CN101205337A - 一种导电动态硫化热塑性弹性体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：共聚聚丙烯10－50％、三元乙丙橡胶20－75％、抗静电剂4－8％聚乙烯蜡1－20％、硫化剂0.1－0.5％、抗氧剂0.1－0.5％润滑剂0.1－0.5％。其制备方法为：按重量配比秤取原料；将所有原料放入高混机中混合2－5分钟；出料；将混合的原料放入螺杆机中挤出造粒，螺杆机的转速为180－600转/分，温度为160－200℃。本发明的优点是制备的热塑性弹性体材料具有优异的导电性能，其表面电阻可达到200－800Ω。可制作具有防静电、防电磁波干扰和无尘要求的电子生产设备、工具，电子仪器、仪表外壳和无尘生产车间的装饰材料。

Description

一种导电动态硫化热塑性弹性体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电动态硫化热塑性弹性体材料的制备方法，该材料可制作具有防静电、防电磁波干扰和无尘要求的电子生产设备、工具，电子仪器、仪表外壳和无尘生产车间的装饰材料，属于聚丙烯技术领域。
背景技术
动态硫化共混型热塑性硫化胶(TPV)是微米级交联橡胶粒子分散在树脂中，即橡胶相为分散相，树脂相为连续相的复合材料。目前，对TPV的相态结构、加工性能和物理性能等的研究已较深入，而对其导电性的研究却较少。结构型导电聚合物工艺复杂，成本很高。目前多用添加型改性获得导电的聚合物材料。添加型导电聚丙烯目前广泛使用的是表面金属化和填充金属型两种。新型的导电材料为碳系填充物，主要为导电碳黑、石墨、碳纤维，其中以碳黑为主流，原因是碳黑价格低廉实用性强，并且导电性需求有较大的余地，其制品的表面电阻范围可在102-109Ω，但是由于碳黑与树脂相容性差，在树脂体系中分散不均匀，导致材料各点的电性能不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合性能优异的导电动态硫化热塑性弹性体材料的制备方法，该方法制备的材料具有很好的导电性能，可制作具有防静电、防电磁波干扰和无尘要求的电子生产设备、工具、电子仪器、仪表外壳和无尘生产车间的装饰材料。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
共聚聚丙烯    10-50％、
三元乙丙橡胶  21-75％、
抗静电剂      4-8％、
聚乙烯蜡      1-20％、
硫化剂    0.1-0.5％、
抗氧剂    0.1-0.5％、
润滑剂    0.1-0.5％。
所述的共聚聚丙烯，其熔融指数为0.8-40g/10min；所述的三元乙丙橡胶，其熔融指数为0.1-0.5g/10min；所述的抗静电剂为高结构导电碳黑，电阻率为0.2～0.6Ω.cm，粒径30-40nm。；所述的聚乙烯蜡为片状或粉状固体，软化点为90-115℃，熔点为95-120℃；所述的硫化剂为有机过氧化物，其熔点为60℃，为过氧化二异丙苯；所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂复配，其受阻酚类抗氧剂为1010，亚磷酸酯类抗氧剂复配为1010和168复配；所述的润滑剂为硬脂酸盐或硬脂酸钙。
一种导电动态硫化热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，其方法如下：
(1)按重量百分比秤取原料；
(2)将所有原料放入高混机中混合2-5分钟；
(3)出料；
(4)将混合的原料放入螺杆机中挤出造粒，螺杆机的转速为180-600转/分，温度为160-200℃。
由于复合材料的导电率并非与导电填料的浓度同步升高，只是在一定浓度范围内，才会随导电填料的增加而增大。因此导电填料的用量只能在一定范围内选择，同时要考虑其它一些因素，才能制备抗静电型、屏蔽型、导电型复合材料。本方法采用的高结构导电碳黑，具有很大的比表面积，因此在聚合物中具有更好的导电性能，并且电性能持久、稳定。
硫化剂使橡胶发生硫化，使材料的弹性得到极大提高。
聚乙烯蜡可使碳黑在聚丙烯树脂中更好地分散，使材料各点的导电性均衡。
相容剂的加入可使树脂各相的结合能力提高，有利于材料综合性能的提高和导电性能的稳定。
脂肪酸、脂肪酸金属皂类在加工过程中起到润滑的作用，同时可包覆导电碳黑，使其均匀缓慢迁移到材料表面，达到长期的导电效果。
抗氧剂使聚丙烯在加工过程中有良好的加工稳定性，避免色泽、性能发生变化。
本发明采用聚丙烯作为基体树脂，制得一种综合性能优异的导电动态硫化热塑性弹性体材料，其表面电阻可达到200-800Ω，具有很好的稳定性和均匀性。
本发明的优点是采用高结构导电碳黑和其他功能材料复配，具有优异的导电性能，并保持材料很好的力学性能。
具体实施方案
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
实施例1-3
配比1-3(重量％)(表1)
    原料名称     配比1     配比2     配比3
    共聚聚丙烯     10     15     20
    三元乙丙橡胶     74.9     67.9     60.9
    导电碳黑     4     6     8
    聚乙烯蜡     10     10     10
    硫化剂     0.1     0.1     0.1
    1010/168(1∶1)     0.5     0.5     0.5
    硬脂酸钙     0.5     0.5     0.5
将所有组分按比例放入高混机中混合4分钟，然后用螺杆挤出机挤出造粒，加工温度在200℃，螺杆转数在200转/分。
对实施例所得的一种导电聚丙烯材料进行性能测试，力学性能以ASTM测试，以GB1410为测试依据测试表面电阻率。
样品1-样品3与原样品性能对照表(表2)
    测试项目     样品1     样品2     样品3     原样品
  拉伸强度MPa     6.1     8.5     11.2     9
  断裂伸长率％     412     387     311     220
  压缩永久变形％     43     47     55     50
  表面电阻率(Ω)     300     250     210     1000

Claims (12)

1.一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
共聚聚丙烯   10-50％、
三元乙丙橡胶 21-75％、
抗静电剂     4-8％、
聚乙烯蜡     1-20％、
硫化剂       0.1-0.5％、
抗氧剂       0.1-0.5％、
润滑剂       0.1-0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的共聚聚丙烯，其熔融指数为0.8-40g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的三元乙丙橡胶，其熔融指数为0.1-0.5g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的抗静电剂为高结构导电碳黑，电阻率为0.2～0.6Ω.cm，粒径30-40nm。
5.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的聚乙烯蜡为片状或粉状固体，软化点为90-115℃，熔点为95-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的硫化剂为有机过氧化物，其熔点为60℃。
7.根据权利要求6所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的有机过氧化物为过氧化二异丙苯。
8.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂复配。
9.根据权利要求8所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的受阻酚类抗氧剂为1010。
10.根据权利要求8所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的亚磷酸酯类抗氧剂复配为1010和168复配。
11.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸盐或硬脂酸钙。
12.根据权利要求1所述的一种导电动态硫化热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，其方法如下：
(1)按重量百分比秤取原料；
(2)将所有原料放入高混机中混合2-5分钟；
(3)出料；
(4)将混合的原料放入螺杆机中挤出造粒，螺杆机的转速为180-600转/分，温度为160-200℃。
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Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891914A (zh) * 2010-07-29 2010-11-24 山东科虹线缆有限公司 复合型高导电高分子材料及其制备方法
CN102051000A (zh) * 2010-12-20 2011-05-11 金发科技股份有限公司 一种电性能改善的tpv弹性体材料
CN102070845A (zh) * 2010-12-24 2011-05-25 金发科技股份有限公司 一种相变储能热塑性复合材料及其制备方法
CN102127265A (zh) * 2010-01-20 2011-07-20 霓佳斯株式会社 耐二甲醚的橡胶组合物
CN101747564B (zh) * 2008-12-22 2012-05-30 上海日之升新技术发展有限公司 一种高流动epdm材料及其制备方法
CN102977472A (zh) * 2012-12-19 2013-03-20 苏州特威塑胶有限公司 抗静电热塑性弹性体及其制备方法
CN103524874A (zh) * 2013-09-25 2014-01-22 吴江市天源塑胶有限公司 一种抗静电防水塑料
CN105237890A (zh) * 2015-11-02 2016-01-13 深圳德邦界面材料有限公司 一种具有电磁屏蔽性能的epdm/pp热塑性弹性体
CN105542326A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 江苏道勤新材料科技有限公司 一种金属质感静电触碰控制材料
CN105542325A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 江苏道勤新材料科技有限公司 一种静电触碰控制材料
CN105670134A (zh) * 2016-03-08 2016-06-15 安徽韧达高分子材料有限公司 一种吹塑级防尘罩用tpv材料及其制备方法
CN105670133A (zh) * 2016-03-08 2016-06-15 安徽韧达高分子材料有限公司 一种耐紫外光黄变的tpv材料及其制备方法
CN105694237A (zh) * 2016-03-08 2016-06-22 安徽韧达高分子材料有限公司 一种表面爽滑手机线缆用tpv材料及其制备方法
CN105778299A (zh) * 2016-03-08 2016-07-20 安徽韧达高分子材料有限公司 一种高硬度耐低温tpv材料及其制备方法
CN106939099A (zh) * 2017-04-20 2017-07-11 贵州省材料产业技术研究院 一种动态硫化抗静电tpv复合材料及其制备方法
CN104844941B (zh) * 2014-02-17 2017-11-03 杭州德译医疗科技有限公司 一种包覆材料及其制备方法和应用
CN110283392A (zh) * 2019-07-19 2019-09-27 江苏金陵奥普特高分子材料有限公司 兼顾高导电性和力学性的热塑性弹性体及其制备方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747564B (zh) * 2008-12-22 2012-05-30 上海日之升新技术发展有限公司 一种高流动epdm材料及其制备方法
CN102127265B (zh) * 2010-01-20 2014-07-23 霓佳斯株式会社 耐二甲醚的橡胶组合物
CN102127265A (zh) * 2010-01-20 2011-07-20 霓佳斯株式会社 耐二甲醚的橡胶组合物
CN101891914B (zh) * 2010-07-29 2013-03-20 山东科虹线缆有限公司 复合型高导电高分子材料及其制备方法
CN101891914A (zh) * 2010-07-29 2010-11-24 山东科虹线缆有限公司 复合型高导电高分子材料及其制备方法
CN102051000A (zh) * 2010-12-20 2011-05-11 金发科技股份有限公司 一种电性能改善的tpv弹性体材料
CN102051000B (zh) * 2010-12-20 2013-02-20 金发科技股份有限公司 一种电性能改善的tpv弹性体材料
CN102070845A (zh) * 2010-12-24 2011-05-25 金发科技股份有限公司 一种相变储能热塑性复合材料及其制备方法
CN102977472A (zh) * 2012-12-19 2013-03-20 苏州特威塑胶有限公司 抗静电热塑性弹性体及其制备方法
CN103524874B (zh) * 2013-09-25 2015-10-28 吴江市天源塑胶有限公司 一种抗静电防水塑料
CN103524874A (zh) * 2013-09-25 2014-01-22 吴江市天源塑胶有限公司 一种抗静电防水塑料
CN104844941B (zh) * 2014-02-17 2017-11-03 杭州德译医疗科技有限公司 一种包覆材料及其制备方法和应用
CN105237890A (zh) * 2015-11-02 2016-01-13 深圳德邦界面材料有限公司 一种具有电磁屏蔽性能的epdm/pp热塑性弹性体
CN105542326A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 江苏道勤新材料科技有限公司 一种金属质感静电触碰控制材料
CN105542325A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 江苏道勤新材料科技有限公司 一种静电触碰控制材料
CN105670134A (zh) * 2016-03-08 2016-06-15 安徽韧达高分子材料有限公司 一种吹塑级防尘罩用tpv材料及其制备方法
CN105670133A (zh) * 2016-03-08 2016-06-15 安徽韧达高分子材料有限公司 一种耐紫外光黄变的tpv材料及其制备方法
CN105694237A (zh) * 2016-03-08 2016-06-22 安徽韧达高分子材料有限公司 一种表面爽滑手机线缆用tpv材料及其制备方法
CN105778299A (zh) * 2016-03-08 2016-07-20 安徽韧达高分子材料有限公司 一种高硬度耐低温tpv材料及其制备方法
CN106939099A (zh) * 2017-04-20 2017-07-11 贵州省材料产业技术研究院 一种动态硫化抗静电tpv复合材料及其制备方法
CN110283392A (zh) * 2019-07-19 2019-09-27 江苏金陵奥普特高分子材料有限公司 兼顾高导电性和力学性的热塑性弹性体及其制备方法

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