CN113896750A - 一种灯盏花有效成分的分级提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种灯盏花有效成分的分级提取工艺，(1)将灯盏花提取液经预过滤、蒸发，得到灯盏花提取浓缩液；(2)将步骤(1)所得灯盏花提取浓缩液经陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透过液；(3)将步骤(2)所得陶瓷膜透过液调节pH后经大孔吸附树脂吸附，得到流出液；(4)将步骤(3)所得流出液经纳滤膜浓缩分离，得到含咖啡奎宁酸的浓缩液。本发明提取工艺采用陶瓷膜过滤，可有效去除悬浮物、胶体、大分子植物蛋白，提高产品质量。陶瓷膜可以耐受高温、高压、化学腐蚀，且使用寿命较长；另一方面也避免了固体废弃物对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于天然药物提取领域，具体涉及一种灯盏花有效成分的分级提取工艺。
背景技术
灯盏花(别名：灯盏细辛、东菊)是菊科植物短葶飞蓬的干燥全草。灯盏花是云南省民族、民间常用中草药，主产于云南，其是中国灯盏花分布最多省份(云南省灯盏花产量占全国总产量的95％)；云南省多数地区均有分布，但主要分布在滇西和滇南，作为常见中草药之一在民间广为流传。灯盏花是多年生草本，高20-30厘米，花期3-10月。
灯盏花性寒、微苦、甘温辛。灯盏花注射液在临床上除主要用于心脑血管系统疾病外，在糖尿病、肾病、颈性眩晕、老年性疾病的治疗上也有较好的疗效。灯盏花类药品在临床上的应用效果显著，民间利用历史悠久，具有广泛的社会基础，加上毒副作用小，深受用户欢迎，被列为国家重点发展的中草药品种和中医治疗心脑血管疾病临床必备急救药品。
目前提取灯盏花有效成分的提取方式主要是通过乙醇醇提，浓缩脱乙醇，调节pH上大孔吸附柱、洗脱后再调pH得到粗品，再复溶精制。主要有以下缺陷：(1)产品未处理蛋白胶体杂质，树脂吸附量少，树脂需求量大，树脂容易污染；(2)树脂解析液杂质含量高，有效成分纯度低，需多次精制；(3)步骤多，路线长，时间长，不利于自动化控制，产品的回收率不高；(4)复溶精制试剂使用量大，劳动强度大；(5)不适宜大规模生产，单位产量成本高。因此，本发明提供了一种生产成本低，工艺安全、可靠，投资小，产品品质和回收率高的灯盏花有效成分的分级提取生产新工艺。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种灯盏花有效成分的分级提取工艺。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种灯盏花有效成分的分级提取工艺，包括如下步骤：
(1)将灯盏花提取液经预过滤、蒸发，回收醇，得到灯盏花提取浓缩液；
(2)将步骤(1)所得灯盏花提取浓缩液经陶瓷膜过滤澄清，脱色、除杂，得到陶瓷膜透过液；
(3)将步骤(2)所得陶瓷膜透过液调节pH后经大孔吸附树脂吸附，得到流出液；
(4)将步骤(3)所得流出液经纳滤膜浓缩分离，得到含咖啡奎宁酸的浓缩液。
步骤(1)中，所述灯盏花提取液为将灯盏花地上部分经过清洗、粉碎后，经醇溶液的提取，得到灯盏花的提取液。
其中，所述提取为逆流提取；所述提取的时间为1-3h，温度为50-80℃；所述醇溶液的体积分数为50-95％；所述灯盏花与醇液体积比1：(10-20)；所述醇包括但不限于乙醇。通过高温逆流提取增加有效成分的提取率，更快更多的提取有效成分，使用醇提可以减少提取液中的其他杂分的含量，降低后期纯化工艺难度。
步骤(1)中，所述预过滤为直角过滤器过滤；所述直角过滤器的过滤精度为1-5mm。通过预过滤，可以将灯盏花提取液中的灯盏花残渣等杂质去除，提高后一工序段陶瓷膜的进料质量和效率，避免结块，糊化。
步骤(1)中，所述的蒸发器包括但不限于三效蒸发器；所述蒸发温度为40-80℃。
步骤(2)中，所述陶瓷膜的过滤精度为20-200nm，优选为20-100nm；所述过滤的压力为1-5bar，优选为2-3bar；所述过滤的温度为10-80℃，优选为50-70℃。
其中，在过滤过程中，当陶瓷膜的过滤精度为20nm时，其通量仅为过滤精度为200nm时的50％，且需要5bar压力作为膜设备运行的驱动力，且有效成分截留为60％，需要大量水洗提高回收率；当陶瓷膜的过滤精度为200nm时，起始通量比过滤精度为50nm时大30％，但是通量衰减比较快，且会有植物蛋白、胶体和色素透过微滤膜，降低滤液质量。在陶瓷膜的过滤精度为30-50nm，过滤的温度为60℃，压力为3bar时，所述过滤的通量较大，通量下降缓慢，能耗较低，产品回收率高，滤液质量很好。
步骤(2)中，所述陶瓷膜优选为经有机酸活化后的陶瓷膜，优选为先将陶瓷膜浸泡于去离子水中6-12h，干燥后再经有机酸活化；所述干燥为80-120℃干燥10-12h。
其中，所述有机酸活化为将陶瓷膜置于密闭容器中，将有机酸溶液加热至沸腾，通过真空气相沉积法对陶瓷膜进行活化反应；优选地，将陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，同时，将有机酸溶液加热至沸腾，通过真空气相法利用有机酸对陶瓷膜进行活化。
其中，所述的有机酸的通式为CnH2n-2O4，其结构式为HOOC-(CH2)n-COOH；其中，n选自2～6中的任意一个整数；优选地，所述有机酸为丁二酸、丙二酸、戊二酸和草酸中的任意一种或几种组合。
其中，所述有机酸溶液的溶剂为醇类化合物，优选为甲醇和/或乙醇。
其中，所述有机酸溶液的浓度为0.05-1mol/L，优选为0.05-0.4mol/L，进一步优选为0.05-0.2mol/L。
其中，所述真空气相沉积法的真空度为10-90kPa。
其中，所述有机酸活化的时间为1-6h。
优选地，在活化反应结束后清洗，干燥；进一步优选地，所述的清洗为去离子水清洗三次；进一步优选地，所述的干燥为80-120℃干燥4-12h。
步骤(3)中，所述调节pH为加入酸调节pH，优选为硫酸；所述pH为1-4。调节pH后可增加灯盏花有效成分的溶解性，为下一步工艺预处理物料，提高大孔吸附柱的吸附效果。
步骤(3)中，所述大孔吸附树脂为苯乙烯型大孔吸附树脂，包括但不限于山东艾美科健DM-2大孔吸附树脂。
步骤(3)中，所述吸附的流速为2-6BV/h，优选为3-5BV/h；所述吸附的上样量为6-12BV；所述吸附的温度为20-80℃，优选为40-50℃。
其中，在流速为4BV/h，温度为50℃时，料液的粘度较小，大孔树脂的吸附效果最佳，既能保证吸附效果，又能保证较高的生产效率和回收率，同时能耗相对较低。大孔吸附树脂的可以将灯盏花的有效成分野黄芩苷吸附到树脂上，进一步提高有效成分野黄芩苷的纯度。
步骤(4)中，所述纳滤膜为卷式纳滤膜；所述纳滤膜的截留分子量为100-500Da；所述纳滤膜浓缩分离的温度为10-60℃，压力为10-30bar。
其中，在纳滤过程中，当纳滤截的留分子量为100Da时，其通量仅为500Da时的70％，且需要30bar压力作为膜设备运行的驱动力，且会截留灯盏花有害杂分焦袂康酸，截留率为50％；当纳滤截留分子量为500Da时，会有5.1％左右的灯盏花有效成分咖啡奎宁酸透过纳滤膜，降低有效组分咖啡奎宁酸的回收率；当纳滤截留分子量为300Da时，灯盏花有效成分咖啡奎宁酸截留率为99.5％，有害组分焦袂康酸的截留率降低为30％，提高了有效组分咖啡奎宁酸的回收率，增加了有害组分焦袂康酸的脱除率。通过纳滤膜，可以去除树脂流出液中的有害组分焦袂康酸、色素、无机盐，提高产品的纯度，降低了污水处理难度，减少了酸碱试剂的使用量，对环境更加友好。
步骤(4)中，所述含咖啡奎宁酸的浓缩液经蒸发，得到咖啡奎宁酸的浸膏。
其中，所述蒸发包括但不限于三效器蒸发；所述蒸发的温度为40-80℃。
其中，所述的分级提取工艺还包括如下步骤(参见图1)：
(1)将灯盏花提取液经预过滤、蒸发，得到灯盏花提取浓缩液；
(2)将步骤(1)所得灯盏花提取浓缩液经陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透过液；
(3)将步骤(2)所得陶瓷膜透过液调节pH后经大孔吸附树脂吸附，得到流出液；解吸，得到解吸液；
(4)将步骤(3)所得流出液经纳滤膜浓缩分离，得到含咖啡奎宁酸的浓缩液；
(5)将步骤(3)所得解吸液调节pH，搅拌，静置，析出固体，纯化，即得野黄芩苷。
步骤(3)中，所述解吸的解吸液为水，流速为0.5-2.5BV/h，温度为20-50℃，解吸液的用量为1-6BV。
步骤(5)中，所述调节pH为加入碱调节pH，优选为氢氧化钠；所述pH为10-14，优选为12-13；所述搅拌的温度为4-20℃，优选为8-15℃。通过调节pH使灯盏花有效成分野黄芩苷缓慢搅拌析出，离心可得高纯度野黄芩苷组分。用氢氧化钠调树脂解吸液pH为10时，降温到20℃，需要静置8h，灯盏花有效成分野黄芩苷析出率达到95％；用氢氧化钠调pH为13时，降温到4℃时，静置4h，灯盏花有效成分野黄芩苷析出率为99％。
步骤(5)中，所述纯化为离心，干燥。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、本发明提取工艺采用陶瓷膜过滤，可有效去除悬浮物、胶体、大分子植物蛋白，提高产品质量。陶瓷膜可以耐受高温、高压、化学腐蚀，且使用寿命较长；另一方面也避免了固体废弃物对环境的污染。
2、本发明提取工艺采用纳滤膜浓缩，可以有效去除有害杂分、无机盐，大幅提高产品的纯度，降低了酸碱试剂的用量，并且可以减少80％以上的蒸发量，降低了生产能耗，同时也降低了生产成本，纳滤膜精度高，可以灯盏花有效成分的回收率。
3、本发明提取工艺采用膜分离设备和大孔吸附树脂设备，减小了设备的占地面积，降低了基建成本。该工艺对新设备和传统工艺的参数做了优化，得到最优的生产工艺参数，保证了生产的高效节能的运行，同时提高产品的品质。该生产工艺相比较传统生产工艺，自动化程度高，降低劳动强度，提高员工工作环境，可节省50％的人工费用，经济效益显著。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明灯盏花有效成分的提取工艺流程示意图。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；所述“％”，如无特殊说明，均为质量百分比。
实施例1
(1)将灯盏花的根上部分经过破碎后，用50％乙醇溶液逆流提取，提取温度50℃，提取时间为1h，灯盏花与乙醇溶液的体积比1:15，得到灯盏花的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过预过滤器(直角过滤器，过滤精度为1mm)过滤后，所得滤液进入三效蒸发器55℃浓缩，得到浓缩液并回收乙醇；
(3)将步骤(2)得到的浓缩液经陶瓷膜(过滤精度为20nm，过滤温度为20℃，过滤压力为1bar)过滤，得到陶瓷膜透过液；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷膜透过液用硫酸调pH为1，经山东艾美科健DM-2大孔吸附树脂(流速为2BV/h，温度为20℃，上样量8BV)吸附，收集流出液；再用纯化水解吸(解吸流速为1BV/h，温度为30℃，纯化水用量为3BV)，得到大孔吸附树脂解吸液；
(5)将步骤(4)得到的大孔树脂解析液，用氢氧化钠调pH至12，缓慢搅拌控制温度10℃，静置8h后离心，烘干得到灯盏花有效组分野黄芩苷，回收率能达到89.2％；
(6)将步骤(4)得到的大孔树脂过流液经过纳滤膜(纳滤膜为卷式超滤膜，截留分子量为100Da，温度为10℃，压力为25bar)分离焦袂康酸后，经三效蒸发55℃浓缩，浓缩液再蒸发后即咖啡奎宁酸浸膏。
本实施例陶瓷膜的孔径很小，且温度和压力较低，陶瓷膜通量较低，对灯盏花有效成分截留高，加水量稍大，但除杂效果很好；纳滤膜的截留分子量小，脱色脱盐效果差，对有害组分焦袂康酸的截留率偏高，透析水量大，水量为原料体积的2.5倍，但对有效组分咖啡奎宁酸截留率高，产品回收率高。最终得到的有效组分野黄芩苷回收率为89.2％，纯度为89.7％，咖啡奎宁酸的回收率为98.2％，纯度为95.7％。
实施例2
(1)将灯盏花的根上部分经过破碎后，用70％醇溶液逆流提取，提取温度60℃，提取时间为2h，灯盏花与乙醇溶液的体积比1:15，得到灯盏花的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过预过滤器(直角过滤器，过滤精度为3mm)过滤后，所得滤液进入三效蒸发器55℃浓缩，得到浓缩液并回收乙醇；
(3)将步骤(1)得到的浓缩液经陶瓷膜(过滤精度为50nm，过滤温度为40℃，过滤压力为3bar)过滤，得到陶瓷膜透过液；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷膜透过液用硫酸调pH为3，经山东艾美科健DM-2大孔吸附树脂(流速为2BV/h，温度为30℃，上样量8BV)吸附，收集流出液；再用纯化水解吸(解析流速为1BV/h，温度为40℃，纯化水用量为3BV)，得到大孔吸附树脂解吸液；
(5)将步骤(4)得到的大孔树脂解析液，用氢氧化钠调pH至13，缓慢搅拌控制温度15℃，静置6h后离心，烘干得到灯盏花有效组分野黄芩苷，回收率能达到91.9％；
(6)将步骤(4)得到的大孔树脂过流液经过纳滤膜(纳滤膜为卷式超滤膜，截留分子量为500Da，温度为20℃，压力为10bar)分离焦袂康酸后，经三效蒸发55℃浓缩，浓缩液再蒸发后即咖啡奎宁酸浸膏。
本实施例提高了陶瓷膜的孔径，且温度和压力明显提高，陶瓷膜通量大幅提升，对灯盏花有效成分截留也降低了，减少了用水量，但除杂效果相对变差了；纳滤膜的截留分子量增大，脱色脱盐效果有所提升，对有害组分焦袂康酸的脱除效果变好了，透析水量减少，为原料体积的1倍。但对有效组分咖啡奎宁酸截留率降低了，产品回收率有所下降。最终得到的有效组分野黄芩苷回收率为91.9％，纯度为85.3％，咖啡奎宁酸的回收率为92.4％，纯度为96.8％。
实施例3
(1)将灯盏花的根上部分经过破碎后，用70％醇溶液逆流提取，提取温度60℃，提取时间为2h，灯盏花与乙醇溶液的体积比1:15，得到灯盏花的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过预过滤器(直角过滤器，过滤精度为3mm)过滤后，所得滤液进入三效蒸发器55℃浓缩，得到浓缩液并回收乙醇；
(3)将步骤(1)得到的浓缩液经陶瓷膜(过滤精度为30nm，过滤温度为40℃，过滤压力为3bar)过滤，得到陶瓷膜透过液；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷膜透过液用硫酸调pH为3，经山东艾美科健DM-2大孔吸附树脂(流速为2BV/h，温度为30℃，上样量8BV)吸附，收集流出液；再用纯化水解吸(解析流速为1BV/h，温度为40℃，纯化水用量为3BV)，得到大孔吸附树脂解吸液；
(5)将步骤(4)得到的大孔树脂解析液，用氢氧化钠调pH至13，缓慢搅拌控制温度15℃，静置6h后离心，烘干得到灯盏花有效组分野黄芩苷，回收率能达到90.5％；
(6)将步骤(4)得到的大孔树脂过流液经过纳滤膜(纳滤膜为卷式超滤膜，截留分子量为150Da，温度为20℃，压力为20bar)分离焦袂康酸后，经三效蒸发55℃浓缩，浓缩液再蒸发后即咖啡奎宁酸浸膏。
本实施例提高了陶瓷膜的孔径，且温度和压力明显提高，陶瓷膜通量大幅提升，对灯盏花有效成分截留也降低了，减少了用水量，但除杂效果相对变差了；纳滤膜的截留分子量增大，脱色脱盐效果有所提升，对有害组分焦袂康酸的脱除效果变好了，透析水量减少，为原料体积的1.25倍。但对有效组分咖啡奎宁酸截留率降低了，产品回收率有所下降。最终得到的有效组分野黄芩苷回收率为90.5％，纯度为88.6％，咖啡奎宁酸的回收率为96.7％，纯度为97.5％。
实施例4：
(1)将灯盏花的根上部分经过破碎后，用70％醇溶液逆流提取，提取温度60℃，提取时间为2h，灯盏花与乙醇溶液的体积比1:15，得到灯盏花的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过预过滤器(直角过滤器，过滤精度为3mm)过滤后，所得滤液进入三效蒸发器55℃浓缩，得到浓缩液并回收乙醇；
(3)将步骤(1)得到的浓缩液经活化后的陶瓷膜(过滤精度为30nm，过滤温度为40℃，过滤压力为3bar)过滤，得到陶瓷膜透过液；
其中，所述的陶瓷超滤膜(多通道陶瓷超滤膜)活化改性前，其支撑体的孔径为3μm，孔隙率为30％；分离层的孔径为30nm；所述的分离层是由粒径为50nm的氧化钛在680℃高温下烧制而成；所述的陶瓷超滤膜经过以草酸为活化剂的乙醇溶液进行活化而得；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷膜透过液用硫酸调pH为3，经山东艾美科健DM-2大孔吸附树脂(流速为2BV/h，温度为30℃，上样量8BV)吸附，收集流出液；再用纯化水解吸(解析流速为1BV/h，温度为40℃，纯化水用量为3BV)，得到大孔吸附树脂解吸液；
(5)将步骤(4)得到的大孔树脂解析液，用氢氧化钠调pH至13，缓慢搅拌控制温度15℃，静置6h后离心，烘干得到灯盏花有效组分野黄芩苷，回收率能达到97.2％；
(6)将步骤(4)得到的大孔树脂过流液经过纳滤膜(纳滤膜为卷式超滤膜，截留分子量为150Da，温度为20℃，压力为20bar)分离焦袂康酸后，经三效蒸发55℃浓缩，浓缩液再蒸发后即咖啡奎宁酸浸膏。
步骤(3)中，所述陶瓷膜的活化过程为：
(a)将陶瓷膜浸泡于去离子水中12h，100℃干燥10h；
(b)将步骤(a)所得陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，真空度为10kPa，将圆底烧瓶中的0.2mol/L的草酸溶液加热至沸腾，活化反应3h；
(c)将步骤(b)所得陶瓷膜用去离子水清洗三次，100℃干燥10h。
本实施例的陶瓷膜的孔径适中，且温度和压力较高，且经过改性，陶瓷膜通量较高，比未经过改性的30nm陶瓷膜大27％，陶瓷膜对灯盏花有效成分截留也较低，减少了用水量，且除杂效果较好；纳滤膜的截留分子量比实施例2降低，脱色脱盐效果较好，对有害组分焦袂康酸的脱除效果较好，透析水量较少，为原料体积0.75倍，同时对有效组分咖啡奎宁酸截留率较高，产品回收率较高。最终得到的有效组分野黄芩苷回收率为97.2％，纯度为96.8％，咖啡奎宁酸的回收率为97.7％，纯度为97.3％。
本发明提供了一种灯盏花有效成分的分级提取工艺的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种灯盏花有效成分的分级提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将灯盏花提取液经预过滤、蒸发，得到灯盏花提取浓缩液；
(2)将步骤(1)所得灯盏花提取浓缩液经陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透过液；
(3)将步骤(2)所得陶瓷膜透过液调节pH后经大孔吸附树脂吸附，得到流出液；
(4)将步骤(3)所得流出液经纳滤膜浓缩分离，得到含咖啡奎宁酸的浓缩液。
2.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述预过滤为直角过滤器过滤；所述直角过滤器的过滤精度为1-5mm。
3.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述陶瓷膜的过滤精度为20-200nm；所述过滤的压力为1-5bar。
4.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述陶瓷膜为经有机酸活化后的陶瓷膜。
5.根据权利要求4所述的分级提取工艺，其特征在于，所述有机酸活化为将陶瓷膜置于密闭容器中，将有机酸溶液加热至沸腾，通过真空气相沉积法对陶瓷膜进行活化反应。
6.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述pH为1-4。
7.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述吸附的流速为2-6BV/h，温度为20-80℃。
8.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述纳滤膜为卷式纳滤膜；所述纳滤膜的截留分子量为100-500Da；所述纳滤膜浓缩分离的温度为10-60℃，压力为10-30bar。
9.根据权利要求1所述的分级提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将灯盏花提取液经预过滤、蒸发，得到灯盏花提取浓缩液；
(2)将步骤(1)所得灯盏花提取浓缩液经陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透过液；
(3)将步骤(2)所得陶瓷膜透过液调节pH后经大孔吸附树脂吸附，得到流出液；解吸，得到解吸液；
(4)将步骤(3)所得流出液经纳滤膜浓缩分离，得到含咖啡奎宁酸的浓缩液；
(5)将步骤(3)所得解吸液调节pH析出固体，纯化，即得野黄芩苷。
10.根据权利要求9所述的分级提取工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述pH为10-14。
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