CN113917028A - 一种检测体内四种精神科药物及其代谢物的试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一检测体内生物样本中四种精神科药物或其代谢物的试剂盒,包括:(一)混合标准品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将内标溶液、混合标准品溶液加入TDM检测管中,干燥即得;(二)检测样品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将内标溶液加入所述TDM检测管中,干燥即得;(三)复溶液:含甲酸的甲醇‑水溶液;(四)说明书:所述说明书记载了该试剂盒的使用方法;且所述试剂盒保存在‑20~‑15℃下。本发明采用液‑液萃取、内标UPLC‑UV法实现了人血清或头发中精神科常用药物及其活性代谢物的分离,流动相中无盐类添加剂,方便不同方法切换,大大缩短了检测时间的同时,还具有良好的临床检测价值与经济意义,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及精神科药物血药浓度的检测领域,具体涉及检测体内四种精神科药物及其代谢物的试剂盒。
背景技术
抗精神病药物(Antipsychotic drugs)又称强安定药或神经阻滞剂(Neuroleptic),是一组用于治疗精神分裂症及其它精神病性精神障碍的药物。在通常的治疗剂量并不影响患者的智力和意识,却能有效地控制患者的精神运动兴奋、幻觉、妄想、敌对情绪、思维障碍和异常行为等精神症状。病人通常存在睡眠障碍,常常同时服用镇静安神类药物,但是为了监测病人体内治疗药物的血药浓度,至少需要将这些药物进行分离避免干扰。
阿立哌唑用于治疗各类型的精神分裂症。国外临床试验表明,本品对精神分裂症的阳性和阴性症状均有明显疗效,也能改善伴发的情感症状,降低精神分裂症的复发率;它是一种新型的非典型抗精神分裂症药物,对DA能神经系统具有双向调节作用,是DA递质的稳定剂。与D2、D3、5-HT1A和5-HT2A受体有很高的亲和力。通过对D2和5-HT1A受体的部分激动作用及对5-HT2A受体的拮抗作用来产生抗精神分裂症作用的。其活性代谢产物去氢阿立哌唑,它与D2受体的亲和性与母药阿立哌唑相似,在血浆中代表母药的40%。阿立哌唑和去氢-阿立哌唑的平均消除半衰期分别为75h和94h,在14天内都可达到稳态浓度。氯丙嗪为吩噻嗪类之代表药物,为中枢多巴胺受体的拮抗药,具有多种药理活性:①抗精神病作用;②镇吐作用;③降温作用;④增强催眠、麻醉、镇静药的作用等。
现阶段国内临床血药浓度监测的方法:主要有高效液相色谱法(HPLC)、放射免疫法(RIA)、气相色谱法(GC)和液相串联质谱法(LC-MS)等。由于临床病人常常同时服用多种精神基本疾病类药物,高效液相色谱紫外检测方法检测时经常不能完全实现药物的色谱分离,容易存在干扰,影响定量结果;高效液相色谱串联质谱法是以质谱仪为检测手段,集高效液相色谱仪的高分离能力、质谱仪的高灵敏度和高选择性于一体的强有力分析检测工具,质谱作为检测手段虽可以准确定量,但是一方面设备较贵,另一方面同位素内标耗材也非常昂贵且对环境不友好。因此,本领域亟需一种将以上两类药物同时实现在线分离、且分离时间短、效果好的检测方法。
发明内容
为克服现有技术缺陷,本发明采用了以下技术方案:
一种检测体内生物样本中四种精神科药物或其代谢物的试剂盒,包括:
(一)混合标准品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将内标溶液、混合标准品溶液加入TDM检测管中,干燥即得;
(二)检测样品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将内标溶液加入所述TDM检测管中,干燥即得;
(三)复溶液:含甲酸的甲醇-水溶液;
(四)说明书:所述说明书记载了该试剂盒的使用方法;
且所述试剂盒保存在-20~-15℃下;
进一步的,所述体内生物样本选自血液、血浆、血清、唾液、头发中的任意一种或几种;进一步优选的,所述生物样本为血清或头发;
进一步的,所述四种精神科药物为阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、氯丙嗪以及喹硫平;
进一步的,所述混合标准品溶液TDM检测管的制备方法包括以下步骤:
S1制备内标溶液为:
S11内标-卡马西平工作溶液:精密称定1~30mg卡马西平标准品,先用1~30mL甲醇溶解,再用40~70%v/v甲醇-水溶液定容,配制成浓度为0.1~0.5mg/mL的卡马西平储备溶液,再用40~70%v/v甲醇-水溶液稀释至10~40μg/mL,即得内标-卡马西平工作溶液;
S2制备混合标准品溶液TDM检测管:
S21混标母液的配制:分别精密称定适量神科常用药物或其代谢物阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、氯丙嗪、喹硫平1~30mg,混合后先用1~30mL溶剂溶解,再用40~70%v/v甲醇-水溶液稀释定容配制成浓度为0.1~0.5mg/mL混标母液;
S22混合标准品溶液的制备:将上述混标母液用40~70v/v%甲醇-水溶液按一定比例稀释,配制成含阿立哌唑、脱氢阿立哌唑浓度为80μg/mL、含氯丙嗪、喹硫平浓度为40μg/mL的混合标准品溶液;
S23混合标准品溶液TDM检测管的制备:分别精密吸取上述混合标准品溶液10~40μL于TDM检测管中,然后加入上述内标-卡马西平工作溶液10~40μL,氮气吹干,即得;
进一步的,所述样品溶液TDM检测管的制备方法包括以下步骤:将上述步骤S1制备的内标-卡马西平工作溶液10~40μL加入TDM检测管中,氮气吹干,即得;
进一步的,所述复溶液为0.05~0.15v/v%甲酸、浓度为10~20%v/v甲醇-水溶液;
进一步的,所述试剂盒的使用方法:
S1.制备标准品溶液:取上述混合标准品溶液TDM检测管,加入100~1000μL空白血液、血浆、唾液或血清,第一次涡旋1~5min,然后再加入100~500μL的浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液以及2~7mL甲基叔丁基醚,第二次涡旋,再以2500~5000r/min离心4~10min,获得上清液,将所述上清液干燥后再加入所述复溶液100~150μL,微孔滤膜过滤,即得;
S2.制备样品检测液:
(2)血液、血浆、唾液或血清样品检测液:取100~1000μL血液、血浆、唾液或血清样本置于样品溶液TDM检测管中,涡旋0.5~2min,再加入100~500μL、浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液以及2~7mL甲基叔丁基醚,再次涡旋1~5min,然后以2500~5000r/min离心4~10min,转移上清液到试管中氮气吹干,加入所述复溶液100~150μL,微孔滤膜过滤,即得;
或(2)头发样品检测液:取10~50mg头发样本到样品溶液TDM检测管中,加入100~500μL浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液,第一次涡旋0.5~2min,然后超声1~4h,再加入甲基叔丁基醚2~7mL,再进行第二次涡旋2~5min,将涡旋后离心管以速度为2500~5000转/分离心4~10min,转移上清液到试管中,氮气吹干,加入100~150μL复溶液,微孔滤膜过滤,即得;
S3.检测方法:
S31色谱条件:(1)色谱柱:C18色谱柱;(2)流动相:A相为甲酸-水溶液,B相为甲酸-甲醇溶液;(3)检测器为紫外(UV)检测器,优选的,所述紫外检测器为VWD或DAD检测器;进一步优选的,所述紫外检测器的检测波长为254nm、285nm或全波长扫描;
进一步的,S1所述的色谱条件还包括:(4)流动相流速为0.1~0.5mL/min;(5)柱温为35~45℃;(6)工作溶液的进样量均为1.0~20.0μL;
S32测定法:将S1制备的标准品溶液、S2制备的样品检测液分别进样5~10μL注入超高效液相色谱仪,采用梯度洗脱程序:0min 35%v/v B、3min 38%v/v B、4min 38%v/vB、6min 40%v/v B、7min 50%v/v B、8min 60%v/v B、9min 90%v/v B、10min 90%v/vB、11min 35%v/v B、13min 35%v/v B,得到色谱图,获得所述精神类药物及其代谢物的保留时间tR,即得。
附图说明
图1为采用实施例1的试剂盒血清混合标准品溶液的色谱图
图2为采用实施例1的试剂盒头发混合标准品溶液的色谱图
图3为采用实施例1的试剂盒检测同时服用富马酸喹硫平、阿立哌唑以及氯丙嗪的病人混合血清样品的色谱图
有益效果
1.本发明采用UPLC-UV法实现了人血清或头发中精神科常用药物及部分活性代谢物的分离;
本发明采用内标分析方法,可以实现简单快速准确检测,通过向标准品溶液和供试品溶液中加入内标物质卡马西平同时进样,以校准前处理过程中可能存在的损失,同时还可以便于准确定位不同保留时间样品峰峰位,仅采用十几分钟就实现了3种临床常用药物的分离,大大缩短了检测时间;此外,流动相中无需添加盐类物质,操作后冲洗更方便,也不容易损伤色谱柱,
2.本发明采用较为经济的紫外检测器替代使用质谱进行检测,对于指导临床用药以及分析样本具有显著地学术意义和经济价值;
4.本发明通过进一步优化分离条件,例如增加流速、优化洗脱梯度程序,实现短时间内四种药物同时在线分离;
5.本发明采用液-液萃取法、通过加入NaOH溶液提取生物样本(特别是头发)中的有效成分,显著提高了检测限度,且无须昂贵的固相萃取耗材,过滤后进样使色谱柱更耐用,适用于长期大量样本临床检测,具有显著地经济价值;
6.本发明选择特定的复溶液复溶,进一步提高了测量的准确度。
7.本发明进一步优选了过滤滤膜的材质,避免过滤造成损失。
具体实施方式
实施例1:同时分离阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、氯丙嗪、喹硫平的试剂盒
一种检测血清中四种精神科药物及其代谢物的试剂盒,包括:
(一)混合标准品溶液TDM检测管,其制备方法包括:
S1制备内标溶液为:内标-卡马西平工作溶液:精密称定20mg卡马西平标准品,先用10mL甲醇溶解于100mL容量瓶中,再用50%v/v甲醇-水溶液定容,配制成浓度为0.2mg/mL的卡马西平储备溶液,再用50%v/v甲醇-水溶液稀释至2μg/mL,即得内标-卡马西平工作溶液;
S2制备混合标准品溶液TDM检测管:S21混标母液的配制:分别精密称定适量神科常用药物或其代谢物阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、氯丙嗪、喹硫平20mg,混合后,除阿立哌唑、脱氢阿立哌唑外其余药物用10mL甲醇溶解,阿立哌唑、脱氢阿立哌唑用含1%甲酸的10mL甲醇溶液溶解,完全溶解后,再用50%v/v甲醇-水溶液定容,分别配制成浓度为0.2mg/mL的标准品母液;S22混合标准品溶液的制备:将上述混标母液用40~70v/v%甲醇-水溶液按一定比例稀释,配制成含阿立哌唑、脱氢阿立哌唑浓度为80μg/mL、含氯丙嗪、喹硫平浓度为40μg/mL的混合标准品溶液;S23混合标准品溶液TDM检测管的制备:分别精密吸取上述混合标准品溶液20μL于TDM检测管中,然后加入上述内标-卡马西平工作溶液20μL,氮气吹干,即得;
(二)检测样品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将上述步骤S1制备的内标-卡马西平工作溶液各20μL加入TDM检测管中,氮气吹干,即得;
(三)复溶液:所述复溶液为含0.1v/v%甲酸、浓度为15%v/v甲醇-水溶液;
(四)说明书:所述说明书记载了该试剂盒的使用方法;
S11.制备标准品血清溶液:取上述混合标准品溶液TDM检测管,加入1000μL空白血清,第一次涡旋1min,然后加入200μL的浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液以及3mL甲基叔丁基醚第二次涡旋3min,3000r/min离心5min,获得上清液,将所述上清液干燥后再加入100~150μL复溶液,微孔滤膜过滤,即得;
S12.制备标准品头发溶液:取上述混合标准品溶液TDM检测管,加入20mg空白头发,第一次涡旋1min,然后加入200μL的浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液,超声2h后,加入3mL甲基叔丁基醚第二次涡旋3min,3000r/min离心5min,获得上清液,将所述上清液干燥后再加入100~150μL复溶液,微孔滤膜过滤,即得;
S21.制备样品检测液:血清样品检测液:精密吸取1000μL待测血清样品置于样品溶液TDM检测管中,第一次涡旋1min,然后加入200μL浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液以及甲基叔丁基醚3mL,第二次涡旋3min,再以3000r/min离心5min,取离心后的上清液,氮气吹干后加入200μL含0.1v/v%甲酸、浓度为15%v/v甲醇-水溶液复溶,微孔滤膜过滤,即得;
S3.测定法:将S1制备的标准品溶液、S2制备的样品检测液分别进样5~10μL注入超高效液相色谱仪,采用梯度洗脱程序:0min 35%v/v B、3min 38%v/v B、4min 38%v/vB、6min 40%v/v B、7min 50%v/v B、8min 60%v/v B、9min 90%v/v B、10min 90%v/vB、11min 35%v/v B、13min 35%v/v B,得到色谱图,获得所述精神类药物及其代谢物的保留时间tR,即得;
且所述试剂盒保存在-20~-15℃下;
混合血清标准品溶液的保留时间tR分别为(见图1):喹硫平2.452min、卡马西平3.773min(内标)、脱氢阿立哌唑5.634min、阿立哌唑6.168min、氯丙嗪7.407min;
混合头发标准品溶液的保留时间tR分别为(见图2):喹硫平2.442min、卡马西平3.774min(内标)、脱氢阿立哌唑5.600min、阿立哌唑6.135min、氯丙嗪7.398min;
样本中精神药物及其代谢物保留时间tR分别为(见图3):喹硫平2.524min;内标卡马西平3.772min;脱氢阿立哌唑5.808min;阿立哌唑6.327min;氯丙嗪7.678min。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一检测体内生物样本中四种精神科药物或其代谢物的试剂盒,其特征在于,包括:
(一)混合标准品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将内标溶液、混合标准品溶液加入TDM检测管中,干燥即得;
(二)检测样品溶液TDM检测管,其制备方法包括:将内标溶液加入所述TDM检测管中,干燥即得;
(三)复溶液:含甲酸的甲醇-水溶液;
(四)说明书:所述说明书记载了该试剂盒的使用方法;
且所述试剂盒保存在-20~-15℃下。
2.根据权利要求1所述的试剂盒,其特征在于,所述体内生物样本选自血液、血浆、血清、唾液、头发中的任意一种或几种;进一步优选的,所述生物样本为血清或头发。
3.根据权利要求1所述的试剂盒,其特征在于,所述四种精神科药物为阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、氯丙嗪以及喹硫平。
4.根据权利要求1所述的试剂盒,其特征在于,所述混合标准品溶液TDM检测管的制备方法包括以下步骤:
S1制备内标溶液为:
S11内标-卡马西平工作溶液:精密称定1~30mg卡马西平标准品,先用1~30mL甲醇溶解,再用40~70%v/v甲醇-水溶液定容,配制成浓度为0.1~0.5mg/mL的卡马西平储备溶液,再用40~70%v/v甲醇-水溶液稀释至10~40μg/mL,即得内标-卡马西平工作溶液;
S2制备混合标准品溶液TDM检测管:
S21混标母液的配制:分别精密称定适量神科常用药物或其代谢物阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、氯丙嗪、喹硫平1~30mg,混合后先用1~30mL溶剂溶解,再用40~70%v/v甲醇-水溶液稀释定容配制成浓度为0.1~0.5mg/mL混标母液;
S22混合标准品溶液的制备:将上述混标母液用40~70v/v%甲醇-水溶液按一定比例稀释,配制成含阿立哌唑、脱氢阿立哌唑浓度为80μg/mL、含氯丙嗪、喹硫平浓度为40μg/mL的混合标准品溶液;
S23混合标准品溶液TDM检测管的制备:分别精密吸取上述混合标准品溶液10~40μL于TDM检测管中,然后加入上述内标-卡马西平工作溶液10~40μL,氮气吹干,即得。
5.根据权利要求3所述的试剂盒,其特征在于,所述样品溶液TDM检测管的制备方法包括以下步骤:
将所述步骤S1制备的内标-卡马西平工作溶液10~40μL加入TDM检测管中,氮气吹干,即得。
6.根据权利要求1所述的试剂盒,其特征在于,所述复溶液为0.05~0.15v/v%甲酸、浓度为10~20%v/v甲醇-水溶液。
7.根据权利要求1所述的试剂盒,其特征在于,所述试剂盒的使用方法:
S1.制备标准品溶液:取所述混合标准品溶液TDM检测管,加入100~1000μL空白血液、血浆、唾液或血清,第一次涡旋1~5min,然后再加入100~500μL的浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液以及2~7mL甲基叔丁基醚,第二次涡旋,再以2500~5000r/min离心4~10min,获得上清液,将所述上清液干燥后再加入所述复溶液100~150μL,微孔滤膜过滤,即得;
S2.制备样品检测液:
(1)血液、血浆、唾液或血清样品检测液:取100~1000μL血液、血浆、唾液或血清样本置于样品溶液TDM检测管中,涡旋0.5~2min,再加入100~500μL、浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液以及2~7mL甲基叔丁基醚,再次涡旋1~5min,然后以2500~5000r/min离心4~10min,转移上清液到试管中氮气吹干,加入所述复溶液100~150μL,微孔滤膜过滤,即得;
或(2)头发样品检测液:取10~50mg头发样本到样品溶液TDM检测管中,加入100~500μL浓度为1~3mol/L的氢氧化钠水溶液,第一次涡旋0.5~2min,然后超声1~4h,再加入甲基叔丁基醚2~7mL,再进行第二次涡旋2~5min,将涡旋后离心管以速度为2500~5000转/分离心4~10min,转移上清液到试管中,氮气吹干,加入100~150μL复溶液,微孔滤膜过滤,即得;
S3.检测方法:
S31色谱条件:(1)色谱柱:C18色谱柱;(2)流动相:A相为甲酸-水溶液,B相为甲酸-甲醇溶液;(3)检测器为紫外(UV)检测器,优选的,所述紫外检测器为VWD或DAD检测器;进一步优选的,所述紫外检测器的检测波长为254nm、285nm或全波长扫描;
S32测定法:将S1制备的标准品溶液、S2制备的样品检测液分别进样注入超高效液相色谱仪,采用梯度洗脱程序:0min 35%v/v B、3min38%v/v B、4min 38%v/v B、6min 40%v/v B、7min 50%v/v B、8min60%v/v B、9min 90%v/v B、10min 90%v/v B、11min 35%v/vB、13min35%v/v B,得到色谱图,获得所述精神类药物及其代谢物的保留时间tR,即得。
8.根据权利要求6所述的试剂盒,其特征在于,S31所述的色谱条件还包括:(4)流动相流速为0.1~0.5mL/min;(5)柱温为35~45℃;(6)工作溶液的进样量均为1.0~20.0μL。
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CN202111179930.4A CN113917028A (zh) | 2021-10-09 | 2021-10-09 | 一种检测体内四种精神科药物及其代谢物的试剂盒 |
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CN110455945A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-11-15 | 北京回龙观医院(北京心理危机研究与干预中心) | 一种检测血液中5种精神药物及其主要代谢产物的方法及试剂盒 |
CN112305140A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-02-02 | 上海市精神卫生中心(上海市心理咨询培训中心) | 一种检测体内精神药物及其代谢物的方法和应用 |
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