CN113912047A - 一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法。该方法以氧化石墨烯为基础材料，以硫脲、硼酸作为还原药剂和掺杂药剂，将硫脲和硼酸配置成溶液后，加入氧化石墨烯粉末，将超声处理后得到的悬浮液置于水热合成反应釜内进行水热处理，之后在惰性气体的保护下对抽滤干燥后的固装物进行热处理，从而得到硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料。该方法步骤简单，实验操作安全，制备成本低廉，材料性能优越。通过本发明所述方法获得的硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料在具有较大比表面积的同时，进一步扩大了其表面缺陷程度及孔隙率，从而提高了载流子的迁移率，可广泛用于温度传感领域。
Description
技术领域
本发明主要涉及纳米材料的制备和温度传感领域，具体涉及一种三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方，该材料在具备大的比表面积的同时，获得了大的孔隙率及大的载流子迁移率。
背景技术
温度是一个关系到人们正常生产生活的物理量，其在时间和空间上随时会发生变化。因此，我们对温度进行实时准确的监测显得极为重要。温度传感器是实现温度准确测量的利器。传统的温度传感器常常是用金属、金属氧化物或无机半导体等刚性材料制作而成，以此类材料制备的温度传感器件的最大弊端是发生弯折后容易断裂，从而影响测量工作的正常进行。而可被弯曲的柔性温度传感器在发生弯折后，测量精度也不会被影响，从而保证实时准确的对温度进行有效测量。经过充分调研，我们发现柔性温度传感器在智能可穿戴设备、医疗卫生等领域有很大的应用前途。因此，针对满足柔性温度传感器需求的温感材料的研究也已成为当下热点。
石墨烯材料具有优良的电学性能，大的比表面积、高的机械强度以及批量生产的潜力，一经发现便受到材料界的重视。大量调研表明，石墨烯在室温下有极高的载流子迁移率和较高的载流子密度。出色的电学性能，使石墨烯能够制作成高性能的电学器件；良好的机械强度和柔韧性，保证其在较大的弯曲角度下及较多的弯曲次数中，不会出现断裂影响性能的情况。因此，石墨烯材料可用于制备柔性温度传感器件。
由改良的Hummer法制得的氧化石墨烯材料，虽然具有较大的比表面积，但因为表面存在大量的羟基、羧基等含氧基团，影响了电子的传输，故其电阻值往往很大。而经过水热还原掺杂后的的石墨烯材料，其表面的含氧基团大大减少，为电子的快速运输提供了可能。硼、氮、硫等杂原子的掺杂进一步增大材料表面的缺陷程度，使石墨烯材料表现出明显的半导体性能，从而使石墨烯材料表现出更好的NTC性能。
发明内容
本发明目的在于，提供一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法，该方法以氧化石墨烯为基础材料，以硫脲或硼酸作为还原药剂和掺杂药剂，以水热合成和烧结作为实验手段，得到具有良好NTC热敏性能的硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料。取硫脲和硼酸配置成溶液后，加入氧化石墨烯粉末，将超声处理后得到的悬浮液置于水热合成反应釜内进行水热处理，之后在惰性气体的保护下对抽滤后的固装物进行低温热处理，从而得到硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料。该方法步骤简单，实验操作安全，制备成本低廉但材料性能优越。所获得的硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料在具有较大比表面积的同时，进一步扩大了其表面缺陷程度及孔隙率，从而提高了载流子的迁移率，将掺杂后的石墨烯材料制成温敏器件，该器件在温度发生变化后，电阻也发生了十分明显的变化，可以做到对温度的精确、实时监测。可广泛用于温度传感领域。
本发明所述的一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法，该方法采用水热处理，具体操作按下列步骤进行：
氧化石墨烯的预处理：
a、氧化石墨烯由Hummers法改良获得产物为粘稠液体，将粘稠液体经过15-20h的冷冻干燥后，置于温度30-40℃的真空干燥箱内进行除湿处理6-12h，之后置于研钵中进行研磨处理10-20min，得到颗粒细小均匀的氧化石墨烯粉末；
悬浮液的配置：
b、将还原性药物为硫脲和硼酸置于烧杯中，加入去离子水后在室温下进行磁力搅拌，时间为15-30min，待到杯中固体药物完全溶解后，将步骤a处理好的氧化石墨烯粉末加入溶液中，在冰浴的条件下超声处理1-2h，得到氧化石墨烯悬浮液；其中悬浮液中硫脲的质量分数为2.85％-5.52％，硼酸的质量分数为1.90％-2.21％，氧化石墨烯的质量分数为0.18％-0.19％；氧化石墨烯:硫脲:硼酸的质量比为1:15-30:10-12；
水热处理：
c、将步骤b得到的氧化石墨烯悬浮液转移到水热合成反应釜中，盖好盖子后置于烘箱内，进行加热处理；温度为100-200℃，反应时间为3-7h；
水热后产物的处理：
d、水热反应结束后，反应釜冷却至室温，将反应物取出后进行抽滤，加入去离子水对产物进行洗涤3-6次，再用无水乙醇再次对产物进行洗涤3-6次，抽滤结束后，将产物置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-6h；
煅烧处理：
e、将步骤d得到的产物置于管式炉内，通入惰性气体做为保护气体进行煅烧，温度200-900℃，煅烧时间0.5-6h，升温速率为1-5℃/min，煅烧结束后，即得到硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料。
本发明所述的一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法，该方法中将氧化石墨烯作为最基础的材料，其制备原料为进口鳞片石墨，采用改良的Hummers法制备，所使用的强氧化剂包括高锰酸钾及浓硫酸。由此方法制得的氧化石墨烯呈现为棕色粘稠状液体，并需要对其进行再一步处理才能运用到研究中，以便进行后一步的研究应用；
本发明选用的还原性药物硫脲和硼酸既是反应中的还原剂，又是提供杂原子掺杂的掺杂剂。
本发明所述的是一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法，该方法步骤简单，实验操作安全，制备成本低廉但材料性能优越，合成的石墨烯料具有较大的比表面积，较大的缺陷程度及孔隙率，从而提高了石墨烯材料载流子迁移率，展现了优良的电学性能。由本发明所述方法制得的硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料可直接用于制作温度传感器的温感材料，有望在柔性温度传感器方面大量普及应用。
附图说明
图1本发明实施例1制得的三元掺杂还原氧化石墨烯的SEM图；
图2本发明三元掺杂还原氧化石墨烯的XRD图；
图3本发明三元掺杂还原氧化石墨烯其阻值随温度变化情况；
图4本发明三元掺杂还原氧化石墨烯其阻值变化率随温度变化情况。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明及其有效的技术效果作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
氧化石墨烯的预处理：
a、将经Hummers法改良后氧化石墨烯液体，经过18h的冷冻干燥后，置于的温度30℃的真空干燥箱内，干燥10h，之后置于研钵中进行研磨处理20min，得到颗粒细小均匀的氧化石墨烯粉末；
悬浮液的配置：
b、称量3g硫脲和1.2g硼酸置于烧杯中，加入50ml去离子水后在室温下磁力搅拌，时间为15min，待到杯中固体药物完全溶解后，得到无色透明溶液；然后将步骤a处理好的氧化石墨烯粉末0.1g加入溶液中，在冰浴的条件下超声处理1.5h，得到氧化石墨烯悬浮液；其中混合液中硫脲的质量分数为5.52％，硼酸的质量分数为2.21％，氧化石墨烯的质量分数约为0.1842％；氧化石墨烯、硫脲、硼酸的质量比为1:30:12；
水热处理：
c、将步骤b得到的氧化石墨烯悬浮液转移到水热合成反应釜中，置于烘箱内，将水热温度设置为180℃，将反应时间定为5h；
水热后产物的处理：
d、水热反应结束后，反应釜冷却至室温，将反应物取出后进行抽滤，加入用去离子水洗涤5次，然后再用无水乙醇洗涤4次，抽滤结束后，将产物置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为6h；
煅烧处理：
e、将步骤d得到的产物置于管式炉内，通入惰性气体氮气进行保护，在温度500℃下进行煅烧，煅烧时间为1h，升温速率为2℃/min，煅烧结束后，即得到硼、氮、硫三元素掺杂的还原氧化石墨烯材料。
实施例2
氧化石墨烯的预处理：
a、将经Hummers法改良后氧化石墨烯液体，经过20h的冷冻干燥后，置于温度35℃的真空干燥箱内干燥8h，之后置于研钵中进行研磨处理15min，得到颗粒细小均匀的氧化石墨烯粉末；
悬浮液的配置：
b、称量2g硫脲和1.1g硼酸置于烧杯中，加入50ml去离子水后在室温下磁力搅拌，时间为20min，待到杯中固体药物完全溶解后，得到无色透明溶液，然后将步骤a取处理好的氧化石墨烯粉末0.1g加入溶液中，在冰浴的条件下超声处理1h，其中混合液中硫脲的质量分数为3.76％，硼酸的质量分数为2.07％，氧化石墨烯的质量分数约为0.1880％；氧化石墨烯、硫脲、硼酸的质量比为1:20:11；
水热处理：
c、将步骤b制备好的氧化石墨烯悬浮液转移到水热合成反应釜中，置于烘箱内，将水热温度设置为100℃，将反应时间定为3h；
水热后产物的处理：
d、水热反应结束后，反应釜冷却至室温，将反应物取出后进行抽滤，加入去离子水洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤3次，抽滤结束后，将产物置于真空干燥箱内进行干燥，设置干燥温度为60℃，干燥时间为2h；
煅烧处理：
e、将步骤d得到的产物置于管式炉内，通入惰性气体氮气进行保护，在温度200℃下进行煅烧，煅烧时间为6h，升温速率为1℃/min，煅烧结束后，即得到硼、氮、硫三元素掺杂的还原氧化石墨烯材料。
实施例3
氧化石墨烯的预处理：
a、将经Hummers法改良后氧化石墨烯液体，经过15h的冷冻干燥后，置于温度40℃的真空干燥箱内干燥12h，之后置于研钵中进行研磨处理10min，得到颗粒细小均匀的氧化石墨烯粉末；
悬浮液的配置：
b、称量1.5g硫脲和1g硼酸置于烧杯中，加入50ml去离子水后在室温下磁力搅拌，时间为30min，待到杯中固体药物完全溶解后，得到无色透明溶液，然后将步骤a处理好的氧化石墨烯粉末0.1g加入溶液中，在冰浴的条件下超声处理2h，其中混合液中硫脲的质量分数为4.75％，硼酸的质量分数为1.90％，氧化石墨烯的质量分数约为0.1901％；氧化石墨烯、硫脲、硼酸的质量比为1:15:10；
水热处理：
c、将步骤b制备好的氧化石墨烯悬浮液转移到水热合成反应釜中，置于烘箱内，将水热温度设置为200℃，将反应时间定为7h；
水热后产物的处理：
d、水热反应结束后，反应釜冷却至室温，将反应物取出后进行抽滤操作，在抽滤过程中用去离子水洗涤6次；然后再用无水乙醇行洗涤6次，抽滤结束后，将产物置于真空干燥箱内进行干燥，设置干燥温度为80℃，干燥时间为6h；
煅烧处理：
e、将步骤d得到的产物置于管式炉内，通入惰性气体氮气进行保护，在温度800℃下进行煅烧，煅烧时间为30min，升温速率为5℃/min，即得到硼、氮、硫三元素掺杂的还原氧化石墨烯材料。
实施例4
将实施例1-3得到的任意一种硼、氮、硫三元素掺杂的还原氧化石墨烯材料，进行测试与应用：
使用扫描电子显微镜与XRD作为表征手段对所作材料进行微观表征，可以清晰的观察到材料表面存在缺显，如附图1，图2结果显示；
使用油槽作为温度测试设备，利用电脑作为显示设备精确监测材料电阻值的变化，测试温度区间为30-40℃，每次温度增加量为0.5℃，每次测试的保温时间为15min，测试结果如图3所示；
衡量一个热敏电阻对温度变化是否足够灵敏，判断其对温度变化的响应情况，需要关注其电阻值随温度的变化率，因此，以材料在温度30℃下的电阻值为基本电阻值，计算温度每变化0.5℃，材料电阻的变化率，计算公式为：变化率＝(R-R0)/R0×100％，计算结果如图4所示。
Claims (1)
1.一种硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，该方法采用水热处理，具体操作按下列步骤进行：
氧化石墨烯的预处理：
a、氧化石墨烯由Hummers法改良获得产物为粘稠液体，将粘稠液体经过15-20h的冷冻干燥后，置于温度30-40℃的真空干燥箱内进行除湿处理6-12h，之后置于研钵中进行研磨处理10-20min，得到颗粒细小均匀的氧化石墨烯粉末；
悬浮液的配置：
b、将还原性药物为硫脲和硼酸置于烧杯中，加入去离子水后在室温下进行磁力搅拌，时间为15-30min，待到杯中固体药物完全溶解后，将步骤a处理好的氧化石墨烯粉末加入溶液中，在冰浴的条件下超声处理1-2h，得到氧化石墨烯悬浮液；其中悬浮液中硫脲的质量分数为2.85%-5.52%，硼酸的质量分数为1.90%-2.21%，氧化石墨烯的质量分数为0.18%-0.19%；氧化石墨烯:硫脲:硼酸的质量比为1:15-30:10-12；
水热处理：
c、将步骤b得到的氧化石墨烯悬浮液转移到水热合成反应釜中，盖好盖子后置于烘箱内，进行加热处理；温度为100-200℃，反应时间为3-7h；
水热后产物的处理：
d、水热反应结束后，反应釜冷却至室温，将反应物取出后进行抽滤，加入去离子水对产物进行洗涤3-6次，再用无水乙醇再次对产物进行洗涤3-6次，抽滤结束后，将产物置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-6 h；
煅烧处理：
e、将步骤d得到的产物置于管式炉内，通入惰性气体做为保护气体进行煅烧，温度200-900℃，煅烧时间0.5-6 h，升温速率为1-5℃/ min，煅烧结束后，即得到硼、氮、硫三元掺杂的还原氧化石墨烯材料。
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