CN113912982A - 一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113912982A CN113912982A CN202111270818.1A CN202111270818A CN113912982A CN 113912982 A CN113912982 A CN 113912982A CN 202111270818 A CN202111270818 A CN 202111270818A CN 113912982 A CN113912982 A CN 113912982A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- flame
- resin composition
- powder
- voltage bushing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 108
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 64
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 claims abstract description 16
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 58
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 58
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 34
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 27
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 24
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 22
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MUTGBJKUEZFXGO-OLQVQODUSA-N (3as,7ar)-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CCC[C@@H]2C(=O)OC(=O)[C@@H]21 MUTGBJKUEZFXGO-OLQVQODUSA-N 0.000 claims description 11
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 11
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 8
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- ADAHGVUHKDNLEB-UHFFFAOYSA-N Bis(2,3-epoxycyclopentyl)ether Chemical compound C1CC2OC2C1OC1CCC2OC21 ADAHGVUHKDNLEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YWVFNWVZBAWOOY-UHFFFAOYSA-N 4-methylcyclohexane-1,2-dicarboxylic acid Chemical compound CC1CCC(C(O)=O)C(C(O)=O)C1 YWVFNWVZBAWOOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011353 cycloaliphatic epoxy resin Substances 0.000 claims description 3
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 20
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 4
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 2
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004634 thermosetting polymer Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K3/2279—Oxides; Hydroxides of metals of antimony
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K2003/026—Phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明提供一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用；所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物包括特定份数的脂环族环氧树脂、粉料、阻燃材料、固化剂和促进剂的组合；所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物固化后得到的产品具有极佳的冲击强度、电气强度和阻燃性能，同时具有极佳的导热率，能够满足交流高压套管设备的性能要求，且具有极低的挥发性物质含量，确保了其使用的安全性和环保性，进而能够在电气设备领域广泛使用。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂技术领域，具体涉及一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国电力需求的不断增长，对拥有安全优质的供电服务要求也越来越高，以及传输电压等级越高，停电断电等故障次数要求越来越少，解决绝缘问题的重要性和困难度愈加明显，绝缘设备或部件的电场均化问题愈加突出；例如±800kV直流穿墙套管因局部电场畸变而导致故障率频发，套管、电缆终端、大型电机定子绝缘等关键部位的绝缘系统难以满足逐步提高的电气绝缘性能要求，因此，需要引入非线性复合材料来改善电场分布并且提高其击穿场强。
常规的套管使用过程中安全隐患较大、维护费用较高，易发生不定期停电、套管爆炸伤人等事故，为此需研制出防爆、抗震、无污染、绿色环保型的高压套管；环氧树脂作为高压直流套管的内绝缘材料，环氧树脂是一类具有良好的粘接性、耐腐蚀性、电气绝缘性和高强度等性能的热固性高分子合成材料。
CN109836777A公开了一种环氧树脂基复合绝缘材料及其制备方法，为解决复合绝缘材料击穿场强低的问题，所述环氧树脂基复合绝缘材料，包括如下质量份的组分：碳化硅纳米颗粒1.45～4.09份、六方氮化硼片0.47份、环氧树脂25份、固化剂22份、促进剂0.03份。该发明以低填充量向环氧树脂中共掺杂半导体碳化硅纳米颗粒和绝缘体六方氮化硼片，既提高了复合绝缘材料的电导非线性，同时也保证了稳定的直流击穿场强和较低的阈值场强，使复合绝缘材料达到电气性能的综合要求。将该发明环氧树脂基复合绝缘材料应用到高压直流套管内，能够保证高压套管的运行稳定性，延长高压套管的使用寿命。
CN104177780A公开了一种户外型电气绝缘改性环氧树脂组合物，该组合物包括环氧树脂，固化剂，固化促进剂和无机填料。该户外型电气绝缘改性环氧树脂组合物具有高耐候性、较优的憎水性、高体积电阻率、高耐漏电起痕、高耐电弧、低热膨胀性等优良性能，可用于制作交流输电线路用悬式绝缘子、横担等户外型绝缘部件的伞裙，与硅橡胶伞裙相比可防鸟啄伤、耐巡线踩踏及避免运输损伤等优势。
但是，目前现有技术中提供的环氧树脂组合物很难同时满足高压套管用的机械性能、电气性能以及阻燃性能，进而并没有合适种类的环氧树脂来制备高压套。
因此，开发一种成本低且综合性能优异的高压套管用阻燃环氧树脂组合物，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法，所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物包括特定份数的脂环族环氧树脂、粉料、阻燃材料、促进剂和固化剂的组合；所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物采用的原料无毒无挥发，绿色环保，制备得到的产品在具有优异的机械性能的同时还具有优异的阻燃性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物按照重量份包括如下组分：
其中，所述脂环族环氧树脂可以为92重量份、94重量份、96重量份、98重量份、100重量份、102重量份、104重量份、106重量份或108重量份等。
所述粉料可以为260重量份、270重量份、280重量份、290重量份、300重量份、310重量份、320重量份、330重量份或340重量份等。
所述阻燃材料可以为55重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份、80重量份、85重量份、90重量份或95重量份等。
所述固化剂可以为77重量份、79重量份、81重量份、82重量份、83重量份、84重量份、85重量份、86重量份或87重量份等。
所述促进剂可以为0.15重量份、0.2重量份、0.25重量份、0.3重量份、0.35重量份、0.4重量份、0.45重量份、0.5重量份或0.55重量份等。
本发明提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物包含特定份数的脂环族环氧树脂、粉料、阻燃材料、固化剂和促进剂的组合；所添加粉料的添加量占到了树脂组合物总质量的60～70％，粉末类填料能够大大降低树脂的制造成本，且可以提高产品机械性能和导热性能，减少因冷热而造成的收缩；且所采用的脂环族环氧树脂，是用于室外的环氧体系树脂，不但耐候性好，且树脂纯度高，不含氯、钠等离子，具有较高的介电性能，能够确保最终的交流高压套管产品具有极佳的耐候性和介电性能，能够满足电气设备领域的使用要求；同时添加特定份数的阻燃材料，搭配粉料和脂环族环氧树脂使得到的环氧树脂组合物还具有优异的阻燃性能。
本发明所述“高压套管用阻燃环氧树脂组合物”中的“高压套管”指的是电压不小于35kV的套管。
优选地，所述脂环族环氧树脂的粘度为500～700mPa·s，例如520mPa·s、540mPa·s、560mPa·s、580mPa·s、600mPa·s、620mPa·s、640mPa·s、660mPa·s或680mPa·s等。
作为本发明的优选技术方案，采用的脂环族环氧树脂在25℃的粘度为500～700mPa·s，能够保证浇注树脂在浇注时操作方便，且无挥发、无毒，属于绿色环保型产品，能够便捷高效制备出交流高压套管产品。
优选地，所述脂环族环氧树脂包括6221#环氧树脂、6206#环氧树脂或双(2,3-环氧基环戊基)醚环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述粉料包括二氧化硅和/或氢氧化铝。
优选地，所述粉料的粒径为0.02～50μm，例如5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等。
优选地，所述阻燃材料包括红磷和/或三氧化二锑。
优选地，所述固化剂包括六氢化邻苯二甲酸酐和/或六氢-4-甲基邻苯二甲酸。
优选地，所述促进剂包括苄基二甲胺。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将粉料预处理，得到预处理粉料；
(2)将步骤(1)得到的预处理粉料和脂环族环氧树脂分别进行预热，得到预热树脂和预热粉料；
(3)将阻燃材料和步骤(2)得到的预热树脂和预热粉料混合，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂、固化剂和促进剂混合，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
优选地，步骤(1)所述预处理具体包括：将粉料在烘箱金属板上铺展，加热干燥，冷却，完成所述粉料的预处理。
优选地，所述铺展的厚度小于150mm，例如130mm、110mm、90mm、70mm、50mm、30mm或10mm等。
优选地，所述干燥的温度为110～120℃，例如111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃或119℃等。
优选地，所述干燥的时间为8～12h，例如8.4h、8.8h、9.2h、9.6h、10h、10.4h、10.8h、11.2h或11.6h等。
优选地，所述冷却的温度为60～80℃，例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃或78℃等。
优选地，步骤(2)所述预热的温度为60～80℃，例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃或78℃等。
优选地，步骤(3)所述混合在抽真空的条件下进行。
优选地，所述抽真空后体系的真空度为1～10mbar，例如2mbar、3mbar、4mbar、5mbar、6mbar、7mbar、8mbar或9mbar等。
优选地，步骤(3)所述混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为40～60r/min(例如42r/min、44r/min、46r/min、48r/min、50r/min、52r/min、54r/min、56r/min或58r/min等)的搅拌条件下进行。
优选地，步骤(3)所述混合的时间为2～3h，例如2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h或2.9h等。
优选地，步骤(3)所述混合后还包括冷却的步骤。
优选地，所述冷却的温度为40～60℃，例如42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃或58℃等。
优选地，步骤(4)所述混合的温度为40～50℃，例如41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃或49℃等。
优选地，步骤(4)所述混合的时间为20～40min，例如22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min或38min等。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将粉料在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，110～120℃下干燥8～12h，干燥完成后冷却至60～80℃，完成所述粉料的预处理；
(2)将预处理后的粉料和脂环族环氧树脂分别进行预热到60～80℃，得到预热树脂和预热粉料；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热粉料和阻燃材料混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为1～10mbar，搅拌时间2～3h，搅拌速度40～60r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到40～60℃，40～50℃下加入固化剂和促进剂混合20～40min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
在本发明提供的制备方法中步骤(3)可以去除混合物中挥发性组分、残余的湿气和气体；将抽真空抽出的挥发性气体进行收集处理，实现生产过程中无挥发性物质溢出，确保生产过程的环保性，同时，也能够确保最终的浇注树脂产品中的挥发性成分最低含量，以保证浇注树脂产品使用的安全性和环保性。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的高压套管用阻燃环氧树脂组合物在高压套管浇注中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物包括特定份数的脂环族环氧树脂、粉料、阻燃材料、促进剂和固化剂的组合；一方面，粉末类填料能够大大降低树脂的制造成本，因分散在树脂中可以大大提高产品机械性能和导热率，减少因冷热而造成的收缩，从而使交流高压套管产品更紧密，确保了交流高压套管产品的最佳性能；另一方面，采用的脂环族环氧树脂，是用于室外的环氧体系树脂，不但耐候性好，且树脂纯度高，不含氯、钠等离子，具有较高的介电性能。能够确保最终的交流高压套管产品具有极佳的耐候性和介电性能，能够满足电气设备领域的使用要求。
(2)本发明提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法中在混合脱气操作过程中，采用抽真空脱气，使树脂中的挥发性气体排出，确保最终浇注树脂产品中的挥发性物质含量极低，确保了浇注树脂及其交流高压套管产品的环保性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至60℃，得到预处理二氧化硅；
(2)将步骤(1)得到的预处理二氧化硅和脂环族环氧树脂(6221#环氧树脂)分别预热到60℃，得到预热树脂和预热二氧化硅；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热二氧化硅和红磷混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到40℃，加入六氢化邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例2
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至80℃，得到预处理二氧化硅；
(2)将步骤(1)得到的预处理二氧化硅和脂环族环氧树脂(6221#环氧树脂)分别预热到80℃，得到预热树脂和预热二氧化硅；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热二氧化硅和红磷混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为7mbar，搅拌时间3h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到60℃，50℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例3
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅和氢氧化铝在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至73℃，得到预处理二氧化硅和氢氧化铝；
(2)将步骤(1)得到的预处理的二氧化硅和氢氧化铝、6206#环氧树脂和双(2,3-环氧基环戊基)醚环氧树脂分别预热到73℃，得到预热树脂和预热粉体；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热粉体和红磷混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为10mbar，搅拌时间2h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到52℃，46℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐、六氢-4-甲基邻苯二甲酸和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例4
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥8h，干燥完成后冷却至60℃，得到预处理二氧化硅；
(2)将步骤(1)得到的预处理的二氧化硅和双(2,3-环氧基环戊基)醚环氧树脂分别预热到68℃，得到预热树脂和预热粉体；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热粉体、红磷和三氧化二锑混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到47℃，43℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例5
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅和氢氧化铝在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至73℃，得到预处理粉料；
(2)将步骤(1)得到的预处理粉料和双(2,3-环氧基环戊基)醚环氧树脂分别预热到73℃，得到预热树脂和预热粉体；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热粉体和三氧化二锑混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到52℃，46℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐、六氢-4-甲基邻苯二甲酸和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例5
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅和氢氧化铝在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至73℃，得到预处理粉料；
(2)将步骤(1)得到的预处理粉料和双(2,3-环氧基环戊基)醚环氧树脂分别预热到73℃，得到预热树脂和预热粉体；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热粉体和三氧化二锑混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到52℃，46℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐、六氢-4-甲基邻苯二甲酸和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例6
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本实施例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至60℃，得到预处理粉料；
(2)将步骤(1)得到的预处理粉料和6221#环氧树脂分别预热到60℃，得到预热树脂和预热粉体；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂、预热粉体和红磷混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到40℃，40℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
实施例7
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，其与实施例6的区别仅在于，采用三氧化二锑替换红磷，其他组分、用量和制备方法均与实施例6相同。
对比例1
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本对比例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅在烘箱金属板上铺展成一薄层，该粉料薄层的厚度小于150mm，开启烘箱，120℃下加热干燥12h，干燥完成后冷却至60℃，得到预处理粉料；
(2)将步骤(1)得到的预处理粉料和6221#环氧树脂分别预热到60℃，得到预热树脂和预热粉体；
(3)将步骤(2)得到的预热树脂和预热粉体混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂冷却到40℃，40℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
对比例2
一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，按照重量份包括如下组分：
本对比例提供的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将6221#环氧树脂和红磷混合，通过真空泵抽真空的条件下进行搅拌，真空度为5mbar，搅拌时间2.5h，搅拌速度50r/min，得到混合树脂；
(2)将步骤(1)得到的混合树脂冷却到40℃，40℃下加入六氢化邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺混合30min，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
性能测试：
将实施例1～7和对比例1～2得到的环氧树脂组合物在90℃下固化1～2h，120℃下固化1～2h，145℃下保温2～4h，得到固化产品；
(1)冲击强度检测：按国标15022.2-2007提供的测试方法进行测试，具体检测方法采用冲击试验机型号XJ50D进行测试。
(2)电气强度检测：按国标15022.2-2007提供的测试方法进行测试，具体检测方法采用击穿试验机HT-100进行测试。
(3)可燃性检测：按照UL94提供的检测方法进行检测。
(4)环保性能：按照国标GB/T15022.2-2007提供的方法采用烘箱BGF-140测定内部VOC含量。
(5)导热性能：按照ASTM C 177采用导热系数仪TC3500进行测试。
按照上述测试方法对实施例1～7和对比例1～2得到的高压套管用阻燃环氧树脂组合物进行测试，测试结果如表1所示：
表1
根据表1数据可以看出：本发明得到的高压套管用阻燃环氧树脂组合物具有极佳的冲击强度、电气强度、阻燃性能，同时具有极佳的导热率，能够满足交流高压套管设备的性能要求，并且，具有极低的挥发性物质含量，确保了其使用的安全性和环保性，能够在电气设备领域广泛使用。
具体而言，实施例1～7得到的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的冲击强度为13～15.6kJ/m2；电气强度为17.7～21.1MV/m；可燃性级别为V0～V1级别；环保性能VOC含量测试为0.008～0.011％；导热性能测试为0.12～0.23W/mK。
比较实施例1和对比例1可以发现，没有添加阻燃材料得到的高压套管用阻燃环氧树脂组合物的可燃性级别为V2级别，说明阻燃性能有所下降；且环保性能VOC含量也有所升高；比较实施例1和对比例2可以发现，没有添加粉料得到高压套管用阻燃环氧树脂组合物的冲击强度较低、导热性能也有所降低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物按照重量份包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的高压套管用阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂的粘度为500～700mPa·s；
优选地，所述脂环族环氧树脂包括6221#环氧树脂、6206#环氧树脂或双(2,3-环氧基环戊基)醚环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的高压套管用阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述粉料包括二氧化硅和/或氢氧化铝；
优选地，所述粉料的粒径为0.02～50μm；
优选地，所述阻燃材料包括红磷和/或三氧化二锑。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高压套管用阻燃环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化剂包括六氢化邻苯二甲酸酐和/或六氢-4-甲基邻苯二甲酸；
优选地，所述促进剂包括苄基二甲胺。
5.一种如权利要求1～4任一项所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将粉料预处理，得到预处理粉料；
(2)将步骤(1)得到的预处理粉料和脂环族环氧树脂分别进行预热，得到预热树脂和预热粉料；
(3)将阻燃材料和步骤(2)得到的预热树脂和预热粉料混合，得到混合树脂；
(4)将步骤(3)得到的混合树脂、固化剂和促进剂混合，得到所述高压套管用阻燃环氧树脂组合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理具体包括：将粉料在烘箱金属板上铺展，干燥，冷却，完成所述粉料的预处理；
优选地，所述铺展的厚度小于150mm；
优选地，所述干燥的温度为110～120℃；
优选地，所述干燥的时间为8～12h；
优选地，所述冷却的温度为60～80℃。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预热的温度为60～80℃。
8.根据权利要求5～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合在抽真空的条件下进行；
优选地，所述抽真空后体系的真空度为1～10mbar；
优选地，步骤(3)所述混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为40～60r/min的搅拌条件下进行；
优选地，步骤(3)所述混合的时间为2～3h。
9.根据权利要求5～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合后还包括冷却的步骤；
优选地，所述冷却的温度为40～60℃；
优选地，步骤(4)所述混合的温度为40～50℃；
优选地，步骤(4)所述混合的时间为20～40min。
10.一种如权利要求1～4任一项所述的高压套管用阻燃环氧树脂组合物在高压套管浇注中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111270818.1A CN113912982A (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111270818.1A CN113912982A (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113912982A true CN113912982A (zh) | 2022-01-11 |
Family
ID=79243525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111270818.1A Pending CN113912982A (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113912982A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0290095A1 (en) * | 1987-05-05 | 1988-11-09 | Stamicarbon B.V. | Thermosetting powdery coating composition |
| US20040034127A1 (en) * | 2000-12-18 | 2004-02-19 | Masato Taguchi | Flame retardant epoxy resin composition, and prepreg and fiber-reinforced composite materials made by using the composition |
| US20050269750A1 (en) * | 2003-08-18 | 2005-12-08 | Geibel David M | Transparent epoxy structures |
| CN104262908A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-07 | 吴江固德电材系统股份有限公司 | 交流高压套管用环氧浇注树脂的制备方法 |
-
2021
- 2021-10-29 CN CN202111270818.1A patent/CN113912982A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0290095A1 (en) * | 1987-05-05 | 1988-11-09 | Stamicarbon B.V. | Thermosetting powdery coating composition |
| US20040034127A1 (en) * | 2000-12-18 | 2004-02-19 | Masato Taguchi | Flame retardant epoxy resin composition, and prepreg and fiber-reinforced composite materials made by using the composition |
| US20050269750A1 (en) * | 2003-08-18 | 2005-12-08 | Geibel David M | Transparent epoxy structures |
| CN104262908A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-07 | 吴江固德电材系统股份有限公司 | 交流高压套管用环氧浇注树脂的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 何公霖等: "建筑装饰工程材料与构造", 31 January 2017, 重庆大学出版社, pages: 23 - 24 * |
| 王正熙等: "高分子材料剖析方法与应用", 31 January 2009, 上海科学技术出版社, pages: 372 - 373 * |
| 肖卫东等: "环氧树脂电器灌封胶的阻燃化研究", 《粘接》, vol. 24, no. 6, pages 17 - 20 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110105716B (zh) | 一种高效阻燃型脂环族环氧树脂户外绝缘子浇注料 | |
| CN108239402B (zh) | 一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法 | |
| CN102936394B (zh) | 干式户外型电力成套设备绝缘浇注料及其制备方法 | |
| CN104774429B (zh) | 一种电气绝缘环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN101650994B (zh) | 一种悬式绝缘子 | |
| WO2021196437A1 (zh) | 一种户外母线排用超高压阻燃绝缘粉末及其制备方法 | |
| CN113912982A (zh) | 一种高压套管用阻燃环氧树脂组合物及其制备方法和应用 | |
| JP6686071B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及びこれを含む変圧器 | |
| CN112194879A (zh) | 一种户外绝缘子用阻燃型脂环族环氧树脂浇注料 | |
| CN104262908A (zh) | 交流高压套管用环氧浇注树脂的制备方法 | |
| CN106916452A (zh) | 一种抗老化绝缘材料及其制备工艺 | |
| CN110723906A (zh) | 一种生产瓷绝缘子用釉料 | |
| CN110357492B (zh) | 一种用于母线的无机全浇筑材料及其制备方法和应用 | |
| CN104610750A (zh) | 电气绝缘材料硬硅橡胶的配方及制备方法 | |
| CN112852102B (zh) | 一种户外复合绝缘子用柔性环氧组合物的制备方法 | |
| CN110628183B (zh) | 一种高压开关绝缘拉杆用环氧玻纤纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN113061344A (zh) | 一种复合绝缘子用加成型液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN107189167A (zh) | 一种用于电力设备的耐高温绝缘材料及其制备方法 | |
| KR102224020B1 (ko) | 저수축, 저점도 중전기기용 에폭시 소재 조성물 및 이의 제조 방법 | |
| CN116790094B (zh) | 一种阻燃防水母线槽及其制备方法 | |
| Wang et al. | Effects of Benzene Ring and Polar Group on the Conductivity Characteristics of Polyethylene Matrix Composites | |
| CN114517000B (zh) | 用于电工浇注料的环氧树脂及其制备方法和应用 | |
| CN114773789B (zh) | 一种封闭式组合电器用环氧树脂及其制备方法 | |
| CN112825284A (zh) | 一种玻璃钢变压器大电流高压套管的生产工艺 | |
| Tang et al. | Formulation design of a new type of epoxy resin-based insulating adhesive and research on its high temperature resistance |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |