CN113933371B - 一种柔性生物传感器电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种柔性生物传感器电极的制备方法，涉及电化学传感器技术领域，以PDMS薄膜为基底，对其进行表面改性后运用化学沉积金法制备图案化三电极。通过将具有电催化活性的Ni/Co‑MOF纳米材料固定于工作电极上，构建用于葡萄糖检测的柔性生物传感器。本发明无需复杂的设备、价格低廉，所构建传感器可应用于人体疾病信号实时监测。
Description
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域，具体涉及非酶柔性生物传感器电极的制备方法。
背景技术
葡萄糖是生命体的重要物质，其在体液中的含量是反映身体状况的重要指标。人们已开发出大量葡萄糖传感器。之前大多使用刚性玻碳电极或商品化血糖仪来监测血液中葡萄糖含量，此类方法属于侵入式检测, 会对患者造成一定的生理疼痛和心理压力。
发明内容
为了克服现有技术缺陷，本发明的目的在于提供一种能够实现葡萄糖实时监测的柔性生物传感器电极的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以10∶1的比例混合后脱气，然后旋涂在载玻片上，经固化，制得固化的PDMS薄膜；
将固化的PDMS薄膜从载玻片上剥离，浸泡在多巴胺盐酸盐溶液中24小时，然后用去离子水冲洗后用 N2 干燥，取得聚多巴胺改性的 PDMS膜；
2）将碳酸氢钾水溶液、葡萄糖水溶液和氯金酸水溶液混合，取得金的化学沉积液；
将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以10∶1的比例混合后脱气，然后旋涂在载玻片上，经固化，取得PDMS（聚二甲基硅氧烷）掩模；
将PDMS掩模附着在聚多巴胺改性的PDMS薄膜上，并将金的化学沉积液注入到PDMS 掩模中，待金沉积后，自聚多巴胺改性的PDMS薄膜上剥离去除PDMS掩模，得到可拉伸的图案化电极；
3）将Ag/AgCl浆液滴涂到中间电极上并在 60℃下干燥30分钟作为参比电极；将Ni/Co-MOF与Nafion的乙醇溶液混合形成Ni/Co-MOF分散液滴涂于电极上作为工作电极，取另外一根金电极则作为对电极。
本发明提供了一种工艺简便、价格低廉的柔性生物传感器电极的制备方法，该传感器可贴合皮肤，在拉伸、弯曲的条件下仍对葡萄糖表现出较好的催化效果，同时具备较高的稳定性，可应用于人体汗液中葡萄糖连续监测。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过对于PDMS薄膜的表面改性使得薄膜表面沉积的金纳米颗粒排列紧密，形成牢固的金层，经得起无水乙醇和水等的冲洗，并且耐得住轻微刮擦。
2、制备的参比电极（即金膜电极）具备良好的拉伸性能，在发生30%的应变下仍然表现出较好的电化学行为。
3、制备的柔性生物传感器具备优异的检测性能和良好的稳定性。
4、该电极制备方法工艺简单，无需复杂的设备、价格低廉，所构建传感器可应用于人体疾病信号实时监测。
进一步地，本发明在所述步骤1）和步骤2）中固化是在60°C下处理2小时。在该温度和时间下固化的PDMS成膜后更容易从载玻片表面剥离。
所述步骤1）中，用浓度为10mM，pH为8.0 的Tris-HCl缓冲溶液，配制取得浓度为1mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液。采用该浓度的多巴胺盐酸盐溶液改性的PDMS薄膜具备较好的亲水性，金层能够牢固的沉积在PDMS薄膜表面，经得起去离子水、无水乙醇等液体的冲洗。
所述步骤2）中，用于制备金的化学沉积液的碳酸氢钾水溶液浓度为200g/L，葡萄糖水溶液浓度为0.1M，氯金酸水溶液浓度为1 wt.%，碳酸氢钾水溶液、葡萄糖溶液和氯金酸水溶液的混合体积比为1∶1∶2。采用该浓度和比例沉积的金层较为均匀稳定，长期放置后电化学性能无明显变化，能够更好地应用于柔性传感器的实时监测。
所述步骤3）中，将 Ni/Co-MOF 纳米材料分散在浓度为1%的 Nafion的乙醇溶液中，并超声处理 5分钟，形成Ni/Co-MOF分散液。使用该浓度溶液配制的Ni/Co-MOF分散液在滴涂到金电极上干燥后较为牢固，并且能够更好地避免Ni/Co-MOF纳米材料从金电极表面脱落影响检测性能。
所述步骤3）中，所述Ni/Co-MOF分散液中Ni/Co-MOF浓度为30mg/mL。随着分散液中Ni/Co-MOF浓度的增加，葡萄糖的氧化电流值不断增加。当浓度增加到30mg/mL时，氧化电流值保持较高水平；当Ni/Co-MOF分散液浓度继续增加至40mg/mL时，电流值几乎没有发生明显变化。可见Ni/Co-MOF分散液中Ni/Co-MOF浓度为30mg/mL时为最佳检测浓度。
附图说明
图1是柔性生物传感器电极的实物图。
图2是在氢氧化钠溶液中加入不同浓度葡萄糖的循环伏安图。
具体实施方式
下述实施例中所采用的材料、试剂等，如无补充说明，均可从商业途径购买。
实施例1：
一、配制化学镀金溶液：
以1∶1∶2的体积比，将碳酸氢钾水溶液和葡萄糖溶液混合均匀，最后再加入氯金酸水溶液，形成化学镀金溶液。
以上用于混合的碳酸氢钾水溶液浓度为200g/L，葡萄糖溶液浓度为0.1M，氯金酸水溶液浓度为1 wt.%。
二、配制多巴胺盐酸盐溶液：
用浓度为10mM，pH为8.0 的Tris-HCl缓冲溶液，配制取得浓度为1mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液。
三、制备聚二甲基硅氧烷：
以10∶1的质量比例，将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂（均购至美国Dow Corning公司）混合，发生交联反应形成聚二甲基硅氧烷。
四、制备柔性生物传感器：
1）柔性图案化电极的制作：
对于电极的制造，选择了PDMS薄膜作为基底。
通过旋涂仪以500rpm的转速，将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合物旋涂在载玻片上，并在60°C环境温度下固化2小时，使PDMS薄膜完全固化。
将完全固化的PDMS薄膜从载玻片上剥离，浸泡在1mg/ml多巴胺盐酸盐溶液中24小时，取出后用去离子水彻底冲洗，再用氮气干燥，得聚多巴胺改性的 PDMS薄膜。
将另一片完全固化的厚度约为0.5cm的PDMS薄膜（即PDMS掩模）附着在聚多巴胺改性的PDMS薄膜上，并将化学镀金溶液注入到PDMS掩模中。然后在32℃下保持约4小时以确保金完全沉积。最后，将PDMS掩模从聚多巴胺改性的PDMS薄膜上剥离下来，得到可拉伸的图案化电极。
2）柔性生物传感器电极的制备：
柔性生物传感器电极由三个电极组成：对电极、参比电极和工作电极。
将 Ni/Co-MOF 纳米材料分散在浓度为1%的 Nafion的乙醇溶液中，并超声处理 5分钟，形成均匀的Ni/Co-MOF分散液。
将Ni/Co-MOF分散液滴涂在可拉伸的图案化电极上，并在空气中自然干燥，以此作为工作电极，如图1所示。
从图1可见该工作电极柔性较好，可贴合皮肤。
将商用 Ag/AgCl 墨水滴涂到电极上并在60℃下干燥30分钟以形成参比电极。
采用Au电极作为对电极。
五、对柔性生物传感器电极进行葡萄糖检测：
将制备好的柔性生物传感器的三个电极连接到电化学工作站，将其置于10mL的氢氧化钠溶液中通过循环伏安法进行检测。
实施例2：
参照实施例1的制备方法，不同的是在PDMS薄膜的制备中，对聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合物进行脱气处理。
具体操作如下：将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂混合至有许多密集的小气泡出现时，将混合物置于真空烘箱中脱气处理。然后再将脱气后的混合物通过旋涂仪均匀旋涂至载玻片上，最后于60°C烘箱中固化2小时。该方法制得的完全固化的PDMS薄膜中没有小气泡产生，可以避免对后续金纳米颗粒的沉积的影响。
实施例3：
参照实施例1的制备方法，不同的是在工作电极的制备中，调节Ni/Co-MOF分散液中Ni/Co-MOF的浓度。
具体如下：分别将1mg、2mg、3mg、4mg、5mg的Ni/Co-MOF粉末溶解于100μL浓度为1%的 Nafion的乙醇溶液中，室温下超声5分钟，直至分别形成不同Ni/Co-MOF浓度的分散液。
经对以上各实施例制得的柔性生物传感器电极进行葡萄糖检测，如图2所示在氢氧化钠溶液中加入不同浓度葡萄糖的循环伏安图。
由图2可见，随着葡萄糖浓度的增加，其氧化电流值不断增加，这表明基于Ni/Co-MOF分散液的柔性生物传感器对葡萄糖有较好的催化效果，并且，随着分散液中Ni/Co-MOF浓度的增加，葡萄糖的氧化电流值不断增加。当浓度增加到30mg/mL时，氧化电流值保持较高水平；当Ni/Co-MOF分散液浓度继续增加至40mg/mL时，电流值几乎没有发生明显变化。这说明浓度为30mg/mL的Ni/Co-MOF分散液为最佳检测浓度。
可见，本发明制备的柔性生物传感器电极具备较高的稳定性，可望应用于人体汗液中葡萄糖连续监测，可实现对葡萄糖的实时监测。
Claims (8)
1.一种柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以10∶1的比例混合后脱气，然后旋涂在载玻片上，经固化，制得固化的PDMS薄膜；
将固化的PDMS薄膜从载玻片上剥离，浸泡在多巴胺盐酸盐溶液中24小时，然后用去离子水冲洗后用 N2 干燥，取得聚多巴胺改性的 PDMS膜；
2）将碳酸氢钾水溶液、葡萄糖水溶液和氯金酸水溶液混合，取得金的化学沉积液；
将聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以10∶1的比例混合后脱气，然后旋涂在载玻片上，经固化，制得PDMS掩模；
将PDMS掩模附着在聚多巴胺改性的PDMS薄膜上，并将金的化学沉积液注入 PDMS 掩模中，待金沉积后，自聚多巴胺改性的PDMS薄膜上剥离去除PDMS掩模，得到图案化电极；
3）将Ag/AgCl浆液滴涂到中间电极上并在 60℃下干燥30分钟作为参比电极；将Ni/Co-MOF与Nafion的乙醇溶液混合形成Ni/Co-MOF分散液滴涂于电极上作为工作电极，取另外一根金电极则作为对电极。
2.根据权利要求1所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤1）中固化是在60°C下处理2小时。
3.根据权利要求1所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤2）中固化是在60°C下处理2小时。
4.根据权利要求1所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤2）PDMS掩模的厚度为0.5cm。
5.根据权利要求1所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤1）中，用浓度为10mM，pH为8.0 的Tris-HCl缓冲溶液，配制取得浓度为1mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液。
6.根据权利要求1所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，用于制备金的化学沉积液的碳酸氢钾水溶液浓度为200g/L，葡萄糖水溶液浓度为0.1M，氯金酸水溶液浓度为1 wt.%，碳酸氢钾水溶液、葡萄糖溶液和氯金酸水溶液的混合体积比为1∶1∶2。
7.根据权利要求1所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，将Ni/Co-MOF 纳米材料分散在浓度为1%的 Nafion的乙醇溶液中，并超声处理 5分钟，形成Ni/Co-MOF分散液。
8.根据权利要求7所述柔性生物传感器电极的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述Ni/Co-MOF分散液中Ni/Co-MOF浓度为30mg/mL。
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