CN113903604A - 一种刺状金属氢氧化物贯穿式生长mof材料的电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，包括如下步骤：S1：负载型刺状金属氢氧化物的制备：配制硝酸镍、硝酸钴、硝酸和尿素的混合溶液，混合搅拌后，将洁净的载体浸入混合溶液中，然后移入反应釜中进行水热反应，制得均匀负载刺状镍钴氢氧化物的载体，即镍钴氢氧化物‑载体材料；S2：配制MOF材料的前驱体混合溶液，将上述镍钴氢氧化物‑载体材料浸入前驱体混合溶液中，并置于烘箱中进行加热得到固体材料，取出固体材料进行清洗，制得载体负载有镍钴氢氧化物穿插多孔隙材料的电极；解决传统材料在电化学测试或超级电容器服役中极易脱落，造成电化学性能断崖式下降、循环稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的一些理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，随着工业的发展和社会的进步，能源匮乏问题日益严重，迫切需要寻找可替代化石能源的新材料来用于能量储存与应用。
具有高比表面积，丰富的孔隙结构以及有机配体和金属节点多样化的材料，在电子和离子的运输速率方面可以起到很好的促进作用，因此其在超级电容器能量储存领域具有广泛的应用，比如金属有机框架(MOFs)材料。
然而金属有机框架(MOFs)材料由于电化学性能较低，因此需要与金属氧化物等电极材料复合来使用。在与上述复合材料复合制备的过程中，通常采取MOFs负载于金属氧化物表面，但这种复合方式的电极材料在电化学测试或超级电容器服役中极易脱落，造成电化学性能断崖式下降、循环稳定性差，严重限制其应用。
发明内容
本发明的目的是提供刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，它解决了背景技术中提出的MOF材料负载于金属氧化物表面，在电化学测试或超级电容器服役中极易脱落，造成电化学性能断崖式下降、循环稳定性差的问题。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：负载型刺状金属氢氧化物的制备：配制硝酸镍、硝酸钴、硝酸和尿素的混合溶液，混合搅拌后，将洁净的载体浸入混合溶液中，然后移入反应釜中进行水热反应，制得均匀负载刺状镍钴氢氧化物的载体，即镍钴氢氧化物-载体材料；
S2：配制MOF材料的前驱体混合溶液，将上述镍钴氢氧化物-载体材料浸入前驱体混合溶液中，并置于烘箱中低温加热得到固体材料，取出固体材料进行清洗，制得载体负载有镍钴氢氧化物穿插MOF材料的电极。
优选的，所述载体为多孔导电材料
优选的，所述载体为泡沫镍或碳纤维布。
优选的，所述MOF的前驱体混合溶液的制备方法为：将Co(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠和PVP溶解在去离子水中形成溶液A；将钴氰化钾溶解在去离子水中形成溶液B，将溶液A和溶液B混合制得MOF的前驱体混合溶液。
优选的，所述MOF材料的前驱体混合溶液为PBA的前驱体混合溶液。
优选的，将硝酸镍、柠檬酸钠与去离子水混合得到溶液C，将钴氰化钾与去离子水混合得到溶液D，将溶液C与溶液D迅速混合并搅拌制备得到PBA的前驱体混合溶液。
优选的，步骤S1中的混合并搅拌时间为30-45分钟。
优选的，步骤S1中，水热反应的温度设置为120℃，反应5-8h；反应时间过短难以生成刺状金属氢氧化物，而时间过长会导致结构变形。
优选的，步骤S2中，烘箱中的加热温度为60-80℃，加热时间为6-12h；加热温度过低和时间过短都难以使MOF材料原位生长于刺状金属氢氧化物，温度过高和时间过长会导致刺状金属氢氧化物结构不稳定。
本发明的有益效果是：
本发明制备的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料，MOF材料被穿插在刺状的金属氢氧化物纳米棒上，结构稳定性增强，在电化学测试或超级电容器服役时能够抵抗脱落，提升电极材料的循环稳定性和倍率性能，且穿插结构生长在载体基底上，导电性增强，能够大幅提升超级电容器的电容和倍率性能。
1.本发明通过碳纤维布与泡沫镍作为负载基底，可提升电极材料整体的导电性，提高电容、倍率性能与循环性能。
2.将负载型刺状金属氢氧化物，即刺状镍钴氢氧化物-载体材料与制备的多孔隙材料的前驱体混合溶液低温反应，既不会破坏刺状镍钴氢氧化物的结构，而且能够原位生长多孔隙材料。
3.本发明形成刺状金属氢氧化物，从功能方面，此种结构的金属氢氧化物具有优秀的理论比电容；从结构方面，刺状金属氢氧化物具有由粗至细的结构，末端呈尖刺状，因此，刺状金属氢氧化物在载体上分布均匀，且刺状金属氢氧化物穿插生长MOF颗粒更易实现均匀及高比例穿插。此外，生成刺状金属氧化物的方法为低温水热法，能耗较低。
附图说明
图1为实施例1制得的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制得的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长MOF与非穿插材料的倍率性能对比图；
图3为实施例2制得的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长PBA的电极的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制得的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长PBA与非穿插材料的倍率性能对比图。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本方案进行阐述。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
实施例一
一种刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)将6.0mmol尿素、0.5mmol硝酸镍、1.0mmol硝酸钴与37.5毫升水混合并搅拌30分钟，将泡沫镍移入50毫升反应釜中；水热反应温度设置为120℃，反应5-8h，得到负载刺状镍钴氢氧化物的泡沫镍；
(2)将0.6mmol Co(NO3)2·6H2O和0.9mmol柠檬酸钠和210mg PVP(K30)溶解在15ml去离子水中形成溶液A；将0.4mmol钴氰化钾溶解在15ml的去离子水中形成溶液B，将溶液A和溶液B混合，将干净的步骤S1制备的负载刺状镍钴氢氧化物的泡沫镍浸入溶液A与溶液B的混合溶液中，随后置于烘箱中在70℃加热10h制得固体材料，取出固体材料反复清洗并烘干，得到泡沫镍负载有刺状镍钴氢氧化物穿插MOF的电极。
实施例二
一种碳纤维布负载有刺状镍钴氢氧化物穿插PBA的电极的制备方法，具体操作如下：
(1)将6.0mmol尿素、0.5mmol硝酸镍、1.0mmol硝酸钴与37.5毫升水混合并搅拌30分钟，将碳纤维布移入50毫升反应釜中；水热反应温度设置为120℃，反应5-8h，制得负载刺状镍钴氢氧化物的碳纤维布。
(2)将0.6mmol硝酸镍、0.9mmol柠檬酸钠与20毫升去离子水混合并搅拌溶解得到溶液C；将0.4mmol钴氰化钾与20毫升去离子水混合并搅拌溶解得到溶液D，溶液C与溶液D迅速混合并磁力搅拌3分钟，将负载刺状镍钴氢氧化物的碳纤维布浸入溶液A与溶液B的混合溶液中，随后置于烘箱中在70℃加热6-12h得到固定材料，取出固定材料反复清洗并烘干，得到碳纤维布负载有刺状镍钴氢氧化物穿插PBA的电极。
图1为实施例1制备的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的形貌表征图，从图1中可以看到明显的刺状镍钴氢氧化物，且刺状镍钴氢氧化物穿过MOF颗粒，且MOF颗粒均匀分布没有明显的团聚现象。
图2是实施例1制得的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长MOF与非穿插材料的倍率性能对比图，在充放电1000次后，本发明制备的材料的电容保持率明显优于非穿插材料的电容保持率，由此，负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长MOF的倍率性能明显优于非穿插材料的倍率性能。
图3为实施例2制备的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长PBA的电极的形貌表征图，从图3中可以看到明显的刺状镍钴氢氧化物，均匀分布没有明显的团聚现象。
图4为实施例2制备的负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长PBA的电极与对比例1非穿插材料的倍率性能对比图，负载型刺状镍钴氢氧化物贯穿式生长PBA具有优异的倍率性能，归因如下，现有技术中制备的非穿插材料泡沫镍上负载有刺状镍钴氢氧化物和PBA颗粒的电极材料，刺状镍钴氢氧化物是简单的附着在PBA颗粒表面，无穿插结构。
综上，本发明制备的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料，MOF材料被穿插在刺状的金属氢氧化物纳米棒上，结构稳定性增强，在电化学测试或超级电容器服役时能够抵抗脱落，提升电极材料的循环稳定性和倍率性能，且穿插结构生长在载体基底上，导电性增强，能够大幅提升超级电容器的电容、循环稳定性和倍率性能。
上述实施例为本公开较佳的实施方式，但本公开的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本公开的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本公开的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：负载型刺状金属氢氧化物的制备：配制硝酸镍、硝酸钴、硝酸和尿素的混合溶液，混合搅拌后，将洁净的载体浸入混合溶液中，然后移入反应釜中进行水热反应，制得均匀负载刺状镍钴氢氧化物的载体，即镍钴氢氧化物-载体材料；
S2：配制MOF材料的前驱体混合溶液，将上述镍钴氢氧化物-载体材料浸入前驱体混合溶液中，并置于烘箱中低温加热得到固体材料，取出固体材料进行清洗，制得载体负载有镍钴氢氧化物穿插MOF材料的电极。
2.如权利要求1所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，所述载体为多孔导电材料。
3.如权利要求2所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，所述多孔导电材料为泡沫镍或碳纤维布。
4.如权利要求1所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，所述MOF的前驱体混合溶液的制备方法为：将Co(NO3)2·6H2O、柠檬酸钠和PVP溶解在去离子水中形成溶液A；将钴氰化钾溶解在去离子水中形成溶液B，将溶液A和溶液B混合制得MOF的前驱体混合溶液。
5.如权利要求1所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，所述MOF材料的前驱体混合溶液为PBA的前驱体混合溶液。
6.如权利要求5所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，将硝酸镍、柠檬酸钠与去离子水混合得到溶液C，将钴氰化钾与去离子水混合得到溶液D，将溶液C与溶液D迅速混合并搅拌制备得到PBA的前驱体混合溶液。
7.如权利要求1所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将尿素、硝酸镍与硝酸钴的摩尔比为12:1:2，步骤S1中的混合并搅拌时间为30-45分钟。
8.如权利要求1所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中，水热反应的温度设置为120℃，反应5-8h。
9.如权利要求1所述的刺状金属氢氧化物贯穿式生长MOF材料的电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中，烘箱中的加热温度为60-80℃，加热时间为6-12h。
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| CN202111185118.2A Active CN113903604B (zh) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | 一种刺状金属氢氧化物-mof材料的电极的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113903604B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109652822A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-19 | 四川大学 | 以ldh为模板制备层状金属有机框架材料纳米阵列水氧化电催化剂 |
| KR20210048434A (ko) * | 2019-10-23 | 2021-05-03 | 주식회사 엘지화학 | 양극 활물질 전구체의 제조 방법 및 양극 활물질 전구체 |
| CN112768653A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-07 | 天津工业大学 | 一种柔性镍钴双氢氧化物/金属有机框架/织物电极的制备方法及应用 |
-
2021
- 2021-10-12 CN CN202111185118.2A patent/CN113903604B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109652822A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-19 | 四川大学 | 以ldh为模板制备层状金属有机框架材料纳米阵列水氧化电催化剂 |
| KR20210048434A (ko) * | 2019-10-23 | 2021-05-03 | 주식회사 엘지화학 | 양극 활물질 전구체의 제조 방법 및 양극 활물질 전구체 |
| CN112768653A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-07 | 天津工业大学 | 一种柔性镍钴双氢氧化物/金属有机框架/织物电极的制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHEN CHEN等: "Rationally designed trimetallic Prussian blue analogues on LDH/Ni foam for high performance supercapacitors", 《DALTON TRANSACTIONS》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113903604B (zh) | 2023-12-26 |
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