CN113912644A - 一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺，涉及对原料进行酯化、酯化物精制、低温氯化、催化氯化、脱溶蒸馏工序，以合成医药级乙基氯化物成品；同时还提供采用医药级乙基氯化物合成工艺的合成装置，包括催化氯化反应机构和低温氯化反应机构，所述催化氯化反应机构包括催化氯化反应釜，所述催化氯化反应釜底部设有混合机构，所述混合机构包括混合腔，所述混合腔内密封转动连接有内部为空腔结构的第一搅拌轴，所述第一搅拌轴上设有第一搅拌叶，第一搅拌轴内设有第二搅拌轴，第二搅拌轴上设有第二搅拌叶；通过调节第二搅拌叶和第一搅拌叶共同的搅拌效果，提高催化氯化反应釜内搅拌的均匀性，提高催化氯化反应釜内的反应速度，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及乙基氯化物绿色合成技术领域，具体为一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺及装置。
背景技术
乙基氯化物是一种极其重要的化学中间体，主要用于可以合成农药如毒死蜱、二嗪磷、三唑磷、丙溴磷、喹硫磷等。近来年，通过科技研发，乙基氯化物成功应用于医药领域，用于合成头孢类抗生素的中间体。一般而言，合成农药所用的乙基氯化物要求质量分数达到98.5%以上，杂质二氯体≦0.2%，三乙酯≦0.2%，硫特普≦0.5%；而合成医药产品所需乙基氯化物要求质量分数达到99.5%以上，杂质二氯体≦0.1%，其它各单项杂质总和不超过0.1%，传统的生产工艺无法达到医药级使用要求。
而且，随着环保要求的日益提高，对乙基氯化物的绿色生产工艺和装置提出了更高的要求，在满足生产医药级使用标准的乙基氯化物的同时，还需要实现绿色合成工艺，最大程度上减少“三废”的排放，形成节约型绿色环保生产工艺流程；其中，绿色合成的目标是实现“理想的合成”，理想的合成是指用简单的、安全的、环境友好的、资源有效的操作，快速、定量地把价廉、易得的起始原料转化为天然的或设计的目标分子。但现有的乙基氯化物在合成的过程中产生的污染物较多，无法实现对原料的复合提取加工；而且目前现有的制备工艺中过程中，对相应的制备效果不佳，不利于对医药级乙基氯化物的快速制备。
因此需要提供一种乙基氯化物的新工艺和新装置，以保证乙基氯化物质量稳定地达到医药级的使用标准；且实现“三废”超低排放，满足绿色合成工艺要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺及装置，以解决上述背景技术提出的保证乙基氯化物质量稳定地达到医药级的使用标准；且实现“三废”超低排放，满足绿色合成工艺要求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，包括催化氯化反应机构和低温氯化反应机构，所述催化氯化反应机构包括催化氯化反应釜，所述催化氯化反应釜底部设有混合机构，所述混合机构包括混合腔，所述混合腔内密封转动连接有内部为空腔结构的第一搅拌轴，所述第一搅拌轴由搅拌电机驱动；所述第一搅拌轴的内腔通过侧壁上的通孔与所述混合腔连通；延伸出所述混合腔外部的第一搅拌轴的外周设有多个内部为空腔结构的第一搅拌叶，所述第一搅拌叶的空腔与所述第一搅拌轴内部的空腔相连通，所述第一搅拌叶上设有多个第一压力阀；
所述第一搅拌轴的端部设有电磁铁，所述第一搅拌轴的内腔内密封滑动连接有内部为空腔结构的第二搅拌轴，所述第二搅拌轴的下端部设有密封环，所述第二搅拌轴内部的空腔与所述第一搅拌轴内部的空腔相连通；所述第二搅拌轴穿过所述第一搅拌轴和所述电磁铁并延伸至所述第一搅拌轴的外部，所述第二搅拌轴的外周设有多个内部为空腔结构的第二搅拌叶，所述第二搅拌叶内部的空腔与所述第二搅拌轴内部的空腔相连通，所述第二搅拌叶上设有多个第二压力阀；
所述催化氯化反应釜的一侧设有加料罐，所述加料罐内存储有离子液体，所述加料罐连接有设有增加泵，所述增压泵通过“L”型导管与所述混合腔相连通；
所述催化氯化反应釜的底端开设有抽液管，所述抽液管通过三通管与连接管相连通，所述连接管连通有底流管；
所述电磁铁断电并不再对所述第二搅拌轴磁吸附，所述增压泵向所述混合腔内充入第一压力的离子液体，第一压力的离子液体推动第二搅拌轴在第一搅拌轴的空腔内运动，以调节第二搅拌叶到第一搅拌叶的间距，进而调节第二搅拌叶和第一搅拌叶共同的搅拌效果；
所述电磁铁通电并对所述第二搅拌轴磁吸附，所述第一搅拌轴带动第二搅拌轴同步转动；所述增压泵向所述混合腔内充入第二压力的离子液体，所述第二搅拌叶上的第二压力阀打开，离子液体经由第二压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内；
所述增压泵向所述混合腔内充入第三压力的离子液体，所述第一搅拌叶上的第一压力阀打开，离子液体经由第一压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内。
本发明还提供一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺，包括如下步骤：
S1.在酯化反应釜内对原料进行酯化反应，合成O，O-二乙基硫代磷酸酯；
S2.对O，O-二乙基硫代磷酸酯进行精制加工，将溶解在其中的乙醇、硫化氢、乙硫醇、乙硫醚脱除干净；
S3.把精制加工后的O，O-二乙基硫代磷酸酯导入到低温氯化反应釜内进行低温氯化反应，采用DCS自动控制，通入定量的氯气进行非饱和氯化反应，同时采用推进式搅拌器进行搅拌，直至达到反应终点；
S4.把经过低温氯化反应的物料导入催化氯化反应釜中内进行催化氯化反应，采用DCS自动控制，同时采用斜叶开启涡轮式的混合机构进行搅拌，直至达到反应终点；
S5.在催化氯化反应结束后，把离子液体导入催化氯化反应釜内并充分搅拌，使离子溶液充分溶解乙基氯化物内的硫磺和二氯化二硫；
S6.采用分离器将乙基氯化物粗品与离子液体分离；
S7.采用超重力设备将乙基氯化物粗品中的轻组分和重组分与乙基氯化物分离，得到医药级乙基氯化物成品；
S8.采用分离装置对S6步骤中获得的离子液体进行加热，将溶解在离子溶液中的硫磺和二氯化二硫与离子液体分离，得到副产硫磺，并把副产硫磺升华后变成精品硫磺；
S9.回收S8步骤中的离子溶液并重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.在本发明中，进入到催化氯化反应釜内的物料进行催化氯化反应；在催化氯化反应釜内加入催化剂，然后启动催化氯化反应釜底部的混合机构使物料和催化剂进行均匀混合，使催化氯化反应釜内的温度缓缓升至70℃～75℃，反应两小时，使在低温氯化过程中生成的二氯化二硫作为氯化剂充分参与反应，从而使氯化反应达到终点，然后启动增压泵及“L”型导管向催化氯化反应釜内加入离子液体，同时启动催化氯化反应釜底部的混合机构使物料和离子液体充分的均匀混合，以充分溶解催化氯化反应釜内的硫磺和少量的二氯化二硫，进而提高乙基氯化物的产物纯度，减少废物的排放，防止污染环境，实现绿色环保生产；
2.在本发明中，通过对电磁铁磁力的控制，使其对第二搅拌轴磁吸附或不磁吸附；当电磁铁不磁吸附第二搅拌轴且通过增压泵混合腔内充入第一压力的离子液体时，第一压力的离子液体推动第二搅拌轴在第一搅拌轴的空腔内运动，第二搅拌轴带动其上方的第二搅拌叶向上运动，增加第二搅拌叶与第一搅拌叶的间距，然后在控制电磁铁通电并磁吸附第二搅拌轴，使第二搅拌轴与第一搅拌轴同步转动；不同间距的第二搅拌轴与第一搅拌轴同步转动能产生对应的不同的搅拌效果，提高搅拌的均匀性；当电磁铁断电且不磁吸附第二搅拌轴时，同时增压泵不再供入离子液体，在重力的作用下，第二搅拌轴和第二搅拌叶下降并回到初始位置；如此通过控制电磁铁的磁力及控制增压泵的工作状态，能通过电磁铁和离子液体使得第二搅拌轴及第二搅拌叶相对第一搅拌轴及第一搅拌叶相对的位置发生变化及同步或不同步转动，以调节第二搅拌叶和第一搅拌叶共同的搅拌效果，提高催化氯化反应釜内搅拌的均匀性，提高催化氯化反应釜内的反应速度，进而提高生产效率；
3.在本发明中，通过第一压力的离子液体推动第二搅拌轴在第一搅拌轴的空腔内运动，以调节第二搅拌叶到第一搅拌叶的间距，然后控制电磁铁通电并对第二搅拌轴磁吸附，第一搅拌轴带动第二搅拌轴同步转动；增压泵向混合腔内充入第二压力的离子液体，第二搅拌叶上的第二压力阀打开，离子液体经由第二压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内；一方面第二搅拌轴在带动第二搅拌叶运动以配合第一搅拌叶共同工作，调整第一搅拌叶和第二搅拌叶的间距，调节搅拌效果的同时，在第二搅拌叶上升和转动的过程中，第二压力的离子液体打开第二压力阀，离子液体经由第二压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内；在这个过程中，一方面第二搅拌叶片跟随第二搅拌轴在催化氯化反应釜内运动，能提高离子液体分散到催化氯化反应釜内的均匀性；另一方面离子液体跟随着第二搅拌叶片转动，在离心力的作用下，具有第二压力的离子液体从第二压力阀上甩出，能更好的提高离子液体在催化氯化反应釜内分散的均与性，提高离子液体溶解硫磺和二氯化二硫的效果，减少废物的排放，提高乙基氯化物的纯度，降低搅拌时间，提高生产效率；
4.在本发明中，第一搅拌叶的空腔与第一搅拌轴内部的空腔相连通，第一搅拌叶上设有多个第一压力阀。增压泵向混合腔内充入第三压力的离子液体，第一搅拌叶上的第一压力阀打开，离子液体经由第一压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内；离子液体跟随着第一搅拌叶片转动，在离心力的作用下，具有第三压力的离子液体从第一压力阀上甩出，能更好的提高离子液体在催化氯化反应釜内分散的均与性，提高离子液体溶解硫磺和二氯化二硫的效果，减少废物的排放，提高乙基氯化物的纯度，降低搅拌时间，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明的医药级乙基氯化物绿色合成新工艺流程图；
图2为本发明的主视结构示意图；
图3为本发明的背面结构示意图；
图4为本发明的氮气罐结构示意图；
图5为本发明的圆形抽液孔结构示意图；
图6为本发明第一搅拌叶和第二搅拌叶初始位置结构示意图；
图7为本发明第二搅拌轴伸长后第一搅拌叶和第二搅拌叶位置示意图；
图8为本发明催化氯化反应釜内混合机构的剖视结构图；
图9为本发明图8中A处局部放大结构示意图；
图10为本发明图8中B处局部放大结构示意图；
图11为本发明图8中C处局部放大结构示意图。
图中：1、催化氯化反应机构；11、罐体支柱；12、催化氯化反应釜；1201、混合腔；1202、第一搅拌轴；1203、通孔；1204、第一搅拌叶；1205、第一压力阀；1206、电磁铁；1207、第二搅拌轴；1208、第二搅拌叶；1209、第二压力阀；1210、密封环；1211、抽液管；1212、三通管；1213、连接管；1214、底流管；1215、抽液泵；1216、限位环；13、环形加工开槽；14、弧形支撑架；15、弧形贴合盖；2、低温氯化反应机构；21、方形支撑架；22、方形支撑立板；23、圆形开槽；24、推进式搅拌器；25、低温氯化反应釜；26、控制面板；27、复合原料支架；28、氮气罐；29、氯气罐；3、翻转支撑机构；31、铰接支撑架；32、支撑连接片；33、铰接翻转杆；34、支撑支架；35、电动伸缩杆；4、加料罐；401、增压泵；402、“L”型导管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图2-3，本发明提供一种技术方案：一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，包括催化氯化反应机构1和低温氯化反应机构2，催化氯化反应机构1包括催化氯化反应釜12，催化氯化反应釜12底部设有混合机构；催化氯化反应机构1包括与地面支撑固定的四根罐体支柱11，四根罐体支柱11的顶部支撑有用于乙基氯化合物原料合成的催化氯化反应釜12，其中催化氯化反应釜12的顶端中部开设有环形加工开槽13，其中环形加工开槽13的顶部罩接有密封顶盖，位于密封顶盖的顶端中部固定安装有弧形支撑架14，弧形支撑架14的顶端中部固定贴合安装有弧形贴合盖15，弧形贴合盖15的顶部边缘处还安装有翻转支撑机构3，翻转支撑机构3包括与弧形贴合盖15的顶部边缘处固定支撑的铰接支撑架31，铰接支撑架31由两片支撑连接片32和中部横向连接的多根连接导杆制成；支撑连接片32的端头处铰接有铰接翻转杆33，铰接翻转杆33的底部设有支撑支架34，支撑支架34的中部铰接有电动伸缩杆35，电动伸缩杆35的伸缩端与一端的支撑连接片32的端头支撑铰接。
具体的，在通过翻转支撑机构3打开催化氯化反应釜12上的弧形贴合盖15时，通过PLC控制器，控制后方的电动伸缩杆35通电，在电动伸缩杆35的伸缩作用下，牵引着顶部的铰接翻转杆33进行翻转，此时位于铰接翻转杆33的端头处所设置的铰接支撑架31及其之间的支撑连接片32，共同支撑分担实现了对上方的弧形贴合盖15的牵引支撑，进而打开弧形贴合盖15，抽取催化氯化反应釜12内的物料或对催化氯化反应釜12内部进行清洗。
催化氯化反应釜12的底端开设有抽液管1211，抽液管1211通过三通管1212与连接管1213相连通，连接管1213连通有底流管1214；在催化氯化反应釜12内的物料完成反应后，关闭低温氯化反应釜25底部输液管上的电控阀门，催化氯化反应釜12内的物料经由抽液管1211、三通管1212、连接管1213，最终从底流管1214排出。
催化氯化反应釜12的一侧设有加料罐4，加料罐4内存储有离子液体，加料罐4上方设有驱动电机，以对加料罐4内的离子液体进行搅拌，保证离子液体的均匀性。加料罐4连接有设有增加泵401，增压泵401通过“L”型导管402与催化氯化反应釜12内部相连通；具体的，在催化氯化反应结束后，通过增压泵401及“L”型导管402向催化氯化反应釜12内加入离子液体，以充分溶解催化氯化反应釜12内的硫磺和少量的二氯化二硫，进而提高乙基氯化物的产物纯度，减少废物的排放，防止污染环境，实现绿色环保生产。
请参阅图4-5所示：低温氯化反应机构2包括与地面支撑固定的方形支撑架21，方形支撑架21的顶端中部两边侧分别竖直支撑有方形支撑立板22，方形支撑立板22的顶端中部开设有圆形开槽23，圆形开槽23内嵌有推进式搅拌器24，位于方形支撑立板22的中部横向安装有低温氯化反应釜25，低温氯化反应釜25的顶部设有控制面板26。
通过设有的控制面板26、低温氯化反应釜25和方形支撑立板22，方便原料的加工。控制面板26内设有PLC控制器，装置中的电控部件都与PLC控制器电连接，PLC控制器能实现各电控部件的自动化控制，以提高生产的自动化程度。
低温氯化反应釜25的侧壁固定安装有复合原料支架27，其中复合原料支架27的表面依次横向安装有氮气罐28和氯气罐29；其中氮气罐28用于提供氮气，为低温氯化反应釜25在投入物料前提供氮气保护环境，同时为催化氯化反应釜12在投入物料前提供氮气保护环境；氯气罐29用于提供氯气，为物料进行低温氯化反应提供氯气。
低温氯化反应釜25底部设有输液管，输液管与三通管1212相连通，三通管1212连通有抽液泵1215，在低温氯化反应釜25内反应后的物料，经过输液管和三通管1212由抽液泵1215抽入至抽液管1211内，再最终进入到催化氯化反应釜12内进行催化氯化反应。此时，对应的连接管1213上的电控阀门关闭，防止物料从底流管1214被排出。
本装置主要在医药级乙基氯化物进行低温氯化反应和催化氯化反应加工工艺环节时使用，进入到低温氯化反应釜25内的物料为酯化及酯化物精制的物料；在物料经过本装置低温氯化反应和催化氯化反应加工后，再进一步进行脱溶蒸馏等工序。具体的，在操作本装置时，把经过初步酯化及酯化物精制的物料加入到低温氯化反应釜25内，加入催化剂，并通过氯气罐29加入定量氯气，通过控制通入氯气的量，进行非饱和氯气反应，即通氯总量不达到氯气反应终点，在推进式搅拌器24的搅拌下进行低温氯化反应；在低温氯化反应釜25内的物料完成反应后，关闭连接管1213上的电控阀门，打开低温氯化反应釜25底部输液管上的电控阀门，低温氯化反应釜25内反应后的物料，经过输液管和三通管1212由抽液泵1215抽入至抽液管1211内，再最终进入到催化氯化反应釜12内进行催化氯化反应。
进入到催化氯化反应釜12内的物料进行催化氯化反应；在催化氯化反应釜12内加入催化剂，然后启动催化氯化反应釜12底部的混合机构使物料和催化剂进行均匀混合，使催化氯化反应釜12内的温度缓缓升至70℃～75℃，反应两小时，使在低温氯化过程中生成的二氯化二硫作为氯化剂充分参与反应，从而使氯化反应达到终点，然后启动增压泵401及“L”型导管402向催化氯化反应釜12内加入离子液体，同时启动催化氯化反应釜12底部的混合机构使物料和离子液体充分的均匀混合，以充分溶解催化氯化反应釜12内的硫磺和少量的二氯化二硫，进而提高乙基氯化物的产物纯度，减少废物的排放，防止污染环境，实现绿色环保生产；在催化氯化反应釜12内的物料完成反应后，关闭低温氯化反应釜25底部输液管上的电控阀门，打开连接管1213上的电控阀门，催化氯化反应釜12内的物料经由抽液管1211、三通管1212、连接管1213，最终从底流管1214排出，进入到脱溶蒸馏等工序对应的装置中，进一步进行加工。
实施例二：
常见的反应釜内往往都采用有机械搅拌装置，机械搅拌装置一般多采用浆式、推进式、框式、螺杆式等，单种结构的机械搅拌装置的搅拌效果一般；先进的反应釜内往往采用多级机械搅拌结构，但是多级机械搅拌结构之间往往不能协同作用，导致搅拌效果较低；因此为了提高催化氯化反应釜12内的搅拌效果，对催化氯化反应釜12内的结构进行了进一步改进。
具体的，如图6-11所示，催化氯化反应釜12底部设有混合机构，混合机构包括混合腔1201，混合腔1201内密封转动连接有内部为空腔结构的第一搅拌轴1202，第一搅拌轴1202由搅拌电机驱动；第一搅拌轴1202的内腔通过侧壁上的通孔1203与混合腔1201连通；延伸出混合腔1201外部的第一搅拌轴1202的外周设有多个内部为空腔结构的第一搅拌叶1204。
第一搅拌轴1202的端部设有电磁铁1206，第一搅拌轴1202的内腔内密封滑动连接有内部为空腔结构的第二搅拌轴1207，第二搅拌轴1207的下端部设有密封环1210，第二搅拌轴1207内部的空腔与第一搅拌轴1202内部的空腔相连通；第二搅拌轴1207穿过第一搅拌轴1202和电磁铁1206并延伸至第一搅拌轴1202的外部，第二搅拌轴1207的外周设有多个内部为空腔结构的第二搅拌叶1208。通过设置第二搅拌叶1208配合第一搅拌叶1204协同配合工作，提高搅拌效果。
密封环1210的直径大于电磁铁1206的内径，防止第二搅拌轴1207从第一搅拌轴1202内滑脱；密封环1210在第一搅拌轴1202的空腔内密封上下滑动时，在保证第二搅拌轴1207顺利运动的同时，防止离子液体外泄。第一搅拌轴1202内设有限位环1216，用于对第二搅拌轴1207进行限位，限制第二搅拌轴1207向下运动的位置，以保证第二搅拌叶1208和第一搅拌叶1204正常工作，不会相互产生负面影响。
第一搅拌叶片1204和第二搅拌叶片1208都为斜叶开启涡轮式叶片，且叶片数量不少于三个；斜叶开启涡轮式叶片能提高催化氯化反应釜12内的物料搅拌的均匀性，同时便于对第一搅拌叶片1204和第二搅拌叶片1208结构的改进和优化。
催化氯化反应釜12的一侧设有加料罐4，加料罐4内存储有离子液体，加料罐4连接有设有增加泵401，增压泵401通过“L”型导管402与混合腔1201相连通。
通过对第一搅拌轴1202和第二搅拌轴1207的结构的设计，能使得第二搅拌轴1207能相对第一搅拌轴1202运动，以改变第二搅拌叶1208的位置，调整第二搅拌叶1208到第一搅拌叶1204的距离；具体的，电磁铁1206断电并不再对第二搅拌轴1207磁吸附，增压泵401向混合腔1201内充入第一压力的离子液体，第一压力的离子液体推动第二搅拌轴1207在第一搅拌轴1202的空腔内运动，以调节第二搅拌叶1208到第一搅拌叶1204的间距，进而调节第二搅拌叶1208和第一搅拌叶1204共同的搅拌效果。
如上所述，通过对电磁铁1206磁力的控制，使其对第二搅拌轴1207磁吸附或不磁吸附；当电磁铁1206不磁吸附第二搅拌轴1207且通过增压泵401混合腔1201内充入第一压力的离子液体时，第一压力的离子液体推动第二搅拌轴1207在第一搅拌轴1202的空腔内运动，第二搅拌轴1207带动其上方的第二搅拌叶1208向上运动，增加第二搅拌叶1208与第一搅拌叶1204的间距，然后在控制电磁铁1206通电并磁吸附第二搅拌轴1207，使第二搅拌轴1207与第一搅拌轴1202同步转动；不同间距的第二搅拌轴1207与第一搅拌轴1202同步转动能产生对应的不同的搅拌效果，提高搅拌的均匀性；当电磁铁1206断电且不磁吸附第二搅拌轴1207时，同时增压泵401不再供入离子液体，在重力的作用下，第二搅拌轴1207和第二搅拌叶1208下降并回到初始位置；如此通过控制电磁铁1206的磁力及控制增压泵401的工作状态，能通过电磁铁1206和离子液体使得第二搅拌轴1207及第二搅拌叶1208相对第一搅拌轴1202及第一搅拌叶1204相对的位置发生变化及同步或不同步转动，以调节第二搅拌叶1208和第一搅拌叶1204共同的搅拌效果，提高催化氯化反应釜12内搅拌的均匀性，提高催化氯化反应釜12内的反应速度，进而提高生产效率。
实施例三：
在通过加料罐4、增压泵401及相关部件向催化氯化反应釜12内加入离子液体以溶解硫磺和少量的二氯化二硫过程中，为了提高加入的离子液体在催化氯化反应釜12分散的均匀性，提高离子液体的溶解效果，对本装置的相关结构进行了进一步改进。
具体的，如图6-11所示，第二搅拌叶1208内部的空腔与第二搅拌轴1207内部的空腔相连通，第二搅拌叶1208上设有多个第二压力阀1209。
在按着实施例二描述的方式，通过使电磁铁1206断电并不再对第二搅拌轴1207磁吸附，增压泵401向混合腔1201内充入第一压力的离子液体，第一压力的离子液体推动第二搅拌轴1207在第一搅拌轴1202的空腔内运动，以调节第二搅拌叶1208到第一搅拌叶1204的间距，然后控制电磁铁1206通电并对第二搅拌轴1207磁吸附，第一搅拌轴1202带动第二搅拌轴1207同步转动；增压泵401向混合腔1201内充入第二压力的离子液体，第二搅拌叶1208上的第二压力阀1209打开，离子液体经由第二压力阀1209均匀进入到催化氯化反应釜12内。
如此，一第二搅拌轴1207在带动第二搅拌叶1208运动以配合第一搅拌叶1204共同工作，调整第一搅拌叶1204和第二搅拌叶1208的间距，调节搅拌效果的同时，在第二搅拌叶1208上升和转动的过程中，第二压力的离子液体打开第二压力阀1209，离子液体经由第二压力阀1209均匀进入到催化氯化反应釜12内；在这个过程中，一方面第二搅拌叶片1208跟随第二搅拌轴1207在催化氯化反应釜12内运动，能提高离子液体分散到催化氯化反应釜12内的均匀性；另一方面离子液体跟随着第二搅拌叶片1208转动，在离心力的作用下，具有第二压力的离子液体从第二压力阀1209上甩出，能更好的提高离子液体在催化氯化反应釜12内分散的均与性，提高离子液体溶解硫磺和二氯化二硫的效果，减少废物的排放，提高乙基氯化物的纯度，降低搅拌时间，提高生产效率。
第一搅拌叶1204的空腔与第一搅拌轴1202内部的空腔相连通，第一搅拌叶1204上设有多个第一压力阀1205。
增压泵401向混合腔1201内充入第三压力的离子液体，第一搅拌叶1204上的第一压力阀1205打开，离子液体经由第一压力阀1205均匀进入到催化氯化反应釜12内；同理，离子液体跟随着第一搅拌叶片1204转动，在离心力的作用下，具有第三压力的离子液体从第一压力阀1205上甩出，能更好的提高离子液体在催化氯化反应釜12内分散的均与性，提高离子液体溶解硫磺和二氯化二硫的效果，减少废物的排放，提高乙基氯化物的纯度，降低搅拌时间，提高生产效率。
通过对第一压力阀1205和第二压力阀1209的选择，使得打开第一压力阀1205的压力大于打开第二压力阀1209的压力，即离子液体的第三压力大于第二压力，从而保证在第二压力阀1209打开并喷射离子液体使，第一压力阀1205未打开，不会有离子液体喷射；只有在通入第二压力的离子液体调整好第二搅拌叶1208的位置后，再通入第三压力的离子液体，第一压力阀1205才会被打开，防止固定的第一搅拌叶1204对应的第一压力阀1205喷射过多的离子液体，如此可提高催化氯化反应釜12内离子液体分散的均匀性，提高对硫磺和二氯化二硫的溶解效果，减少废物的排放，增加产品纯度，提高生产效率。
实施例四：
本发明还提供一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1.在酯化反应釜内对原料进行酯化反应，合成O，O-二乙基硫代磷酸酯；具体的，酯化工段选用的原料为精品五硫化二磷，外观为黄色至黄绿色片状固体，合成的O，O-二乙基硫代磷酸酯为无色透明状，用气相色谱法检测质量≧95%，反应体系不溶物≦0.5%，方可达到质量要求；酯化工段精品五硫化二磷的投料过程必须全程氮气保护，采用手套箱投料，投入料仓，用氮气送入反应体系，不得与空气接触；酯化反应釜采用304不锈钢材质，容积为2000L，釜壁设有多级挡板，搅拌形式为框式组合，反应釜采用双端面机械密封，夹套采用循环水降温。
S2.对O，O-二乙基硫代磷酸酯进行精制加工，将溶解其中的乙醇、硫化氢、乙硫醇、乙硫醚脱除干净；具体的，在精制加工过程中，采用的方法为75℃～80℃氮气吸脱40分钟，-30KPA～-25KPA条件下负压抽取尾气，减少废气的排放，实现绿色环保生产。精制的O，O-二乙基硫代磷酸酯经气相色谱法分析，质量分数≧97%，溶剂类杂质≦1%，方可进入下一加工工序。
S3.把精制加工后的O，O-二乙基硫代磷酸酯导入到低温氯化反应釜25内进行低温氯化反应，采用DCS自动控制，通入定量的氯气进行非饱和氯化反应，同时采用推进式搅拌器24进行搅拌，直至达到反应终点；低温氯化反应釜在投入物料前进行氮气置换，O，O-二乙基硫代磷酸酯计量后在氮气保护下投入低温氯化反应釜25内；低温氯化反应采用DCS自动控制，反应温度控制在37℃～42℃，夹套采用循环水降温，低温氯化采用非饱合通氯，即通氯总量不达到氯气反应终点。
S4.把经过低温氯化反应的物料导入催化氯化反应釜12中内进行催化氯化反应，采用DCS自动控制，同时采用斜叶开启涡轮式的混合机构进行搅拌，直至达到反应终点；具体的，催化氯化反应釜12在投入物料前进行氮气置换。低温氯化阶段的物料在氮气保护下压入催化氯化反应釜12，加入催化剂，将温度缓缓升至70℃～75℃，反应两小时，使在低温氯化过程中生成的二氯化二硫作为氯化剂充分参与反应，从而使氯化反应达到终点。
S5.在催化氯化反应结束后，把离子液体导入催化氯化反应釜12内并充分搅拌，使离子溶液充分溶解乙基氯化物内的硫磺和二氯化二硫。
S6.采用分离器将乙基氯化物粗品与离子液体分离。
S7.采用超重力设备将乙基氯化物粗品中的轻组分和重组分与乙基氯化物分离，得到医药级乙基氯化物成品。
S8.采用分离装置对S6步骤中获得的离子液体进行加热，将溶解在离子溶液中的硫磺和二氯化二硫与离子液体分离，得到副产硫磺，并把副产硫磺升华后变成精品硫磺。
S9.回收S8步骤中的离子溶液并重复使用，减少“三废”的外排，实现绿色工艺化生产。
本说明中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种医药级乙基氯化物绿色合成新工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在酯化反应釜内对原料进行酯化反应，合成O，O-二乙基硫代磷酸酯；
S2.对O，O-二乙基硫代磷酸酯进行精制加工，将溶解在其中的乙醇、硫化氢、乙硫醇、乙硫醚脱除干净；
S3.把精制加工后的O，O-二乙基硫代磷酸酯导入到低温氯化反应釜内进行低温氯化反应，采用DCS自动控制，通入定量的氯气进行非饱和氯化反应，同时采用推进式搅拌器进行搅拌，直至达到反应终点；
S4.把经过低温氯化反应的物料导入催化氯化反应釜中内进行催化氯化反应，采用DCS自动控制，同时采用斜叶开启涡轮式的混合机构进行搅拌，直至达到反应终点；
S5.在催化氯化反应结束后，把离子液体导入催化氯化反应釜内并充分搅拌，使离子溶液充分溶解乙基氯化物内的硫磺和二氯化二硫；
S6.采用分离器将乙基氯化物粗品与离子液体分离；
S7.采用超重力设备将乙基氯化物粗品中的轻组分和重组分与乙基氯化物分离，得到医药级乙基氯化物成品；
S8.采用分离装置对S6步骤中获得的离子液体进行加热，将溶解在离子溶液中的硫磺和二氯化二硫与离子液体分离，得到副产硫磺，并把副产硫磺升华后变成精品硫磺；
S9.回收S8步骤中的离子溶液并重复使用。
2.一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，涉及采用如权利要求1所述的医药级乙基氯化物绿色合成新工艺合成医药级乙基氯化物，其特征在于，包括催化氯化反应机构和低温氯化反应机构，所述催化氯化反应机构包括催化氯化反应釜，所述催化氯化反应釜底部设有混合机构，所述混合机构包括混合腔，所述混合腔内密封转动连接有内部为空腔结构的第一搅拌轴，所述第一搅拌轴由搅拌电机驱动；所述第一搅拌轴的内腔通过侧壁上的通孔与所述混合腔连通；延伸出所述混合腔外部的第一搅拌轴的外周设有多个内部为空腔结构的第一搅拌叶，所述第一搅拌叶的空腔与所述第一搅拌轴内部的空腔相连通，所述第一搅拌叶上设有多个第一压力阀；
所述第一搅拌轴的端部设有电磁铁，所述第一搅拌轴的内腔内密封滑动连接有内部为空腔结构的第二搅拌轴，所述第二搅拌轴的下端部设有密封环，所述第二搅拌轴内部的空腔与所述第一搅拌轴内部的空腔相连通；所述第二搅拌轴穿过所述第一搅拌轴和所述电磁铁并延伸至所述第一搅拌轴的外部，所述第二搅拌轴的外周设有多个内部为空腔结构的第二搅拌叶，所述第二搅拌叶内部的空腔与所述第二搅拌轴内部的空腔相连通，所述第二搅拌叶上设有多个第二压力阀；
所述催化氯化反应釜的一侧设有加料罐，所述加料罐内存储有离子液体，所述加料罐连接有设有增加泵，所述增压泵通过“L”型导管与所述混合腔相连通；
所述催化氯化反应釜的底端开设有抽液管，所述抽液管通过三通管与连接管相连通，所述连接管连通有底流管；
所述电磁铁断电并不再对所述第二搅拌轴磁吸附，所述增压泵向所述混合腔内充入第一压力的离子液体，第一压力的离子液体推动第二搅拌轴在第一搅拌轴的空腔内运动，以调节第二搅拌叶到第一搅拌叶的间距，进而调节第二搅拌叶和第一搅拌叶共同的搅拌效果。
3.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述电磁铁通电并对所述第二搅拌轴磁吸附，所述第一搅拌轴带动第二搅拌轴同步转动；所述增压泵向所述混合腔内充入第二压力的离子液体，所述第二搅拌叶上的第二压力阀打开，离子液体经由第二压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内。
4.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述增压泵向所述混合腔内充入第三压力的离子液体，所述第一搅拌叶上的第一压力阀打开，离子液体经由第一压力阀均匀进入到催化氯化反应釜内。
5.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述催化氯化反应釜的顶端中部开设有环形加工开槽，所述环形加工开槽的顶部罩接有密封顶盖，位于所述密封顶盖的顶端中部固定安装有弧形支撑架，所述弧形支撑架的顶端中部固定贴合安装有弧形贴合盖，所述弧形贴合盖的顶部边缘处还安装有翻转支撑机构，所述翻转支撑机构包括与弧形贴合盖的顶部边缘处固定支撑的铰接支撑架，所述铰接支撑架由两片支撑连接片和中部横向连接的多根连接导杆制成；所述支撑连接片的端头处铰接有铰接翻转杆，所述铰接翻转杆的底部设有支撑支架，所述支撑支架的中部铰接有电动伸缩杆，所述电动伸缩杆的伸缩端与一端的支撑连接片的端头支撑铰接。
6.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述低温氯化反应机构包括与地面支撑固定的方形支撑架，所述方形支撑架的顶端中部两边侧分别竖直支撑有方形支撑立板，所述方形支撑立板的顶端中部开设有圆形开槽，所述圆形开槽内嵌有推进式搅拌器，位于所述方形支撑立板的中部横向安装有低温氯化反应釜，所述低温氯化反应釜的顶部设有控制面板；所述低温氯化反应釜的侧壁固定安装有复合原料支架，所述复合原料支架的表面依次横向安装有氮气罐和氯气罐。
7.根据权利要求6所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述低温氯化反应釜底部设有输液管，所述输液管与所述三通管相连通，所述三通管连通有抽液泵。
8.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：打开所述第一压力阀的压力大于打开所述第二压力阀的压力。
9.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述第一搅拌叶片和所述第二搅拌叶片都为斜叶开启涡轮式叶片，且叶片数量不少于三个。
10.根据权利要求2所述的一种医药级乙基氯化物绿色合成装置，其特征在于：所述密封环的直径大于所述电磁铁的内径，所述密封环在所述第一搅拌轴的空腔内密封上下滑动。
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