并使用下螺栓压紧连接。
进一步的,顶盖与溶液混合箱上翼缘板通过上螺栓连接,顶盖有专用孔道,供机械搅拌器、pH传感器和导气管伸入。
进一步的,离子过滤室为长方体容器,容器长度、宽度和高度分别为21cm、21cm和31cm,离子过滤室底座支架高度为3cm。
进一步的,离子过滤室分为相互平行的三个仓,包括进液仓、滤液仓和循环仓,三个仓的净宽度分别为3cm、12cm和5cm。
进一步的,进液仓外侧为厚度为0.5cm的带孔壁板,内侧为可更换的滤纸隔板,隔板上下为夹持端,中间部分为可更换的滤纸。
进一步的,滤液仓与进液仓相邻,滤液仓一侧为可更换的滤纸隔板,另一侧为厚度为0.5cm的隔板,隔板下部设计有圆形滤液排孔,排孔直径为3cm。
进一步的,排液管下端通过密封塞与滤液排孔相连,滤液由排液管上端进入后从滤液排孔流入循环仓,排液管内径为1.2cm,外径为1.5cm。
进一步的,浮漂刚性支架套接在排液管上端部,支架的竖直杆与水平杆由连接铰连接,水平杆中部设置有进液阀,浮漂根据滤液仓内液面高度控制进液阀开关。
进一步的,循环仓与滤液仓相邻,循环仓内侧为带有圆形滤液排孔的隔板,外侧为中部带有圆形滤液溢出孔的壁板,外侧壁板厚度为0.5cm,其上的滤液溢出孔直径为3cm,孔中心距离仓内底板高度为17cm。
进一步的,密封盖带有匹配三个仓的密封胶塞,其中滤液仓上方胶塞设有预留孔道,导气管一端通过滤液仓上方密封胶塞伸入,导气管另一端通过连接软管外接于真空抽滤装置,真空抽滤装置的最大真空度为0.20Mpa。
进一步的,机械搅拌器和pH传感器穿过顶盖和密封盖的预留孔道伸入溶液混合箱,机械搅拌器外置控制开关,pH传感器外置读数系统。
一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置的合成方法,具体包括以下步骤:
步骤1、在化学反应箱中加入固废材料,在外侧使用密封胶塞塞紧排液孔和注酸孔;
步骤2、将化学反应箱上翼缘板与溶液混合箱的开孔底板通过槽道-榫头拼装连接,并使用聚四氟乙烯垫片密封,采用下螺栓将化学反应箱的上翼缘板与溶液混合箱的开孔底板压紧;
步骤3、将浮漂刚性支架套接在排液管上端,通过密封胶塞将排液管下端连接于滤液仓的滤液排孔,调整浮漂刚性支架位置,使支架竖直杆平行于排液管,支架水平杆平行于滤液仓底板,水平杆中部的进液阀进入排液管管口,浮漂中心线齐平于排液管管口平面;
步骤4、将离子过滤室垂直放入溶液混合箱的开孔底板上,盖上密封盖,通过密封盖的预留孔,将机械搅拌器和pH传感器伸入溶液混合箱;
步骤5、将顶盖放于溶液混合箱顶部,调整位置,将机械搅拌器、pH传感器和导气管外露部分穿过顶盖的预留孔,使用上螺栓将溶液混合箱的上翼缘板与顶盖连接;
步骤6、取下化学反应箱注酸孔的密封塞,向化学反应箱内注入稀酸溶液,根据箱壁板上的刻度读取稀酸溶液体积,溶液体积不得超过刻度的最大量程10L;
步骤7、使用密封塞重新塞紧化学反应箱注酸孔,开启磁力搅拌控制器,搅拌化学反应箱内固液混合物,搅拌时间根据反应时间设定;
步骤8、关闭磁力搅拌控制器,通过溶液混合箱的加液孔注入去离子水/盐溶液/碱溶液,根据目标层状氢氧化物共沉淀所需的pH值确定所注入溶液的种类、浓度和用量,溶液的最小液面高度需达到10cm,最大液面高度不得超过最大刻度量程17cm;
步骤9、开启机械搅拌器和pH传感器,搅拌箱中溶液并读取溶液的pH值,通过加液孔注入碱溶液调整箱内溶液的pH值至9-10,溶液注入速率根据需求调控;
步骤10、持续监测溶液pH值,稳定溶液pH=9-10,溶液混合箱内澄清溶液逐渐变为悬浊液,保持装置在25-60℃温度下静置8-24小时;
步骤11、关闭机械搅拌器,保证双侧进气孔畅通,开启真空抽滤装置,过滤悬浊液;
步骤12、待目标金属氢氧化物沉淀在滤纸隔板上沉积完毕,溶液混合箱内悬浊液变为澄清,关闭真空抽滤装置;
步骤13、关闭pH传感器,拔出化学反应箱的排液孔密封胶塞,排出装置内溶液与废渣;
步骤14、打开顶盖,取下机械搅拌器和pH传感器,取出离子过滤室,放于水平台上;
步骤15、打开密封盖,取下浮漂刚性支架和排液管,排出离子过滤室内剩余液体,取下滤纸隔板;
步骤16、将滤纸隔板上附着的沉淀物取下,使用去离子水反复冲洗至pH=7左右,然后将沉淀物置于60℃温度条件下真空干燥24小时,得到干燥的层状氢氧化物。
相对于现有技术,本发明所述的利用固废一步合成层状氢氧化物的装置及合成方法具有以下优势:
(1)目前采用分析纯的可溶性镁盐和铝盐为主要原材料合成水滑石类双层氢氧化物,是科学研究以及实际生产过程中常用的合成原料,生产成本昂贵。对于环境工程和土木工程领域,使用层状氢氧化物的主要目的为吸附水、土壤和土木工程材料中的有害离子,需要大量的吸附剂用量。本发明针对使用含有非可溶性固体杂质的原材料制备低成本层状氢氧化物,提出了可供生产使用的合成装置与合成方法。
(2)使用工业固废作为原材料合成层状氢氧化物,常规方法必须首先经过酸解过程溶出固废中的目标金属阳离子,然后根据各种金属离子完全沉淀时所需的pH值,反复对酸解液进行滴定、过滤等操作处理,以获得目标金属氢氧化物沉淀,最后使用尿素法经过高温压力环境合成层状氢氧化物。本发明通过设计不同阶段的反应容器,并将各容器合理连通,形成流畅的反应链,简化制备操作流程,实现利用工业固废一步合成层状氢氧化物的制备工艺方法。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明实施例所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置的结构示意图。
附图标记说明:
1-化学反应箱;2-底座;3-磁力搅拌控制器;4-排液孔;5-开孔底板;6-注酸孔;7-下螺栓;8-条形凸榫;9-溶液混合箱;10-溢液孔;11-加液孔;12-进气孔一;13-进气孔二;14-离子过滤室;15-机械搅拌器;16-密封盖;17-pH传感器;18-导气管;19-连接软管;20-带孔壁板;21-进液仓;22-滤纸隔板;23-滤液仓;24-循环仓;25-浮漂刚性支架;26-排液管;27-滤液排孔;28-浮漂;29-进液阀;30-连接铰;31-滤液溢出孔;32-离子过滤室底座支架;33-顶盖;34-上螺栓;35-真空抽滤装置。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示,一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,包括材料酸解室、离子沉淀室和离子过滤室,所述材料酸解室包括化学反应箱1、底座2、磁力搅拌控制器3、排液孔4和注酸孔6;所述离子沉淀室包括溶液混合箱9、溢液孔10、加液孔11、进气孔一12、进气孔二13和顶盖33,化学反应箱1与溶液混合箱9采用槽道-榫头拼装连接,并使用下螺栓7压紧;所述离子过滤室14包括底座支架32、机械搅拌器15、pH传感器17、导气管18、进液仓21、滤液仓23、循环仓24和密封盖16,导气管18一端通过连接软管19与真空抽滤装置35连接,另一端通过密封盖16的预留孔道伸入滤液仓23,顶盖33带有机械搅拌器15、pH传感器17和导气管18的专用孔道,顶盖33与溶液混合箱9通过上螺栓34连接。
所述化学反应箱1为透明容器,箱体侧壁标有刻度,量程为10L,最小刻度为10mL。所述化学反应箱1的长度、宽度和高度分别为35cm、35cm和15cm。位于化学反应箱1两侧壁的排液孔4和注酸孔6的孔径均为2.5cm,排液孔4中心距离箱体底面高度为4.5cm,注酸孔6中心距离箱体底面高度为10cm。化学反应箱1的上翼缘板厚度为2cm,翼缘板设置有沿箱体通长的槽道,槽道截面宽度为0.5cm,深度为0.5cm。化学反应箱1底部悬挂外置磁力搅拌控制器3,磁力搅拌控制器3通过卡槽固定。
所述溶液混合箱9的箱体侧壁标有液面高度刻度,量程为17cm,最小刻度为1mm。溶液混合箱9的长度、宽度和高度分别为35cm、35cm和40cm。溶液混合箱9的开孔底板5厚度为2cm,整个底板范围内开有通孔,板边孔中心到板边的距离为4cm,中间相邻孔中心距为2cm,单孔直径为0.5cm。溢液孔10位于溶液混合箱9的一侧壁板上,溢液孔10直径为3cm,孔中心距离开孔底板5顶面的高度为20cm。加液孔11位于溢液孔10的上方,二孔中心距为8cm,加液孔11直径为3cm。加液孔11上方的进气孔一12直径为3cm,二孔中心距为8cm。另一进气孔二13位于溶液混合箱9的另一侧壁板上,进气孔二13的直径为3cm,孔中心距离开孔底板5顶面的高度为36cm。溶液混合箱9的开孔底板5,在壁板下方带有沿箱体通长的条形凸榫,截面为宽度和高度等于0.45cm的正方形,其中下方两直角采用倒角处理。
溶液混合箱9通过条形凸榫与化学反应箱1上翼缘板的槽道相连接。化学反应箱1的上翼缘板与溶液混合箱9的开孔底板之间垫有耐腐蚀聚四氟乙烯密封垫片,并使用下螺栓7压紧连接。
顶盖33与溶液混合箱9通过上螺栓34连接,顶盖33带有预留孔道,供机械搅拌器15、pH传感器17和导气管18伸入。离子过滤室14为长方体容器,容器长度、宽度和高度分别为21cm、21cm和31cm,离子过滤室14的底座支架高度为3cm。
离子过滤室14分为相互平行的三个仓,包括进液仓21、滤液仓23和循环仓24,三个仓的净宽度分别为3cm、12cm和5cm。进液仓21外侧为厚度为0.5cm的带孔壁板20,内侧为可更换的滤纸隔板22,隔板上下为夹持端,中间部分为可更换的滤纸。滤液仓23与进液仓21相邻,滤液仓23一侧为可更换的滤纸隔板22,另一侧为厚度为0.5cm的隔板,隔板下部设计有圆形滤液排孔27,排孔直径为3cm。排液管26下端通过密封塞与滤液排孔27相连,滤液由排液管26上端进入后从滤液排孔27流入循环仓24,排液管26的内径为1.2cm,外径为1.5cm。浮漂刚性支架25套接在排液管26的上端部,支架的竖直杆与水平杆由连接铰30连接,水平杆中部设置有进液阀29,浮漂28根据滤液仓内液面高度控制进液阀29开关。循环仓24与滤液仓23相邻,循环仓24内侧为带有圆形滤液排孔27的隔板,外侧为中部带有圆形滤液溢出孔31的壁板,外侧壁板厚度为0.5cm,其上的滤液溢出孔31直径为3cm,孔中心距离仓内底板高度为17cm。
密封盖16带有匹配三个仓的密封胶塞,其中滤液仓23上方胶塞和盖子带有预留孔道,导气管18的一端通过滤液仓23上方密封胶塞伸入,另一端通过连接软管19外接于真空抽滤装置35,真空抽滤装置35的最大真空度为0.20Mpa。机械搅拌器15和pH传感器17穿过顶盖33和密封盖16的预留孔道伸入溶液混合箱9,机械搅拌器15外置控制开关,pH传感器17外置读数系统。
本发明的主要工作原理是,首先在材料酸解室溶出固废中的金属阳离子,主要包括Mg2+、Ca2+、Al3+和Fe3+等;然后在离子沉淀室中加入去离子水/盐溶液/碱溶液,与含有目标金属阳离子的酸解液混合,通过调节混合溶液的pH值使目标金属阳离子以氢氧化物的形式共沉淀;继而,在离子沉淀室利用真空气压差对目标沉淀物进行过滤分离,带有沉淀的悬浊液进入进液仓21,在真空抽滤作用下,目标沉淀物附着于滤纸隔板22上,澄清滤液透过滤纸隔板22进入滤液仓23,滤液仓23内液面逐渐升高,当液面达到浮漂28所在高度时,浮漂上浮带动浮漂刚性支架25的水平杆绕着连接铰30向上抬起,连带进液阀29打开,滤液从排液管26排出,进入循环仓24,循环仓24内的滤液高度超过滤液溢出孔31时,滤液从滤液溢出孔31排出流回离子沉淀室,进行循环过滤分离;最后,取出滤纸隔板,提取附着其上的目标沉淀物,进行洗涤、烘干,得到目标层状氢氧化物。
下面具体给出一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置的合成方法,具体包括以下步骤:
步骤1、在化学反应箱1中加入粉状固废材料,在外侧使用密封胶塞塞紧排液孔4和注酸孔6;
步骤2、将化学反应箱1的上翼缘板与溶液混合箱9的开孔底板5通过槽道-榫头拼装连接,并使用聚四氟乙烯垫片密封,通过下螺栓7将开孔底板5与化学反应箱1的上翼缘板压紧;
步骤3、将浮漂刚性支架25套接在排液管26上端,通过密封胶塞将排液管26下端连接于滤液排孔27,调整浮漂刚性支架25的位置,使支架竖直杆平行于排液管26,支架水平杆平行于滤液仓底板,水平杆中部进液阀29进入排液管26管口,浮漂28中心线齐平于排液管26的管口平面;
步骤4、将离子过滤室14垂直放入溶液混合箱9的开孔底板5上,盖上密封盖16,通过密封盖16的预留孔,将机械搅拌器15和pH传感器17伸入溶液混合箱9;
步骤5、将顶盖33放于溶液混合箱9的顶部,调整位置,将机械搅拌器15、pH传感器17和导气管18外露部分穿过顶盖33的预留孔,使用上螺栓34将溶液混合箱9与顶盖33连接;
步骤6、取下注酸孔6的密封塞,向化学反应箱1内注入稀盐酸溶液,根据箱壁板上的刻度读取稀酸溶液体积,稀酸溶液体积不得超过刻度最大量程10L;
步骤7、使用密封塞重新塞紧注酸孔6,开启磁力搅拌控制器3,搅拌箱内固液混合物,搅拌时间2-4小时;
步骤8、关闭磁力搅拌控制器3,通过溶液混合箱9的加液孔11注入去离子水/盐溶液/碱溶液,根据目标层状氢氧化物共沉淀所需的pH值条件,确定所注入溶液的种类、浓度和用量,根据溶液混合箱侧壁所示刻度,溶液的最小液面高度需达到10cm,最大液面高度不得超过最大刻度量程17cm;
步骤9、开启机械搅拌器15和pH传感器17,搅拌箱内混合溶液并获取溶液的pH值,通过加液孔11注入碱溶液,调整箱内溶液的pH值至9-10,溶液注入速率根据需求调控,如0.2滴/秒;
步骤10、持续监测溶液pH值,稳定溶液pH=9-10,溶液混合箱9内的澄清溶液逐渐变为悬浊液,保持装置在25-60℃温度下放置8-24小时;
步骤11、关闭机械搅拌器15,保证双侧进气孔一12和进气孔二13畅通,开启真空抽滤装置35,过滤悬浊液;
步骤12、待目标金属氢氧化物沉淀在滤纸隔板22上沉积完毕,溶液混合箱9内悬浊液变为澄清,关闭真空抽滤装置35;
步骤13、关闭pH传感器17,拔出排液孔4的密封胶塞,排出装置内溶液与废渣;
步骤14、打开顶盖33,取下机械搅拌器15和pH传感器17,取出离子过滤室14,放于水平台上;
步骤15、打开密封盖16,取下浮漂刚性支架25和排液管26,排出离子过滤室14内的剩余液体,取下滤纸隔板22;
步骤16、将滤纸隔板22上附着的沉淀物取下,使用去离子水反复冲洗至pH=7左右,然后将沉淀物置于60℃温度条件下真空干燥24小时,得到干燥的层状氢氧化物。
本装置制备得到的固废基层状氢氧化物,可在环境工程和土木工程领域中作为吸附剂,去除水、土壤和土木工程材料中的氯离子、硫酸根离子等阴离子基团,也可用于各类环境中吸附二氧化碳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:包括材料酸解室、离子沉淀室和离子过滤室,所述材料酸解室包括化学反应箱(1)、底座(2)、磁力搅拌控制器(3)、排液孔(4)和注酸孔(6),所述化学反应箱(1)的上翼缘板带有沿箱体通长的槽道,用以连接上部装置,所述磁力搅拌控制器(3)外接于化学反应箱(1)的底部,所述排液孔(4)和注酸孔(6)配备密封塞;
所述离子沉淀室包括溶液混合箱(9)、溢液孔(10)、加液孔(11)、进气孔一(12)和进气孔二(13)以及顶盖(33),所述溶液混合箱(9)带有开孔底板(5),所述开孔底板(5)两侧分别设置有沿箱体通长的条形凸榫(8),条形凸榫(8)与化学反应箱(1)的上翼缘板的通长槽道相连接,并通过下螺栓(7)进行预压紧,所述顶盖(33)设置有预留孔,用于布置机械搅拌器(15)、pH传感器(17)和导气管(18),所述顶盖(33)与溶液混合箱(9)的上翼缘板通过上螺栓(34)连接;
所述离子过滤室(14)包括机械搅拌器(15)、密封盖(16)、pH传感器(17)、导气管(18)、进液仓(21)、滤液仓(23)、循环仓(24),所述导气管(18)一端经密封盖(16)伸入滤液仓(23),导气管(18)另一端通过连接软管(19)与真空抽滤装置(35)连接,所述离子过滤室(14)一侧设有带孔壁板(20),离子沉淀室中悬浊液通过带孔壁板(20)进入进液仓(21),在真空抽滤装置(35)作用下滤纸隔板(22)将进液仓(21)内的悬浊液分离为目标沉淀物和滤液,所述机械搅拌器(15)和pH传感器(17)经顶盖(33)和密封盖(16)伸入溶液混合箱(9),所述滤液仓(23)与循环仓(24)之间的隔板底部设有滤液排孔(27),滤液仓(23)内布置排液管(26),排液管(26)通过密封塞经滤液排孔(27)与循环仓(24)连通,所述排液管(26)上部配有浮漂刚性支架(25),浮漂刚性支架(25)的水平杆和竖直杆通过连接铰(30)连接,浮漂(28)和进液阀(29)分别连接于水平杆端部和中部,所述浮漂(28)在滤液仓(23)内上浮开启进液阀(29),滤液进入排液管(26)排入循环仓(24),循环仓(24)内液面高度超过滤液溢出孔(31)后,滤液回流进入溶液混合箱(9)。
2.根据权利要求1所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述化学反应箱(1)的上翼缘板设置有沿箱体通长的槽道,化学反应箱(1)的底部设置有固定卡槽,用于外挂磁力搅拌控制器(3)。
3.根据权利要求1所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述溶液混合箱(9)的开孔底板(5),在壁板下方有沿箱体通长的条形凸榫(8),溶液混合箱(9)通过条形凸榫(8)与化学反应箱(1)上翼缘板的通长槽道相连接,下螺栓(7)用于压紧连接化学反应箱(1)与溶液混合箱(9)。
4.根据权利要求1所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述溢液孔(10)、加液孔(11)和进气孔一(12)位于溶液混合箱(9)的一侧壁板上,加液孔(11)位于溢液孔(10)的上方,进气孔一(12)位于加液孔(11)的上方,所述进气孔二(13)位于进气孔一(12)所在壁板的相对壁板上,进气孔二(13)的高度与进气孔一(12)相齐平。
5.根据权利要求1所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述离子过滤室(14)分为相互平行的三个仓,包括进液仓(21)、滤液仓(23)和循环仓(24),进液仓(21)外侧为带孔壁板(20),内侧为可更换的滤纸隔板(22),滤液仓(23)与进液仓(21)相邻,一侧为可更换的滤纸隔板(22),另一侧为下部带有滤液排孔(27)的隔板。
6.根据权利要求5所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述滤液排孔(27)通过密封塞与排液管(26)的下端相连,滤液由排液管(26)上端进入后从滤液排孔(27)排出。
7.根据权利要求6所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述排液管(26)的上端部套接有浮漂刚性支架(25),浮漂刚性支架(25)的竖直杆与水平杆由连接铰(30)连接,水平杆中部设置有进液阀(29),浮漂(28)根据滤液仓(23)内液面高度控制进液阀(29)开关。
8.根据权利要求5所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述循环仓(24)与滤液仓(23)相邻,循环仓(24)内侧为下端带有滤液排孔(27)的隔板,外侧为中部带有滤液溢出孔(31)的壁板。
9.根据权利要求1所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于:所述密封盖(16)带有密封胶塞,滤液仓(23)上方的密封胶塞带有导气管(18),导气管(18)通过连接软管(19)外接于真空抽滤装置(35),所述机械搅拌器(15)和pH传感器(17)穿过顶盖(33)和密封盖(16)的伸入溶液混合箱(9)。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种利用固废一步合成层状氢氧化物的装置,其特征在于,合成方法具体包括以下步骤:
步骤1、在化学反应箱(1)中加入固废材料,在外侧使用密封胶塞塞紧排液孔(4)和注酸孔(6);
步骤2、将化学反应箱(1)与溶液混合箱(9)的开孔底板(5)通过槽道-榫头拼装连接,开孔底板(5)与化学反应箱(1)上翼缘板之间通过聚四氟乙烯密封垫片密封,通过下螺栓(7)将开孔底板(5)与化学反应箱(1)上翼缘板压紧;
步骤3、将浮漂刚性支架(25)套接在排液管(26)上端,通过密封胶塞将排液管(26)下端连接于滤液排孔(27),调整浮漂刚性支架(25)的位置,使支架竖直杆平行于排液管(26),支架水平杆平行于滤液仓(23)底板,进液阀(29)进入排液管(26)管口,浮漂(28)中心线齐平于排液管(26)管口平面;
步骤4、将离子过滤室(14)垂直放入溶液混合箱(9)的开孔底板(5)上,盖上密封盖(16),通过密封盖(16)的预留孔,将机械搅拌器(15)和pH传感器(17)放入溶液混合箱(9);
步骤5、将顶盖(33)放于溶液混合箱(9)顶部,调整位置,将机械搅拌器(15)、pH传感器(17)和导气管(18)外露部分穿过顶盖(33)的预留孔,使用上螺栓(34)将溶液混合箱(9)上翼缘板与顶盖(33)连接;
步骤6、取下注酸孔(6)的密封塞,向化学反应箱(1)内注入稀酸溶液,使用密封塞重新塞紧注酸孔(6),开启磁力搅拌控制器(3),搅拌化学反应箱(1)内固液混合物,搅拌时间根据反应时间设定;
步骤7、关闭磁力搅拌控制器(3),通过加液孔(11)向溶液混合箱(9)中注入去离子水/盐溶液/碱溶液,根据目标层状氢氧化物共沉淀所需的pH值确定所注入溶液的种类、浓度和用量;
步骤8、开启机械搅拌器(15)和pH传感器(17),通过加液孔(11)注入碱溶液调整溶液混合箱(9)内溶液pH值,溶液注入速率根据需求调控;
步骤9、持续监测溶液pH值,使溶液pH=9-10,溶液混合箱(9)内澄清溶液逐渐变为悬浊液,保持装置在25-60℃温度下静置8-24小时;
步骤10、关闭机械搅拌器(15),保证进气孔一(12)和进气孔二(13)畅通,开启真空抽滤装置(35)过滤悬浊液,待目标金属氢氧化物沉淀在滤纸隔板(22)上沉积完毕,溶液混合箱(9)内悬浊液变为澄清,关闭真空抽滤装置(35);
步骤11、关闭pH传感器(17),拔出排液孔(4)的密封胶塞,排出装置内溶液与废渣,打开顶盖(33),取下机械搅拌器(15)和pH传感器(17),取出离子过滤室(14),放于水平台上;
步骤12、打开密封盖(16),取下浮漂刚性支架(25)和排液管(26),排出离子过滤室(14)内剩余液体,取下滤纸隔板(22);
步骤13、将滤纸隔板(22)上附着的沉淀物取下,使用去离子水反复冲洗至pH=7左右,然后置于60℃温度条件下真空干燥24小时。
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