CN113912786B - 一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减水剂领域，具体公开了一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂及其制备方法。乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂包括：乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、过硫酸钠、次亚磷酸钠、维生素C、溶剂。制备方法包括：1，将溶剂分成三份；2‑1，二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸钠、次亚磷酸钠与第一溶剂混合形成混合溶液；2‑2，将丙烯酸与第二溶剂混合，形成丙烯酸滴加液；2‑3，将维生素C与第三溶剂混合，形成维生素C滴加液；3，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂；本发明具有提高减水剂对混凝土拌和料的保坍时间的延长效果的优点。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂领域，尤其是涉及一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是混凝土材料中的一种外加剂，减水剂能在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌和用水量，能改善混凝土的工作性，改善混凝土拌和料的流动性，减少单位用水量。
减水剂有很多种，各种不同的减水剂效果差异较大，但一般的减水剂虽然能减少拌和用水量，但保坍时间较短，对于一些需要长距离输送尤其是长距离间隙式输送混凝土拌和料的工程而言，难以满足使用需求，因此，还有改善空间。
发明内容
为了提高减水剂对混凝土拌和料的保坍时间的延长效果，本申请提供一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，采用如下的技术方案：
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，包括以下质量份数的组分：
乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚15-20份；
甲基烯丙基聚氧乙烯醚15-20份；
丙烯酸2-5份；
过硫酸钠0.2-1份；
次亚磷酸钠0.2-1份；
维生素C0.1-1份；
溶剂52-67.5份。
优选的，包括以下质量份数的组分：
乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚16-17份；
甲基烯丙基聚氧乙烯醚16-17份；
丙烯酸3-4份；
过硫酸钠0.4-0.6份；
次亚磷酸钠0.3-0.5份；
维生素C0.15-0.25份；
溶剂58-60份。
通过采用上述技术方案，通过以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸为主体原料，以丙烯酸作为聚羧酸的主链存在，使聚羧酸减水剂能锚固到水泥并提供一定的静电排斥效应，以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚作为聚羧酸的侧链存在，使得减水剂加入混凝土拌和料中后，在混凝土拌和料中起到空间位阻效应，有效阻碍水泥颗粒凝聚，且持续时间较长，使得制备的混凝土拌和料的流动性较好的同时保坍时间较长。
关于保坍时间延长的效果，发明人猜测，可能是当乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚作为聚羧酸的侧链存在时，两种不同的侧链相互之间也产生了空间位阻效应，当侧链在已经产生空间位阻效应的前提下，对水泥颗粒的空间位阻效应就更大，使得水泥颗粒难以凝聚，而且要克服两种侧链共同产生的空间位阻效应的难度就更大，且该难度的提升幅度非常高，使得水泥颗粒在更长的时间里，仍然能保持相同或相近的坍落度，持久保持较好地流动性。
另外，通过采用过硫酸钠作为氧化剂、维生素C作为还原剂，形成一个特殊的氧化还原引发体系，从而保障乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚能与丙烯酸形成的主链反应以形成聚羧酸的侧链，并且在该特殊的氧化还原引发体系下，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚更倾向于以间隔分布的形式接枝到丙烯酸形成的主链上，使得乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚形成的侧链相互作用产生较大的空间位阻效应。
通过采用次亚磷酸钠作为链转移剂，有效控制聚羧酸减水剂的分子量，使得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂添加到混凝土拌和料中后对混凝土拌和料的改性效果较佳。
优选的，所述溶剂为水。
通过采用上述技术方案，通过采用谁作为溶剂，减少环境污染，并且提供一个水溶液环境，使氧化还原反应在水溶液环境中充分进行。
优选的，所述乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为50000-60000。
通过采用上述技术方案，通过控制恰当的重均分子量，使得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的减水效果和保坍效果较佳。
第二方面，本申请提供一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种上述的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将溶剂分成三份，分别为第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂；
步骤2，配置溶液，具体如下：
步骤2-1，二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸钠、次亚磷酸钠与第一溶剂混合形成混合溶液；
步骤2-2，将丙烯酸与第二溶剂混合，形成丙烯酸滴加液；
步骤2-3，将维生素C与第三溶剂混合，形成维生素C滴加液；
步骤3，在5-20℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中，保温30-45min，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂；
步骤2-1、步骤2-2、步骤2-3可同时进行或不分先后顺序分步进行。
通过采用上述技术方案，通过在5-20℃的低温条件下将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中，避免反应过于激烈，减少副产物的产生，使得制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂质量较佳。
优选的，所述步骤3中，丙烯酸滴加液、维生素C滴加液匀速滴加并在一小时滴加完毕。
通过采用上述技术方案，通过匀速滴加丙烯酸滴加液、维生素C滴加液，使得反应速度保持更为稳定的状态，减少局部激烈反应的情况，使得制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂质量较佳。
优选的，所述步骤3中，在10-15℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中。
通过采用上述技术方案，通过在10-15℃滴加丙烯酸滴加液、维生素C滴加液，更好地控制反应速度，减少副产物，使得制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂质量较佳。
优选的，所述步骤3中，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中后，保温35-40min。
通过采用上述技术方案，通过保温35-40min，使得丙烯酸滴加液、维生素C滴加液加入完毕后，保持低温慢速反应，待反应速度降下来后再恢复常温，减少剧烈反应，减少副产物，使得制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂质量较佳。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请通过以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸为主体原料，以丙烯酸作为聚羧酸的主链存在，使聚羧酸减水剂能锚固到水泥并提供一定的静电排斥效应，以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚作为聚羧酸的侧链存在，使得减水剂加入混凝土拌和料中后，在混凝土拌和料中起到空间位阻效应，有效阻碍水泥颗粒凝聚，且持续时间较长，使得制备的混凝土拌和料的流动性较好的同时保坍时间较长。
2、本申请中优选通过采用过硫酸钠作为氧化剂、维生素C作为还原剂，形成一个特殊的氧化还原引发体系，从而保障乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚能与丙烯酸形成的主链反应以形成聚羧酸的侧链，并且在该特殊的氧化还原引发体系下，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚更倾向于以间隔分布的形式接枝到丙烯酸形成的主链上，使得乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚形成的侧链相互作用产生较大的空间位阻效应。
3、本申请的方法，通过在5-20℃的低温条件下将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中，避免反应过于激烈，减少副产物的产生，使得制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂质量较佳。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例、比较例、应用例中所用原料的来源信息详见表1。
表1
实施例1-5
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，包括以下组分：
乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、过硫酸钠、次亚磷酸钠、维生素C、溶剂。
其中，溶剂为水。
实施例1-5中，各原料的具体投入量(单位Kg)详见表2。
表2
实施例1-5中，乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，将溶剂按3：1：1的质量比例分成三份，分别放入容器中，分别为第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂；
步骤2，配置溶液，具体如下：
步骤2-1，将二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸钠、次亚磷酸钠与第一溶剂投入反应釜中，转速10r/min，搅拌5min，混合均匀，形成混合溶液。
步骤2-2，将丙烯酸与第二溶剂投入第一搅拌釜中，转速10r/min，搅拌5min，混合均匀，形成丙烯酸滴加液。
步骤2-3，将维生素C与第三溶剂第二搅拌釜中，转速10r/min，搅拌5min，混合均匀，形成维生素C滴加液。
步骤3，在5℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液匀速1小时滴入混合溶液中，滴加的过程中反应釜保持持续搅拌，搅拌转速5r/min，丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴加完毕后，保温30min，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
步骤2-1、步骤2-2、步骤2-3可同时进行或不分先后顺序分步进行。
实施例1-5制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量依次为59432、59498、58643、54328、51036
实施例6
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
步骤3，在10℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液匀速1小时滴入混合溶液中，滴加的过程中反应釜保持持续搅拌，搅拌转速5r/min，丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴加完毕后，保温35min，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为58135。
实施例7
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
步骤3，在15℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液匀速1小时滴入混合溶液中，滴加的过程中反应釜保持持续搅拌，搅拌转速5r/min，丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴加完毕后，保温40min，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为58468。
实施例8
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
步骤3，在20℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液匀速1小时滴入混合溶液中，滴加的过程中反应釜保持持续搅拌，搅拌转速5r/min，丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴加完毕后，保温45min，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为57683。
对比例1
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚等量代替甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为58167。
对比例2
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚等量代替乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为57816。
对比例3
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
采用过氧化氢等量代替过硫酸钠。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为57923。
对比例4
一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，与实施例3相比，区别仅在于：
采用硫酸亚铁等量代替维生素C。
乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为57262。
应用例1
一种混凝土拌和料，包括以下组分：
水、水泥、粉煤灰、砂、石、减水剂。
各组分的具体投入量如下：
水10kg、水泥15.3kg、粉煤灰2.9kg、砂495.3kg、石604.7kg、减水剂0.28kg。
本应用例中，减水剂采用实施例1的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例2
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例2的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例3
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例3的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例4
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例4的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例5
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例5的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例6
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例6的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例7
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例7的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例8
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用实施例8的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例9
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用对比例1的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例10
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用对比例2的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例11
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用对比例3的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例12
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
本应用例中，减水剂采用对比例4的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂。
应用例13
一种混凝土拌和料，与应用例相比，区别仅在于：
采用砂等量代替减水剂。
实验1
根据GBT50080-2016《普通混凝土拌合物性能实验方法标准》，测定各应用例的混凝土拌和料的坍落度(mm)及60min坍落度经时损失(mm)。
实验2
根据GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》检测各应用例的混凝土拌和料所制备的混凝土试样的7d抗压强度(MPa)、28d抗压强度(MPa)。
实验1-2的具体检测数据详见表3。
表3
根据表3中应用例3与应用例9-13的数据对比可得，当原料采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚以特定比例配合，且采用过硫酸钠、维生素C的氧化还原引发体系配合时，制得的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂加入混凝土拌和料中，在用水量不变的条件下(应用例3与应用例13对比)，可有效提高混凝土拌和料的坍落度，60min坍落度经时损失明显下降，制得的混凝土试样的抗压强度无明显影响，可见，加入了乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的混凝土拌和料若需要保持相同的坍落度，可较好地减少用水量，且加入了乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的混凝土拌和料的流动性较佳，施工性能较好。
当原料中仅采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚时(应用例3与应用例9、10)，相比乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚以特定比例配合而言，混凝土拌和料的坍落度有所下降，60min坍落度经时损失也有所上升。
当氧化还原引发体系未采用过硫酸钠、维生素C氧化还原引发体系时，混凝土拌和料的坍落度有所下降，60min坍落度经时损失也有所上升。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，其特征在于：由以下质量份数的组分制得：
乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚15-20份；
甲基烯丙基聚氧乙烯醚15-20份；
丙烯酸2-5份；
过硫酸钠0.2-1份；
次亚磷酸钠0.2-1份；
维生素C0.1-1份；
溶剂52-67.5份。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，其特征在于：由以下质量份数的组分制得：
乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚16-17份；
甲基烯丙基聚氧乙烯醚16-17份；
丙烯酸3-4份；
过硫酸钠0.4-0.6份；
次亚磷酸钠0.3-0.5份；
维生素C0.15-0.25份；
溶剂58-60份。
3.根据权利要求1或2所述的一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，其特征在于：所述溶剂为水。
4.根据权利要求1或2所述的一种乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂，其特征在于：所述乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的重均分子量为50000-60000。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将溶剂分成三份，分别为第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂；
步骤2，配置溶液，具体如下：
步骤2-1，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸钠、次亚磷酸钠与第一溶剂混合形成混合溶液；
步骤2-2，将丙烯酸与第二溶剂混合，形成丙烯酸滴加液；
步骤2-3，将维生素C与第三溶剂混合，形成维生素C滴加液；
步骤3，在5-20℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中，保温30-45min，制得乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂；
步骤2-1、步骤2-2、步骤2-3可同时进行或不分先后顺序分步进行。
6.根据权利要求5所述的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，丙烯酸滴加液、维生素C滴加液匀速滴加并在一小时滴加完毕。
7.根据权利要求6所述的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在10-15℃条件下，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中。
8.根据权利要求7所述的乙烯基乙二醇醚聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，将丙烯酸滴加液、维生素C滴加液滴入混合溶液中后，保温35-40min。
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