CN113912835A - 一种聚甘油脂肪酸酯及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种聚甘油脂肪酸酯及其制备工艺，涉及聚甘油酯生产技术领域。本发明聚甘油脂肪酸酯由甘油在碱催化剂催化作用下连续聚合生成聚甘油，聚甘油与硬脂酸在碱催化剂催化作用下连续酯交换生成聚甘油脂肪酸酯粗料，聚甘油脂肪酸酯粗料经冷却静置、喷粉过筛、计量包装、金检、检验合格打包入库得到成品。本发明通过四个聚合釜和两个酯化釜的设置，将聚合反应生成的聚甘油和硬脂酸通入一号酯化釜内，待一号酯化釜液位达到出料位置，出料泵通过液位自动控制泵的速度，将一号酯化釜的料通入到二号酯化釜内，反应至溶液变成透明溶液时，酯交换反应完成，实现了聚甘油脂肪酸酯的连续化生产，降低了生产成本。

Description

一种聚甘油脂肪酸酯及其制备工艺

技术领域

本发明涉及聚甘油酯生产技术领域，具体涉及一种聚甘油脂肪酸酯及其制备工艺。

背景技术

聚甘油脂肪酸酯(Polyglycerol fatty ester，简称聚甘油酯或PGFE)是由聚甘油和脂肪酸发生酯化反应而制得的一类非离子表面活性剂，其合成原料来源于天然植物油脂，属于可再生资源，并且安全性高、可降解性好、绿色环保。通过选择不同的甘油聚合度、脂肪酸的种类及酯化度，可以得到从亲油到亲水的各种性能聚甘油酯产品，HLB值范围覆盖面宽，在食品和医药领域的应用已经取得了一定进展。

聚甘油脂肪酸酯作为甘油脂肪酸酯系列产品中聚甘油酯，其乳化性能比单甘油酯优越得多，原因就在于聚甘油酯有更多亲水性羟基；且其亲水性随甘油聚合度增加而增强，亲油性随脂肪酸烷基不同而不同，所以通过改变聚甘油聚合度、脂肪酸种类及酯化度，可得到一系列HLB值(亲水亲油平衡值)由1～20，从亲油性到亲水性不同性能聚甘油酯产品，以适于各种特殊用途。聚甘油酯外观从淡黄色油状液体至蜡状固体，这与其结合脂肪酸有关。

公布号CN109628232A的中国发明专利公开了一种聚甘油脂肪酸酯的制备方法。制备方法包括以下步骤：先将甘油在KF-SnCl₂/Al₂O₃负载型固体碱催化剂催化下进行聚合反应制得混合聚甘油，再采用分子蒸馏对混合聚甘油进行纯化处理，得到比较纯净的聚甘油，然后将纯化后的聚甘油与液态脂肪酸进行酯化反应制取聚甘油脂肪酸酯。该制备方法得到的聚甘油聚合度集中且以直链结构为主，生产出的聚甘油脂肪酸酯不仅味道好、气味淡、色泽浅，可达到进口产品同等水平，符合国家食品添加剂安全标准。

授权公告号CN106084209B的中国发明专利公开了一种聚甘油脂肪酸酯的生产工艺，通过合理选择催化剂和二段法合成高质量的聚甘油脂肪酸酯，该法反应条件温和易控制，产品色泽明显改善、没有异味、杂质比较少、结构合理、性能优良，并且对环境友好，无三废排放。

研究发现，现有技术中聚甘油脂肪酸酯及其制备工艺，存在的技术问题是主要采用间歇法制备，缺乏配套系统和对真空、温度、反应时间的精确控制以实现连续化生产，提高了生产成本和能耗，质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚甘油脂肪酸酯及其制备工艺，用于解决现有技术中主要采用间歇法制备，缺乏配套系统和对真空、温度、反应时间的精确控制以实现连续化生产，提高了生产成本和能耗，质量不稳定的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种聚甘油脂肪酸酯，由甘油在碱催化剂催化作用下连续聚合生成聚甘油，聚甘油与硬脂酸在碱催化剂催化作用下连续酯交换生成聚甘油脂肪酸酯粗料，聚甘油脂肪酸酯粗料经冷却静置、喷粉过筛、计量包装、金检、检验合格打包入库得到成品。

进一步的，连续聚合中碱催化剂的用量为甘油重量的0.5％～1％；酯交换中硬脂酸的用量为甘油重量的2～2.5倍，碱催化剂的用量为硬脂酸重量的0.5％～1％；碱催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的组合。

一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

连续甘油聚合脱水：真空泵将一定量甘油抽入一号聚合釜内，开启搅拌后加入碱催化剂，通入微量高纯氮气后升温搅拌，控制一号聚合釜的聚合温度为230±5℃，二号聚合釜的聚合温度为250±5℃，三号聚合釜的聚合温度为250±5℃，四号聚合釜的聚合温度为250±5℃，抽真空压力为-0.095±0.01MPa，持续不断的高纯氮气将聚合产生的水带出，通过具有称重功能的储罐将水收集，制备得到聚甘油；

酯交换：以硬脂酸和聚甘油为原料在一号酯化釜和二号酯化釜内进行酯交换反应，加入碱催化剂催化反应，反应真空压力为-0.095±0.01MPa，一号酯化釜内的反应温度为180±5℃，二号酯化釜内的反应温度为200±5℃，反应时间为3.5～4小时，采用氮气保护，反应结束后降温得到聚甘油脂肪酸酯粗料；

冷却静置：聚甘油脂肪酸酯粗料通过冷却器冷却后进入一号静置釜，达到溢流液位时进入二号静置釜，二号静置釜达到溢流液位时进入成品锅；

喷粉过筛：物料通入喷粉塔，控制进料温度为90±5℃，喷粉过筛后粉末细度≤30目；

计量包装；

金检；

检验合格打包入库。

进一步的，连续甘油聚合脱水中聚合反应时间10～12小时，当储水量达到甘油重量的10％～15％后停止聚合反应。

进一步的，酯交换反应是在真空状态下，将碱催化剂通过齿轮泵经质量流量计通入一号酯化釜内，升温至180±5℃，充入氮气，待一号酯化釜液位达到出料位置，开启一号出料泵，一号出料泵通过液位自动控制速度，将一号酯化釜内的物料通入二号酯化釜内，继续加热搅拌升温反应，升温至200±5℃，充入微量高纯氮气，氮气压力不得超过0.1MPa。

进一步的，酯交换反应将反应生成的水持续不断的带出，当水量达到硬脂酸重量的0.3％～0.35％时结束反应；待二号酯化釜的液位达到出料位置，开启二号出料泵，二号出料泵通过液位自动控制速度。

进一步的，一号静置釜和二号静置釜通过氮气保护，氮气的浓度≥99.9％，压力≤0.3MPa；成品锅内通入循环冷却水使物料降温至90±5℃。

本发明具备下述有益效果：

1、本发明通过四个聚合釜和两个酯化釜的设置，将聚合反应生成的聚甘油和硬脂酸通入一号酯化釜内，待一号酯化釜液位达到出料位置，出料泵通过液位自动控制泵的速度，将一号酯化釜的料通入到二号酯化釜内，反应至溶液变成透明溶液时，酯交换反应完成，实现了聚甘油脂肪酸酯的连续化生产，降低了生产成本。

2、本发明以硬脂酸和聚甘油为原料在两个酯化釜内进行酯交换反应，采用碱性催化剂，在氮气保护下控制真空压力、反应温度、反应时间，并在反应结束后进行降温得到符合质量标准的聚甘油脂肪酸酯。

3、本发明连续化甘油聚合脱水通过设置四个聚合釜，并分别对其反应温度、真空压力、反应时间进行控制，从而达到提高聚甘油质量，降低能耗的效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中聚甘油脂肪酸酯的制备系统结构示意图；

图2为本发明实施例中聚甘油脂肪酸酯的制备工艺流程图。

附图标记：1、一号聚合釜；2、二号聚合釜；3、三号聚合釜；4、四号聚合釜；5、真空泵；6、储罐；7、一号酯化釜；8、质量流量计；9、一号出料泵；10、二号酯化釜；11、第一减速电机；12、搅拌框；13、二号出料泵；14、冷却器；15、一号静置釜；16、二号静置釜；17、成品锅；18、喷粉塔；19、齿轮泵；71、第二减速电机；72、搅拌叶片。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1-2所示，本实施例提供一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

连续甘油聚合脱水：10kg甘油与65g碳酸钠通过电子秤计量配料，真空泵5将一定量甘油抽入一号聚合釜1内，开启搅拌后加入碳酸钠，通入微量高纯氮气后升温搅拌，控制一号聚合釜1的聚合温度为226℃，二号聚合釜2的聚合温度为247℃，三号聚合釜3的聚合温度为250℃，四号聚合釜4的聚合温度为252℃，抽真空压力为-0.098MPa，持续不断的高纯氮气将聚合产生的水带出，通过具有称重功能的储罐6将水收集，反应得到聚甘油。

其中，聚合反应时间11.5小时，当储水量达到甘油重量的12％后停止聚合反应，得到聚甘油。高纯氮气的压力不得超过0.1MPa。

酯交换：以22kg硬脂酸和聚甘油为原料在一号酯化釜7和二号酯化釜10内进行酯交换反应，加入15.4g碳酸钠催化反应，反应真空压力为-0.095MPa，一号酯化釜7内的反应温度为183℃，二号酯化釜10内的反应温度为202℃，反应时间为3.6小时，采用氮气保护，反应结束后降温得到聚甘油脂肪酸酯粗料。具体地，酯交换反应是在真空状态下，将碱催化剂通过齿轮泵19经质量流量计8通入一号酯化釜7内，导热油加热升温并机械搅拌，升温至183℃，充入氮气，待一号酯化釜7液位达到出料位置，开启一号出料泵9，一号出料泵9通过液位自动控制速度，将一号酯化釜7内的物料通入二号酯化釜10内，继续加热搅拌升温反应，升温至202℃，充入微量高纯氮气，氮气压力不得超过0.1MPa，将反应生成的水持续不断的带出，当水量达到硬脂酸重量的0.32％时结束反应。待二号酯化釜10的液位达到出料位置，开启二号出料泵13，二号出料泵13通过液位自动控制速度。

冷却静置：聚甘油脂肪酸酯粗料通过冷却器14冷却后进入一号静置釜15，达到溢流液位时进入二号静置釜16，二号静置釜16达到溢流液位时进入成品锅17。其中，一号静置釜15和二号静置釜16通过氮气保护，氮气的浓度≥99.9％，压力≤0.3MPa；成品锅17内通入循环冷却水使物料降温至88℃。

喷粉过筛：物料通入喷粉塔18，控制进料温度为88℃，喷粉过筛后粉末细度≤30目。

计量包装：使用测量精度50g的电子秤进行称量，包装前使用25kg标准砝码校准；净含量偏差控制在1％以内，即25kg净含量偏差控制在250g。

金检：使用标准测试块(铁φ≤2.0mm，不锈钢φ≤2.5mm)进行校准；每2小时用标准测试块试机。

检验合格打包入库：按照检验规程检验，检验合格后成品入库。

实施例2

如图1-2所示，本实施例提供一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

连续甘油聚合脱水：10kg甘油与72g碳酸钾通过电子秤计量配料，真空泵5将一定量甘油抽入一号聚合釜1内，开启搅拌后加入碳酸钾，通入微量高纯氮气后升温搅拌，控制一号聚合釜1的聚合温度为232℃，二号聚合釜2的聚合温度为250℃，三号聚合釜3的聚合温度为252℃，四号聚合釜4的聚合温度为255℃，抽真空压力为-0.1MPa，持续不断的高纯氮气将聚合产生的水带出，通过具有称重功能的储罐6将水收集，反应得到聚甘油。

其中，聚合反应时间11.6小时，当储水量达到甘油重量的12％后停止聚合反应，得到聚甘油。高纯氮气的压力不得超过0.1MPa。

酯交换：以24kg硬脂酸和聚甘油为原料在一号酯化釜7和二号酯化釜10内进行酯交换反应，加入16.8g碳酸钾催化反应，反应真空压力为-0.1MPa，一号酯化釜7内的反应温度为178℃，二号酯化釜10内的反应温度为198℃，反应时间为3.8小时，采用氮气保护，反应结束后降温得到聚甘油脂肪酸酯粗料。具体地，酯交换反应是在真空状态下，将碱催化剂通过齿轮泵19经质量流量计8通入一号酯化釜7内，导热油加热升温并机械搅拌，升温至178℃，充入氮气，待一号酯化釜7液位达到出料位置，开启一号出料泵9，一号出料泵9通过液位自动控制速度，将一号酯化釜7内的物料通入二号酯化釜10内，继续加热搅拌升温反应，升温至198℃，充入微量高纯氮气，氮气压力不得超过0.1MPa，将反应生成的水持续不断的带出，当水量达到硬脂酸重量的0.34％时结束反应。待二号酯化釜10的液位达到出料位置，开启二号出料泵13，二号出料泵13通过液位自动控制速度。

冷却静置：聚甘油脂肪酸酯粗料通过冷却器14冷却后进入一号静置釜15，达到溢流液位时进入二号静置釜16，二号静置釜16达到溢流液位时进入成品锅17。其中，一号静置釜15和二号静置釜16通过氮气保护，氮气的浓度≥99.9％，压力≤0.3MPa；成品锅17内通入循环冷却水使物料降温至92℃。

喷粉过筛：物料通入喷粉塔18，控制进料温度为92℃，喷粉过筛后粉末细度≤30目。

计量包装：使用测量精度50g的电子秤进行称量，包装前使用25kg标准砝码校准；净含量偏差控制在1％以内，即25kg净含量偏差控制在250g。

金检：使用标准测试块(铁φ≤2.0mm，不锈钢φ≤2.5mm)进行校准；每2小时用标准测试块试机。

检验合格打包入库：按照检验规程检验，检验合格后成品入库。

实施例3

如图1-2所示，本实施例提供一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

连续甘油聚合脱水：10kg甘油与85g碳酸钠通过电子秤计量配料，真空泵5将一定量甘油抽入一号聚合釜1内，开启搅拌后加入碳酸钠，通入微量高纯氮气后升温搅拌，控制一号聚合釜1的聚合温度为235℃，二号聚合釜2的聚合温度为252℃，三号聚合釜3的聚合温度为252℃，四号聚合釜4的聚合温度为252℃，抽真空压力为-0.098MPa，持续不断的高纯氮气将聚合产生的水带出，通过具有称重功能的储罐6将水收集，反应得到聚甘油。

其中，聚合反应时间12小时，当储水量达到甘油重量的14％后停止聚合反应，得到聚甘油。高纯氮气的压力不得超过0.1MPa。

酯交换：以23kg硬脂酸和聚甘油为原料在一号酯化釜7和二号酯化釜10内进行酯交换反应，加入18.4g碳酸钠催化反应，反应真空压力为-0.093MPa，一号酯化釜7内的反应温度为185℃，二号酯化釜10内的反应温度为205℃，反应时间为4小时，采用氮气保护，反应结束后降温得到聚甘油脂肪酸酯粗料。具体地，酯交换反应是在真空状态下，将碱催化剂通过齿轮泵19经质量流量计8通入一号酯化釜7内，导热油加热升温并机械搅拌，升温至185℃，充入氮气，待一号酯化釜7液位达到出料位置，开启一号出料泵9，一号出料泵9通过液位自动控制速度，将一号酯化釜7内的物料通入二号酯化釜10内，继续加热搅拌升温反应，升温至205℃，充入微量高纯氮气，氮气压力不得超过0.1MPa，将反应生成的水持续不断的带出，当水量达到硬脂酸重量的0.34％时结束反应。待二号酯化釜10的液位达到出料位置，开启二号出料泵13，二号出料泵13通过液位自动控制速度。

冷却静置：聚甘油脂肪酸酯粗料通过冷却器14冷却后进入一号静置釜15，达到溢流液位时进入二号静置釜16，二号静置釜16达到溢流液位时进入成品锅17。其中，一号静置釜15和二号静置釜16通过氮气保护，氮气的浓度≥99.9％，压力≤0.3MPa；成品锅17内通入循环冷却水使物料降温至94℃。

喷粉过筛：物料通入喷粉塔18，控制进料温度为94℃，喷粉过筛后粉末细度≤30目。

计量包装：使用测量精度50g的电子秤进行称量，包装前使用25kg标准砝码校准；净含量偏差控制在1％以内，即25kg净含量偏差控制在250g。

金检：使用标准测试块(铁φ≤2.0mm，不锈钢φ≤2.5mm)进行校准；每2小时用标准测试块试机。

检验合格打包入库：按照检验规程检验，检验合格后成品入库。

实施例4

如图1所示，本实施例提供一种聚甘油脂肪酸酯的制备系统，包括相互串联的一号聚合釜1、二号聚合釜2、三号聚合釜3和四号聚合釜4，相邻的聚合釜之间的出料口与进料口连通，一号聚合釜1的进料口连接有真空泵5，真空泵5抽取真空后将甘油通入一号聚合釜1内，一号聚合釜1内持续通入有高纯氮气以及碱催化剂，四号聚合釜4的出水口连接有具有称量功能的储罐6。

一号聚合釜1、二号聚合釜2、三号聚合釜3和四号聚合釜4内均配备有第一减速电机11、搅拌框12和加热结构，反应时控制一号聚合釜1的聚合温度为230±5℃，二号聚合釜2、三号聚合釜3和四号聚合釜4的聚合温度为250±5℃。

四号聚合釜4的出料口与一号酯化釜7连通，一号酯化釜7的进料口连接有质量流量计8，质量流量计8通过管道与齿轮泵19连接，齿轮泵19用于将碱催化剂溶液经质量流量计8调节流量后送入一号酯化釜7内。一号酯化釜7内通入有氮气，一号酯化釜7的出料口通过一号出料泵9与二号酯化釜10的进料口连通。一号酯化釜7和二号酯化釜10内均配备有第二减速电机71和搅拌叶片72。

二号酯化釜10的出料口通过二号出料泵13连接有冷却器14，冷却器14通过管道连接有一号静置釜15，一号静置釜15通过管道连接有二号静置釜16，二号静置釜16通过管道连接有成品锅17。成品锅17内通入有循环冷却水，成品锅17的排料口连接有喷粉塔18。其中，一号静置釜15和二号静置釜16内通入氮气保护，氮气的浓度≥99.9％，压力≤0.3MPa；成品锅17内通入循环冷却水使得物料降温至90±5℃，喷粉塔18对物料喷粉过筛后粉末细度≤30目。

该聚甘油脂肪酸酯的制备系统，通过设置四个聚合釜进行甘油的连续聚合脱水，通过两个酯化釜进行脂肪酸与聚甘油的连续酯化，酯化后通过冷却器14的冷却，两个静置釜的静置储料，成品锅17进行循环水冷却，喷粉塔18进行喷粉过筛，该制备系统方便控制真空压力、反应温度、反应时间，实现了聚甘油脂肪酸酯的连续化生产。

指标测试

将实施例1-3制备的聚甘油脂肪酸酯，进行酸值、碘值、皂化值、灼烧残渣、铅含量的检测，具体检测结果见表1：

表1.指标测试结果

由上表可以看出，本发明实施例制备的聚甘油脂肪酸酯，小批量生产时多项指标均符合要求，与其他同类产品相比，具有良好的乳化效果，且口感好，能够有效促进脂肪的吸收，性能稳定，成本低，适合大批量工业化生产。

本产品经上海市质量监督检验技术研究院的检测，聚甘油脂肪酸酯符合GB1886.178-2016《食品添加剂聚甘油脂肪酸酯》和企业技术要求的相关标准，达到省科技厅下达的新产品试制计划要求，经用户试用，反应良好。

序号	标准指标	新产品试制指标	检测结果	结论
					1	酸值mg/g	≤12.0	1.0	符合要求
2	碘值g/100g	≤5.0	1.0	符合要求
					3	皂化值mg/g	125-145	135	符合要求

以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种聚甘油脂肪酸酯，其特征在于，由甘油在碱催化剂催化作用下连续聚合生成聚甘油，聚甘油与硬脂酸在碱催化剂催化作用下连续酯交换生成聚甘油脂肪酸酯粗料，聚甘油脂肪酸酯粗料经冷却静置、喷粉过筛、计量包装、金检、检验合格打包入库得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种聚甘油脂肪酸酯，其特征在于，连续聚合中碱催化剂的用量为甘油重量的0.5％～1％；酯交换中硬脂酸的用量为甘油重量的2～2.5倍，碱催化剂的用量为硬脂酸重量的0.5％～1％；碱催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的组合。

3.一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

连续甘油聚合脱水：真空泵(5)将一定量甘油抽入一号聚合釜(1)内，开启搅拌后加入碱催化剂，通入微量高纯氮气后升温搅拌，控制一号聚合釜(1)的聚合温度为230±5℃，二号聚合釜(2)的聚合温度为250±5℃，三号聚合釜(3)的聚合温度为250±5℃，四号聚合釜(4)的聚合温度为250±5℃，抽真空压力为-0.095±0.01MPa，持续不断的高纯氮气将聚合产生的水带出，通过具有称重功能的储罐(6)将水收集，制备得到聚甘油；

酯交换：以硬脂酸和聚甘油为原料在一号酯化釜(7)和二号酯化釜(10)内进行酯交换反应，加入碱催化剂催化反应，反应真空压力为-0.095±0.01MPa，一号酯化釜(7)内的反应温度为180±5℃，二号酯化釜(10)内的反应温度为200±5℃，反应时间为3.5～4小时，采用氮气保护，反应结束后降温得到聚甘油脂肪酸酯粗料；

冷却静置：聚甘油脂肪酸酯粗料通过冷却器(14)冷却后进入一号静置釜(15)，达到溢流液位时进入二号静置釜(16)，二号静置釜(16)达到溢流液位时进入成品锅(17)；

喷粉过筛：物料通入喷粉塔(18)，控制进料温度为90±5℃，喷粉过筛后粉末细度≤30目；

计量包装；

金检；

检验合格打包入库。

4.根据权利要求3所述的一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，其特征在于，连续甘油聚合脱水中聚合反应时间10～12小时，当储水量达到甘油重量的10％～15％后停止聚合反应。

5.根据权利要求3所述的一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，其特征在于，酯交换反应是在真空状态下，将碱催化剂通过齿轮泵(19)经质量流量计(8)通入一号酯化釜(7)内，升温至180±5℃，充入氮气，待一号酯化釜(7)液位达到出料位置，开启一号出料泵(9)，一号出料泵(9)通过液位自动控制速度，将一号酯化釜(7)内的物料通入二号酯化釜(10)内，继续加热搅拌升温反应，升温至200±5℃，充入微量高纯氮气，氮气压力不得超过0.1MPa。

6.根据权利要求3所述的一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，其特征在于，酯交换反应将反应生成的水持续不断的带出，当水量达到硬脂酸重量的0.3％～0.35％时结束反应；待二号酯化釜(10)的液位达到出料位置，开启二号出料泵(13)，二号出料泵(13)通过液位自动控制速度。

7.根据权利要求3所述的一种聚甘油脂肪酸酯的制备工艺，其特征在于，一号静置釜(15)和二号静置釜(16)通过氮气保护，氮气的浓度≥99.9％，压力≤0.3MPa；成品锅(17)内通入循环冷却水使物料降温至90±5℃。

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