CN113926416B - 甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甲醇催化转化增产乙烯和丙烯的反应装置及方法，本发明的装置包括预快床反应区(1)、提升区(3)、提升区(4)和二密床(2)；预提升区(3)的上部出口与所述快床反应区(1)的下部入口相连，所述提升区(4)的下部入口与所述快床反应区(1)的上部出口相连，所述二密床(2)设置于所述提升区(4)的外部，并且所述提升区(4)与所述快床反应区(1)的相连处位于所述二密床(2)内。本发明的方法包括副产物原料进入预提升区和再生催化剂接触反应，甲醇原料进入快床反应区和待生催化剂和半待生催化剂接触反应。采用本发明的技术方案，较好地解决了现有技术中乙烯和丙烯选择性低的问题，可用于MTO工业生产中。

Description

甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置及方法
技术领域
本发明涉及一种甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置，以及采用该装置进行甲醇催化转化增产乙烯丙烯的方法。
背景技术
低碳烯烃，即乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。替代原料转化制乙烯、丙烯的技术受到越来越多的重视。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。因此，近年来，甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺得到很大的发展，已有多家技术实现了工业应用，相关专利较多。
CN102464534B和CN102372538A公布了分区的甲醇转化制低碳烯烃的方法，甲醇分别进入下部的预混区或催化剂混合管和上部的主反应区进行反应。CN102276398A公布的方法中，液态甲醇进入初始接触区和待生催化剂进行换热，再上行进入主反应区反应生成乙烯、丙烯。上述专利，因为预混区、催化剂混合管、初始接触区内的催化剂碳含量、温度、催化剂密度、停留时间等反应条件不适合甲醇转化，会增加甲烷、氢气、丙烷、二甲醚等副产物的生成，造成甲醇的碳基损失，双烯选择性较低。本发明针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的乙烯丙烯选择性低的技术问题，提供了一种甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置及方法。本发明的装置和方法具有乙烯丙烯选择性高的优点，可用于MTO工业生产中。
本发明一方面提供了一种甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置，包括预提升区(3)、快床反应区(1)、提升区(4)和二密床(2)；预提升区(3)的上部出口与所述快床反应区(1)的下部入口相连，所述提升区(4)的下部入口与所述快床反应区(1)的上部出口相连，所述二密床(2)设置于所述提升区(4)的外部，并且所述提升区(4)与所述快床反应区(1)的相连处位于所述二密床(2)内。
根据本发明的优选实施方式，所述预提升区(3)和快床反应区(1)的直径之比为1:(2～5)，优选为1:(3～4)。
根据本发明的优选实施方式，所述预提升区(3)和快床反应区(1)的高度之比为1:(2～8)，优选为1:(3～6)，更有选为1:(4～5)。
根据本发明的一些实施方式，所述反应装置还包括外取热器(5)、待生斜管(7)、循环斜管(8)、再生斜管(9)、外取下斜管(10)、外取上斜管(11)、甲醇进料分布器(12)和副产物进料分布器(13)；其中，所述再生斜管(9)与所述预提升区(3)相连，所述循环斜管(8)分别与所述二密床(2)和所述预提升区(3)相连，所述待生斜管(7)和所述二密床(2)相连，所述外取热器(5)通过外取上斜管(11)和所述外取下斜管(10)分别与所述二密床(2)和所述快床反应区(1)相连；所述甲醇进料分布器(12)位于所述快床反应区(1)内部，且位于所述外取下斜管(10)和快床反应区(1)的连接处之下；所述副产物进料分布器(13)位于所述预提升区(3)内部，且位于所述再生斜管(9)和预提升区(3)的连接处之下。
根据本发明的优选实施方式，所述循环斜管(8)和所述预提升区(3)的连接处位于所述再生斜管(9)和所述预提升区(3)的连接处的上方。
根据本发明的优选实施方式，所述循环斜管(8)和预提升区(3)连接处与所述再生斜管(9)和预提升区(3)连接处间的距离占所述预提升区(3)总高度的(70～95)％。
根据本发明的优选实施方式，所述反应装置还包括位于所述二密床(2)的内部的旋风分离器(6)，其位于提升区之外。
根据本发明的优选实施方式，旋风分离器用于分离反应产物和催化剂颗粒，反应产物上行离开反应器，催化剂颗粒落下。
本发明另一方面提供了一种甲醇催化转化增产乙烯丙烯的方法，其采用本发明第一方面的反应装置，包括：副产物原料(14)进入预提升区(3)和再生催化剂(17)接触反应，甲醇原料(15)进入快床反应区(1)和待生催化剂(18)和半待生催化剂(20)接触反应，反应产物(16)和待生催化剂(18)一起上行经提升区(4)进入二密床(2)，反应产物(16)经分离得到副产物原料(14)。
根据本发明的优选实施方式，副产物原料(14)和再生催化剂反应得到半待生催化剂(20)，甲醇和半待生催化剂(20)反应得到待生催化剂(18)。
根据本发明的优选实施方式，副产物原料(14)经副产物进料分布器(13)进入预提升区(3)，与经再生斜管(9)加入的再生催化剂(17)接触反应生成富含烯烃的产物，甲醇原料(15)经甲醇进料分布器(12)进入快床反应区(1)，与待生催化剂(18)和半待生催化剂(20)接触反应，反应产物(16)和待生催化剂(18)一起上行经提升区(4)进入二密床(2)，反应产物(16)经分离单元分离得到副产物原料(14)，取热产物(19)返回二密床(2)。
根据本发明的优选实施方式，取热介质(21)进入外取热器(5)取走多余的热量，催化剂降温，同时也带走了催化剂夹带的反应产物，因此取热产物(19)包括取热介质(21)和部分反应产物。
根据本发明优选的实施方式，所述快床反应区(1)内催化剂温度为450～500℃，气体线速为1～4m/s，反应表压为0.01～0.5MPa，催化剂密度为50～200Kg/m3。
根据本发明优选的实施方式，所述预提升区(3)内催化剂温度为500～600℃，气体线速为1.1～10m/s，催化剂密度为20～100Kg/m3。
根据本发明的一些实施方式，所述再生催化剂(17)，以催化剂总质量计，碳含量小于0.1％，优选为0.08％；和/或，所述半待生催化剂(20)，以催化剂总质量计，碳含量为(0.5～1.9)％，优选为(0.8～1.5)％。
根据本发明的一些实施方式，所述副产物原料(14)为反应产物(16)经分离得到的碳四和/或碳四以上混合烃和/或混合氧化物水溶液。根据本发明的一些实施方式，所述副产物原料(14)为反应产物(16)经分离得到的混合氧化物水溶液。
根据本发明优选的实施方式，所述副产物原料(14)中混合氧化物水溶液的质量百分比含量为(50～100)％。
根据本发明优选的实施方式，所述混合氧化物水溶液中混合氧化物质量百分含量为5～70％，优选为8～60％；优选地，所述混合氧化物含有甲醇和选自乙醇、丙醇、丁醇、乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、丁酮、甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。
根据本发明优选的实施方式，所述混合氧化物中醛酮类化合物的质量百分含量为30～80％，优选为40～75％。
根据本发明优选的实施方式，所述催化剂为SAPO-34催化剂。
反应产物(16)中的丙酮、乙烯、丙烯等产物均由色谱分析测定。
氧化物转化率以丙酮计＝(副产物原料(14)中丙酮质量-反应产物(16)中丙酮质量)/混合氧化物原料中丙酮质量×100％。
乙烯和丙烯碳基总收率＝反应产物(16)中乙烯和丙烯总质量/(甲醇原料(15)质量×14/32)×100％。
本发明的优点简述：
1)本发明提供的甲醇催化转化增产乙烯丙烯的技术方案，含氧化合物水溶液在预提升区内和再生催化剂接触反应，在高温、高线速条件下转化为低碳烃，避免重烃和苯酚类化合物的生成。
2)本发明得到的预结焦催化剂上行和待生催化剂充分混合后进入快床反应区和甲醇接触反应，得到较高的乙烯和丙烯选择性。
3)采用本发明的技术方案，采用SAPO-34催化剂，氧化物转化率，以丙酮计，可高达99.7重量％，乙烯和丙烯碳基总收率可高达90.4重量％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置的流程示意图：
图1中，1为快床反应区；2为二密床；3为预提升区；4为提升区；5外取热器；6为旋风分离器；7为待生斜管；8为循环斜管；9为再生斜管；10为外取下斜管；11为外取上斜管；12为甲醇进料分布器；13为副产物进料分布器；14为副产物原料；15为甲醇原料；16为反应产物；17为再生催化剂；18为待生催化剂；19为取热产物；20为半待生催化剂；21为取热介质。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
如图1所示，本发明甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置，包括快床反应区(1)、二密床(2)、预提升区(3)、提升区(4)、外取热器(5)、旋风分离器(6)、待生斜管(7)、循环斜管(8)、再生斜管(9)、外取下斜管(10)、外取上斜管(11)、甲醇进料分布器(12)和副产物进料分布器(13)；其中，预提升区(3)的上部出口与所述快床反应区(1)的下部入口相连，所述提升区(4)的下部入口与所述快床反应区(1)的上部出口相连，所述二密床(2)设置于所述提升区(4)的外部，并且所述提升区(4)与所述快床反应区(1)的相连处位于所述二密床(2)内；旋风分离器(6)位于提升区之外，再生斜管(9)与所述预提升区(3)相连，所述循环斜管(8)分别与所述二密床(2)和所述预提升区(3)相连，所述待生斜管(7)和所述二密床(2)相连，所述外取热器(5)通过外取上斜管(11)和所述外取下斜管(10)分别与所述二密床(2)和所述快床反应区(1)相连；所述甲醇进料分布器(12)位于所述快床反应区(1)内部，且位于所述外取下斜管(10)和快床反应区(1)的连接处之下；所述副产物进料分布器(13)位于所述预提升区(3)内部，且位于所述再生斜管(9)和预提升区(3)的连接处之下；所述循环斜管(8)和所述预提升区(3)的连接处位于所述再生斜管(9)和所述预提升区(3)的连接处的上方。
【实施例1】
采用图1所示的装置，其中循环斜管(8)和预提升区(3)的连接处与再生斜管(9)和预提升区(3)的连接处之间的距离占预提升区(3)总高度的80％，预提升区(3)和快床反应区(1)直径比为1:3；预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:4。
分离得到的副产物原料(14)碳四和混合氧化物水溶液，经副产物进料分布器(13)进入预提升区(3)和再生催化剂(17)接触反应，甲醇原料(15)经甲醇进料分布器(12)进入快床反应区(1)和待生催化剂(18)和半待生催化剂(20)接触反应，反应产物(16)和待生催化剂(18)一起上行经提升区(4)进入二密床(2)，反应产物(16)经分离单元分离得到副产物原料(14)，取热产物(19)返回二密床(2)。其中，快床反应区(1)内催化剂温度490℃，气体线速2m/s，反应表压0.2MPa，催化剂密度80Kg/m3；预提升区(3)内催化剂温度550℃，气体线速4m/s，催化剂密度60Kg/m3；半待生催化剂(20)，以催化剂总质量计，碳含量为1.3％；再生催化剂(17)，以催化剂总质量计，碳含量为0.08％；副产物原料(14)中混合氧化物水溶液的质量百分比含量为90％，混合氧化物水溶液中混合氧化物质量百分含量为30％，混合氧化物含有甲醇和选自乙醇、丙醇、丁醇、乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、丁酮、甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种，混合氧化物中醛酮类化合物的质量百分含量为70％。碳四和/或碳四以上混合烃中碳五含量为80重量％，碳六含量为5重量％，其余为碳四。
采用SAPO-34催化剂，氧化物转化率以丙酮计，为99.7重量％，乙烯和丙烯碳基总收率达到90.4重量％。
【实施例2】
与实施例1相同，不同之处在于装置中循环斜管(8)和预提升区(3)的连接处与再生斜管(9)和预提升区(3)的连接处之间的距离占预提升区(3)总高度的70％。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为88.5重量％，乙烯和丙烯碳基总收率达到89.7重量％。
【实施例3】
与实施例1相同，不同之处在于装置中循环斜管(8)和预提升区(3)的连接处与再生斜管(9)和预提升区(3)的连接处之间的距离占预提升区(3)总高度的95％。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为97.2重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为90.2重量％。
【实施例4】
与实施例1相同，不同之处在于装置中循环斜管(8)和预提升区(3)的连接处与再生斜管(9)和预提升区(3)的连接处之间的距离占预提升区(3)总高度的60％。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为95.6重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为89.3重量％。
【实施例5】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)直径比为1:2。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.8重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为88.4重量％。
【实施例6】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)直径比为1:4。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为94.5重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为90.1重量％。
【实施例7】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)直径比为1:5。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为89.3重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为89.2重量％。
【实施例8】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)直径比为1:1。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.9重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为86.9重量％。
【实施例9】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)直径比为1:6。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为85.6重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为87.4重量％。
【实施例10】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:2。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.4重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为90.2重量％。
【实施例11】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:5。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为97.4重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为89.5重量％。
【实施例12】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:6。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为96.3重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为89.1重量％。
【实施例13】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:8。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为95.4重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为88.3重量％。
【实施例14】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:1。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.8重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为86.5重量％。
【实施例15】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)和快床反应区(1)高度比为1:10。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为87.2重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为85.8重量％。
【实施例16】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度500℃，气体线速4m/s，催化剂密度60Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为90.2重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为89.4重量％。
【实施例17】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度600℃，气体线速4m/s，催化剂密度60Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.6重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为87.5重量％。
【实施例18】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度400℃，气体线速4m/s，催化剂密度60Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为60.3重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为83.9重量％。
【实施例19】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度700℃，气体线速4m/s，催化剂密度60Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.9重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为84.7重量％。
【实施例20】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度550℃，气体线速1.1m/s，催化剂密度100Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.7重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为90.3重量％。
【实施例21】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度550℃，气体线速10m/s，催化剂密度20Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为85.9重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为86.3重量％。
【实施例22】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度550℃，气体线速0.8m/s，催化剂密度150Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.8重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为85.4重量％。
【实施例23】
与实施例1相同，不同之处在于预提升区(3)内催化剂温度550℃，气体线速12m/s，催化剂密度8Kg/m3。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为55.2重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为82.7重量％。
【实施例24】
与实施例1相同，不同之处在于副产物原料(14)包含碳四和/或碳四以上混合烃和混合氧化物水溶液。混合氧化物水溶液含量为50重量％。碳四和/或碳四以上混合烃中碳五含量为80重量％，碳六含量为5重量％，其余为碳四。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为96.2重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为91.4重量％。
【实施例25】
与实施例1相同，不同之处在于副产物原料(14)包含碳四和/或碳四以上混合烃和混合氧化物水溶液。混合氧化物水溶液含量为100重量％。
经检测，氧化物转化率以丙酮计，为99.8重量％，乙烯和丙烯碳基总收率为87.9重量％。

Claims (11)

1.一种甲醇催化转化增产乙烯丙烯的反应装置，包括快床反应区（1）、预提升区（3）、提升区（4）、循环斜管（8）、再生斜管（9）、二密床（2）、外取热器（5）、待生斜管（7）、外取下斜管（10）、外取上斜管（11）、甲醇进料分布器（12）和副产物进料分布器（13）；预提升区（3）的上部出口与所述快床反应区（1）的下部入口相连，所述提升区（4）的下部入口与所述快床反应区（1）的上部出口相连，所述二密床（2）设置于所述提升区（4）的外部，并且所述提升区（4）与所述快床反应区（1）的相连处位于所述二密床（2）内；所述预提升区（3）和快床反应区（1）的直径之比为1:（2~5）；和/或，所述预提升区（3）和快床反应区（1）的高度之比为1:（2~8）；
所述再生斜管（9）与所述预提升区（3）相连，所述循环斜管（8）分别与所述二密床（2）和所述预提升区（3）相连，所述循环斜管（8）和所述预提升区（3）的连接处位于所述再生斜管（9）和所述预提升区（3）的连接处的上方；和/或，所述循环斜管（8）和预提升区（3）连接处与所述再生斜管（9）和预提升区（3）连接处间的距离占所述预提升区（3）总高度的（70~95）%；
所述待生斜管（7）和所述二密床（2）相连，所述外取热器（5）通过外取上斜管（11）和所述外取下斜管（10）分别与所述二密床（2）和所述快床反应区（1）相连；所述甲醇进料分布器（12）位于所述快床反应区（1）内部，且位于所述外取下斜管（10）和快床反应区（1）的连接处之下；所述副产物进料分布器（13）位于所述预提升区（3）内部，且位于所述再生斜管（9）和预提升区（3）的连接处之下。
2.一种甲醇催化转化增产乙烯丙烯的方法，采用权利要求1所述的反应装置，包括：副产物原料（14）进入预提升区（3）和再生催化剂（17）接触反应，甲醇原料（15）进入快床反应区（1）和待生催化剂（18）和半待生催化剂（20）接触反应，反应产物（16）和待生催化剂（18）一起上行经提升区（4）进入二密床（2），反应产物（16）经分离得到副产物原料（14）；所述副产物原料（14）为反应产物（16）经分离得到的碳四和/或碳四以上混合烃和/或混合氧化物水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述快床反应区（1）内催化剂温度为450~500℃，气体线速为1~4m/s，反应表压为0.01~0.5MPa，催化剂密度为50~200Kg/m3。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预提升区（3）内催化剂温度为500~600℃，气体线速为1.1~10m/s，催化剂密度为20~100Kg/m3。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述再生催化剂（17），以催化剂总质量计，碳含量小于0.1%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述半待生催化剂（20），以催化剂总质量计，碳含量为（0.5~1.9）%。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述副产物原料（14）为反应产物（16）经分离得到的混合氧化物水溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述副产物原料（14）中混合氧化物水溶液的质量百分比含量为（50~100）%。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述混合氧化物水溶液中混合氧化物质量百分含量为5~70%。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述混合氧化物含有甲醇和选自乙醇、丙醇、丁醇、乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、丁酮、甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。
11.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述混合氧化物中醛酮类化合物的质量百分含量为30~80%。
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