CN113903906B - 确定正极补锂剂添加含量的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种确定正极补锂剂添加含量的方法及其应用，所述方法包括监测负极活性物质半峰宽确认补锂含量和/或测量负极极片膜片电阻确认补锂含量，本发明综合考虑电芯能量密度，补锂效率与匀浆工艺可行性，本发明通过监测负极活性物质XRD不同衍射峰的半峰宽以及负极膜片电阻来确定最佳补锂含量。

Description

确定正极补锂剂添加含量的方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种确定正极补锂剂添加含量的方法和应用。
背景技术
随着市场需求的提高，锂离子电池能量密度急需增大，寻找容量更大的正负极材料成为当今电池领域研究热门之一。高容量电极材料常常伴有较低的首效，首次放电过程中消耗大量锂离子从而形成不可逆的含量产物，导致电池可逆容量远低于理论值。例如，硅、硅氧和硅碳材料是一类非常典型的新型负极活性材料，理论比容量较高。但由于首效较低，补锂工艺的应用就显得尤为迫切。
目前在对补锂工艺的研究中，大部分都是在负极上进行补锂，一般直接采用锂金属在负极片表面进行物理的补锂。
采用锂金属进行负极补锂的优势是锂金属比容量高，补锂用量少，然而，锂金属作为一种相当活泼的金属，所带来的安全问题不容忽视。除了对环境要求高以外，锂金属的负极补锂工艺繁琐，成本较高，且补锂量及补锂均匀性很难控制，负极边缘及内部电极颗粒难以得到有效的补锂，导致电池一致性差，难以实际生产应用。
正极补锂则可以很好的避免上述问题。通过选择合适的正极补锂剂，在匀浆时直接将其添加到正极材料中，无需改变现有生产工艺，既不提高成本又可达到均匀的补锂效果。正极补锂剂是具有一定不可逆脱锂性质的富锂化合物，其首效普遍偏低，过多的添加会导致正极能量密度偏低，因此要选择合适的补锂剂含量，既达到了正负极效率的匹配又最大化了电池的能量密度。
开发一种可以直观测量补锂剂的最佳添加量的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种确定正极补锂剂添加含量的方法和应用，综合考虑电芯能量密度，补锂效率与匀浆工艺可行性，本发明通过监测负极活性物质XRD不同衍射峰的半峰宽以及负极膜片电阻来确定最佳补锂含量。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种确定正极补锂剂添加含量的方法，所述方法包括监测负极活性物质半峰宽确认补锂含量和/或测量负极极片膜片电阻确认补锂含量。
正极补锂剂是具有一定不可逆脱锂性质的富锂化合物，其首效普遍偏低，过多的添加会导致正极能量密度偏低，本发明所述确定正极补锂剂添加含量的方法通过监测负极活性物质不同衍射峰的半峰宽以及负极膜片电阻来确定最佳补锂含量，可以调节合适的补锂剂含量，既达到了正负极效率的匹配又最大化了电池的能量密度。
优选地，所述监测负极活性物质半峰宽确认补锂含量包括通过XRD观察衍射峰。
优选地，所述衍射峰包括第一衍射峰、第二衍射峰、第三衍射峰和第四衍射峰。
优选地，所述第一衍射峰的位置为15～20°，例如：15°、16°、17°、18°、19°或20°等。
优选地，所述第一衍射峰的半峰宽为0.4～5°，例如：0.4°、0.8°、1°、1.5°、2°或5°等。
优选地，所述第二衍射峰的位置为26～30°，例如：26°、27°、28°、29°或30°等。
优选地，所述第二衍射峰的半峰宽为0.3～3.1°，例如：0.4°、0.8°、1°、1.5°、2°或3.1°等。
优选地，所述第三衍射峰的位置为46～50°，例如：46°、47°、48°、49°或50°等。
优选地，所述第三衍射峰的半峰宽为1.2～4.4°，例如：1.2°、1.5°、2°、2.5°、3或4.4°等。
优选地，所述第四衍射峰的位置为54～58°，例如：54°、55°、56°、57°或58°等。
优选地，所述第四衍射峰的半峰宽为0.7～4.8°，例如：0.7°、1°、2°、3°、4°或4.8°等。
优选地，所述测量负极极片膜片电阻确认补锂含量包括测量负极极片的膜片电阻。
优选地，所述负极极片膜片的体积电阻率为7～7.6×10-2Ω·cm，例如：7×10-2Ω·cm、7.1×10-2Ω·cm、7.2×10-2Ω·cm、7.3×10-2Ω·cm、7.4×10-2Ω·cm、7.5×10-2Ω·cm或7.6×10-2Ω·cm等。
优选地，所述负极极片膜片的界面电阻为1.6～2.0×10-2Ω·cm2，例如：1.6×10-2Ω·cm2、1.7×10-2Ω·cm2、1.85×10-2Ω·cm2、1.9×10-2Ω·cm2或2.0×10-2Ω·cm2等。
优选地，所述方法包括对经一次充放电循环的电池的负极进行监测负极活性物质半峰宽确认补锂含量和/或测量负极极片膜片电阻确认补锂含量。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述方法的应用，所述方法用于确定锂离子电池中正极补锂剂的合适添加量。
优选地，所述锂离子电池包括正极和负极。
优选地，所述正极包括正极补锂剂。
优选地，所述正极补锂剂包括LiNiO2和/或Li5FeO4。
优选地，所述负极包括硅氧负极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述确定正极补锂剂添加含量的方法通过监测负极活性物质不同衍射峰的半峰宽以及负极膜片电阻来确定最佳补锂含量，可以调节合适的补锂剂含量，既达到了正负极效率的匹配又最大化了电池的能量密度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在已有技术方案中，一种技术方案提供了一种向锂离子电池正极片补锂的方法，先将正极浆料涂覆于正极片的表面，然后立即将正极补锂剂喷洒在正极片表面，干燥正极片。其所述补锂方法不能控制补锂剂的添加量，无法直观的得到补锂剂的最佳添加量。
另一种技术方案提供了一种用于锂离子电池正极的补锂剂及其应用。其所述补锂剂为导电金属掺杂的Li2O粉末。本申请的补锂剂，通过在Li2O粉末中进行铜掺杂，改善了Li2O粉末的导电性，使其能够作为补锂剂使用，其所述补锂剂的安全性较低，且同样无法直观的得到补锂剂的最佳添加量。
上述方案均无法直观的得到补锂剂的最佳添加量，为了解决至少上述技术问题，本发明提供了一种可以直观测量补锂剂的最佳添加量的方法。
在本发明实施例中通过监测负极活性物质不同衍射峰的半峰宽以及负极膜片电阻来确定最佳补锂含量，可以调节合适的补锂剂含量，既达到了正负极效率的匹配又最大化了电池的能量密度。
实施例1
本实施例提供了一种确定正极补锂剂添加含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将单晶二元材料LiNi0.75Mn0.25O2，正极补锂剂LNO、LFO以质量比95：3：2，经高速搅拌混合，制备成掺混活性物质粉料，将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1：0.5：40：1高速分散搅拌2h，制备成导电浆液，将掺混活性物质粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120℃下，干燥20min。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片；
(2)将D50为8μm的硅材料与D50为10μm的石墨以质量比40:60比高速搅拌混合，制备成掺混负极活性物质粉料，后与Super P、PAA(聚丙烯酸)按85:5:10的质量比在适量的去离子水中充分搅拌混合，使其形成均匀的负极浆料，将负极浆料涂覆于负极集流体铜箔的表面上，经干燥、冷压后，得到负极极片；
(3)将正极极片、负极极片、电解液和隔膜组装后得到所述锂离子电池，对所述锂离子电池进行充放电循环后，监测负极活性物质XRD不同衍射峰的半峰宽，得到第一衍射峰的位置为17°，所述第一衍射峰的半峰宽为2.1°，第二衍射峰的位置为28°，所述第二衍射峰的半峰宽为0.3°，第三衍射峰的位置为48°，所述第三衍射峰的半峰宽为2.5°，第四衍射峰的位置为55°，所述第四衍射峰的半峰宽为3.1°。
实施例2
(1)将单晶二元材料LiNi0.75Mn0.25O2，正极补锂剂LNO、LFO以质量比96:2.5:1.5，经高速搅拌混合，制备成掺混活性物质粉料，将Super P、CNT、NMP、PVDF以质量比1:0.5:40:1.2高速分散搅拌2h，制备成导电浆液，将掺混活性物质粉料与导电浆液高速搅拌混合，制备成具有一定粘度的正极浆料，将制备的浆料利用刮刀均匀地涂布在铝箔上，置于鼓风干燥箱中，在120℃下，干燥20min。最后，将干燥的电极片辊压、裁切，制成正极电极片；
(2)将D50为6μm的硅材料与D50为12μm的石墨以质量比45:65比高速搅拌混合，制备成掺混负极活性物质粉料，后与Super P、PAA(聚丙烯酸)按85:4:11的质量比在适量的去离子水中充分搅拌混合，使其形成均匀的负极浆料，将负极浆料涂覆于负极集流体铜箔的表面上，经干燥、冷压后，得到负极极片；
(3)将正极极片、负极极片、电解液和隔膜组装后得到所述锂离子电池，对所述锂离子电池进行充放电循环后，测量负极极片膜片电阻，所述负极极片膜片的体积电阻率为7.544×10-2Ω·cm，所述负极极片膜片的界面电阻为1.658×10-2Ω·cm2。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，调整添加剂含量，控制在17°时无XRD衍射峰，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，调整添加剂含量，控制在28°时无XRD衍射峰，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，调整添加剂含量，控制在28°第二衍射峰处半峰宽为3°，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，调整添加剂含量，在46°的第三衍射峰处半峰宽为4°，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例2区别仅在于，体积电阻率为6.8×10-2Ω·cm，其他条件与参数与实施例2完全相同。
实施例8
本实施例与实施例2区别仅在于，体积电阻率为7.8×10-2Ω·cm，其他条件与参数与实施例2完全相同。
实施例9
本实施例与实施例2区别仅在于，界面电阻为1.5×10-2Ω·cm2，其他条件与参数与实施例2完全相同。
实施例10
本实施例与实施例2区别仅在于，界面电阻为2.1×10-2Ω·cm2，其他条件与参数与实施例2完全相同。
性能测试：
取实施例1-10得到的1Ah电芯测试其性能，测试结果如表1所示：
测试标准：常温0.33C充电到4.2V后进行恒压充电到0.05C截止，静置10分钟后0.33C恒流放电到2.5V，此过程重复2-3次后记录其充放电容量；常温50％4C，放电30s测试得到DCR(直流阻抗)。
表1
充电比容量(Ah) 首效 DCR
实施例1 1.01 89％ 89.2
实施例2 1.00 89％ 89.1
实施例3 1.01 86％ 91.2
实施例4 1.00 88％ 89.2
实施例5 0.99 88％ 90
实施例6 0.98 88％ 90.1
实施例7 0.97 87％ 90.1
实施例8 0.96 86％ 91.2
实施例9 0.99 87％ 89.9
实施例10 0.98 86％ 90.8
由实施例1和实施例3-6对比可得，XRD检测时，衍射峰的位置可以体现出补锂剂的最佳添加量，将第一衍射峰的位置控制在20～34°，半峰宽为0.4～5°，将第二衍射峰的位置控制在26～30°，半峰宽为0.3～3.1°，将第三衍射峰的位置控制在46～50°，半峰宽为1.2～4.4°，将第四衍射峰的位置控制在54～58°，半峰宽为0.7～4.8°，补锂剂的添加量最合适，若超出上述范围，补锂效果明显降低。
由实施例2和实施例7-10对比可得，测量负极极片膜片电阻来确认补锂含量时，负极膜片的体积电阻率和界面电阻可以直观的体现出补锂剂的最佳添加量，将负极极片膜片的体积电阻率控制在7～7.6×10-2Ω·cm，界面电阻控制在1.6～2.0×10-2Ω·cm2补锂剂添加量最合适，若超出此范围，补锂效果变差，且电池性能变差。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种确定正极补锂剂添加含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
监测负极活性物质半峰宽，以确认补锂含量；和/或
测量负极极片膜片电阻，以确认补锂含量；
所述监测负极活性物质半峰宽包括针对经一次充放电循环的电池的负极监测负极活性物质半峰宽；所述测量负极极片膜片电阻包括针对经一次充放电循环的电池的负极测量负极极片膜片电阻；
所述监测负极活性物质半峰宽包括通过XRD观察衍射峰，所述衍射峰包括第一衍射峰、第二衍射峰、第三衍射峰和第四衍射峰，所述第一衍射峰的位置为15°至20°，所述第一衍射峰的半峰宽为0.4°至5°，所述第二衍射峰的位置为26°至30°，所述第二衍射峰的半峰宽为0.3°至3.1°，所述第三衍射峰的位置为46°至50°，所述第三衍射峰的半峰宽为1.2°至4.4°，所述第四衍射峰的位置为54°至58°，所述第四衍射峰的半峰宽为0.7°至4.8°。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负极极片膜片的体积电阻率为7～7.6×10-2Ω·cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负极极片膜片的界面电阻为1.6～2.0×10-2Ω·cm2。
4.一种如权利要求1-3任一项所述方法的应用，其特征在于，所述方法用于确定锂离子电池中正极补锂剂的合适添加量。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述锂离子电池包括正极和负极。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述正极包括正极补锂剂。
7.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述正极补锂剂包括LiNiO2和/或Li5FeO4。
8.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述负极包括硅氧负极片。
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CN107534126A (zh) * 2015-01-15 2018-01-02 珍拉布斯能源有限公司 用于高能量密度二次电池的具有复合涂层的正极活性材料及相应工艺

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