CN113912967A - 一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法 - Google Patents
一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，一，以聚丙烯酸钠为分散剂，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将石墨粉在搅拌的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨固含量为5%的石墨分散液；二，将石墨分散液与固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液混合，搅拌形成混合液，使混合液中石墨固含量占10％～40％；三，以丁二酸为凝聚助剂，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入（二）中的混合液中，加入的量与石墨分散液加入量体积比为1∶10，以搅拌方式凝聚，得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂。本发明可以解决聚全氟乙丙烯树脂的抗静电性能低以及现有填充技术存在的填充准确性和填料分布均匀性。
Description
技术领域
本发明属含氟塑料及其制备方法技术领域，特别涉及一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法。
背景技术
聚全氟乙丙烯（FEP）是一种广泛应用的热塑性塑料，具有高度的化学稳定性和优异的润滑性，耐腐蚀性极强，耐高低温，主要应用于防腐衬里、密封材料以及减震、低摩擦部件，大多是易磨损环境，绝缘材料长期摩擦产生的静电积聚的问题会对电缆造成破坏，导致出现漏电，联电等电路问题，影响电缆制品的安全性。
石墨作为填充料具有较好的耐磨性，对材料冲击韧性影响较小，对力学性能影响不大，同时由于其导电性能赋予易聚积静电的绝缘材料转移并消除静电的能力。
关于抗静电FEP制品的文献报道中，制造方式有两种：一是将FEP薄膜做表面处理，但此法时效性不佳，处理效果会随时间衰退；二是以悬浮FEP树脂为基材，在其中添加固体石墨，用开炼机等机械设备干法混合，但填充料分布的均匀性无法保证，机械强度和耐磨损性能会受较大影响，其应用范围亦很有限。
发明内容
本发明提供了一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它以石墨为填充料，采用液相填充法以及助剂体系，制备抗静电聚全氟乙丙烯树脂，这样可以解决聚全氟乙丙烯树脂的抗静电性能低以及现有填充技术存在的填充准确性和填料分布均匀性等技术问题。
本发明采用了以下技术方案：一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠，以聚丙烯酸钠为分散剂，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将石墨粉在搅拌的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中石墨分散液与固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液混合，机械搅拌形成混合液，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：以丁二酸为凝聚助剂，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂。
本发明步骤一中石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中。本发明步骤二中机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min。
本发明步骤三中机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟。
本发明步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下。
本发明步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，从而得到固体粉末状态的树脂。
本发明用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量。
本发明用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明以石墨为填充料，采用液相填充法以及助剂体系，制备抗静电聚全氟乙丙烯树脂，这样可以解决聚全氟乙丙烯树脂的抗静电性能低以及现有填充技术存在的填充准确性和填料分布均匀性等技术问题，填充量准确性高，填料分布均匀，能降低聚全氟乙丙烯制品的表面电阻率达到抗静电材料的标准，使其具备将积聚的静电转移并消除的能力。
具体实施方式
实施例一，本发明公开一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠3.7g，以聚丙烯酸钠为分散剂溶于3.7L无离子水中形成溶液，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将185g的石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中4.2L石墨分散液与10L固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液混合，比重为1.1，机械搅拌形成混合液，机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：称取11.1g丁二酸，以丁二酸为凝聚助剂，将丁二酸溶于370ml的无离子水中，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的树脂,步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下，步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，本实施例的烘干温度等于200℃，从而得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂1650g，用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量，用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
本实施例组成为：聚全氟乙丙烯固含量1650 g，石墨185 g，所以计算填充量为10.1%，经检测，热失重90.1%，实际填充量为9.9%，表面电阻率6.6×108。
实施例二，本发明公开一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠3.7g，以聚丙烯酸钠为分散剂溶于3.7L无离子水中形成溶液，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将360g的石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中7.2L石墨分散液与4L固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液混合，比重为1.1，机械搅拌形成混合液，机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：称取11.1g丁二酸，以丁二酸为凝聚助剂，将丁二酸溶于720ml的无离子水中，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的树脂,步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下，步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，本实施例的烘干温度等于200℃，从而得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂549g，用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量，用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
本实施例组成为：聚全氟乙丙烯固含量549 g，石墨360 g，所以计算填充量为39.6%，经检测，热失重60.8%，实际填充量为39.2%，表面电阻率8.01×107。
实施例三，本发明公开一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠3.7g，以聚丙烯酸钠为分散剂溶于3.7L无离子水中形成溶液，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将150g的石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中3L石墨分散液与5L固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液，比重为1.1，机械搅拌形成混合液，机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：称取11.1g丁二酸，以丁二酸为凝聚助剂，将丁二酸溶于300ml的无离子水中，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的树脂,步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下，步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，本实施例的烘干温度等于200℃，从而得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂687g，用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量，用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
本实施例组成为：聚全氟乙丙烯固含量687g，石墨150g，所以计算填充量为17.9%，经检测，热失重81.7%，实际填充量为18.3%，表面电阻率1.01×109。
实施例四，本发明公开一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠3.7g，以聚丙烯酸钠为分散剂溶于3.7L无离子水中形成溶液，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将240g的石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中4.8L石墨分散液与7.4L固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液，比重为1.1，机械搅拌形成混合液，机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：称取11.1g丁二酸，以丁二酸为凝聚助剂，将丁二酸溶于480ml的无离子水中，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的树脂,步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下，步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，本实施例的烘干温度等于200℃，从而得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂1015g，用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量，用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
本实施例组成为：聚全氟乙丙烯固含量1015g，石墨240g，所以计算填充量为19.1%，经检测，热失重81.2%，实际填充量为18.8%，表面电阻率9×108。
实施例五，本发明公开一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠3.7g，以聚丙烯酸钠为分散剂溶于3.7L无离子水中形成溶液，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将240g的石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中4.8L石墨分散液与6L固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液，比重为1.1，机械搅拌形成混合液，机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：称取11.1g丁二酸，以丁二酸为凝聚助剂，将丁二酸溶于480ml的无离子水中，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的树脂,步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下，步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，本实施例的烘干温度等于200℃，从而得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂833g，用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量，用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
本实施例组成为：聚全氟乙丙烯固含量833g，石墨240g，所以计算填充量为22.4%，经检测，热失重78.1%，实际填充量为21.9%，表面电阻率4.7×108。
石墨在树脂中的分布均匀性，通过单批次（同一批次）产品、任意位置取样，检测有效填充率数据予以验证，检测结果任意位置取样得到的有效填充率数据基本一致且接近1，有效填充率即实际填充率与计算填充率的比值，以实施例2为例，计算填充量为39.6%，从同一批次5个不同位置取样，得到的实测填充量%（有效填充率）分别为：⑴39.4%（0.995）；⑵38.7%（0.977）；⑶39.2%（0.990）；⑷38.7%（0.977）；⑸38.8%（0.980），由此证明了树脂中石墨分布的均匀性。
通过上述实施例证明，本发明一一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，任意填充量以及任意位置取样得到的有效填充率数据基本一致，证明了本发明石墨填充的准确性和填料分布均匀性；实测表面电阻率在106～109ohm范围内，证明了本发明的抗静电性。
Claims (8)
1.一种抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤一，配制石墨分散液：称取聚丙烯酸钠，以聚丙烯酸钠为分散剂，配制成重量百分浓度为0.1%的聚丙烯酸钠溶液，然后将石墨粉在搅拌的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中形成石墨分散液，石墨分散液中石墨固含量为5%，静置待用；
步骤二，共混合：将步骤一中石墨分散液与固含量为15%的聚全氟乙丙烯分散液混合，机械搅拌形成混合液，以石墨与聚全氟乙丙烯固含量总和为100％计，使混合液中石墨固含量占10％～40％；
步骤三，共凝聚：以丁二酸为凝聚助剂，配制成重量百分浓度为3%的溶液，加入步骤二所述的混合液中，加入的量与步骤二石墨分散液加入量体积比为1∶10，以机械搅拌方式凝聚，最后再经过过滤、去离子水洗涤和烘干，得到固体粉末状态的聚全氟乙丙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是步骤一中石墨粉在持续搅拌5分钟的状态下加入到聚丙烯酸钠溶液中。
3.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是步骤二中机械搅拌的转速为50～100rpm，搅拌的时间为10min。
4.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是步骤三中机械搅拌的转速为300rpm，凝聚20分钟。
5.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是步骤三中的过滤和去离子水洗涤需要重复三次或三次以上，从而将残留的分散剂和凝聚助剂除去，直至测得滤液电导率降至1μS/m 以下。
6.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是步骤三中的烘干温度小于或等于200℃，从而得到固体粉末状态的树脂。
7.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是用热失重分析仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂在600℃热失重：因为聚全氟乙丙烯树脂在400℃开始分解，500℃时将完全失重，而石墨在600℃时不会有任何变化，因此热失重比例即是产物中聚全氟乙丙烯的含量。
8.根据权利要求1所述的抗静电聚全氟乙丙烯高速挤出电缆料的制备方法，其特征是用电阻仪测量步骤三中得到的固体粉末状态的树脂的热压板的表面电阻率：抗静电级表面电阻率的行业标准为106～109ohm。
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