CN113230985A - 一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备及其操作方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备及其操作方法，设备包括带有搅拌桨叶的反应釜，所述反应釜的外壁上设置有加热装置，所述加热装置包括缠绕在反应釜的外壁上的导热螺旋管，所述导热螺旋管从反应釜的底部缠绕到反应釜的中上部，其中，第一导热油进口管与导热螺旋管的最低处相连通，第二导热油进口管与导热螺旋管的中部相连通，导热油出口管与导热螺旋管的最高处相连通。首先按比例各自称量聚甘油、正构脂肪酸和碱性催化剂共同混和反应后得到聚甘油正构脂肪酸酯，在投料反应前，在反应釜内，首先充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气，然后抽真空度为0.06～0.099MPa的真空。本发明具有收率高、固含量高的特点。

Description

一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备及其操作方法
技术领域
本发明涉及一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备及其操作方法。
背景技术
聚甘油正构脂肪酸酯是属于聚甘油脂肪酸酯中的一个类别，聚甘油脂肪酸酯简称聚甘油酯，是不含PEG成份、温和的、新型、高效、性能优良多羟基酯类非离子型表面活性剂。它的化学结构中含有较多羟基，能与空气中水分子形成氢键并持久保湿，在保湿的同时还可以起到很好的乳化、黏度调节,控制调整结晶、抗菌等作用。它是由聚甘油和脂肪酸在高温下酯化而成的，耐酸碱、耐高温、乳化稳定性均优于其甘油酯及其它乳化剂。
聚甘油脂肪酸酯是一种非常安全的食品添加剂，其无毒、无臭、具有生物降解性能，是高效安全的添加剂，联合国粮农组织FAO和世界卫生组织WHO推荐使用。
聚甘油正构脂肪酸酯是一种植物来源，性能温和、可用于婴儿用品、食品、化妆品、药品等行业。合成聚甘油正构脂肪酸酯其中聚甘油的质量起着重要作用。
中国专利文献号CN 104902864 A于2015年09月09日公开了一种纳米乳剂或微乳剂形式的化妆品组合物，其包括：a)至少一种油；b)至少一种聚甘油脂肪酸酯，其优选具有衍生自4-6个甘油、更优选5或6个甘油的聚甘油基团；c)至少一种具有-0.7和6之间的logP的水溶助长剂；和d)水。这种化妆品组合物的生产效率比较低。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种生产效率高的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备及其操作方法，以克服现有技术中的不足之处。
按此目的设计的一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，包括带有搅拌桨叶的反应釜，其结构特征是所述反应釜的外壁上设置有加热装置，所述加热装置包括缠绕在反应釜的外壁上的导热螺旋管或加热夹套，所述导热螺旋管或加热夹套从反应釜的底部缠绕到反应釜的中上部，其中，第一导热油进口管与导热螺旋管或加热夹套的最低处相连通，第二导热油进口管与导热螺旋管或加热夹套的中部相连通，导热油出口管与导热螺旋管或加热夹套的最高处相连通。
进一步，所述反应釜的上部设置有第一投料口和第二投料口，第一投料口与第二投料口间隔设置。
进一步，所述反应釜靠近第二导热油进口管处设置有插入反应釜内的温度检测器。
进一步，所述反应釜的上部与升气管相接，升气管的内壁上设置有上下间隔且周向间隔的二个以上的塔板，所述塔板与升气管的内壁之间构成储料空间，所述塔板上设置有微孔；升气管内还设置位于塔板上方的滤网，该滤网的规格为40目～100目。
进一步，所述升气管的中间设置有支撑杆，塔板靠近升气管中间的部分抵靠在支撑杆上。
进一步，所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，还包括与升气管相连通的气体回收装置，所述气体回收装置包括回收罐和抽真空机，所述回收罐通过回收管与升气管相连通；水冷管套设在回收管外，水冷管与回收管共同构成外水冷夹套，进水管与外水冷夹套的一端相连通，出水管与外水冷夹套的另一端相连通；抽真空机与回收罐相连通。
一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备的操作方法，其特征是包括以下步骤：
步骤一，首先按比例各自称量聚甘油、正构脂肪酸和碱性催化剂共同混和反应后得到聚甘油正构脂肪酸酯，在投料反应前，在反应釜内，首先充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气，然后抽真空度为0.06～0.099MPa的真空，最后再充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气；
其中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-10与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10月桂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-4，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-4与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-4月桂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10油酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二油酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:5～5.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10五硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:10～10.5时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10十硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-3，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-3与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-3硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为肉豆蔻酸，聚甘油-10与肉豆蔻酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10肉豆蔻酸酯；
当聚甘油为聚甘油-6，正构脂肪酸为辛酸，聚甘油-6与辛酸的摩尔比为0.8～1.3：1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-6辛酸酯；
碱性催化剂的用量为聚甘油的质量与碱性催化剂的质量的总和的0.1％～5％；
步骤二，首先用真空抽取聚甘油到反应釜中，然后分别从第一导热油进口管和第二导热油进口管导入导热油加热反应釜，使得反应釜内的聚甘油的温度达到80℃～150℃；
步骤三，然后依次加入正构脂肪酸和碱性催化剂；其中，首先将正构脂肪酸和碱性催化剂分别加热溶解，然后将溶解后的正构脂肪酸通过喷洒方式分别从第一投料口和第二投料口喷进反应釜，按100kg正构脂肪酸计，喷洒速率控制在2～10小时内完成；待正构脂肪酸全部喷进反应釜后，再将溶解后的碱性催化剂从进料口投入反应釜；最后快速搅拌聚甘油、正构脂肪酸、碱性催化剂的混和物，使其发生反应；搅拌速率为30～100转/min；
步骤四，保温在180～260℃下充分搅拌，保温时间为6～20小时；保温时的搅拌速率为30～100转/min；
步骤五，在保温过程中，适时测定反应釜内的反应混合物的酸值，当酸值接近零时结束反应。
进一步，所述碱性催化剂NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、Li2C03、CaO、MgO中的任一种或任意二种以上的组合。
进一步，所述步骤四，反应结束后对反应物进行保温下的分子蒸馏处理，在氮气的保护下，采用分段保温蒸馏：前期保温180～200℃，中期保温：220～240℃，后期保温240～260℃。
进一步，还包括设置在步骤四与步骤五之间的步骤六，
步骤六，对反应釜抽真空度为0.06～0.099Mpa的真空。
本发明中的反应釜的外壁上设置有加热装置，所述加热装置包括缠绕在反应釜的外壁上的导热螺旋管或加热夹套，所述导热螺旋管或加热夹套从反应釜的底部缠绕到反应釜的中上部，其中，第一导热油进口管与导热螺旋管或加热夹套的最低处相连通，第二导热油进口管与导热螺旋管或加热夹套的中部相连通，导热油出口管与导热螺旋管或加热夹套的最高处相连通；通过二进一出的结构，在保证加热温度的同时，确保反应物不会出现焦化现象，从而提高生产效率的基础上，提升产品品质。
本发明中的反应釜的上部设置有第一投料口和第二投料口，第一投料口与第二投料口间隔设置，将溶解后的正构脂肪酸通过喷洒方式分别从第一投料口和第二投料口喷进反应釜，通过设置第一投料口和第二投料口能够在确保混和且搅拌均匀的基础上，提高投料速度，从而提供生产效率。
本发明中的反应结束后对反应物进行保温下的分子蒸馏处理，在氮气的保护下，采用分段保温蒸馏：前期保温180～200℃，中期保温：220～240℃，后期保温240～260℃，可以减少包括反应产物在内的物料焦化率，提高产品的品质。
本发明中的反应釜的上部与升气管相接，升气管的内壁上设置有上下间隔且周向间隔的二个以上的塔板，所述塔板与升气管的内壁之间构成储料空间，所述塔板上设置有微孔；对反应釜抽真空度为0.06～0.099Mpa的真空；通过真空可以从反应釜内带走一部分物料，通过塔板增大反应面积以及增长反应距离，便于进行回收被真空带走的部分物料，从而提高生产效率；并且，经过升气管内的塔板分离后，使沸点在300℃以下的物质及水分以及其它挥发性气体经真空管道排除，而沸点在300℃以上的物质尽可能留在反应釜内，从而提高产品品质。
本发明还包括与升气管相连通的气体回收装置，所述气体回收装置包括回收罐和抽真空机，所述回收罐通过回收管与升气管相连通；水冷管套设在回收管外，水冷管与回收管共同构成外水冷夹套，进水管与外水冷夹套的一端相连通，出水管与外水冷夹套的另一端相连通；抽真空机与回收罐相连通；通过外水冷夹套能够降低回收管中的气体温度，提高回收率，从而在提高收率的基础上，降低环境污染。
本发明在投料反应前，在反应釜内首先充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气，然后抽真空度为0.06～0.099Mpa的真空，最后再充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气；在反应前对反应釜内做处理，彻底把釜体内的氧气除掉；既可以提高反应后得到的产品纯度，还可以加快反应速度。
本发明采用上述的技术方案后，整个工艺简单、反应时间短，所获得的产品纯度高、产品颜色好、产品性能稳定，在同行里面的质量领先，对国内的相关行业的发展具有重要的促进作用。聚甘油正构脂肪酸酯作为一种新型的、高效的非离子性表面活性剂。它是由天然甘油和脂肪酸在高温下酯化完成。在代谢的过程中，具有高度的安全性。聚甘油正构脂肪酸酯，其乳化能力强，同时不刺激皮肤和粘膜且无毒无害，十分适合应用于洗涤用品和化妆品。聚甘油正构脂肪酸酯在合成过程中，合成聚甘油正构脂肪酸酯中的聚甘油的质量起着重要作用。
本发明采用上述的技术方案所获得的产品，聚甘油正构脂肪酸酯的稳定性好、色泽浅、回收率可达95％以上、灰分和酸值均比较低，并且，有效的解决了产品合成中的分层问题。
综上所述，本发明具有活性物含量高、基本无毒、质量高的效果，并且具有不分层稳定性好、收率高、色泽浅、固含量高、无毒、无刺激的特点。
附图说明
图1为本发明一实施例的反应釜的局部剖切结构示意图。
图2为图1的左视结构示意图。
图3为图2中的反应釜沿竖向顺时针转过90度后的俯视结构示意图。
图4为升气管的局部剖切结构示意图。
图5为图4的俯视结构示意图。
图6为第一塔板的主视结构示意图。
图7为聚甘油-10月桂酸酯的产品外观示意图。
图8为聚甘油-10二硬脂酸酯的产品外观示意图。
图9为聚甘油-10二油酸酯的产品外观示意图。
图10为聚甘油-10肉豆蔻酸酯的产品外观示意图。
图11为聚甘油-6辛酸酯的产品外观示意图。
图12为聚甘油-4月桂酸酯的产品外观示意图。
图13为聚甘油-10油酸酯的产品外观示意图。
图14为聚甘油-10硬脂酸酯的产品外观示意图。
图15为聚甘油-10五硬脂酸酯的产品外观示意图。
图16为聚甘油-10十硬脂酸酯的产品外观示意图。
图17为聚甘油-3硬脂酸酯的产品外观示意图。
图18为聚甘油-10月桂酸酯的红外色谱图。
图19为聚甘油-10二硬脂酸酯的红外色谱图。
图20为聚甘油-10二油酸酯的红外色谱图。
图21为聚甘油-10肉豆蔻酸酯的红外色谱图。
图22为聚甘油-6辛酸酯的红外色谱图。
图23为聚甘油-4月桂酸酯的红外色谱图。
图24为聚甘油-10油酸酯的红外色谱图。
图25为聚甘油-10硬脂酸酯的红外色谱图。
图26为聚甘油-10五硬脂酸酯的红外色谱图。
图27为聚甘油-10十硬脂酸酯的红外色谱图。
图28为聚甘油-3硬脂酸酯的红外色谱图。
图29为聚甘油-10月桂酸酯中的月桂酸甲酯的气相色谱图。
图30为聚甘油-10二硬脂酸酯中的硬脂酸甲酯的气相色谱图。
图31为聚甘油-10肉豆蔻酸酯中的肉豆蔻酸甲酯的气相色谱图。
图32为聚甘油-10油酸酯中的油酸甲酯的气相色谱图。
图33为聚甘油-10二油酸酯中的油酸甲酯的气相色谱图。
图34为聚甘油-10五硬脂酸酯中的硬脂酸甲酯的气相色谱图。
图35为聚甘油-10十硬脂酸酯中的硬脂酸甲酯的气相色谱图。
图36为聚甘油-6辛酸酯中的辛酸甲酯的气相色谱图。
图37为聚甘油正构酸酯中的脂肪酸甲酯标准品的气相色谱图。
图中：1为反应釜，2为导热螺旋管，3为防爆电机，4为减速器，5为搅拌轴，6为桨叶，7为第一导热油进口管，8为第二导热油进口管，9为导热油出口管，10为温度检测器，11为进料口，12为乳化口，13为视镜窗，14为第一投料口，15为第二投料口，20为升气管，20.1为第一塔板，20.2为第二塔板，20.3为第三塔板，20.4为第四塔板，20.5为支撑杆。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
第一实施例
参见图1-图7，本用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，包括带有搅拌桨叶的反应釜1，所述反应釜1的外壁上设置有加热装置，所述加热装置包括缠绕在反应釜1的外壁上的导热螺旋管2或加热夹套，所述导热螺旋管2或加热夹套从反应釜的底部缠绕到反应釜1的中上部，其中，第一导热油进口管7与导热螺旋管2或加热夹套的最低处相连通，第二导热油进口管8与导热螺旋管2或加热夹套的中部相连通，导热油出口管9与导热螺旋管2或加热夹套的最高处相连通。
所述反应釜1的上部设置有第一投料口14和第二投料口15，第一投料口14与第二投料口15间隔设置。
所述反应釜1靠近第二导热油进口管8处设置有插入反应釜1内的温度检测器10。
所述反应釜1的上部与升气管20相接，升气管20的内壁上设置有上下间隔且周向间隔的二个以上的塔板，所述塔板与升气管20的内壁之间构成储料空间，所述塔板上设置有微孔。
在本实施例中，可以在升气管20内设置采用304不锈钢制作的滤网，滤网的规格为40目～100目，其中，滤网设置在塔板的上方。
制作时，滤网可以为上下两层，其目的在于进一步提高收率。
所述升气管20的中间设置有支撑杆20.5，塔板靠近升气管20中间的部分抵靠在支撑杆20.5上。
一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备的操作方法，包括以下步骤：
步骤一，首先按比例各自称量聚甘油、正构脂肪酸和碱性催化剂共同混和反应后得到聚甘油正构脂肪酸酯，在投料反应前，在反应釜内，首先充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气，然后抽真空度为0.06～0.099Mpa的真空，最后再充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气；
其中，
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-10与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10月桂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-4，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-4与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-4月桂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10油酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二油酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:5～5.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10五硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:10～10.5时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10十硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-3，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-3与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-3硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为肉豆蔻酸，聚甘油-10与肉豆蔻酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10肉豆蔻酸酯；
当聚甘油为聚甘油-6，正构脂肪酸为辛酸，聚甘油-6与辛酸的摩尔比为0.8～1.3：1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-6辛酸酯；
碱性催化剂的用量为聚甘油的质量与碱性催化剂的质量的总和的0.1％～5％；较佳的，碱性催化剂的用量为聚甘油的质量与碱性催化剂的质量的总和的0.14％～4.38％。
步骤二，首先用真空抽取聚甘油到反应釜中，然后分别从第一导热油进口管和第二导热油进口管导入导热油加热反应釜，使得反应釜内的聚甘油的温度达到80℃～150℃。
操作时，聚甘油可以以喷洒的方式进料。
步骤三，然后依次加入正构脂肪酸和碱性催化剂；其中，首先将正构脂肪酸和碱性催化剂分别加热溶解，然后将溶解后的正构脂肪酸通过喷洒方式分别从第一投料口和第二投料口喷进反应釜，按100kg正构脂肪酸计，喷洒速率控制在2～10小时内完成；待正构脂肪酸全部喷进反应釜后，再将溶解后的碱性催化剂从进料口投入反应釜；最后快速搅拌聚甘油、正构脂肪酸、碱性催化剂的混和物，使其发生反应；搅拌速率为30～100转/min；
步骤四，保温在180～260℃下充分搅拌，保温时间为6～20小时；保温时的搅拌速率为30～100转/min；
步骤五，在保温过程中，适时测定反应釜内的反应混合物的酸值，当酸值接近零时结束反应。
所述碱性催化剂NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、Li2C03、CaO、MgO中的任一种或任意二种以上的组合。
所述步骤四，反应结束后对反应物进行保温下的分子蒸馏处理，在氮气的保护下，采用分段保温蒸馏：前期保温180～200℃，中期保温：220～240℃，后期保温240～260℃。
进一步，还包括设置在步骤四与步骤五之间的步骤六，
步骤六，对反应釜抽真空度为0.06～0.099Mpa的真空。
在本实施例中，反应时，先采用分段升温，具体为前期：180℃～200℃，中期：220℃～240℃，后期240℃～280℃，这样可以减少物料焦化，由于反应时采用0.096～0.1MPa高真空会带走一部分物料，则利用物质的沸点差，通过升气管20内的塔板分离来增大反应面积以及增长反应距离进行回收被真空带走的部分物料，以提高回收率。
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-10与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10月桂酸酯；较佳的，聚甘油-10与月桂酸的摩尔比为1.05～1.45：1。
经过上述反应后，获得的聚甘油-10月桂酸酯的具体指标见表一。
表一
Figure BDA0002960827410000091
将表一中的聚甘油-10月桂酸酯的各项参数与日本太阳化学株式会社的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图7。
接下来，对上述获得的聚甘油-10月桂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图18。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
关于检测结果的分析见表二。
表二
Figure BDA0002960827410000092
Figure BDA0002960827410000101
续表二(完)
Figure BDA0002960827410000102
接下来，对上述获得的聚甘油-10月桂酸酯进行月桂酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图29。
将图29与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10月桂酸酯。
在本实施例中，UN-110是产品编号，具体为：UN-110对应聚甘油-10月桂酸酯；UN-120对应聚甘油-10二硬脂酸酯；UN-137对应聚甘油-10二油酸酯；UN-114对应聚甘油-10肉豆蔻酸酯；UN-175对应聚甘油-6辛酸酯；UN-142对应聚甘油-4月桂酸酯；UN-126对应聚甘油-10油酸酯；UN-112对应聚甘油-10硬脂酸酯；UN-160对应聚甘油-10五硬脂酸酯；UN-167对应聚甘油-10十硬脂酸酯；UN-119聚甘油-3硬脂酸酯。
第二实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-4，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-4与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-4月桂酸酯；较佳的，聚甘油-4与月桂酸的摩尔比为1.05～1.48：1。
经过上述反应后，获得的聚甘油-4月桂酸酯的具体指标见表三。
表三
Figure BDA0002960827410000111
将表三中的聚甘油-4月桂酸酯的各项参数与日本太阳化学株式会社的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图12。
接下来，对上述获得的聚甘油-4月桂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图23。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
关于检测结果的分析见表二。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第三实施例
在本实施例中，所述聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，当聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时时，获得聚甘油-10二硬脂酸酯。较佳的，聚甘油-10与硬脂酸酯的摩尔比为1.04～1.46:2.07～2.2。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10二硬脂酸酯的具体指标见表四。
表四
Figure BDA0002960827410000112
Figure BDA0002960827410000121
将表四中的聚甘油-10二硬脂酸酯的各项参数与日清奥利友的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图8。
接下来，对上述获得的聚甘油-10二硬脂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图19。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
关于检测结果的分析见表二。
接下来，对上述获得的聚甘油-10二硬脂酸酯进行硬脂酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图30。
将图30与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10二硬脂酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第四实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得聚甘油-10硬脂酸酯。较佳的，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1.09～1.47:1。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10硬脂酸酯的具体指标见表五。
表五
Figure BDA0002960827410000122
Figure BDA0002960827410000131
将表五中的聚甘油-10硬脂酸酯的各项参数与日清奥利友的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图14。
接下来，对上述获得的聚甘油-10硬脂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图25。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第五实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:10～10.5时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10十硬脂酸酯。较佳的，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1.02～1.49:10.12～10.48。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10十硬脂酸酯的具体指标见表六。
表六
Figure BDA0002960827410000132
Figure BDA0002960827410000141
将表六中的聚甘油-10十硬脂酸酯的各项参数与日清奥利友的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图16。
接下来，对上述获得的聚甘油-10十硬脂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图27。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
接下来，对上述获得的聚甘油-10十硬脂酸酯进行硬脂酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图35。
将图35与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10十硬脂酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第六实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:5～5.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10五硬脂酸酯。较佳的，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1.02～1.49:5.05～5.19。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10五硬脂酸酯的具体指标见表七。
表七
Figure BDA0002960827410000142
将表七中的聚甘油-10五硬脂酸酯的各项参数与日清奥利友的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图15。
接下来，对上述获得的聚甘油-10五硬脂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图26。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
接下来，对上述获得的聚甘油-10五硬脂酸酯进行硬脂酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图34。
将图34与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10五硬脂酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第七实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-3，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-3与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-3硬脂酸酯。较佳的，聚甘油-3与硬脂酸的摩尔比为1.02～1.49:1。
经过混和反应后，获得的聚甘油-3硬脂酸酯的具体指标见表八。
表八
Figure BDA0002960827410000151
将表八中的聚甘油-3硬脂酸酯的各项参数与日清奥利友的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图17。
接下来，对上述获得的聚甘油-3硬脂酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图28。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第八实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为二油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二油酸酯。较佳的，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1.08～1.5:2.03～2.2。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10二油酸酯的具体指标见表九。
表九
Figure BDA0002960827410000161
将表九中的聚甘油-10二油酸酯的各项参数与日光化工株式会社的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图9。
接下来，对上述获得的聚甘油-10二油酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图20。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
关于检测结果的分析见表二。
接下来，对上述获得的聚甘油-10二油酸酯进行油酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图33。
将图33与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10二油酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第九实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10油酸酯。较佳的，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1.05～1.5:1。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10油酸酯的具体指标见表十。
表十
Figure BDA0002960827410000171
将表十中的聚甘油-10油酸酯的各项参数与日光化工株式会社的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图13。
接下来，对上述获得的聚甘油-10油酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图24。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
接下来，对上述获得的聚甘油-10油酸酯进行油酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图32。
将图32与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10油酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第十实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为肉豆蔻酸，聚甘油-10与肉豆蔻酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10肉豆蔻酸酯。较佳的，聚甘油-10与肉豆蔻酸的摩尔比为1.07～1.5:1。
经过混和反应后，获得的聚甘油-10肉豆蔻酸酯的具体指标见表十一。
表十一
Figure BDA0002960827410000181
将表十一中的聚甘油-10肉豆蔻酸酯的各项参数与阪本药品工业株式会社的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图10。
接下来，对上述获得的聚甘油-10肉豆蔻酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图21。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
关于检测结果的分析见表二。
接下来，对上述获得的聚甘油-10肉豆蔻酸酯进行肉豆蔻酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图31。
将图31与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-10肉豆蔻酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第十一实施例
在本实施例中，当聚甘油为聚甘油-6，正构脂肪酸为辛酸，聚甘油-6与辛酸的摩尔比为0.8～1.3：1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-6辛酸酯。较佳的，聚甘油-10与辛酸的摩尔比为0.83～1.28：1。
经过混和反应后，获得的聚甘油-6辛酸酯的具体指标见表十二。
表十二
Figure BDA0002960827410000182
Figure BDA0002960827410000191
将表十二中的聚甘油-6辛酸酯的各项参数与日光化工株式会社的相同产品的各项参数进行比较后可以得出：二者的各项参数基本相同。
本产品的颜色可以参见图11。
接下来，对上述获得的聚甘油-6辛酸酯进行酯基和羟基两个官能团的红外色谱的检测，检测结果见图22。检测用的红外光谱仪型号为PerkinElmer Spectrum 100。
关于检测结果的分析见表二。
接下来，对上述获得的聚甘油-6辛酸酯进行辛酸甲酯的气相色谱的检测，采用安捷伦7890A气相色谱仪进行检测，检测结果见图36。
将图36与图37进行比较后可以得知：所获得的产品确实为聚甘油-6辛酸酯。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
接下来，将上述获得的各种产品进行下列各项检测。
一、细胞毒性检测。
根据细胞存活率对不同组别的细胞毒性进行分级，其中高浓度下细胞毒性大于80％设置为0级，随着上述各种产品浓度的降低，产品的细胞毒性增大，安全评级升高。依次评级如下：
细胞毒性评价标准见表十三。
表十三
Figure BDA0002960827410000192
Figure BDA0002960827410000201
上述各种产品的样品细胞毒性见表十四。
表十四
Figure BDA0002960827410000202
二、眼刺激评检测
眼刺激评分标准：根据小鼠抓挠眼部次数，将其刺激程度分为无刺激性、轻度刺激性、中度刺激性和强度刺激性，并以此对样品刺激性进行评价。眼刺激分级评价标准见表十五。
表十五
刺激程度 抓挠次数
无刺激性 0～3
轻度刺激性 4～8
中度刺激性 9～12
强度刺激性 13～16
上述各种产品的样品细胞毒性见表十六。
表十六
编号 名称 小鼠抓挠次数 眼刺激程度
UN-110 聚甘油-10月桂酸酯 0 无刺激性
UN-114 聚甘油-10肉豆蔻酸酯 0 无刺激性
UN-120 聚甘油-10二硬脂酸酯 0 无刺激性
UN-137 聚甘油-10二油酸酯 0 无刺激性
UN-175 聚甘油-6辛酸酯 0 无刺激性
UN-142 聚甘油-4月桂酸酯 0 无刺激性
UN-126 聚甘油-10油酸酯 0 无刺激性
UN-112 聚甘油-10硬脂酸酯 0 无刺激性
UN-160 聚甘油-10五硬脂酸酯 0 无刺激性
UN-167 聚甘油-10十硬脂酸酯 0 无刺激性
UN-119 聚甘油-3硬脂酸酯 0 无刺激性
以上，关于细胞毒性检测和眼刺激评检测数据，均由2020年10月12日，佛山市康伲爱伦生物技术有限公司提供。
以下为各种产品的活性物含量数据表，见表十七。
表十七
编号 产品名称 生产厂家 固含量 固含量含量实测值
UN-110 聚甘油-10月桂酸酯 本公司产品 ≥96％ 98.5％
UN-114 聚甘油-10肉豆蔻酸酯 本公司产品 ≥99％ 99.6％
UN-120 聚甘油-10二硬脂酸酯 本公司产品 ≥96％ 99.2％
UN-137 聚甘油-10二油酸酯 本公司产品 ≥96％ 97.3％
UN-175 聚甘油-6辛酸酯 本公司产品 ≥96％ 98.2％
UN-142 聚甘油-4月桂酸酯 本公司产品 ≥96％ 98.6％
UN-126 聚甘油-10油酸酯 本公司产品 ≥96％ 99.5％
UN-112 聚甘油-10硬脂酸酯 本公司产品 ≥96％ 98.8％
UN-160 聚甘油-10五硬脂酸酯 本公司产品 ≥96％ 99.6％
UN-167 聚甘油-10十硬脂酸酯 本公司产品 ≥96％ 99.4％
UN-136 聚甘油-3二硬脂酸酯 本公司产品 ≥96％ 98.7％
UN-119 聚甘油-3硬脂酸酯 本公司产品 ≥96％ 98.8％
参见图29-图36，为采用本发明中的技术方案分别获得的聚甘油-10月桂酸酯的月桂酸甲酯气相色谱图、聚甘油-10二硬脂酸酯的硬脂酸甲酯气相色谱图、聚甘油-10肉豆蔻酸酯的肉豆蔻酸甲酯气相色谱图、聚甘油-10油酸酯的油酸甲酯气相色谱图、聚甘油-10二油酸酯的油酸甲酯气相色谱图、聚甘油-10五硬脂酸酯的硬脂酸甲酯气相色谱图、聚甘油-10十硬脂酸酯的硬脂酸甲酯气相色谱图和聚甘油-6辛酸酯的辛酸甲酯气相色谱图，将其分别与图37中的聚甘油正构酸酯的脂肪酸甲酯标准品的气相色谱图进行比较后，可以得知采用本发明中的技术方案分别获得的上述产品，均能达到相关标准的要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，包括带有搅拌桨叶的反应釜(1)，其特征是所述反应釜(1)的外壁上设置有加热装置，所述加热装置包括缠绕在反应釜(1)的外壁上的导热螺旋管(2)或加热夹套，所述导热螺旋管(2)或加热夹套从反应釜的底部缠绕到反应釜(1)的中上部，其中，第一导热油进口管(7)与导热螺旋管(2)或加热夹套的最低处相连通，第二导热油进口管(8)与导热螺旋管(2)或加热夹套的中部相连通，导热油出口管(9)与导热螺旋管(2)或加热夹套的最高处相连通。
2.根据权利要求1所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，其特征是所述反应釜(1)的上部设置有第一投料口(14)和第二投料口(15)，第一投料口(14)与第二投料口(15)间隔设置。
3.根据权利要求1所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，其特征是所述反应釜(1)靠近第二导热油进口管(8)处设置有插入反应釜(1)内的温度检测器(10)。
4.根据权利要求1所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，其特征是所述反应釜(1)的上部与升气管(20)相接，升气管(20)的内壁上设置有上下间隔且周向间隔的二个以上的塔板，所述塔板与升气管(20)的内壁之间构成储料空间，所述塔板上设置有微孔；升气管(20)内还设置位于塔板上方的滤网，该滤网的规格为40目～100目。
5.根据权利要求4所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，其特征是所述升气管(20)的中间设置有支撑杆(20.5)，塔板靠近升气管(20)中间的部分抵靠在支撑杆(20.5)上。
6.根据权利要求4所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备，其特征是还包括与升气管(20)相连通的气体回收装置，所述气体回收装置包括回收罐和抽真空机，所述回收罐通过回收管与升气管(20)相连通；水冷管套设在回收管外，水冷管与回收管共同构成外水冷夹套，进水管与外水冷夹套的一端相连通，出水管与外水冷夹套的另一端相连通；抽真空机与回收罐相连通。
7.一种根据权利要求1所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备的操作方法，其特征是包括以下步骤：
步骤一，首先按比例各自称量聚甘油、正构脂肪酸和碱性催化剂共同混和反应后得到聚甘油正构脂肪酸酯，在投料反应前，在反应釜内，首先充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气，然后抽真空度为0.06～0.099MPa的真空，最后再充入压力为0.05MPa～0.18MPa的氮气；
其中，
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-10与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10月桂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-4，正构脂肪酸为月桂酸，聚甘油-4与月桂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-4月桂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为油酸，聚甘油-10与油酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10油酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为二油酸，聚甘油-10与二油酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二油酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:2～2.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10二硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:5～5.2时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10五硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-10与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:10～10.5时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10十硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-3，正构脂肪酸为硬脂酸，聚甘油-3与硬脂酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-3硬脂酸酯；
当聚甘油为聚甘油-10，正构脂肪酸为肉豆蔻酸，聚甘油-10与肉豆蔻酸的摩尔比为1～1.5:1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-10肉豆蔻酸酯；
当聚甘油为聚甘油-6，正构脂肪酸为辛酸，聚甘油-6与辛酸的摩尔比为0.8～1.3：1时，获得的聚甘油正构脂肪酸酯为聚甘油-6辛酸酯；
碱性催化剂的用量为聚甘油的质量与碱性催化剂的质量的总和的0.1％～5％；
步骤二，首先用真空抽取聚甘油到反应釜中，然后分别从第一导热油进口管(7)和第二导热油进口管(8)导入导热油加热反应釜，使得反应釜内的聚甘油的温度达到80℃～150℃；
步骤三，然后依次加入正构脂肪酸和碱性催化剂；其中，首先将正构脂肪酸和碱性催化剂分别加热溶解，然后将溶解后的正构脂肪酸通过喷洒方式分别从第一投料口(14)和第二投料口(15)喷进反应釜，按100kg正构脂肪酸计，喷洒速率控制在2～10小时内完成；待正构脂肪酸全部喷进反应釜后，再将溶解后的碱性催化剂从进料口(11)投入反应釜；最后快速搅拌聚甘油、正构脂肪酸、碱性催化剂的混和物，使其发生反应；搅拌速率为30～100转/min；
步骤四，保温在180～260℃下充分搅拌，保温时间为6～20小时；保温时的搅拌速率为30～100转/min；
步骤五，在保温过程中，适时测定反应釜内的反应混合物的酸值，当酸值接近零时结束反应。
8.根据权利要求7所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备的操作方法，其特征是所述碱性催化剂NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、Li2C03、CaO、MgO中的任一种或任意二种以上的组合。
9.根据权利要求7所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备的操作方法，其特征是所述步骤四，反应结束后对反应物进行保温下的分子蒸馏处理，在氮气的保护下，采用分段保温蒸馏：前期保温180～200℃，中期保温：220～240℃，后期保温240～260℃。
10.根据权利要求7所述的用于制作聚甘油正构脂肪酸酯的设备的操作方法，其特征是还包括设置在步骤四与步骤五之间的步骤六，
步骤六，对反应釜抽真空度为0.06～0.099MPa的真空。
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