CN113897056A - 一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带的制法及应用 - Google Patents

一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带的制法及应用 Download PDF

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曾欢
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Abstract

本发明涉及尼龙扎带技术领域，一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，添加了凹凸棒土，凹凸棒土既具有类似玻璃短纤维增强材料的刚性，也具备无机纳米材料的特性，而在氨基改性后与环氧增容改性的聚烯烃弹性体POE发生接枝反应，能够有效的抑制纳米材料的团聚现象，使凹凸棒土更好的分散应力，环氧改性使聚烯烃弹性体POE能够有效的对尼龙66起到增韧的作用，并合成了能够自由基聚合的氮磷协效阻燃剂，在燃烧时能够生成磷酸、多磷酸，在氮磷以及凹凸棒土的协效阻燃作用下，发生快速的成炭作用，形成具有阻隔作用的炭层，起到阻燃的效果，从而避免了扎带的燃烧损害被捆扎的器物。

Description

一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带的制法及应用
技术领域
本发明涉及尼龙扎带技术领域，具体为一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带的制法及应用。
背景技术
扎带又称扎带线、束线带等，使一种用来固定困扎物品的带子，通常设置有止退功能，用于一次性固定，按照材质可分为尼龙扎带、不锈钢扎带、喷塑不锈钢扎带等，而尼龙扎带是一种以聚酰胺纤维为主要成分的高分子有机塑料，具有耐酸、耐碱、安全无毒、绝缘性、耐候性好等优点，且具有优异的机械性能，然而未经改性的尼龙扎带属于易燃物，并不能满足扎带广泛的使用范围，若不进行阻燃改性，则易在复杂环境中燃烧造成被捆扎器物的损坏。
磷系阻燃剂作为一种常用的阻燃剂，能够有效的促进高分子有机聚合物的成炭作用以及形成难燃的物质，而凹凸棒土是一种天然层链状的无机纳米材料，其独特的分散、耐高温、耐盐碱以及良好的可塑性与粘结力使其成为一种非常好的改性材料，并且其独特的层状结构，能够促进有机成炭作用，能够与阻燃添加剂起到协效阻燃的作用，同时凹凸棒土也是作为改性材料也能够起到增强增韧的作用，是一种非常好的无机改性材料，通过接枝的方式引入增容改性后的聚烯烃弹性体POE，能够有效的增强尼龙66的综合性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带的制法及应用，解决了普通扎带阻燃性不佳以及凹凸棒土相容性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带制备方法包括以下步骤：
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，接着再加入三乙胺，保持体系进行取代反应，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，搅拌进行环氧开环反应，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
优选的，所述步骤(1)中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:80-140。
优选的，所述步骤(1)中取代反应的温度为5-10℃，反应的时间为6-12h。
优选的，所述步骤(3)中聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯的质量比为100:4-8:4-8:5-10:0.1-0.2。
优选的，所述步骤(3)中熔融接枝的温度为130-170℃，熔融接枝的时间为2-4h。
优选的，所述步骤(4)中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:2000-3000。
优选的，所述步骤(4)中环氧开环反应的温度为50-70℃，反应的时间为10-16h。
优选的，所述步骤(5)中尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂的质量比为100:1-3:3-5:4-6。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，以六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺为原料，合成了可聚合氮磷阻燃剂，并与POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯与苯乙烯聚合得到环氧改性阻燃POE，再将其上的环氧基团与KH550改性的凹凸棒土进行环氧开环接枝，得到凹凸棒土改性阻燃POE，最后与尼龙66进行熔融共混，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，由于凹凸棒土既具有类似玻璃短纤维增强材料的刚性，也具备无机纳米材料的特性，而在氨基改性后与环氧增容改性的聚烯烃弹性体POE发生接枝反应，能够有效的抑制纳米材料的团聚现象，同时化学键的存在也能够使凹凸棒土更好的分散应力，同时环氧开环的羟基与亚胺基也与酰胺基团的能够形成氢键，提高与尼龙66的相容性，使聚烯烃弹性体POE能够有效的对尼龙66起到增韧的作用，从而得到性能优异的尼龙66扎带。
该一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，通过合成了能够自由基聚合的氮磷协效阻燃剂，在燃烧时能够生成磷酸、多磷酸，在氮磷以及凹凸棒土的协效阻燃作用下，发生快速的成炭作用，形成具有阻隔作用的炭层，阻隔了火焰，从而起到了阻燃的效果，抑制了扎带的燃烧与熔滴，从而避免了扎带的燃烧损害被捆扎的器物，且反应型阻燃剂在基体中具有更好的分散性，阻燃性能也更为优异，也不会对基体造成过多的性能影响，得到了综合性能良好的阻燃尼龙66扎带。
附图说明
图1为制备可聚合氮磷阻燃剂的合成图；
图2为制备环氧改性阻燃POE的合成图；
图3为制备凹凸棒土改性阻燃POE的合成图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：所述一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带制备方法如下：
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:80-140，接着再加入三乙胺，于5-10℃反应6-12h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:4-8:4-8:5-10:0.1-0.2的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至130-170℃反应2-4h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:2000-3000，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于50-70℃反应10-16h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:1-3:3-5:4-6的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
实施例1
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:80，接着再加入三乙胺，于5℃反应6h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:4:4:5:0.1的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至130℃反应2h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:2000，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于50℃反应10h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:1:3:4的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
实施例2
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:100，接着再加入三乙胺，于6℃反应8h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:5:5:6:0.13的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至140℃反应3h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:2300，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于57℃反应12h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:2.6:2.6:4.6的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
实施例3
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:100，接着再加入三乙胺，于6℃反应8h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:6.8:6.8:8.7:0.16的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至160℃反应3h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:2600，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于60℃反应14h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:2.3:4:5.3的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
实施例4
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:140，接着再加入三乙胺，于10℃反应12h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:8:8:10:0.2的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至170℃反应4h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:3000，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于70℃反应16h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:3:5:6的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
对比例1
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:60，接着再加入三乙胺，于5℃反应6h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:3:3:4:0.08的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至130℃反应2h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:1600，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于50℃反应10h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:0.6:2.4:3的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
对比例2
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，其中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:160，接着再加入三乙胺，于10℃反应12h，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将质量比为100:9:9:12:0.25的聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，升温至170℃反应4h进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，其中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:3000，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，于70℃反应16h，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将质量比为100:4:6:7的尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
将实施例与对比例的阻燃尼龙材料注塑成拉伸强度标准试样，拉伸速度为50mm/min，使用WD-P3电子万能试验机测试拉伸强度，测试标准为GB/T1040.1-2006。
Figure BDA0003264738560000091
将实施例与对比例的阻燃尼龙材料注塑后制成带有A型缺口的标准样条，使用CX-BC-30B数显式悬臂梁冲击测试仪测试缺口冲击强度，测试标准为GB/T9341-2000。
Figure BDA0003264738560000092
Figure BDA0003264738560000101
将实施例与对比例的阻燃尼龙扎带使用ASR-4328氧指数测定仪测定尼龙扎带的极限氧指数。
Figure BDA0003264738560000102

Claims (8)

1.一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带制备方法包括以下步骤：
(1)将六氯环三磷腈与乙醚加入至密闭烧瓶中，搅拌溶解，逐滴加入N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的乙醚溶液，接着再加入三乙胺，保持体系进行取代反应，待反应结束，过滤、旋蒸、正己烷重结晶，得到可聚合氮磷阻燃剂；
(2)将凹凸棒土经酸化改性后与γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入至乙醇溶液中，超声处理，得到氨基改性凹凸棒土；
(3)将聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯加入至转矩流变仪中，进行熔融接枝，待反应结束，取出造粒，于二甲苯中溶解、丙酮沉淀、抽提纯化、真空干燥，得到环氧改性阻燃POE；
(4)将环氧改性阻燃POE加入至二甲苯溶剂中，加热搅拌溶解，接着加入氨基改性凹凸棒土，超声分散后，搅拌进行环氧开环反应，冷却至室温、过滤、丙酮洗涤、真空干燥，得到凹凸棒土改性阻燃POE；
(5)将尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂加入至高混机中混合，再加入至双螺杆挤出机中挤出，于注塑机内注入模具、脱模，得到凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(1)中六氯环三磷腈与N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺的质量比为100:80-140。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(1)中取代反应的温度为5-10℃，反应的时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(3)中聚烯烃弹性体POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、可聚合氮磷阻燃剂与过氧化二异丙苯的质量比为100:4-8:4-8:5-10:0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(3)中熔融接枝的温度为130-170℃，熔融接枝的时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(4)中氨基改性凹凸棒土与环氧改性阻燃POE的质量比为100:2000-3000。
7.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(4)中环氧开环反应的温度为50-70℃，反应的时间为10-16h。
8.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土改性增韧阻燃尼龙扎带，其特征在于：所述步骤(5)中尼龙66、凹凸棒土改性阻燃POE、尼龙脱模母粒、己二酸二辛酯增塑剂的质量比为100:1-3:3-5:4-6。
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